Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

37

Lampiran 2. Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume.)

Gambar 1. Tumbuhan Rotan

(3)

Lampiran 3. Sampel yang digunakan

a

b

Gambar 2. a) Rotan muda segar, b) Pakkat segar

a

b

Gambar 3. a) Rotan muda bakar, b) Pakkat bakar

a

b

(4)

39

Lampiran 4. Gambar Alat spektrofotometer serapan atom (SSA) dan Alat Tanur

Gambar 5.Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Gambar 6. Alat Tanur

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakat Segar)

Dikupas dari kulit luarnya Diambil bagian dalam Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cuciannya kering Ditimbang sebanyak 200 g

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang 25 g di dalam krus porselen

Diarangkan di atas hot plate sampai berwarna hitam selama 14 jam

dimasukkan ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 120 jam

Dikeluarkan krus porselen dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Ditambahkan 5mLcampuran HNO3dengan akuademineralisata (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 1 jam

Abu

Abu hasil destruksi Rotan Muda

(6)

41

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakkat Bakar)

Dibakar bersama kulit luarnya sampai kehitaman selama 15 menit

Didinginkan

Dikupas kulit luarnya Diambil bagian dalam Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cuciannya kering Ditimbang sebanyak 200 g

Dihaluskan dengan blender

Dimasukkan ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 120 jam Dikeluarkan krus porselen dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 1 jam

Pakkat yang telah dihaluskan

Abu

Abu hasil destruksi Rotan Muda

(7)

Lampiran 7. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Pakkat Rebus)

Dikupas kulit luarnnya Diambil bagian dalam

Dicuci bersih

Ditiriskan sampai air cucianya kering Ditimbang 200 g

Direbus air sebanyak 1000 mL sampai mendidih Dimasukkan pakkat dibiarkan selama 15 menit Didinginkan

Ditiriskan sampai air cucianya kering. Dihaluskan dengan blender

Diarangkan di atas hot platesampai berwarna hitam selama 14 jam

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit selama 1 jam

Rotan Muda

Pakkat yang telah dihaluskan

Abu

(8)

43

Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 mLcampuran HNO3 dengan akuademineralisata (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akuademineralisata.

Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan kedalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium dan λ 285,2 nm untuk kadar magnesium Sampel yang telah

didestruksi

Filtrat

Larutan sampel

Hasil berupa konsentrasi dan

absorbansi

(9)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Magnesium

1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium

Gambar 7. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10 x 10)

2. Hasil Analisis Kualitatif Kalium

Gambar 8. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 10)

Kristal kalsium sulfat

(10)

45 3. Hasil Analsis Kualitatif Magnesium

a

b

Gambar 9.Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1%

Keterangan: a = Akuades + NaOH + kuning titan 0,1% b = Sampel + NaOH + kuning titan 0,1%

Endapan merah terang

(11)

Lampiran 10. Bagan alir Prosedur Penetapan Kadar Abu

Ditanur dan ditara

Ditimbang 2 gpakat yang telah dihaluskan (segar, bakar, rebus) di dalam krus porselen

Ditimbang bobot konstan

(12)

47

Lampiran 11. Hasil Penetapan Kadar Abu

No. Sampel

Berat Krus Kosong (g)

Berat Krus + Sampel Setelah Ditanur (g)

(13)

Lampiran 12.Perhitungan Kadar Abu pada Sampel

Kadar Abu (%) = W 2− W 1

BS X 100%

Dik : W1 = Berat krus kosong (g)

W2 = Berat krus + contoh setelah ditanur kosong (g)

BS = Berat Sampel (g)

Perhitungan kadar abu total pada pakkat segar

1. W1 = 51,1592

W2 = 51,1987

BS = 2,3459

Kadar abu (%)

=

51,1987−51,1592

2,3459 x 100%

= 1,68%

2. W1 = 45,9955

W2 = 46,0319

BS = 2,2747

Kadar abu (%) = 46,0319−45,9955

2,2747 x 100%

= 1,60%

3. W1 = 42,6887

W2 = 42,7245

BS = 2,2331

Kadar abu (%) = 42,7245−42,6887

2,2331 x 100%

(14)

49 Kadar abu rata-rata = 1,68+1,60+1,60

3

= 1,63%

Perhitungan kadar abu semua sampel untuk 3 kali pengulangan dilakukan seperti

contoh di atas.

(15)

Lampiran 13. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

(16)

51

r =

�[55−(15)2_{/6][0,08351765}₋_(0,5851)2_/6]

=

0,68035

0,680486118

=

0,9998

(19)

Lampiran 15. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

0,23652 2,2000 0,02543271

a =

∑ ��−(∑�)(∑�)/�

(20)

55

r =

∑��−(∑�∑�)/�

�[∑�2−(∑�)²/�][�²−(∑�)²/� ]

=

0,23652−(3)(0,3215 )/6

�[2,2−(3)2_{/6][0,02543271}₋_{(0,3215 )}2_/6]

=

0,07577

0,075788972

= 0,9997

(21)

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Sampel

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Segar (PS)

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium

(22)

57

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Bakar (PB)

(23)

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Rebus (PR)

(24)

59

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Sampel

Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Segar (PS)

1. Contoh perhitungan kadar kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0062g

Absorbansi (Y)= 0,0530

Persamaan garis regresi:Y = 0,0205 X – 0,0006

X = 0,0530 +0,0006

0,0205 = 2,6146 µg/mL

Konsentrasi Kalsium = 2,6146 µg/mL

Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengenceran

2. Contoh perhitungan kadar kalium

Persamaan garis regresi: Y = 0,038877 X + 0,00032

X = 0,1053−0,00032

0,038877 = 2,7003 µg/mL

Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

(25)

=

2,7003 µg/mL x 50 mL x 200

25,0062 g

= 1079,8522 µg/g

= 107,9852 mg/100 g

3. Contoh perhitungan kadar magnesium

Persamaan garis regresi: Y = 0,10824 X – 0,00054

X = 0,0526 +0,00054

0,10824 = 0,4909 µg/mL

Konsentrasi Magnesium = 0,4909 µg/mL

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengen ceran Berat Sampel (g)

= 0,4909 µg/mL x 50 mL x 500

25,0062 g

= 490,7782 µg/g

= 49,0778 mg/100 g

Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Bakar (PB)

Absorbansi (Y) = 0,0479

X = 0,0479 +0,0006

(26)

61 Konsentrasi Kalsium = 2,3659 µg/mL

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengenceran

X = 0,799−0,00032

0,038877 = 2,0470 µg/mL

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengenceran

X = 0,0432 +0,00054

0,10824 = 0,4041 µg/mL

(27)

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/mL ) x Volume (mL ) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 0,4041 µg/mL x 50 mL x 500

25,0062 g

= 403,9933 µg/g

= 40,3993 mg/100 g

Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat Rebus (PR)

Absorbansi (Y) = 0,0401

X = 0,0401 +0,0006

0,0205 = 1,9854 µg/mL

= 1,9854 µg/mL x 50 mL x 100

25,0058 g

= 396,9878 µg/g

= 39,6988 mg/100 g

(28)

63

X = 0,774 − 0,00032

0,038877 = 1,9827 µg/mL

= 1,9827 µg/mL x 50 mL x 200

25,0058 g

= 792,896 µg/g

= 79,2896 mg/100 g

X = 0,0343 +0,00054

0,10824 = 0,3219 µg/mL

= 0,3219 µg/mL x 50 mL x 500

25,0058 g

= 321,8253 µg/g

= 32,18253 mg/100 g

(29)

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Sampel

Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Pakkat (Segar, Bakar, Rebus)

1. Perhitungan statistik kadar kalsium pada pakkat segar

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung=

�

�−�� /√�

�

thitung1=

�

0,1128

=1,0651

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

diterima

Kadar kalsium pada pakkat segar:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 52,1662mg/100g ± (4,0321 x 0,2557mg/100g / √6 )

= (52,1662 ± 0,421) mg/100g

Kadar kalsium dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(52,1662 ± 0,421) mg/100g

(31)

2. Perhitungan statistik kadar kalsium pada pakkat bakar

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2, dk = 4,0321

(32)

67

diterima

Kadar kalsium pada pakkat segar:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 47,1917mg/100g ± (4,0321 x 0,4250mg/100g / √6 )

= (47,1917 ± 0,6996) mg/100g

Kadar kalsium dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(47,1917 ± 0,6996) mg/100g

3. Perhitungan statistik kadar kalsium pada pakkat rebus

(33)

SD =

�

Kadar kalium dalam pada pakkat bakar sebenarnya terletak antara:

(82,3384 ± 0,6472) mg/100g.

3. Perhitungan statistik kadar kalium pada pakkat rebus

(38)

73

thitung=

�

diterima.

(39)

Kadar kalium pada pakkat rebus:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 79,6948mg/100g ± (4,0321 x 0,4141mg/100g / √6 )

= (79,6948 ± 0,6818) mg/100g

Kadar kalium dalam pada pakkat rebus sebenarnya terletak antara:

(79,6948 ± 0,6818) mg/100g

Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Sampel

1. Perhitungan statistik kadar magnesium pada pakkat segar

No. Xi

(40)

75 Data diterima jika thitung ≤ ttabel

thitung=

�

�−��

diterima

Kadar magnesium pada pakkat segar:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 49,3565mg/100g ± (4,0321 x 0,3563mg/100g / √6 )

= (49,3565 ± 0,5867) mg/100g

Kadar magnesium dalam pada pakkat segar sebenarnya terletak antara:

(49,3565 ± 0,5867) mg/100g

(41)

2. Perhitungan statistik kadar magnesium pada pakkat bakar

(42)

77

diterima

Kadar magnesium pada pakkat bakar:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 40,8433mg/100g ± (4,0321 x 0,4147mg/100g / √6 )

= (40,8433 ± 0,6871) mg/100g

Kadar magnesium dalam pada pakkat bakar sebenarnya terletak antara:

(40,8433 ± 0,6871) mg/100g

3. Perhitungan statistik kadar magnesium pada pakkat rebus

(43)

SD =

�

∑(Xi−X)² �−1

=

�

1,26304214

6−1

= 0,5026mg/100g

thitung=

�

diterima

(44)

79 µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 32,8071mg/100g ± (4,0321 x 0,5026mg/100g / √6 )

= (32,8071 ± 0,8274) mg/100g

Kadar magnesium dalam pada pakkat rebus sebenarnya terletak antara:

(32,8071 ± 0,8274) mg/100g

(45)

Lampiran 19.Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat

1. Kalsium

Persentase penurunan kadar kalsium pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar kalsium pada pakkat segar adalah 52,1662 mg/100 g

Kadar kalsium pada pakkat bakar adalah 47,1917 mg/100 g

Persentase penurunan kadar:

=(Kadar rata−ratakalsium segar)− (Kadar rata−rata kalsium bakar )

Kadar rata−rata kalsium segar x 100%

= (52,1662−47,1917) mg/100 g

47,1917 mg/100 g x 100% = 9,54%

Persentase penurunan kadar kalsium pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar kalsium pada pakkat segar adalah 52,1662 mg/100 g

Kadar kalsium pada pakkat rebus adalah 40,3622 mg/100 g

= (Kadar rata−ratakalsium segar)− (Kadar rata−rata kalsium rebus )

Kadar rata−rata kalsium segar x 100%

= (52,1662−40,3622 ) mg/100 g

40,3622 mg/100 g x 100% = 22,63%

2. Kalium

Persentase penurunan kadar kalium pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar kalium pada pakkat segar adalah 108,2954 mg/100 g

Kadar kalium pada pakkat bakar adalah 82,3384 mg/100 g

= (Kadar rata−ratakalium segar)− (Kadar rata−rata kalium bakar )

(46)

81

= (108,2954−82,3384 ) mg/100 g

108,2954 mg/100 g x 100% = 23,97%

Persentase penurunan kadar kalium pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar kalium pada pakkat segar adalah 108,2954 mg/100 g

Kadar kalium pada pakkat rebus adalah 79,6948mg/100 g

= (Kadar rata−ratakalium segar)− (Kadar rata−rata kalium rebus )

Kadar rata−rata kalium segar x 100%

= (108,2954−79,6948) mg/100 g

108,2954 mg/100 g x 100% = 26,41%

3. Magnesium

Persentase penurunan kadar magnesium pada pakkat segar dan pakkat bakar

Kadar magnesium pada pakkat segar adalah 49,3565 mg/100 g

Kadar kalium pada pakkat bakar adalah 40,8433 mg/100 g

=(Kadar rata−rata magnesium segar)− (Kadar rata−rata magnesium bakar )

Kadar rata−rata magnesium segar x 100%

= (49,3565−40,8433) mg/100 g

49,3565 mg/100 g x 100% = 17,25%

Persentase penurunan kadar magnesium pada pakkat segar dan pakkat rebus

Kadar magnesium pada pakkat segar adalah 49,3565 mg/100 g

Kadar magnesium pada pakkat rebus adalah 32,8071 mg/100 g

= (Kadar rata−ratamagnesium segar)− (Kadar rata−rata magnesium rebus )

Kadar rata−rata magnesium segar x 100%

= (49,3565−32,8071) mg/100 g

49,3565 mg/100 g x 100% = 33,53%

(47)

Lampiran 20. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium

Y = 0,0205 X – 0,0006

Slope = 0,0205

No. Konsentrasi (µg/mL)

= 0,00072110 µg/mL

(48)

83

=10 x 0,00072110

0,0205

= 0,3516 µg/mL

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium

Y = 0,038877 X + 0,00032

Slope = 0,038877

(X)

Absorbansi (Y)

Yi (Y-Yi) (Y-Yi)²

1. 0,0000 -0,0001 0,00032 0,000420 0,000000176400 2. 1,0000 0,0389 0,039197 -0,000297 0,000000088209 3. 2,0000 0,0788 0,078074 0,000726 0,000000527076 4. 3,0000 0,1163 0,116951 -0,000651 0,000000423801 5. 4,0000 0,1583 0,155828 0,002472 0,000006110784 6. 5,0000 0,1929 0,194705 -0,001805 0,000003258025

∑(Y-Yi)² = 0,000010584295

Simpangan Baku (SY/X) =

�

∑(Y−Yi )² �−2

=

�

0,000010584295

(49)

=10 x 0,001626675674 0,038877

= 0,4184µg/mL

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium

Y = 0,10824 X - 0,00054

Slope = 0,0388770

X

Absorbansi Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 0,0000 0,0004 -0,00054 0,000940 0,000000883600 2. 0,2000 0,0206 0,021108 -0,000508 0,000000258064 3. 0,4000 0,0428 0,042756 0,000044 0,000000001936 4. 0,6000 0,0629 0,064404 -0,001504 0,000002262016 5. 0,8000 0,0863 0,086052 0,000248 0,000000061504 6. 1,0000 0,1085 0,107700 0,000800 0,000000640000

∑(Y-Yi)² = 0,000004107120

Simpangan Baku (SY/X) =

�

∑(Y−Yi )² �−2

=

�

0,000004107120

4

10 x 0,0003204340806

(50)

85

Lampiran 21.Tabel Distribusi t