VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN GENERATOR NEUTRON UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN CUPLIKAN

VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN  GENERATOR NEUTRON 

UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN 

CUPLIKAN 

Sunardi, Samin, Elin Nuraini PTAPB BATAN Yogyakarta e­mail : sunardip3tm@batan.go.id

ABSTRAK

VALIDASI     METODE   AANC   MENGGUNAKAN   GENERATOR   NEUTRON   UNTUK  PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN CUPLIKAN. Telah dilakukan  validasi metode analisis aktivasi neutron cepat (AANC) menggunakan generator neutron  untuk penerapan program jaminan mutu pengujian cuplikan dengan tujuan agar diperoleh  hasil   uji   yang   absah   atau   valid.  Penerapan   jaminan   mutu   metoda   AANC   meliputi  verifikasi alat, kalibrasi dan validasi metode yang digunakan. Hasil verifikasi generator  neutron   menunjukkan  pada  arus   ion  1  mA  diperoleh   fluks  neutron  sebesar  5,84  107 

n/cm2_{.detik, sedang hasil validasi metode AANC menunjukkan hasil presisi dalam rentang} 

2,77 % sampai 7,35 %,  nilai akurasi dalam rentang  95,93 % sampai 96,81 %, sedang  batas deteksi unsur  Al, Fe, Si, N, P, K masing­masing adalah  2,26 ppm,  10,33 ppm,  1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm Setelah metode AANC tervalidasi kemudian  digunakan  untuk analisis unsur pada  contoh uji sedimen  sungai Code. Hasil analisis  diperoleh kadar unsur Al antara   (1,98 ­ 3,75) %,   kadar Fe antara (1,081 ­ 2,741) %,  kadar Si antara (3,091 ­ 5,721) %, kadar Mg antara (0,11– 0,931) %. Berdasarkan data  hasil   penerapan   jaminan   mutu,   maka   metode   AANC   cukup   valid   digunakan   untuk  pengujian unsur dalam cuplikan.

Kata kunci: validasi, AANC, generator neutron, jaminan mutu.

ABSTRACT

VALIDATION   OF   THE   FNAA   METHOD   USING   NEUTRON   GENERATOR   FOR  APPLICATION   OF   THE   MATERIAL   TEST     QUALITY   ASSURANCE.     Application   of   quality assurance in the FNAA method using neutron generator for material test has been  done. Application of quality assurance in the FNAA consists of verification, calibration,   and validation method.  The result of neutron generator verification shown at 1 mA ion   beam current produce flux neutron 5,84 107 _n/cm2_{.s, while validation method show that}  precision value about 1,05 % until 2,78 %, accuration value about 95,21 % until 98,68 %   and detection limit  of  Al, Fe, Si, N, P, K are 1,05 ppm, 2,99 ppm,  2,26 ppm,  11,35 ppm,  1,44 ppm, 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm.   After FNAA method was validated   then   applied for analysis of element contents in Code’s sediment. The experiment result shown   that concentration of Al are (1,98 ­ 3,75) %, Fe (1,08 ­ 2,74) %, Si (3,09 ­ 5,72) %, Mg   0,11– 0,931)%. From the data quality assurance, show that the FNAA method is valid and   proper used to apply for element content analysis. Key words: validation,  FNAA, neutron generator, quality assurance.

LATAR BELAKANG

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) BATAN mempunyai alat  akselerator   generator   neutron     yang   telah   banyak   digunakan   dalam   analisis   unsur  maupun   aplikasi   yang   lain   dengan   metode   analisis   aktivasi   neutron   cepat   (AANC).  Sumber   neutron   14,5   MeV   dapat   diperoleh   dari   akselerator   generator   neutron  berdasarkan reaksi fusi D+T atau  2_H +  3_{H  →} 4_{He + n.   Neutron cepat yang dihasilkan} 

generator neutron dimanfaatkan untuk tujuan analisis unsur dalam bahan

Untuk   memenuhi   sistem   mutu   litbang,   maka   peralatan   yang   digunakan   baik  peralatan   uji   maupun   peralatan   ukur   serta   metode   pengujian   yang   digunakan   harus  terverifikasi,   terkalibrasi   dan   telah   divalidasi   sesuai   program   jaminan   mutu   litbang.  Metode   pengujian   yang  digunakan  menggunakan   metode   standar   atau   metode   yang  dikembangkan   tetapi   sudah   divalidasi _{dengan   standar   yang   baku   misalnya  Standard}  Reference Material (SRM),  dengan demikian sistem mutu litbang harus disiapkan dan  diterapkan sesuai pedoman KNAPPP 02­2002[1,2]_. Akselerator generator neutron merupakan satu diantara peralatan utama iptek  nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam bahan dengan teknik analisis  aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini mempunyai keunggulan yaitu mampu  menganalisis unsur ringan sampai berat, namun akan lebih baik digunakan untuk unsur  ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, cepat,  akurat dan tak merusak cuplikan. Untuk menunjang keperluan penelitian analisis unsur  maupun untuk kontrol mutu suatu produk industri dengan metode aktivasi neutron cepat  (AANC) diperlukan peralatan yang handal dengan unjuk kerja yang baik sesuai program  jaminan   mutu   yang   telah   dipersyaratkan,   dalam   arti   mempunyai   presisi,   akurasi,  sensitivitas, serta batas deteksi yang baik

Untuk   mendukung   kegiatan   litbang   AANC,   maka   peralatan   harus   memenuhi  sistem mutu yang berlaku.   Pelaksanaan program jaminan mutu litbang AANC sangat  ditunjang dengan adanya laboratorium pengujian yang memadai dan dapat dipercaya  hasil pengujiannya.  Laboratorium yang handal harus memenuhi berbagai kriteria antara  lain  tenaga kerja yang  professional,   sarana  dan  prasarana  yang  memadai,  peralatan  laboratorium   yang   handal,   secara   berkala   dilakukan   kalibrasi   oleh   yang   berwenang,  memiliki prosedur operasional yang baku, metode analisis yang mutakhir, mempunyai  program jaminan mutu litbang AANC.

Penelitian   ini   bertujuan   melaksanakan   kegiatan   dalam     menerapkan   jaminan  mutu pada metode AANC menggunakan generator neutron untuk analisis cuplikan, dan  diaplikasikan   untuk   analisis   kualitatif   dan   kuantitatif   pada   contoh   uji   sedimen   sungai  Code.   Diharapkan metode AANC   menghasilkan laporan hasil pengujian yang dapat 

dipercaya secara formal dan hasilnya absah atau valid sesuai jaminan mutu  yang telah  ditetapkan. 

Pada dasarnya metode AANC adalah analisis unsur menggunakan neutron cepat  untuk   mengaktivasi   suatu   bahan/cuplikan,   sehingga   cuplikan   menjadi   radioisotop.  Setelah cuplikan diaktivasi, maka cuplikan mengandung unsur yang dapat memancarkan  sinar radioaktif dan dapat dicacah dengan alat spektrometri gamma.

Sinar  γ  yang dipancarkan umumnya memiliki energi yang   karakteristik untuk  setiap   unsur/isotop,   sehingga   dapat   diidentifikasi   dengan   menggunakan   teknik  spektroskopi gamma. Jumlah cacah kejadian peluruhan selama waktu  pencacahan (tc) adalah[3]:

)1

(

)

1(

)

1(

ta td tc A

_a

Y

_e

_e

_e

BA

mN

C

λ λ λ

λ

φσε

₋

_{− −}

₋

₋

=

dengan   φ = fluks neutron,  σ = tampang lintang reaksi,  λ = tetapan peluruhan       ta = waktu yang diperlukan untuk iradiasi,   td = waktu tunda (coolling time)       tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan,  m = massa cuplikan        a = kelimpahan relatif isotop cuplikan       NA = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan Untuk menghitung pengujian pada validasi metode dan menghitung kadar dalam  cuplikan digunakan metode relatif atau komparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standar  yang   mengandung   unsur   yang   akan   ditentukan,   yang   jumlah   dan   komposisi   telah  diketahui   dengan   pasti.   Cuplikan   standar   tersebut   disiapkan   dengan   perlakuan   yang  sama seperti cuplikan yang diselidiki dan diiradiasi bersama­sama, sehingga mengalami  paparan neutron yang sama besarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacah cuplikan  dan  standar   dapat  dihitung   kadar   unsur   di   dalam  cuplikan.   Untuk   menghitung   kadar  cuplikan yang diselidiki, dihitung dengan rumus: dengan   : W = berat unsur yang diselidiki        W standar  = berat unsur standar

)

2

(

)

(

)

(

tan tan dar s dar s cuplikan

_x

_W

cps

cps

W

=

Verifikasi alat Verifikasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja alat generator neutron yang  digunakan untuk uji unsur dengan metode AANC.  Verifikasi dilakukan dengan mengatur  panel kontrol generator neutron dan mengamati arus ion yang dihasilkan oleh generator  neutron.   Arus ion ini untuk penghitungan fluks neutron yang dihasilkan oleh generator  neutron. Kalibrasi Alat spektrometer gamma perlu dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan  untuk pencacahan radioisotop.  Ada 2 kalibrasi yang dilakukan, yaitu kalibrasi energi dan  kalibrasi efisiensi.  Kalibrasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja alat yang digunakan  dengan   menggunakan   sumber   standar.   Kalibrasi   energi   bertujuan   untuk   mencari  hubungan nomor salur agar sesuai dengan energi, sedang kalibrasi efisiensi bertujuan  untuk mencari efisiensi pencacahan dengan alat tersebut Validasi Validasi metode uji bertujuan untuk memperoleh hasil pengujian yang absah/valid  yang meliputi akurasi, presisi, sensitivitas dan batas deteksi.  Jika diperoleh nilai akurasi,  presisi, sensitivitas yang tinggi dan nilai batas deteksi yang rendah, berarti metode uji  tersebut valid.  Hasil uji dibandingkan dengan data yang tertera dalam data sertifikat.

Presisi   menunjukkan   kesesuaian   antara   beberapa   pengulangan   yang   diukur  dengan   cara   yang   sama,   dinyatakan   dalam   bentuk   nilai  relative   standard   deviation 

(RSD)[4]     dengan  ( )

∑

= − − − = n i n x x s 1 2 1     (3) Nilai akurasi adalah kedekatan sebuah hasil analisis rata­rata  dengan nilai sebenarnya (true value) atau besarnya penyimpangan data hasil uji dengan  harga sesungguhnya.  Nilai akurasi dapat dinyatakan : Nilai batas deteksi (mL) dapat dihitung dengan persamaan [5]:

%

100

x

x

s

RSD

=

₋

%

100

x

W

W

Akurasi

ya sesungguhn terukur

=

(

)

_{( ).} . 3 10 ). ( 6 10 65 , 4 71 , 2 ) ( ppm s a mg W B g s m L m = µ +

 

(4) dengan: ms = berat unsur dalam cuplikan standar       W = berat cuplikan (mg)       B = jumlah cacah latar (background)       as = jumlah cacah standar

METODOLOGI

Alat dan bahan Peralatan yang digunakan adalah akselerator generator neutron untuk aktivasi  cuplikan   seperti   Gambar   1,   PC/AT   dan   accuspec,   perangkat   spektrometer   gamma  dengan detektor HPGe, BIN modul, ampul polietilen, timbangan analitik yang terkalibrasi,  stopwatch yang terkalibrasi, pinset.  Bahan yang digunakan adalah SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe buatan Merck,  dan cuplikan Cu, Cd, Al dari standard activation foil buatan San Carlos, cuplikan sedimen  sungai Code, sumber standar Cs­137, Co­60 dan Eu­152 Iradiasi dan Pencacahan cuplikan Cuplikan SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe, Al diiradiasi dengan neutron cepat  14   MeV   dari   generator   neutron   J­25   yang   dimiliki   PTAPB­BATAN   seperti   Gambar   1.  Proses iradiasi dilakukan selama 30 menit dengan arus deutron 1 mA, tegangan operasi  generator   neutron   sebesar   110   kV.     Setelah   iradiasi   selesai   kemudian   dilakukan  pencacahan dengan alat spektrometer gamma (AccuSpec) menggunakan detektor HPGe

       1. Sumber tegangan tinggi 5. Lensa kuadrupol        2. Sumber ion 6. Tegangan tinggi lensa kuadrupol  3. Tabung pemercepat 7. Rotating probe  4. Pompa rotari dan pompa difusi 8. Target tritium Gambar 1. Bagan generator neutron

HASIL DAN PEMBAHASAN

Verifikasi alat Untuk menentukan operasi generator neutron pada kondisi optimum maka perlu  dilakukan verifikasi terhadap alat tersebut.   Parameter operasi generator neutron dan  hasil kalibrasi panel kontrol  ditampilkan pada Tabel 1, sedang Tabel 2 memperlihatkan  hasil verifikasi alat generator neutron pada kondisi arus ion 1 mA. Tabel 1 Parameter operasi generator netron No Skala  panel (%) Tegangan  Ekstraktor (kV) Tegangan  pemfokus (kV) Tegangan  masukan gas (V) Tegangan kuadrupol I (kV) II (kV) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0,4 0,85 1,1 2,5 4 6 6,5 7 7,5 2,5 5 7,5 9,5 12 14,5 17 18 20 0,4 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1 2,4 2,6 3 5,5 8,5 11,5 14 16 19 21,5 25 ­3 ­5,5 ­8 ­11 ­14 ­16,5 ­19 ­22 ­26 Tabel 2. Verifikasi alat generator neutron

No Parameter operasi Range panel (%) Hasil Kalibrasi

1 2 3 4 5 6 7 8 Tegangan gas Frekuensi sumber ion Tegangan pemokus Tegangan ekstraktor  Tegangan lensa kuadrupol  1 Tegangan.lensa Kuadropol 2 Tegangan pemercepat Tingkat kehampaan        45 – 65 70 ­80 55­ 70 50 ­ 65 30 ­ 40 35 ­ 50 1,2   2 volt 135 – 160  MHz 14 ­ 17 kV 4 – 6,5 kV 11,5 ­ 15 kV 11,5 – 15 kV 100 – 115 kV ≤ 1.10­5 _mbar

Berdasarkan hasil verifikasi alat generator neutron pada Tabel 1 dan Tabel 2,  menunjukkan data tegangan pada panel masih layak dan data tegangan pada setiap  parameter operasi generator neutron masih layak digunakan, hal ini masih sesuai dengan  data spesifikasi alat.   Setelah kondisi optimum operasi generator neutron dipenuhi, maka  digunakan   untuk   mengetahui   fluks   neutron   yang   dihasilkan   oleh   alat,   dengan  mengaktivasi foil Al estándar.  Pada penerapan jamu litbang AANC menghasilkan fluks  neutron 5,84 107 _n/cm2_.detik

Kalibrasi energi

Untuk mencari hubungan antara nomor salur dan energi gamma diperlukan suatu  kalibrasi energi dengan menggunakan sumber standar yang telah diketahui energinya.  Sumber   standar   yang   digunakan   adalah   Cs­137   dan   Co­60.     Kalibrasi   yang   telah  dilakukan diperoleh hubungan nomor salur dengan energi gamma ditampilkan pada Tabel  3  dan grafik kurva kalibrasi ditampilkan pada Gambar 2

Tabel 3. Data kalibrasi energi dengan sumber gamma Cs­137 dan Co­60

Sumber gamma standar Energi gamma (keV) Nomor salur

Cs­137 662 459

Co­60 1173

1332

927 1072

Dengan fasilitas  software grecal  yang tersedia dalam  accuspec  akan didapatkan nilai 

slope =  1,0927 dan nilai  offset  = 160,37, sehingga diperoleh persamaan regresi linear 

dalam  kalibrasi energi adalah: Y = 1,0927 X + 160,37 dengan  Y = energi gamma

       X = nomor salur

Kalibrasi efisiensi

Pelaksanaan   progran   jaminan   mutu   metode   AANC   sangat   ditunjang   dengan  laboratorium pengujian yang memadai dan dapat dipercaya hasil pengujiannya, peralatan  laboratorium   yang   handal,   secara   berkala   dilakukan   kalibrasi.     Dilakukan   kalibrasi  efisiensi dengan tujuan untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang digunakan yaitu  dengan membandingkan antara laju cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari  sumber radiasi standar.   Kalibrasi dilakukan dengan jarak detektor dan sumber radiasi  adalah 2,5 cm sesuai optrimasi spektometri gamma.  Dengan membadingkan laju cacah  yang diperoleh dengan laju emisi pada sumber standar  akan diperoleh nilai efisiensi dari  detektor.  Dalam kalibrasi ini digunakan sumber gamma standar Eu­152  dengan aktivitas  10  Ci pada tanggal 8 Februari 1985μ Tabel 4. Data kalibrasi effisiensi deteksi

Energi (keV) Cps Dps Yield Efisiensi (%)

245,2 344,2 413,6 443,6 778,1 963,4 1085,6 1111,9 1407,9 314,5 874,2 70,9 49,4 171,9 14,84 114,4 121,1 146,3 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 12,36.104 0,0738 0,2640 0,0221 0,0308 0,1300 0,1448 0,1014 0,1355 0,2070 0,034 0,027 0,023 0,019 0,011 0,008 0,009 0,007 0,006 Gambar 3. Kurva kalibrasi efisiensi

Berdasarkan hasil kalibrasi energi dengan sumber standar Co­60 dan Cs­137  seperti pada Tabel 3 dan Gambar 2, menunjukkan linearitas yang baik antara nomor  salur dengan energi gamma, sehingga alat spektrometer gamma masih baik dan layak  untuk   mengukur   energi   gamma   dari   radioisotop.     Sedangkan   kalibrasi   efisiensi  menggunakan sumber standar Eu­152 diperoleh persamaan garis Y = 0,0177 ln(x) +  0,1301. 

Penentuan lebar puncak

Prosedur ini dipersiapkan untuk digunakan sebagai pedoman  penentuan lebar 

puncak   pada   spektrum   energi   hasil   pencacahan   dengan   spektrometer   gamma 

(accuspec), agar diperoleh data luas puncak foto yang benar dan akurat.           Untuk penentuan lebar puncak spektrum energi  dengan accuspec menggunakan  metode Covell[5] _{seperti pada Gambar 4,. yaitu dengan membuat ROI (Region of Interest)}  pada puncak spektrum yang diinginkan. Cacah latar dapat diperoleh dengan rata­rata 4  kanal pada sisi kiri dan kanan pada puncak tersebut.         Gambar 4.  Contoh puncak spektrum, Area = Integral – Background a V u a X Integral

∑

= = Background = [(N/2).(B1 + B2)] Dengan : N= v – u +1  ; data kanal dalam ROI          u = awal kanal dalam ROI

         v = akhir kanal dalam ROI          

∑

∑

+ − = − + = = v K v a a K a K u u a X B K X B 1)/ 2 1 1 ( )/ (          K = 4 ; jumlah kanal yang disarankan          Xu = cacah pada kanal u          Xv = cacah pada kanal v Validasi metode

Kebenaran   dan   keabsahan   hasil   pengujian   sangat   tergantung   pada   kebenaran   dan  ketelitian alat ukur dan alat uji yang memenuhi sistem mutu pada pedoman KNAPPP 02­ 2002. Tujuan dari validasi metode ini agar hasil uji dari generator neutron dengan metode  AANC menghasilkan hasil uji yang absah/valid yang meliputi  presisi, akurasi, sensitivitas dan  batas deteksi.  Hasil uji kuantitatif yang diperoleh  dibandingkan dengan data dalam sertifikat. Hasil pengujian validasi terhadap unsur Al, Fe, Si, N, P, K ditampilkan dalam  Tabel 5 Tabel 5.  Data hasil validasi metode uji AANC dengan generator neutron No Unsu r Data  sertifikat SRM (gram) Hasil uji (gram) Akurasi rerata  (%) Presisi rerata(%) Batas  deteksi  (ppm) 1 Al 0,96994 0.93519 0,96212 0,93051 ± 0,05718 0,91614 ± 0,06536 0,92893 ± 0,07815 96,81  2,77  2,26 2 Fe 0,50101 0,60123 0,51165 0,46290 ± 0,01138 0,57976 ± 0,02571 0,48494 ± 0,01893 94,53  7,12  10,33 3 Si 0,61268 0,65830 0,69162 0,60871 ± 0,01821 0,60195 ± 0,02216 0,67083 ± 0,01924 95,93  3,51  1,98 4 N 0,82190 0,81245 0,91544 0,78213 ± 0,06901 0,78021 ± 0,05171 0,88378 ± 0,06142 96,03  7,35  3,44 5 P 0,81886 0,84924 0,79164 0,80422 ± 0,05837 0,80255 ± 0,06139 0,75670 ± 0,05810 96,11  4,72  12,38

6 K 0,99366 1,04286 1,04857 0,95330 ± 0,06173 0,99418 ± 0,07217 1,00755 ± 0,06186 95,78  3,16  11,71 Sebelum digunakan untuk analisis maka metode AANC perlu dilakukan validasi  agar   informasi   unjuk   kerja   metode   AANC   dapat­tidaknya   metode   itu   dipakai   dalam  menangani masalah pengujian yang dihadapi.   Berdasarkan hasil validasi seperti pada  Tabel  5  metode AANC untuk pengujian unsur Al, Fe, Si, N, P, K diperoleh rerata akurasi  antara  94,53 % sampai 96,81 % dan presisi antara 2,77 % sampai 7,35 %.  Dengan kata  lain  bias hasil uji terhadap nilai  sertifikat SRM atau true value  menunjukkan  diatas 90  % dan nilai presisi lebih kecil 10 %. Acuan[7] _{menyebutkan bahwa syarat akurasi metode}  uji dikatakan baik adalah apabila nilai akurasi diatas antara 90 % sampai 110 %   dan  presisi   lebih   kecil     10   %,   sehingga   pengujian   unsur   dengan   metode   AANC   yang  dilakukan, hasilnya  cukup valid dan layak digunakan untuk analisis unsur dalam cuplikan

Data   perhitungan   batas   deteksi   seperti   Tabel   5   menunjukkan   bahwa   metode  AANC dapat digunakan untuk menentukan kadar Al, Fe, Si, N, P, K  dengan batas deteksi  sebagai berikut   2,26 ppm,   10,33 ppm,   1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm.  Dengan data batas deteksi seperti Tabel 5. menunjukkan bahwa metode AANC dapat  sebagai uji contoh dengan konsentrasi terkecil orde ppm yang masih dapat memberikan  respon yang secara signifikan dapat dibedakan dari variabilitas pengukuran blangko. Untuk menerapkan jaminan mutu litbang AANC, disamping parameter verifikasi,  kalibrasi, validasi   seperti di atas juga telah dibuat petunjuk operasional alat, instruksi  kerja   perawatan,   instruksi   kerja   ketidakpastian   pengukuran,   rekaman   data   validasi,  rekaman data verifikasi, rekaman data verifikasi.

Dengan   metode   uji   yang   tervalidasi   kemudian   diaplikasikan   untuk   analisis  cuplikan   sedimen   sungai   Code,   dengan   pengambilan   cuplikan   dari   Ringroad   Utara  sampai jembatan Ringroad Selatan. Hasil analisis analisis dengan memasukkan faktor  ketidakpastian pengukuran   yang berasal dari kalibrasi timbangan, ketidakpastian dari  masa standar dan contoh uji, ketidakpastian penimbangan, dan ketidakpastian laju cacah  ditampilkan pada Tabel 6 dan Gambar 4 Tabel 6. Hasil analisis kuantitatif cuplikan endapan sungai Code No Unsur Kadar cuplikan (%)

Lokasi 1 Lokasi 2 Lokasi 3 Lokasi 4 Lokasi 5

1 Al­27 1,980±  0,06 2,282 ± 0,061

2,11 ±  0,06 2,97 ± 0,08 2,771 ± 0,073

2 Fe­56 1,081 ± 0,026 1,281 ± 0,031 1,91 ±  0,05 1,61 ± 0,04 1,75 ± 0,04 3 Si­28 3,091 ± 0,014 4,330 ± 0,02 3,71 ± 0,021 4,690 ± 0,019 4,911 ± 0,022 4 Mg­24 0,110 ± 0,002 0,270 ± 0,004 ­ 0,420 ± 0,007 ­ Hasil analisis kuantitatif (lanjutan) No Unsur Kadar cuplikan (%)

Lokasi 6 Lokasi 7 Lokasi 8 Lokasi 9

1 Al­27 2,961 ±  0,078 3,75 ±  0,10 2,290 ±  0,063 3,540 ±  0,095 2 Fe­56 2,09 ±  0,050  2,281 ± 0,056 2,741 ±  0,067 2,520 ± 0,061 3 Si­28 5,630 ±  0,026 4,721 ±  0,022 4,621 ± 0,021 5,091 ± 0,023

4 Mg­24 ­ 0,881 ±  0,015 0,711 ± 0,012 0,931 ± 0,016

Distribusi Al-27, Fe-56, S i-28, M g-24

0

1

2

3

4

5

6

7

1

2

3

4

5

6

7

8

9

%

b

e

ra

t

Al-27

Fe-56

S i-28

M g-24

Gambar 4. Kurva distribusi unsur Al, Fe, Si, Mg Keterangan Lokasi 1: Jembatan   Ringroad utara      Lokasi 2: Jembatan Sarjito Lokasi 3: Jembatan Gondolayu      Lokasi 4: Jembatan Tegal panggung Lokasi 5: Jembatan  Sayidan      Lokasi 6: Jembatan Keparakan Lokasi 7: Jembatan  Tungkak       Lokasi 8: Jembatan Karangkajen Lokasi 9: Jembatan Ringroad selatan        Dari Tabel 6. terlihat bahwa unsur Al­27, Fe­56, Si­28,  terdistribusi merata pada  semua lokasi sampling 1 sampai lokasi 9, sedang unsur Mg­24 tidak terdistribusi merata,  tetrapi  pada   lokasi  tertentu  tidak  terdeteksi unsur  Mg­24,  hal  ini  dimungkinkan   kadar  unsur Mg­24 pada lokasi tersebut terlalu kecil.

KESIMPULAN

Berdasarkan   data   persyaratan   jaminan   mutu   (verifikasi,   kalibrasi,   validasi)  metode AANC,.maka dapat disimpulkan bahwa metode AANC   cukup valid digunakan  untuk analisis unsur Al, Fe, Si, N, P, K dalam cuplikan, karena nilai akurasi mendekati 100  % yaitu dalam rentang 95,93 % sampai 96,81 %, dan nilai presisi dalam rentang 2,77 %  sampai 7,35 %, (kurang dari 10 %) sesuai yang dipersyaratkan oleh KNAPPP. 

Dengan validasi metode AANC diperoleh konfirmasi bahwa metode AANC dapat  memenuhi   persyaratan   tujuan   penggunaannya,   yaitu   melalui   unjuk   kerja   yang  bersangkutan dan  mendapatkan bukti atau hasil validasi. Batas deteksi alat generator neutron masih baik dalam orde ppm, sehingga alat  generator neutron dengan metode AANC dapat digunakan untuk analisis unsur dalam  batas terkecil yang bisa menunjukkna respon yang secara signifikan dapat dibedakan  dari pengukuran blanko.  Batas terkecil yang masih memberikan respon adalah sebagai  berikut  unsur Al = 2,26 ppm, unsur Fe = 10,33 ppm, unsur Si = 1,98 ppm, unsur N = 3,44  ppm, unsur P = 12,38 ppm, unsur K=11,71 ppm. Aplikasi metode AANC untuk analisis unsur diperoleh kandungan unsur Al, Fe,  Si, Mg dalam cuplikan sedimen sungai Code   sebagai berikut, unsur Al (1,98 – 3,75 )%,  unsur Fe (1,081 – 2,741)%, unsur Si (3,091 – 5,721)%, unsur Mg (0,110 – 0,931)%. UCAPAN TERIMA KASIH        Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Saudara Suraji  dan Saudara Supriyanto yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan, semoga amal  kebaikan Saudara mendapat imbalan dari Allah SWT

DAFTAR PUSTAKA

1.

Pedoman   KNAPPP   02­2002,   tentang   Persyaratan   Umum   Kompetensi   Pranata  Penelitian dan Pengembangan 

2. BSN,   Persyaratan   Umum   Kompetensi   Laboratorium   Pengujian   dan   Laboratorium  Kalibrasi, SNI 19­17025­2000.

3.

NARGOLWALLA, SAM..S. et.al,  Activation Analysis with Neutron Generators, John  Wiley and Sons, New York, 1973.

4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium,  Badan Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober 2001

5.

HIROSHI   KAMIOKI,   Bahan   Kuliah   BATAN­JAERI  Joint   Training   Course   on 

Application of Nuclear Technique in Industry and Environment Available for the Safety  of Nuclear Facility, Pusdiklat Batan, Jakarta, 1­12 March 2004

6.

IDA RAHMAWATI, Unjuk Kerja Analisis Silika Reaktif dalam Air Tangki Reaktor Kartini  Menggunakan   Metode   Modifikasi   Metode   Standar   U500­SiO2  D.   Heteropoly   Blue 

Method, Skropsi S1, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNS, Solo,  2005.

HASIL DISKUSI DAN TANYA JAWAB

Penanya:Ira Ariati ( PT. BANTEK )

a.

Apakah   teknik   UV­Vis   cukup   mewakili   atau   ketelitianya   tinggi   untuk   analisa  serbuk uran? Jawaban:

a.

Teknik UV­Vis dapat digunakan untuk analisis silikon dalam serbuk uran. Dengan  ketelitian cukup tinggi, asalkan gangguan fosfor atau fosfat dapat di eliminir. Penanya: Heny Suseno

a.

Mengapa pada penetapan Si menggunakan UV­VIS. Menggunakan absorbansi  holimium untuk mencari alpha max, tidak menggunakan Si saja? Jawaban:

a.

Agar dapat menentukan Si sampai lebih kecil 1 ppm, maka digunakan UV­VIS,  karena   dengan   F­AAS   batas   deteksinya   6,51   ppm.   Dengan   UV­VIS   dapat  mendeteksi   sampai   0,1   ppm.   Untuk   kalibrasi   spektro­parameter   UV­VIS   baik  kalibrasi   panjang   gelombang   maupun   kalibrasi   absorbansi   digunakan   standar  holimium bukan Si. Penanya: Yanlin Astuti ( PTBN SERPONG )

a.

Pengompleks apa yang digunakan untuk analisa dengan spektrofotometer UV­ VIS? b. Bagaimana cara perhitungan untuk LOD? Jawaban:

a.

Pengompleks yang digunakan untuk analisa Si dengan spektrofotometer UV ­VIS  adalah ammonium hepta molibdat. b. Cara perhitungan LOD:  dengan persamaan regresi liniere: Yb= a X b + b Xb = L.O.D Yb = Yo + 3Sb Sb = Sy/x =  

(

)

∑

Ly_n−−₂y