PERCOBAAN II
Judul : Isolasi Trimistin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala
Tujuan : 1. Mengisolasi Trimiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi kontinu.
2. Melakukan reaksi penyabunan Trimiristin untuk mendapatkan Asam Miristat.
Hari/Tanggal : Selasa/ 22 Maret 2011
Tempat : Laboratorium FKIP Kimia Unlam Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm.
Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut: a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan
lebarnya sekitar 1,5 cm sampai 2 cm.
b. Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan bergaris-garis kecil yang juga berwarna coklat muda.
Kandungan-kandungan zat pada biji pala:
2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat
3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula
Demikian banyak kandungan zatnya, sehingga banyak diperlukan bagi obat pembius, menyebabkan rasa ngantuk dan memperlambat pernafasan. Selain sebagai bahan obat sering pula dijadikan bahan pewangi.
Manfaat Tanaman Pala
Selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman penghasil minyak atsiri yang banyak digunakan dalam industri pengalengan, minuman dan kosmetik.
1) Kulit batang dan daun
Batang/kayu pohon pala yang disebut dengan “kino” hanya dimanfaatkan sebagai kayu bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri
2) Fuli
Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti Anyaman pala, disebut “bunga pala”. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak dijual didalam negeri.
3) Biji pala
Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-rempah. Buah pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa nyeri yang disebabkan oleh kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan usus. Biji pala sangat baik untuk obat pencernaan yang terganggu, obat muntah-muntah dan lain-lainya.
4) Daging buah pala
diproses menjadi makanan ringan, misalnya: asinan pala, manisan pala, marmelade, selai pala.
Hampir semua orang mengenal buah pala (Myristica Fragrans Houtt). Kita biasa menggunakan bijinya sebagai bumbu masakan. Olahan daging maupun masakan bersantan terasa lebih harum dan lezat dengan menambahkan sedikit pala halus. Daging buahnya lain lagi, aromanya yang harum dengan rasa sedikit asam menjadikan daging buah pala cocok untuk bahan baku sirup maupun manisan. Kebiasaan menggunakan pala sebagai bumbu masakan atau mengkonsumsi dalam bentuk sirup dan manisan perlu digalakkan, mengingat buah dengan keharuman semerbak ini ternyata mempunyai banyak khasiat bagi kesehatan. Kandungan kimia terkandung dapat mengatasi insomania, batuk berlendir, membantu pencernaan, penghilang kejang otot dll.
Isolasi Trimistin Dari Biji Pala
Ekstraksi merupakan metoda, pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut. Teknik ekstraksi yang paling sederhana adalah dengan menggunkan corong pisah. Untuk solut yan berupa emulsi misalnya susu atau yang lebih mudah larut dalam air menggunakan metode ekstraksi kontinu.
Bila sampel berupa padatan maka ekstraktor yang paling populer adalah soxhlet. Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi, pelarut yang telah membawa solut akan keluar melalui pipa kecil ke dalam labu. Proses ini akan berlangsung terus menerus.
kontak dengan pelarut.Oleh karena itu, dalam percobaan untuk mengisolasi kandungan trimiristin dalam biji pala akan dilakukan dengan metoda ekstraksi kontinu dengan menggunakan soxhlet.
Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans) yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar, misalnya heksana atau dietil eter dengan soxlhet (karena sampel biji pala berupa padatan). Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi pelarut yang telah membawa solut akan keluar melalui pipa kecil kedalam labu. Proses ini berlangsung terus-menerus (kontinu) menggunakan sokhlet dan metode perkolasi. Asam miristat juga dapat diperoleh dari trimiristin dengan reaksi penyabunan dan hidrolisis dan dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan aseton.
Reaksi Penyabunan Trimistin Menjadi Asam Miristat
Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak. Sabun mengandung terutama garam C16 dan C18. Namun dapat juga
juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah.
Sebagaimana telah kita ketahui, buah pala (myrictica fragrans) memiliki komposisi kimia seperti minyak atsiri (berisi miristin), minyak lemak (berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat, serta abu, zat putih telur, pati dan gula.
Trimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat non-polar. Karena kadar trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non-polar misalnya heksana atau dietil eter dengan soxhlet dan dimurnikan dengan cara kristalisasi menggunakan aseton.
Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada zaman yang lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi (natrium hidroksida) dan karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam natrium dari asam lemak. Dulu digunakan abu kayu ( yang mengandung basa seperti kalium karbonat) sebagai ganti lindi (lye = larutan alkali).
Reaksi penyabunan :
gliserol (suatu sabun)asam miristat trimiristin
Kegunaan sabun adalah kemampuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-non polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun yang tertarik pada air ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetesan sabun-minyak, maka itu tidak dapat saling bergabung, tetapi tetap tersuspensi. Jadi, pada percobaan ini mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.
II. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah :
1. Seperangkat Alat Sokhlet 1 set
2. Corong Buchner 1 buah
3. Corong Biasa 1 buah
4. Baskom 1 buah
5. Erlenmeyer 50 mL 1 buah
6. Statif + Klem 1 buah
7. Labu Bundar 1 buah
8. Penangas Air 1 buah
9. Penangas Minyak 1 buah
10. Evaporator 1 set
11. Gelas Kimia 250 mL 1 buah
12. Gelas Ukur 50 mL 1 buah
13. Pipet Tetes 5 buah
14. Pipet Ukur 1 buah
15. Batang Pengaduk 1 buah
16. Spatula 1 buah
17. Sendok 1 buah
18. Kaca Arloji 1 buah
19. Neraca Analitik 1 buah
20. Termolyn 1 buah
21. Termometer 1 buah
22. Kasa 1 buah
23. Kaki Tiga 1 buah
24. Bunsen 1 buah
25. Seperangkat Alat Refluks 1 set
Bahan-bahan yang digunakan adalah : 1. Serbuk biji Pala
III. Prosedur Kerja A. Isolasi Trimistin
1. Membungkus dengan kertas saring 80 gram serbuk biji pala kemudian memasukkan ke dalam alat soxhlet.
2. Memasukkan 250 mL n-heksana dan batu didih ke dalam labu soxhlet. Kemudian merangkai alat soxhlet.
3. Melakukan soxhletasi selama 3 jam menggunakan penangas air
4. Mengevaporasi ekstrak untuk mengeluarkan pelarutnya sehingga mendapatkan minyak dan memindahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.
5. Menambahkan 45 mL aseton ke dalam minyak untuk melarutkan zat hasil ekstraksi di atas penangas air.
6. Menyaring panas-panas larutan diatas dengan menggunakan kertas saring (corong biasa).
7. Mendinginkan filtrat yang diperoleh dalam wadah yang mengandung es. 8. Mengumpulkan endapan atau kristal putih trimiristin yang terbentuk.
9. Memisahkan endapan dengan penyaringan Buchner yang dilengkapi pengisapan.
10. Mencuci kristal sebanyak 2 kali dengan sejumlah kecil aseton dan membiarkan hingga kristal kering.
11. Menimbang kristal yang diperoleh, menghitung rendemennya dan menentukan titik lelehnya (titik leleh trimiristin 56-570C)
B. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat
1. Memasukkan sebanyak 0,80 g (0,001 mol) trimiristin, 12 mLNaOH 6 M dan 12 mL etanol kedalam labu dasar bundar ukuran 250 mL.
2. Menambahkan batu didih kedalam labu tersebut dan menghubungkan kekondensor refluks, lalu merefluks campuran selama 1 jam.
4. Sambil mengaduk dengan hati-hati. Menambahkan HCl pekat sebanyak 12 mL sedikit demi sedikit hingga larutan menjadi asam (mengetes dengan kertas lakmus) sampai terbentuk endapan asam miristat dan mendinginkan gelas kimia tersebut dalam wadah yang mengandung air es.
5. Mengumpulkan kristal yang terbentu menggunakan corong Buchner, lalu mencuci kristal dengan 10 mL air dingin dan membiarkan kristal menjadi kering dalam Buchner.
6. Menimbang kristal yang diperoleh, menentukan persentase rendemen hasil dan membandingkan dengan perhitungan teoritis (1 mol trimistin = 3 mol asam miristat)
7. Menentukan titik lelehnya dengan metode pipa kapiler (membandingkan dengan literatur).
IV. Hasil Pengamatan N
o
Variabel yang diamati Hasil pengamatan
A. Isolasi Trimistin
1 Menimbang serbuk pala 80,0736 gram
2 Membungkus serbuk pala dengan kertas saring
Pala terbungkus kertas saring
3 Melakukan soxhletasi Jumalah siklus :15 siklus
4 Mengevaporasi ekstrak Pelarut terpisah dengan minyak, minyak berwarna coklat bening
6 Minyak pala + 45 mL aseton Larutan bening berwarna kekuningan
8 Menyaring endapan Larutan bening kekuningan
Endapan putih
9 Mendinginkan filtrat dalam es Terdapat endapan putih
10 Menyaring dengan corong buchner Endapan terpisah dengan filtrat
11 Mencuci dengan aseton Endapan putih
- massa kristal - titik leleh trimistin
21,2110 gram 43o – 50o C
B. Reaksi Penyabunan Trimistin menjadi Asam Miristat
1 Menimbang trimistin 0,8029 gram
2. Trimistin + NaOH + etanol Kristal tidak larut, larutan keruh
3. Merefluks ± 1 jam Larutan bening kecoklatan
4. Mendinginkan dalam wadah yang mengandung es
Terbentuk kristal putih
6 Menyaring dengan corong buchner Filtrat terpisah dari kristal 7 Massa Kristal menggunakan ekstraksi padat cair, dimana dalam percobaan ini melakukan isolasi trimiristin asam miristat dari biji pala menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.
A. Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji Pala
Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala terlebih dahulu biji pala dijadikan serbuk halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah larut dalam pelarut, karena semakin halus serbuk maka semakin luas permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel sehingga akan semakin besar kontak dengan pelarut yang digunakan.
Selanjutnya sebelum memulai proses soxhletasi serbuk biji pala dibungkus dengan kertas saring berbentukl lonjong dan diikat dengan benang gandir agar sampel tidak keluar dasri kertas saring paada saat menyoxhlet. Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk menyerap lemak yang terkandung dalam serbuk biji pala.
soxhlektasi karena dalam percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan yaitu serbuk biji pala. Adapun pelarut yang digunakan adalah n-heksana. Penggunaan pelarut ini karena n-heksana dapat digunakan untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar pula (like disolve like) dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian pelarut n-heksana ini dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
Selanjutnya melakukan soxhletasi selama 3 jam dengan beberapa siklus untuk menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya larutan bening maka menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna.
Dalam proses soxhletasi ini digunakan penangas minyak agar pelarut dapat menguap dengan sempurna tanpa didahului oleh penguapan penangas, karena titik didih minyak yang lebih tinggi daripada pelarut n-heksana yaitu untuk minyak sekitar 200oC dan n-heksana sekitar 69oC. Pada soxhletasi terjasdi suatu
siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut n-heksana dalam labu bundar akan menguap akibat dari pemanasan penangas minyak yang berasal dari termolyne. Uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh ke dalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan ( pelarut yang telah membawa solut ) akan turun kembali ke labu dasar bundar melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut dengan satu siklus.
Siklus ini terjasdi berulang-ulang ( kontinu ) sehingga terjadi suatu sirkulasi. Dalam percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 15 kali, hasil siklus ini adalah pelarut n-heksana beserta zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk biji pala dasn senyawa non polar yang ikut terlarut bersama-sama dengan pelarut n-heksana adalah minyak pala.
bvanyak siklus yang terjadi maka semakin banyak ekstrak yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam sampel. Dari proses soxhletasi ini diperoleh minyak yang berwarna coklat muda bening yang merupakan minyak pala dan hasil mini diperoleh dari perlakuan evaporasi.
Selanjutnya hasil dari proses soxhletasi tadi dievaporasi dengan menggunakan alat evaporator. Perlakuan dengan evaporasi bertujuan untuk memisahkan antara zat pelarut dengan minyak pala. Pada pemisahan dengan evaporasi ini merupakan pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih dimana zat yang mempunyai titik didih rendah akan menguasp terlebih dahhulu. Dalam proses ini, pelarut n-heksana mempunyai titik didih yang lebih rendah darida minyak pala sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu akibatnya n-heksana akan terpisah dari minyak pala.
Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut n-heksana dapat menguap 5-10oC di bawah titik didih pelarutnya. Hal ini
disebabkan oleh adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar penampung pelarut dan terpisah dengan hasil ekstraknya.
Dalam percobaan ini digunakan aseton karena titik didh aseton lebih rendah dibandibgkan titik leleh zat yang terkandung dalam biji pala yaitu titik leleh aseton berdasarkan literatur adalah 56,2oC sedangkan titik leleh trimiristin
adalah 56o – 57oC. Pada penambahan aseton timbul endapan berwarna putih, hal
ini merupakan rekristalisasi. Kemudian dilakukan pemanasan agar kristal trimiristin yang terbentuk tadi langsung larut dalam aseton. Jadi pada proses pemanasan dan penambahan aseton ini bertujuan untuk melarutkan trimiristin bukan zat pengotornya.
Selanjutnya, melakukan penyaringan ketika larutan masih panas agar larutan tidak sampai mengkristal yang berakibat pada tertahannya kristal yang diharapkan pada kertas saring. Oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam keadaan panas, sehingga yang tertinggal pada kertas saring hanya endapan yang merupakan zat pengotor yang tidak diharapkan. Berdasarkan hasil peercobaan setelah melakukan penyaringan didapatkan filtrat yang berwarna kuning jerami dan residu berupa endapan putih. Perlu diketahu bahwa filtrat tersebut yang mengandung trimiristin, sedangkan residunya yang berupa endapan putih adalah zat pengotor.
Selanjutnya filtrat hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk mempercepat terbentuknya kristal. Kristal selanjutnya dikumpulkan dan disaring dengan corong Buchner dan dicuci dengan sejumlah kecil aseton yang bertujuan agar melarutkan zat-zat yang bersifat polar yang masih terdapat dalam kristal karena sifat aseton yang juga polar sehingga diperoleh kristal kering trimiristin yang berwarna putih kekuning-kuningan.
Massa kristal trimiristin yang diperoleh adalah sebesar 21,2110 gr dengan rendemennya sebesar 26,49%
CH2 - O - C - C ( CH2)12 - CH3
HC - O - C - C ( CH2)12 - CH3
CH2 - O - C - C (CH2)12 - CH3
O
O O
Hasil rendeman trimiristin yang diperoleh cukup sedang, tidak terlalu banyak ataupun tidak terlalu sedikit yaitu 26,49%, hal ini mungkin disebabkan bentuk serbuk biji pala yang digunakan masih kurang terlalu halus karena besar kecilnya ukuran partikel mempengaruhi koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk sampel maka semakin efisein karena semakin halus serbuk maka semakin halus serbuk maka semakin banyak kontak dengan pelarut sehingga semakin efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal. Jadi, semakin disebabkan kurang halusnya serbuk biji pala yang digunakan sehingga hasil yang didapatpun juga tidak terlalu banyak.
Kristal yang telah diperoleh diukur titik lelehnya dan dibandingkan dengan literatur untuk mengetahui bahwa kristal yang ddihasilkan benar-benar merupakan trimiristin. Bila titik lelehnya sama antara literatur dengan percobaan, maka dapat dinyatakan bahwa kristal tersebut adalah trimiristin. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa titik leleh kristal adalah trayeknya antara 430C – 500C, sedangkan
dari literatur titik lelehnya trayek antara 500C - 570C. Titik leleh dari hasil
percobaan lebih rendah sedikit daripada dari literatur. Jadi, kemungkinan kristal yang diperoleh kurang murni, sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya. Tetapi karena perbedaanya tidak terlalu jauh atau mencolok, jadi kemungkinan kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni.
B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat
Dalam percobaan ini, reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat dengan mencampurkan antara 0,8 gram trimiristin hasil isolasi dengan soxhletasi tadi dengan NaOH dan etanol. Penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi ini dihasilkan sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut di mana etanol akan melarutkan hasil campuran setelah direfluks yakni sabun dan gliserol
berisi campuran. Hal ini bertujuan agar suhu dan tekanan akan tetap stabil sehingga tidak terjadi tiupan ketika merefluks.
Pada metode refluks, pemisahan senyawa kimia dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu, kemudian dipanaskan, uap-uap cairan pelarut terkondensasi pada kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang akan turun kembali bersama sampel yang berada pada labu alas bundar, demikian seterusnya berlangsung berkesinambungan sampai pelarutan sempurna.
Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin merupakan gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin direaksikan dengan NaOH, maka akan menghasilkan sabun yaitu natrium miristat atau garam natrium dari asam miristat dan gliserol. Adapun reaksi penyabunan trimiristin yaitu sebagai berikut
CH2
gliserol (suatu sabun)asam miristat trimiristin
Campuran hasil refluks yang homogeny ditambahkan dengan HCl pekat sampai larutan bersifat asam yang dites dengan kertas indicator. Penambahan HCl ini bertujuan agar terbentuk asam miristat dimana HCl akan bereaksi dengan Na+
dari sabun miristan membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
3Na+O – CO(CH
2)12CH3 + 3HCl 3HO – CO(CH2)12CH3 + 3NaCl
Asam miristat
ketika garam NaCl dan kristal asam miristat yang terbentuk karena adanya penambahan HCl dapat langsung terbentuk dan kristalnya dapat cepat terbentuk dengan adanya pendinginan dari air es.
Setelah terbentuknya kristal putih agak krem, larutan disring dengan corong Buchner dan mencucinya dengan menggunakan air dingin. Pencucian berfungsi agar garam NaCl sebagai hasil samping dapat terpisah dari kristal asam miristat sebab sifat dari garam NaCl adalah mudah larut dalam air, sedangkan asam miritat sukar larut dalam air karena asam miristat tergolong asam lemak yang mempunyai sifat kelatutan dalam air tidak begitu larut.
Kemudian, kristal yang terbentuk dikeringkan dan ditimbang. Dari hasil percobaan massa kristal asam miristat nyata sebesar 0,1294 gram dan untuk massa kristalasam miristat secara teoritis adalah 0,7006 gram, sehingga dapat ditentukan persentase rendemen perbandingan antara berat kristal asam miristat nyata dengan perbandingan teoritis adalah 17,4 %.
Selanjutnya, ketika penambahan titik leleh terhadap kristal yang diperoleh dan didapatkan data bahwa titik leleh asam miristat berada pada trayek 200-2040C. Titik leleh yang diperoleh ini jauh lebih tinggi daripada titik leleh asam
miristat secara literature, yaitu sebesar 54,10C. hal ini mungkin disebabkan dalam
kristal masih belum murni yaitu kemungkinan masih banyak mengandung gliserol yang pada dasarnya merupakan minyak yang sukar larut dalam air. Jadi, kemungkinan ketika mencuci dengan air dingin, gliserol tidak terpisah dengan baik dari kristal asam miristat yang dihasilkan. Selain itu, kemungkinan disebabkan juga oleh kurang bagusnya memasukkan kristal ke dalam pipa kapiler sehingga mengakibatkan titik leleh dari kristal yang dihasilkan kurang sesuai dengan literature.
VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
2. Dari 80 gram serbuk biji pala yang digunakan sebagai sampel dan diperolah trimiristin 21,2110 gram dengan persentase rendemen sebesar 20,49 % dan titik leleh dengan trayek 43-50 oC
3. Reaksi penyabunan trimiristin akan menghasilkan asam miristat dan diperoleh garam natrium, dan gliserol. Semuanya diperoleh melalui penambahan NaOH dan etanol ke dalam trimiristin yang menghasilkan natrium miristat dan gliserol, kemudian dengan penambahan HCl akan menhasilkan asam miristat dan garam NaCl.
4. Massa asam miristat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 0,1294 gram dan persentase perbandingan rendemen nyata dengan teoritis adalah sebesar 0,12 % .
VII.Daftar Pustaka
Anwar, C. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta : UGM.
Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid I Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.
Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid II Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.
HAM, M. 2006. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.
Kusuma, Hembing Wijaya. 1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku 2. Jakarta: Elek Media Komputindo.
Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian, Yogyakarta : Liberty.
LAMPIRAN
A. Perhitungan
1. Diketahui : massa serbuk biji pala = 80,0736 gram Massa kristal = 21,2110 gram
Ditanya : % rendemen ...? Jawaban:
%
rendemen
=
berat serbuk biji pala x
berat kristal
100%
=
21
,
2110
gram
80
,
0736
gram x
100%
= 26,49 %Jadi % rendemen trimistin adalah 26,49 % 2. Diketahui : massa trimistin = 0,8029 gram
Massa kristal = 0,1294 gram Ditanya: % rendemen....?
Jawaban :
Mr asam miristat = 228 gr/mol Mr trimiristin = 722 gr/mol
Mol trimiristin = massa / Mr = 0,8029 gr / 722 grmol-1 = 0,001112049
1 mol trimistin ~ 3 mol asam miristat
0,001112049 mol trimistin ~ 0,003336149 mol asam miristat Massa asam miristat = 0,003336149 mol x 228 g/mol
= 0,7606 gram
% rendemen =
0
,
1294
gram
B. Jawaban pertanyaan
1. Untuk mengisolasi trimistin, diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana, karena pelarut n-heksana bersifat non polar yang nantinya bias melarutkan senyawa trimistin yang juga bersifat non polar. Disini kita berpegang pada prinsip like dissolve like. Meskipun air merupakan suatu pelarut universal tetapi bersifat polar dan titik didihnya pun juga terlalu tinggi.
80 gram serbuk pala dalam kertas saring + 250 mL n-heksana + batu didih
Memasukkan ke dalam labu soxhlet
Menyoxhlet selama 3 jam
Ekstrak pala
- mengevaporasi
Minyak pala Pelarut
Minyak pala + 45 mL Aseton
- melarutkan di atas penangas air
Larutan panas
- menyaring
Residu fltrat
mendinginkan dalam wadah yang mengandung es
Kristal putih (trimiristin) + pelarut
Kristal putih trimiristin + pelarut
memisahkan kristal dengan corong buchner
Kristal putih
Mencuci dengan aseton sebanyak 2 kali
Membiarkan kristal sampai kering
Kristal putih kering
menimbang kristal
menentukan titik leleh
0,80 gram trimiristin + 12 mL NaOH 6 M + 12 mL etanol + batu didih
- merefuks selama 1 jam
Larutan
Endapan asam miristat
mendinginkan dalam air es
mengumpulkan endapan dengan corong buchner
Kristal asam miristat
mencuci dengan 10 mL air dingin
mengeringkan
Kristal kering
b. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat
Catatan
Menimbang kristal kering, menentukan titik lelehnya
- memasukkan dalam gelas kimia 250 mL
- memasukkan dalam wadah yang berisi air es
