NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi SEBAGAI KANDIDAT BAHAN STRUKTUR REAKTOR GUNA MENINGKATKAN KETAHANAN KOROSI TEMPERATUR TINGGI

(1)

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user _i

NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi SEBAGAI

KANDIDAT BAHAN STRUKTUR REAKTOR GUNA

MENINGKATKAN KETAHANAN KOROSI

TEMPERATUR TINGGI

Disusun oleh:

NOVI PUSPITA SARI

M-0206056

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Fisika

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

(2)

(3)

commit to user

iii

PERNYATAAN

NITRIDASI PADA PADUAN FeCrNi SEBAGAI KANDIDAT BAHAN STRUKTUR REAKTOR

GUNA MENINGKATKAN KETAHANAN KOROSI TEMPERATUR TINGGI

Oleh:

NOVI PUSPITA SARI

M0206056

“ Saya dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil penelitian saya dan sepengetahuan

saya hingga saat ini, skripsi ini tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau lebih ditulis

oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapatkan gelar di Universitas Sebelas

Maret Surakarta atau di Perguruan Tinggi lainnya, kecuali telah dituliskan di daftar pustaka

skripsi ini”

Surakarta, 4 Juli 2011

Penulis

(4)

commit to user

iv

PERSEMBAHAN

Alhamdulillahirobbila’alamin

Penuh syukur kepada-Nya, Robb semesta alam,

Kupersembhkan karya kecil ini teruntuk:

Ibu, Bapak , dan adik kutercinta,

Tiada pengorbananmu yang sia-sia dengan penuh keikhlasan, tiap detik tanpa

do’a dari hati dan lisan hanya untuk ananda.

(5)

commit to user

v

KATA PENGANTAR

Alhamdulilah penulis ucapkan ke kehadirat ALLAH SWT dengan segala

rahmat meupun hidayatNYA yang telah diberikanNYA sehingga penulis dapat

menyelesaikan laporan penelitian skripsi ini tepat pada waktunya dan diberikan

kesehatan sampai akhir penelitian ini.

Penelitian ini mengambil judul “Nitridasi Pada Paduan Berbasis FeCrNi Sebagai Kandidat Bahan Struktur Reaktor Guna Meningkatkan Ketahanan Korosi

Temperatur Tinggi“ yang dilaksanakan kurang lebih 6 bulan.

Dalam skripsi ini banyak sekali pihak-pihak yang telah membantu sampai

laporan ini selesai disusun. Dengan kerendahan hati penulis ingin mengucapkan

banyak-banyak terima kasih kepada :

1. PTBIN-BATAN Serpong yang telah memberikan fasilitas dan kesempatan

untuk melaksanakan skripsi.

2. Bapak Drs.Elman Panjaitan,MSc selaku pembimbing 2 di PTBIN BATAN

Serpong, yang bersedia memberikan arahan, nasihat, dan bantuan dalam

membimbing menyelesaikan skripsi saya ini.

3. Bapak Drs.Harjana,M.Si.,Ph.D. selaku pembimbing 1 yang banyak

memberikan bimbingan, arahan, bantuan, serta kesabaran dalam

membimbing menyelesaikan skripsi ini.

4. Pak Sulis, ibu Evi Kartini, pak anton, ibu wita, terima kasih telah

membantu saya selama kurang lebih 6 bulan, merupakan hal yang tak

terlupakan bagi saya.

5. Ibu Sri dan pak Otong yang telah banyak membantu selama penyelesaian

administrasi di PTBIN BATAN Serpong

6. Bapak, ibu, dan adik yang telah memberi bantuan dan dukungan dalam

pelaksanaan skripsi ini.

7. Hendra yang telah mendukung saya dan memberi nasehat kepada saya.

8. Temen-temen seperjuangan : Fahmi, Fidia, dan anak-anak IPB lainnya.

(6)

commit to user

vi

10.Temen-temen kos Ayudia.

11.Temen-temen 2006 : Hasto, Muklis, Wati, HSBR, Rosid, Suryono, dan

temen-temen lainnya yang tidak bias saya sebutkan satu persatu.

Penulis juga menyadari akan keterbatasan dan kekurangan pada tulisan ini,

oleh karena itu penulis berbesar hati menerima kritik dan masukan dari semua

pihak yang sifatnya membangun demi hasil yang lebih baik sehingga di dalam

pembuatan laporan yang akan datang akan jauh lebih sempurna. Semoga laporan

ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Ѕurakara, 4 Juli 2011

(7)

2.1.1 Pengaruh Unsur-Unsur Penyusun Paduan Pada Ketahanan Karat dan Besi ... 4

2.2 Pemanfaatan Stainless Steel ( SS ) ... 7

2.3 Bahan Reaktor ... 7

2.4 Korosi ... 8

(8)

commit to user

viii

2.5 Nitridasi ... 9

2.5.1 PegertianNitridasi Pack Cementied ... 9

2.5.2 Metode Nitridasi ... 10

2.5.3 Perilaku Nitridasi ... 10

2.5.4 Manfaat Nitridasi Pack Cementied ... 11

2.6 Difusi Atom Dalam Material ... 11

2.7 Speksifikasi komposisi ... 13

2.8 Kesetimbangan Diagram Fase ... 15

2.8.1 Diagram Kesetimbangan Terner ... 15

2.9 Difraksi Sinar-X ( XRD) ... 16

2.10 Kekerasan ... 19

2.10.1 Kekerasan Vickers ... 20

2.11 Mikroskop electron Scan (SEM) dan Spektrometer Dispersif energy (EDS) ... 21

3.5.2 Metode nitridasi Pack Cementied ... 27

3.5.3 Metode Pengujian Korosi ... 27

3.5.4 Pengujian XRD ... 27

3.5.5 Pengujian SEM-EDS ... 28

(9)

commit to user

ix

3.5.7 Set up alat ... 28

3.6 Pengambilan Data ... 30

3.6.1 Pengambilan Data SEM ... 30

3.6.2 Pengambilan Data XRD ... 30

3.6.3 Pengambilan Data Uji Kekerasan ... 30

3.6.4 Pengambilan Data Uji Korosi ... 30

3.7 Analisa Data ... 31

BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN ... 32

4.1 Perilaku Nitridasi ... 32

4.2 Pengujian SEM-EDX ... 33

4.3 Pengujian XRD ... 38

4.4 Pengujian Korosi ... 42

4.5 Pengujian Kekerasan Vickers ... 44

BAB V KESIMPILAN DAN SARAN ... 45

5.1 Kesimpulan ... 45

5.2 Saran ... 45

DAFTAR PUSTAKA ... 45

(10)

commit to user

Gambar 2.3 Difraksi sinar-X oleh bidang kristal

(Ari Handono Ramelan dkk,2004) ... 17

Gambar 2.4 Skematis prinsip indentasi dengan metode Vickers ... 20

Gambar 3.1 Sampel FeCrNi ... 26

Gambar 3.2 Rangkaian peralatan nitridasi pack cementied milik PTBIN BATAN

Serpong angerang ... 29

Gambar 3.4 XRD model XD- 610 ... 29

Gambar 3.5 Alat uji mikrostruktur & komposisi unsur (SEM-EDS Model JEOL

JSM- 6510 LA) ... 29

Gambar 4.1 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama

5 jam ... 33

Gambar 4.2 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur selama

11 jam ... 34

Gambar 4.3 Nitridasi menggunakan amoniak (NH3) 3 jam, dengan suhu 525oC

... 35

Gambar 4.4 Struktur mikro sampel yang dinitridasi dengan temperature , 8

jam dan telah dikorosi pada temperatur 600oC selama 5 jam ... 37

Gambar 4.5 Pola difraksi sampel (a) nitridasi 3 jam, 5250C dan sampel (b) nitridasi

11 jam, 5250C ... 40

Gambar 4.6 Pola sampel (b) nitridasi 11 jam, 5250C dan sampel (c) nitridasi 11

(11)

commit to user

xi

Gambar 4.7 Pola Pola difraksi sampel (a) sebelum nitridasi (b) nitridasi 5250C, 3

jam (c) nitridasi 525 oC, 11 jam; dan (d) nitridasi 11 jam, 5250C &

korosi 6000 C, 11 jam ... 42

Gambar 4.8 Grafik hubungan antara waktu nitridasi dan massa sebelum dan

sesudah korosi ... 44

(12)

commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Komposisi Paduan FeCrNi ... 24

Tabel 4.1 Selisih berat sampel sebelum dan setelah korosi pada

(13)

commit to user

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Pengujian XRD ... 49-50

Lampiran Pengujian SEM-ED ... 51-53

Lampiran Pengujian kekerasan Vickers ... 54-55

Lampiran Pengujian Korosi temperatur tinggi... 56

Lampiran Data base ... 57-60

(14)

commit to user

xiv

NITRIDING ON ALLOY BASED ON FeCrNi AS MATERIAL CANDIDATES OF REACTOR STRUCTURE FOR IMPROVING THE RESISTANCE OF

HIGH TEMPERATURE CORROSION

NOVI PUSPITA SARI M0206056

Department of Physics, Faculty of Mathematics and Natural Sciences Sebelas Maret University of Surakarta

ABSTRACT

Nitriding has been carried out on alloys based on FeCrNi as reactor structural material to improve the resistance of high temperature corrosion. The aim of determine the ratio of duration of nitriding and the duration of corrosion on the top of the crystal FeCrNi, and determine the ratio of N elements contained in the nitriding of FeCrNi during a period of 5 hours and 11 hours. General methodology of nitriding temperature of 5250C with a variation clock of 3, 5, 8, and 11 secon and corrosion by high temperature with a temperature of 6000C in the time of 5 hours, then tested using hardness test using vikers, SEM-EDS test to learned of many elements of N which diffuse in FeCrNi who has been to nitriding, and XRD tests to determine the field at the top of the crystal, corrosion testing to determine change in sample weight before and after corrosion. SEM characterization results of the formation of a best layer of nitrogen at the time of 11 hours with layer of nitrogen on the surface of approximately 18.49% of the mass (26.92% atom), it indicates that the longer the nitriding time, more nitrogen to diffuse. From the results of testing hardness 8 hours nitriding with the temperature 5250C has the highest hardness value compared with other specimens with VHN 183,868 kg/mm2. From the XRD results at the angle of about 64,975o form fields (220), and angle 44,6450 field (110). From the corrosion test results, all of samples experiencing weight gain because it shows the process of oxidation in the material that formed oxide on its surface.

Keywords: nitriding pack cementied, SEM-EDS, XRD, and Vickers, high

(15)

commit to user

xv

NITRIDASI PADA PADUAN BERBASIS FeCrNi SEBAGAI KANDIDAT

BAHAN STRUKTUR REAKTOR GUNA MENINGKATKAN KETAHANAN

KOROSI TEMPERATUR TINGGI

NOVI PUSPITA SARI M0206056

Jurusan Fisika Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta

INTISARI

Telah dilakukan nitridasi pada paduan berbasis FeCrNi sebagai bahan struktur reaktor untuk meningkatkan ketahanan korosi temperatur tinggi. Dengan tujuan menentukan perbandingan lama waktu nitridasi dan lama waktu korosi terhadap puncak kristal FeCrNi, dan menentukan perbandingan unsur N yang terkandung pada FeCrNi yang dinitridasi selama waktu 5 jam dan 11 jam. Metodologi secara umum yaitu nitridasi dengan temperatur 5250C dengan variasi waktu 3, 5, 8, dan 11 jam dan dikorosi dengan temperatur tinggi dengan suhu 6000C dengan waktu 5 jam, kemudian diuji menggunakan uji kekerasan

mengunakan vickers, uji SEM-EDS untuk mengetahui banyaknya unsur N yang

berdifusi pada FeCrNi yang telah dinitridasi, dan uji XRD untuk mengetahui bidang pada puncak kristal, uji korosi untuk mengetahui adanya perubahan berat pada sampel sebelum dikorosi dengan sesudah korosi. Hasil karakterisasi SEM terbentuknya lapisan nitrogen terbaik pada waktu 11 jam dengan lapisan nitrogen dipermukaan sekitar 18,49% massa (26,92% atom) hal tersebut menandakan bahwa semakin lama waktu nitridasi maka semakin banyak nitrogen yang bedifusi. Dari hasil pengujian kekerasan nitridasi 8 jam dengan suhu 5250C mempunyai nilai kekerasan paling tinggi dibandingkan dengan

spesimen yang lain dengan VHN 183,868 kg/ . Dari hasil XRD pada sudut

sekitar 64,975o terbentuk bidang (220), dan sudut 44,6450 terbentuk bidang (110). Dari hasil uji korosi semua sampel mengalami pertambahan berat karena ini menunjukkan adanya proses oksidasi pada material sehingga terbentuk oksida pada permukaannya.

(16)

commit to user

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Perkembangan dunia industri yang semakin pesat, khususnya dalam

meningkatkan kebutuhan akan material dimana setiap komponen harus

menggunakan jenis material yang sesuai dengan fungsi dan kondisi

pemakaiannya, dengan demikian umur komponen tidak akan mengganggu

jalannya operasional suatu industri sebagaimana mestinya, baik peralatan yang

beroperasi secara dinamis, ataupun statis. Penelitian ini lebih mengedepankan

pada peralatan yang beroperasi pada temperatur tinggi, yang perlu diperhatikan

dalam pemilihan material yang sesuai dengan tempetur tersebut adalah material

harus memiliki sifat tahan korosi dan kekerasan yang baik.

Pemilihan material suatu struktur yang beroperasi pada temperatur tinggi

merupakan suatu tantangan dan perlu dikembangkan secara terus menerus oleh

para engineering bahan, mesin dan kimia. Kecenderungan inovasi proses yang

makin komplek membuat makin rumit dalam pemilihan bahan untuk

mengakomodasinya. Pada masa sekarang dan yang akan datang beberapa

perubahan di dalam pemakaian bahan harus diantisipasi dan sangat diperlukan

paduan yang tahan terhadap panas, ketahanan korosi.

Kerusakan suatu material selalu diawali dari permukaan. Kerusakan

permukaan dapat disebabkan karena lingkungan yang terkorosi maupun

berinteraksi dengan benda lain, misalnya bergesekan dengan komponen lain.

Masalah kerusakan permukaan tidak dapat dihindari, namun hanya dapat dicegah

(Smallman dkk, 1999).

Banyak cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kualitas permukaan

material sesuai keinginan. Dalam bidang rekayasa material, cara itu dikenal dengan istilah “perlakuan permukaan (surface treatment)”. Pada dasarnya perlakuan permukaan dapat ditempuh melalui dua cara, yaitu pertama dengan

(17)

commit to user

2

dengan cara mengubah fasa atau struktur kristalnya melalui pemanasan pada

temperatur tertentu kemudian diikuti dengan pendinginan cepat (quench) atau

pendinginan lambat, tergantung fasa atau struktur kristal apa yang ingin dituju

(Tjipto, 2003).

Untuk mengatasi hal tersebut perlu adanya penelitian yang dapat

meningkatkan kualitas permukaan material sesuai dengan yang diinginkan. Dalam bidang rekayasa material, cara tersebut dikenal dengan istilah “perlakuan permukaan (surface treatment)” salah satu metode tersebut adalah proses nitridasi

(nitriding). Nitridasi adalah proses thermokimia dimana atom nitrogen berdifusi

pada fase ferrit. proses ini dilakukan untuk mendapatkan material yang memiliki

sifat ketahanan korosi, ketahanan aus, ketahanan lelah yang lebih baik. Nitridasi

biasanya dilakukan dengan gas nitrogen (N2) atau gas amoniak (NH3) atau

campuran keduanya yang mengalami proses disosiasi. (Muhammad Nur dkk,

2001).

Nitridasi merupakan perlakuan pengerasan permukaan dengan melibatkan

difusi nitrogen ke dalam suatu logam pada temperatur dan jangka waktu tertentu

tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang diinginkan.

Nitridasi dapat dilakukan menggunakan cairan, gas atau lingkungan plasma untuk

memberikan efek transfer nitrogen ke dalam material target, seperti baja paduan,

stainless steel atau material yang mengandung unsur paduan seperti aluminium,

kromium, molybdenum, tungsten, dan vanadium yang bermanfaat dalam proses

nitridasi karena dapat membentuk nitrida-nitrida yang stabil pada temperatur

nitridasi (Bandriyana, 2003). Sedangkan karburasi dan karbonitridasi lebih cocok

dilakukan pada baja karbon untuk meningkatkan sifat kekerasannya.

Bahan struktur reaktor mengharuskan mempunyai korosi yang sangat baik.

PTBIN BATAN membuat paduan FeCrNi dalam skala laboratorium, material

tersebut akan digunakan sebagai bahan struktur reaktor, karena itu material

tersebut harus mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik maka dilakukan

(18)

commit to user

1.2 Perumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh nitridasi tehadap kekerasan FeCrNi?

2. Bagaimana pengaruh lama waktu nitridasi dan lama waktu korosi terhadap

puncak kristal FeCrNi?

3. Bagaimana pengaruh lama nitridasi terhadap banyaknya unsur N?

1.3 Batasan Masalah

Adapaun batasan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Pelapisan Nitridasi pada bahan FeCrNi pada temperatur 5250C dan waktu 5,

dan 11 jam.

2. Pelapisan korosi pada bahan FeCrNi pada temperatur 6000C selama 5 jam.

3. Pengujian kekerasan menggunakan metode vickers makro dengan beban

30kg.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Menentukan perbandingan waktu nitridasi dan waktu korosi terhadap puncak

kristal FeCrNi.

2. Menentukan perbandingan waktu nitridasi terhadap kekerasan FeCrNi.

3. Menentukan perbandingan unsur N yang terkandung pada FeCrNi yang

dinitridasi selama waktu 5 jam dan 11 jam dengan temperatur 525oC.

1.5 Manfaat Penelitian

Dengan melakukan penelitian ini diharapkan dapat:

1. Menyediakan bahan pipa reaktor yang tahan terhadap korosi dengan

temperatur tinggi.

2. Bermanfaat untuk pabrik industri yang membutuhkan bahan pipa reaktor tahan

(19)

Logam besi adalah unsure kimia yang mempunyai sifat-sifat kuat, liat dan

keras. Logam pada umumnya bukan berbentuk senyawa, tetapi merupakan

paduan. Baja adalah gabungan logam yang tersusun dari besi sebagai unsur utama

dan karbon sebagai unsur penguat. Unsur karbon inilah yang banyak berperan

dalam peningkatanya. Perlakuan panas dapat mengubah sifat baja dari lunak

seperti kawat menjadi keras seperti pisau. Penyebabnya adalah perlakuan panas

mengubah struktur mikro besi yang berubah-ubah, dengan perubahan struktur

kristal.

Di samping itu baja juga dapat mengandung unsur campuran lain seperti

sulfur (S), posfor (P), silikon (Si), dan mangan (Mn) yang jumlahnya dibatasi

berdasarkan kegunaannya.

2.1.1 Pengaruh Unsur-Unsur Penyusun Paduan Pada Ketahanan Karat dan

Besi

Dalam keadaan murni, baja memiliki sifat yang sangat baik, namun untuk

meningkatkan kekuatannya, diperlukan tambahan lain sebagai unsur paduan.

Sering kali baja diberi tambahan unsur-unsur antara lain:

1. Unsur Karbon (C)

Karbon merupakan salah satu unsur terpenting yang dapat meningkatkan

kekerasan dan kekuatan baja. Kandungan karbon di dalam baja sekitar 0,1 – 1,7 %

sedangkan unsur lainnya dibatasi persentasinya sesuai dengan kegunaan baja.

Paduan unsur yang bercampur di dalam lapisan adalah untuk membuat baja

bereaksi terhadap pengerjaan panas dan menghasilkan sifat – sifat yang khusus.

Karbon dalam besi dapat berupa larutan padat intetisi, dengan atom yang kecil

dikeliling oleh atom – atom yang lebih besar. Pada suhu dibawah 912 C terdapat

(20)

commit to user

2. Unsur Mangan (Mn)

Semua baja mengandung mangan karena sangat dibutuhkan dalam proses

pembuatan baja. Kandungan mangan lebih kurang 0,6 % masih belum dapat

disebut sebagai paduan dan tidak mempengaruhi sifat baja, dengan kata lain

mangan tidak memberikan pengaruh yang besar pada struktur baja dalam jumlah

rendah. Dengan bertambahnya kandungan mangan maka suhu kritis menurun

secara seimbang.

Mangan membuat butiran lebih halus. Penambahan unsur mangan dalam

baja dapat menaikkan kuat tarik sehingga baja dengan penambahan mangan

memiliki sifat kuat dan kenyal.

3. Silikon (Si)

Silikon sampai kadar 3,2 % bersifat menurunkan kekerasan besi. Kadar

silikon menentukan beberapa bagian dari karbon yang terikat dengan besi, dan

berapa bagian yang berbentuk grifit (karbon bebas) setelah tercapai keadaan yang

seimbang. Kelebihan silikon akan membentuk ikatan yang keras dengan besi,

sehingga dapat dikatakan bahwa silikon diatas 3,2 % akan meningkatkan

kekerasan.

4. Nikel (Ni)

Nikel mempunyai pengaruh yang sama seperti mangan, yaitu menurunkan

temperatur kritis dan kecepatan pendinginan kritis, memperbaiki kekuatan tarik

atau menaikkan sifat kenyal, tahan panas, jika pada paduan baja terdapat unsur

nikel sekitar 25 % maka baja dapat tahan terdapat korosi.

Unsur yang mempunyai bentuk kisi fcc (fase centered cubic) larut dengan

baik dalam austenit dan unsur yang mempunyai bentuk kisi bcc (body centered

cubic) larut dengan baik dalam ferrit. Nikel adalah salah satu unsur yang

mempunyai bentuk kisi fcc, yang larut lebih baik dalam austenit dari pada dalam

ferrit, sehingga mempengaruhi penurunan kecepatan transformasi dan

meningkatkan mampu kerasnya. Unsur nikel yang bertindak sebagai tahan karat

(korosi) disebabkan nikel bertindak sebagai lapisan penghalang yang melindungi

(21)

commit to user

6

5. Kromium (Cr)

Sifat unsur kromium (Cr) dapat menurunkan kecepatan pendinginan kritis

(Cr sejumlah 1,5 % cukup meningkatkan kekerasan dalam minyak). Penambahan

kromium pada baja menghasilkan struktur yang lebih baik karena dapat

membentuk karbida. Kromium dapat menambah kekuatan tarik dan keplastisan

serta berguna juga dalam bentuk lapisan pasif untuk melindungi baja dari korosi

serta tahan terhadap suhu tinggi. Kromium mempunyai bentuk kisi bcc (body

centeredcubic) yang lebih baik larut dalam ferrit.

6. Belerang (S)

Kandungan belerang harus ditambahkan sedikit mungkin karena

mempengaruhi kualitas baja. Dalam jumlah yang banyak belerang dapat membuat

baja menjadi rapuh dalam keadaan panas. Dengan adanya unsur mangan dalam

baja paduan, belerang cenderung untuk membentuk sulfida-sulfida besi (FeS).

Karat atau korosi merupakan masalah yang penting dalam bahan logam. Korosi

dengan mudah terjadi pada udara bebas yang mengandung garam atau jika udara

mengandung sulfurdioksida maka asam sulfur akan menyerang besi dan

menghasilkan asam besi belerang sehingga membentuk suatu ikatan FeSO4.

Paduan Cr pada besi diatas 12-13 %, karat yang berwarna merah tidak

terbentuk, karena oleh adanya oksigen diudara terjadi permukaan yang stabil

(permukaan pasif). Oleh karena itu baja yang mengandung unsur tersebut

dinamakan baja tahan karat. Kalau baja mengandung lebih dari 17 % Cr akan

terbentuk suatu lapisan yang stabil. Karat dari lapisan baja tahan karat 17 % Cr

sering terjadi disebabkan karena presipitasi karbida Cr pada batas butir dan

oksidasi Cr dari permukaan karenanya lapisan permukaan menjadi kekurangan Cr

yang mengurangi ketahanan karatnya.

Apabila Ni dipadukan pada besi, kehilangan berat yang disebabkan korosi

didalam asam berkurang dan ketahanan korosi bisa diperbaiki. Baja tahan karat

adalah baja paduan yang memanfaatkan keefektifan unsur paduan tersebut seperti

Cr dan Ni dan dapat dibagi menjadi sistem Fe-Cr dan Fe-Cr-Ni. Yang pertama

(22)

commit to user

austenit. Biasanya Mo, Cu, dan sebagainya. Ditambahkan pada baja ini untuk

memenuhi maksud tertentu pada penggunaan.

2.2 Pemanfaatan Stainless Steel (SS)

Stainless Steel (SS) yang banyak digunakan dalam bidang industri dikenal

memiliki sifat tahan lama, kuat, dan relatif murah. Semua itu tidak lepas dari

bahan dasar pembuatannya, stainless steel, yang memang telah termasuk bahan

yang memiliki sifat ketahanan dan kekuatannya. Dalam bidang metalurgi

Stainless Steel (SS) lebih dikenal dengan sebutan baja inox, mengandung kurang

lebih 11 % kromium per massanya. Sebutan lain yang juga berlaku untuk stainless

adalah CRES (corrosion-resistant steel) atau baja tahan korosi, karena begitu

besarnya jumlah kromium yang terkandung, sehingga cukup untuk menahan

segala bentuk korosi dalam jangka waktu yang sangat signifikan. Karena

kemampuannya itulah Stainless Steel (SS) menjadi pilihan utama bagi produsen

industri di seluruh dunia, sekaligus menjadikan Stainless Steel (SS) sebagai

keunggulan dalam bidang industri karena mengutamakan kekuatan,

keterjangkauan biaya operasional serta perawatan, dan berkualitas.

2.3 Bahan reaktor

Teknologi PLTN dirancang agar energi panas yang terlepas dari proses fisi

dapat dimanfaatkan sebagai sumber energi dalam kehidupan sehari-hari. PLTN

merupakan sebuah sistem yang dalam operasinya menggunakan reaktor daya yang

berperan sebagai tungku penghasil panas.

Untuk jenis reaktor nuklir dengan pendingin air, produk aktivasi hasil

korosi dari lepasan proses oksidasi di dalam air pendingin adalah berupa ion metal

yang terlarut atau berupa partikulat atau koloidal dari oksida metal. Umumnya

yang sering ditemukan adalah 51Cr, 54Mn, 59Fe, 60Co dan 95Zn dengan 60Co

sebagai produk aktivasi utama.

Pada PLTN tipe PWR (Pressurized Water Reactor), air sistem pendingin

primer masuk ke dalam bejana tekan reaktor pada tekanan tinggi antara

(23)

commit to user

8

bergerak pada sela-sela batang ke arah teras sehingga temperaturnya naik menjadi

3200C.

Reaktor Air Berat (Heavy Water Reactor,HWR) tekanan air berat biasanya

berkisar pada tekanan satu atmosfer, dan temperaturnya dijaga agar tetap di bawah

1000C. Akan tetapi pendingin dalam pipa mempunyai tekanan dan temperatur

yang tinggi, sehingga konstruksi pipa berwujud pipa tekan yang tahan terhadap

tekanan dan temperatur tinggi.

Pada sebuah reaktor terjadi pertukaran panas yang menyebabkan air

pendingin sekunder menguap, yang bertekanan tinggi mengalir lewat pipa-pipa U.

Pipa-pipa U tersebut dibuat dari stainless steel 316L (FeCrNi) dapat diproduksi

dengan karakteristiknya masing-masing meliputi kekuatan, ketebalan dinding,

ketahanan korosi. Pipa reaktor jenis 316L (FeCrNi) yang baru-baru ini banyak

dibutuhkan oleh industri sebagai bahan pipa reaktor karena tahan terhadap

serangan korosi pada temperatur tinggi, dan tahan panas.

2.4 Korosi

Korosi adalah proses alamiah yang berlangsung dengan sendirinya secara

perlahan-lahan tetapi pasti, sehingga tidak ada bahan material logam yang dapat

berfungsi secara abadi. Terdapat dua faktor yang mempengaruhi korosi, yaitu

faktor logam dan faktor lingkungan. Faktor logam disebut sebagai faktor dalam

seperti komponen-komponen penyusun pada paduan atau adanya cacat kristal

yang disebabkan oleh penumpukan yang salah dari hasil kristalisasi pada

pembuatan logam. Faktor lingkungan disebut faktor luar yang disebabkan oleh

konsentrasi oksigen dalam air atau dalam udara bebas, PH, suhu, dan komposisi

kimia atau konsentrasi larutan. Dengan demikian faktor luar harus terkontrol agar

(24)

commit to user

2.4.1 Oksidasi Suhu Tinggi pada Baja Tahan Karat

Baja tahan karat merupakan logam paduan yang mengandung unsur Fe, Cr,

C, Ni dan beberapa unsur tambahan, seperti Mo, Mn, Va, Ti. Masing-masing unsur

memberi pengaruh dalam proses oksidasi suhu tinggi. Proses oksidasi akan

menghasilkan oksidasi FeO, Fe2O4, Fe2O3, Cr2O3, dan CrO. Jenis tipe dan

karakter oksidasi yang terbentuk ditentukan oleh kandungan unsur dan suhu

lingkungan. Oksida besi FeO, Fe2O4, Fe2O3 mulai terbentuk pada temperatur

diatas 5000C dengan menbentuk oksida berlapis tiga. Lapisan paling dalam FeO

merupakan lapisan yang paling tebal dan dua lapisan di atasnya Fe2O4, Fe2O3

(Bernadus Bandriyana dkk, 2004 ). Kandungan krom yang tinggi pada baja tahan

karat dapat membentuk lapisan krom oksida (Cr2O3) tepat dibawah besi oksida

sebagai lapisan pelindung untuk menahan proses korosi lanjut.

Peningkatan laju oksidasi dapat terjadi jika lapisan tipis dari oksida sebagai

proteksi berkurang. Dalam baja tahan karat, kondisi itu bisa terjadi dengan adanya

sensitisasi, yaitu terbentuknya fase-krom karbida pada batas butir sehingga

pembentukan krom okisida berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan

mengurangi unsur karbon atau menambah unsur titanium pada baja tahan karat.

Secara garis besar, laju pertumbuhan lapisan oksida dapat dibagi dalam 3 kategori,

yaitu pertumbuhan parabolik, garis lurus, dan logaritmik. Untuk baja karat pada

temperatur diatas 3000C, pada prinsipnya laju oksidasi mengikuti kaidah parabolik

(Bernadus Bandriyana dkk, 2004).

2.5 Nitridasi

2.5.1Pengertian Nitridasi Pack Cementied

Nitridasi Pack cementied adalah teknologi pelapisan yang pada dasarnya

adalah dihasilkan dari proses pengendapan uap kimia. Proses ini ditandai dengan

perpindahan panas dan massa yang sangat baik dan ramah lingkungan. Metode ini

secara luas dan berhasil digunakan untuk pembentukan berbagai jenis pelapisan

(25)

commit to user

10

Nitridasi merupakan perlakuan pengerasan permukaan atau proses

termokimia feritik dengan melibatkan difusi nitrogen ke dalam fasa ferit suatu

logam pada temperatur tertentu yang sesuai dan berlangsung dalam jangka waktu

tertentu tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang

diinginkan. Nitridasi biasanya dilakukan dengan gas nitrogen (N2) atau gas

amoniak (NH3) atau campuran keduanya yang mengalami proses disosiasi

(Thelning, 1983 ; Conrad et al., 2003). Ada juga yang mendefinisikan nitridasi

secara umum sebagai perlakuan pengerasan permukaan dengan melibatkan difusi

nitrogen ke dalam suatu material sehingga dapat meningkatkan kekerasan,

ketahanan aus dan ketahanan korosinya.

2.5.2 Metode Nitridasi

Metode nitridasi ini pertama kali digunakan pada tahun 1920-an dan

aplikasinya terus berkembang pesat dan selanjutnya proses nitridasi ini terus

dikembangkan dan dewasa ini sebagian besar diaplikasikan pada sebagian baja

dan hasilnya menggembirakan. Kelebihan metoda nitridasi adalah dapat

meningkatkan kekerasan permukaan, ketahanan aus, ketahanan fatik, ketahanan

korosi, stabilitas dimensi, dan tahan temperatur tinggi. Nitridasi cocok digunakan

untuk baja paduan, stainless steel atau material yang mengandung unsur paduan

seperti aluminium, kromium, molybdenum, tungsten, dan vanadium yang

bermanfaat dalam proses nitridasi karena dapat membentuk nitrida-nitrida yang

stabil pada temperatur nitridasi.

2.5.3 Perilaku Nitridasi

Perilaku nitridasi pada suatu material dipengaruhi oleh temperatur, waktu,

dan aktivitas nitrogen. Sebagai contoh, dengan naiknya temperatur material maka

jarak antar atom-atom material sasaran akan lebih besar sehingga kemungkinan

difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan benda kerja lebih

besar. Pada kondisi tertentu, setelah batas kelarutan terpenuhi, maka kelebihan

atom-atom N akan bereaksi dengan atom-atom Fe membentuk senyawa nitride

(26)

commit to user

pada temperatur tinggi. Ketika mencapai temperatur nitridasi, nitrogen akan

terlarut dalam besi, tetapi hanya mencapai konsentrasi 0,1% massa. Ketika nitrogen melebihi nilai konsentrasi ini, maka γ’-nitrida (Fe4N) akan terbentuk.

Jika konsentrasi nitrogen melampaui 6% massa, γ’-nitrida akan mulai berubah menjadi -nitrida (Fe2-3N). Di atas 500 oC akan mulai terbentuk fasa ζ-nitrida

(Fe2N) dengan komposisi nitrogen sekitar 11% massa (Dedi Setiawan, 2009).

2.5.4 Manfaat Nitridasi Pack Cementied

Nitridasi pack cementied adalah sebuah metode baru yang menghasilkan

lapisan pada bahan baja dengan suhu tinggi. Ini telah dilakukan dan berhasil

dalam dunia industri untuk pelapisan logam.

Beberapa keunggulan anatara lain :

1. Proses pelapisan yang dapat melapisi bagian logam secara bersamaan.

2. Peralatan yang digunakan sangat sederhana dan mudah didapatkan.

3. Penggunaan alatnya dapat dengan mudah dipakai dan dipahami cara

kerjanya.

2.6 Difusi Atom Dalam Material

Difusi atom pada suatu material akan dalam keadaan diam dan stabil tidak

bergerak lagi apabila berada pada temperatur 0 K (-273 oC). Pada keadaan ini

atom akan berada dalam keadaan energi yang terendah di antara atom-atom

disekitarnya. Apabila material tersebut dinaikkan temperaturnya maka energinya

pun akan meningkat dan menyebabkan atom-atom tersebut akan bergerak atau

bergeser sehingga menimbulkan jarak atom yang lebih besar dan memungkinkan

atom tersebut mempunyai energi lebih tinggi dan melompat ke posisi baru. Proses

(27)

commit to user

12

Gmabar 2.1 Mekanisme difusi atom dalam material (a) interstisi (b)

substitusi (Dedi Setiawan, 2009).

Mekanisme difusi atom melalui kisi berlangsung dengan berbagai cara. Istilah “difusi interstisi” menggambarkan situasi pergerakan atom yang tidak terletak pada kisi kristal, tetapi menempati posisi interstisi (Gambar 2.1a). Proses ini

terjadi pada paduan interstisi dengan atom migrasi yang sangat kecil (seperti

karbon, nitrogen, atau hidrogen dalam besi). Pada kasus ini, proses difusi atom

dari posisi interstisi ke interstisi berikutnya dalam kisi sempurna tidak

dikendalikan oleh cacat. Sedangkan untuk larutan substitusi diusulkan suatu

varian dari tipe difusi ini, atom yang berdifusi untuk sementara menduduki posisi

interstisi dan berada dalam kesetimbangan dinamik dengan atom lain dalam posisi

substitusi (Gambar 2.1b). Namun demikian, energi untuk membentuk interstisi

seperti ini beberapa kali nilai energi yang diperlukan untuk membentuk

kekosongan sehingga mekanisme yang paling mungkin adalah migrasi

kekosongan secara terus-menerus (Smallman dkk, 1999). Sifat difusifitas untuk

masing-masing atom berbeda-beda dengan naiknya temperatur akan menambah

energi atom untuk bergetar dan memutuskan ikatan atomnya, sehingga sejumlah

kecil atom akan berpindah dalam kisi. Energi yang diperlukan untuk pindahnya

sebuah atom dikenal dengan istilah energi aktivasi. Parameter difusi yang utama

meliputi temperatur dan waktu. Parameter tersebut akan mempengaruhi

persentase, kedalaman maupun profil distribusi konsentrasi atom-atom gas reaktif

di dalam material target. Kedalaman difusi atom-atom pada material dapat

(28)

commit to user

……….2.1

D adalah koefisien difusi sebagai fungsi temperatur yang nilainya dapat dihitung

melalui Persamaan 2.2

D(T) = Do exp (-Q/RT)………2.2

x (T,t) = ...2.3

dengan:

x (t) = kedalaman atom-atom yang berdifusi (cm), fungsi dari waktu

D = koefisien difusi (cm2/s),

Do = koefisien difusi mula-mula (cm2/s),

t = waktu proses perlakuan (s),

Q = energi aktivasi untuk difusi (kal/mol),

R = konstanta gas (1,987 kal/mol K),

T = temperatur (K),

x(T,t) = kedalaman atom-atom yang bedifusi (cm), fungsi dari temperatur dan

waktu.

2.7 Speksifikasi komposisi

Speksifikasi komposisi atau konsentrasi suatu campuran bahan dalam

bentuk elemen unsur pokok menggunakan dua cara yang paling umum untuk

menentukan komposisinya adalah persen berat atau persen massa dan persen

atom. Dasar untuk persen berat (wt%) adalah berat relatif elemen tertentu

terhadap total berat campuran. Untuk campuran yang berisi dua atom hipotetikal

ditunjukkan dengan persamaan 2.4, C1 didefinisikan sebagai:

C1 = 2.4

dimana m1 dan m2 menunjukkan berat massa elemen 1 dan 2.

Basis untuk perhitungan persen atom (at%) adalah jumlah mol suatu

elemen dibagi dengan total mol elemen di dalam campuran. nm1, sehingga dapat

(29)

Konsentrasi dalam bentuk persen atom dalam suatu campuran terdapat

massa atom 1 dan massa atom 2. Persen atom didefinisikan dengan C1', sehingga

dapat dihitung sebagai berikut: (William D dkk, 2001)

= 2.6

Perhitungan persen atom juga dapat dihitung berdasarkan jumlah atom

mol, karena satu mol semua subtansi itu berisi jumlah atom yang sama. Hal ini

perlu dilakukan untuk mengubah skema komposisi satu ke skema komposisi

lainnya. Sebagai contoh, dari persen berat menjadi persen atom. Persamaan untuk

membuat konversi dalam bentuk dua elemen hypothetical 1 dan elemen

hypothetical 2. Dengan menggunakan konvensi bagian sebelumnya yaitu persen

(30)

commit to user Dimana :

C1 dan C2= persen berat (wt%)

C1' dan C2' = persen atom (at%)

A1 dan A2= berat atom (gram/mol)

2.8 Kesetimbangan Diagram Fase

Pada umumnya, paduan membeku tidak pada suatu temperatur tertentu

tetapi dalam suatu rentang kurun temperatur. Bahkan setelah menjadi padatan,

paduan mungkin masih mengalami perubahan konstitusi yang akan sangat

mempengaruhi sifat-sifat serta penggunanya. Dengan demikian, perlu diketahui

struktur-struktur dan komposisi fase-fase yang akan berada dalam kesetimbangan

ketika membentuk paduan dengan komposisi dan temperatur tertentu.

2.8.1 Digram KesetimbanganTerner

Dalam diagram kesetimbangan untuk sistem terner ada tiga variable bebas

yang harus diterapkan, yaitu dua untuk komposisi dan satu lagi untuk temperatur.

Sehingga membutuhkan sebuah model tiga dimensi dan digunakan sebuah

segitiga sama sisi ABC. Sudut-sudut segitiga menyatakan logam-logam murni,

(31)

commit to user

16

Gambar 2.2. Diagram Fasa FeCrNi (Smallman dkk, 1991).

2.9 Difraksi Sinar-X ( XRD )

Eksperimen difraksi sinar-X yang pertama dilakukan oleh Herren

Friedrich dank nipping menggunakan kristal tembaga sulfat dan berhasil

memberikan hasil pola difraksi pertama yang kemudian menjadi induk

perkembangan difraksi sinar-X selanjutnya.

Pola difraksi sinar-X tertentu dapat digunakan dalam analisis kuantitatif

(identifikasi fasa) dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai

sinar-X maka itensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari itensitas sinar

datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga

penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang

dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasnya berbeda dan

ada juga yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.

Hukum Bragg merupakan rumusan matematika tentang persyaratan yang

harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas

difraksi. Berkas sinar-X monokromatik yang datang pada permukaan kristal akan

dipantulkan, dan pantulan terjadi hanya jika sudut datangnya mempunyai sudut

(32)

commit to user

Gambar 2.3 Difraksi sinar-X oleh bidang kristal (Ari Handono Ramelan

dkk,2004)

Berkas sinar pantul akan saling berinterferensi pada detektor dan terjadi

interferensi konstruktif pada detektor dan terjadi interferensi konstruktif hanya

jika perbedaan lintas antara sinar 1 dan sinar 2 sama dengan kelipatan bulat dari

panjang gelombangnya:

Selisih Lintasan 1 dan 2

Δl = AB + BD – AE... 2.11 Δl = – AE... 2.12

Δl = ...2.1

Cos θ =

= ... 2.14

Cos θ =

... 2.15

Cos θ =

...2.16

Disubstitusikan dengan persamaan 2.15 dan 2.16, sehingga didapat :

AE = 2AB cosθ. Cosθ.... 2.17

A D

B

Sinar pantul 2

θ θ

(33)

commit to user

18

= 2AB

= 2

Disubstitusikan dengan persamaan 2.13 dan 2.17

Δl = ...2.18

Persamaan 2.23 disubstitusikan ke persamaan 2.24, sehingga:

δ = ...2.25 δ = n x λ...2.26 Dalam hal ini selisih lintasan sinar (Δl) = , sehingga rumus hukum bragg : Δl = 2dsin θ...2.27 n x λ = 2d sin θ...2.28 dengan:

d = jarak bidang kristal, E0= Amplitudo (Volt/meter),

θ = sudut difraksi, E1= Simpangan gelombang sinar 1 (V/m),

n = orde difraksi ω= Kelajuan sudut ( detik-1),

λ = panjang gelombang sinar-X. Ф= selisih fase.

(34)

commit to user

Sudut θ yang ditentukan berdasarkan Persamaan 2.28 untuk jarak antar bidang d dan tertentu merupakan sudut unik terjadinya pantulan. Pada sudut yang lain, berkas sinar pantul akan saling berinterferensi destruktif satu sama lain,

sehingga pantulan efektifnya nol. Data yang diperoleh dari pengukuran difraksi adalah sudut difraksi 2θ dan itensitasnya I (2θ) pada sudut pantul yang sesuai. Pantulan n = 1,2,3…berturut-turut disebut pantulan orde pertama, orde kedua, orde ketiga,…dan seterusnya. Semakin tinggi orde pantulan semakin rendah itensitas pantulanya. Istilah difraksi lebih banyak dipakai dalam hal ini dari pada

pantulan, sehingga sebutan lazimnya “difraksi sinar-X” (Darminto, 2008).

2.10 Kekerasan

Kekerasan suatu logam didefinisikan sebagai ketahanan terhadap

penetrasi, memberikan indikasi sifat-sifat deformasinya. Kekerasan merupakan

suatu sifat dari bahan yang sebagian besar dipengaruhi oleh unsur-unsur

paduannya.

Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil kekerasan dalam perlakuan panas

antara lain: komposisi kimia, langkah perlakuan panas, cairan pendingin,

temperatur pemanasan, dan lain-lain. Alat-alat permesinan atau komponen mesin

banyak yang harus dikeraskan supaya tahan terhadap tekanan dan gesekan dari

logam lain, misalnya adalah roda gigi, poros-poros, dan lain-lain yang banyak

dipakai pada benda bergerak.

Kekerasan juga mempunyai konotasi lain, yaitu resistansi terhadap

goresan, resistansi terhadap pemotongan, kemampuan memotong bahan yang

lebih lunak, kerapuhan, ketiadaan peredaman elastis, resistansi aus, ketiadaan sifat

dapat ditempa. Karena sifat yang berbeda-beda ini, lingkungan bahan bahan yang

diuji dan banyaknya bahan yang tersedia, kekerasan tidak didefinisikan dengan

(35)

commit to user

20

2.10.1Kekerasan Vickers

Uji kekerasan Vickers menggunakan penekan berupa piramida intan

dengan sudut diantara 2 bidang yang berhadapan adalah 136o sudut ini dipilih

karena nilai tersebut mendekati sebagian besar nilai perbandingan yang diinginkan

antara diameter lekukan dan diameter bola penumbuk pada uji kekerasanBrinell.

Angka kekerasan Vickers (VHN) adalah beban dibagi dengan pengukuran

mikroskopik dari panjang diagonal jejak.

= (smallman dkk, 1999)(2.29)

Dimana:

P = beban penekan (kg)

d = panjang diagonal rata-rata (mm)

Gambar 2.4 Skematis prinsip indentasi dengan metode Vickers.

(36)

commit to user Keuntungan metode Vickers :

1. Indentor dibuat dari bahan yang cukup keras, sehingga dimungkinkan

dilakukan untuk berbagai jenis logam.

2. Memberikan hasil berupa skala kekerasan yang kontinu dan dapat

digunakan untuk menentukan kekerasan pada logam yang sangat lunak

dengan kekerasan DPH 5 hingga logam yang sangat keras dengan DPH

1500

3. Dapat dilakukan untuk benda-benda dengan ketebalan yang sangat tipis,

sampai 0.006 inchi

4. Harga kekerasan yang didapat dari uji Vickers tidak bergantung pada besar

beban indentor

Sedangkan kerugiannya yaitu pengujian ini tidak dapat digunakan untuk

pengujian rutin karena pengujian tersebut lama, memerlukan persiapan permukaan

benda uji yang teliti, dan rentan terhadap kesalahan perhitungan panjang diagonal.

2.11 Scanning Elektron Microscopy (SEM) dan Energi Dispersive Spectroscopy

(EDS)

Cara kerja SEM (Scanning Elektron Microscopy) pada hakekatnya

merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang

diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 m dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Mikroskop dengan

model Nikon 270825 ini dapat memperbesar gambar permukaan objek antara

20.000 – 250.000 kali. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan pengolahan

electron sekunder yang dipancarkan oleh sampel. Kata kunci dari prinsip kerja

SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas electron “menyapu” permukaan

sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti

gerakan mata yang membaca. Sinyal electron sekunder dihasilkan dari hasil titik

(37)

commit to user

22

detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT (Cathode Ray

Tube)/ monitor TV.

Cara kerja EDS (Energi Dispersive Spectroscopy) digunakan untuk

mengetahui kandungan unsur kimia dari suatu material, prinsip kerjanya yaitu

dengan cara menangkap dan mengolah sinyal pendaran (flouresensi) sinar-X yang

dikeluarkan oleh suatu volume kecil pada permukan sampel. Pendaran sinar-X

timbul sebagai akibat interaksi berkas elektron energi tinggi dengan elektron dari

atom sasaran, sehingga elektron tersebut tereksitasi, yaitu terlemparnya elektron

yang tereksitasi tersebut cenderung kembali ke orbit yang enrginya lebih tinggi.

Elektron yang tereksitasi tersebut cenderung kembali ke orbit yang energinya

lebih rendah sambil memancarkan energy yang diserap dalam bentuk sinar-X.

Dari energy sinar-X yang dipancarkan dapat diketahui jenis atom atau unsur yang

terkandung dalam material sasaran. Hal ini dikarenakan masing-masing unsur

menyebar pada panjang gelombang spesifik, bahkan teknik ini dapat digunakan

untuk mengamati unsure-unsur material suatu daerah kecil pada permukaan

sampel. Apabila teknik SEM dan EDS digabungkan maka keduannya dapat dipkai

untuk mengindentifikasi unsut-unsur yang dimiliki oleh fasa yang terlihat pada

(38)

commit to user

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Metodologi Penelitian

Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental.

Kegiatan yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi preparasi cuplikan paduan

FeCrNi yang terdiri dari pemotongan (cutting), pembingkaian (mounting),

pengampelasan (grinding), pemolesan (polishing), pengetsaan (etching) sampel, set

up alat, pengujian sampel dan pengambilan data. Pengambilan data dilakukan dengan

melakukan pengujian untuk masing-masing sampel, yang meliputi uji korosi, XRD,

SEM-EDS, dan uji kekerasan.

3.2. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di PTBIN – BATAN Serpong Tangerang dimulai

dari bulan Maret 2011 sampai dengan bulan Juni 2011.

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1. Alat Penelitian

1. Furnace atau dapur induksi.

2. Pengering atau hair dryer.

3. Mikroskop optik dengan model Nikon 270825.

4. Alat uji korosi dengan Furnace.

5. Alat uji kekerasan (vickers).

6. XRD menggunakan model shimadzu XD-610.

7. SEM-EDS model JSM- 6510 L.

8. Gunting, dan

(39)

commit to user

24

3.3.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, antara lain:

1. Paduan FeCrNi.

2. Urea (NH4) dengan kemurnian 45 %.

3. Kertas amplas (SiC) dari mulai tipe yang paling kasar hingga sampai yang

paling halus, yaitu 100, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 2000

mesh.

4. Etsa.

5. Resin.

6. Tisu, dan

7. Plastik klip.

Tabel 3.1 Komposisi Paduan FeCrNi

Unsur Fe Ni Cr Si Mn C Ti Va Sn P

Komposisi %

(40)

commit to user

3.4 Prosedur Penelitian

Paduan FeCrNI

Nitridasi Pack Cementit

Selama 3, 5, 8, dan 11 jam dengan suhu 5250C Non treatment

XRD, dan kekerasan vikers

SEM-EDS, XRD, dan uji kekerasan vikers Korosi selama 5jam,

dengan suhu 6000C

Non korosi Korosi selama 5 jam

dengan suhu 6000C

Pengambilan data

Analisis data

(41)

commit to user

26

3.5 Cara kerja

3.5.1 Preparasi Sampel

Memotong sampel dengan panjang, lebar, dan tinggi masing-masing sama

sebesar 1 cm sebanyak 5 buah menjadi sampel-sampel kecil berbentuk persegi

menggunakan mesin potong (abrasive cutter). Menghaluskan 6 permukaannya

dengan kertas SiC mulai dari tipe yang paling kasar sampai ke yang halus

berturut-turut, yaitu 100, 200, 400, 600, 800, 1000, dan 1200 mesh yang berputar pada mesin

poles duo sambil mengalirkan air agar tidak menimbulkan panas karena gesekan dan

agar terlihat halus, merata, dan mengkilap seperti cermin. Kemudian membersihkan

sisa-sisa kotoran dan lemak dengan air dan alkohol, kemudian mengeringkan sampel

dengan pengering rambut dan memasukkan ke dalam kertas tisu dan memasukkan

dalam plastik klip dengan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak,

dan udara luar sebelum melakukan nitridasi.

(42)

commit to user

3.5.2 Metode nitridasi Pack Cementied

Merangkai peralatan nitridasi seperti pada Gambar 3.2. Memasukkan sampel

di dalam wadah keramik. Kemudian memasukkan sampel ke furnace, kemudian

menentukan temperatur nitridasi yang diinginkan dan menentukan lamanya nitridasi.

Dalam penelitian ini, nitridasi dilakukan pada temperatur 525oC dengan variasi waktu

selama 3, 5, 8, 11 jam untuk masing-masing sampel. Setelah nitridasi selesai,

kemudian mendinginkan sampel dalam udara terbuka. Tahapan ini merupakan

tahapan terakhir dari nitridasi. Setelah nitridasi selesai, kemudian membungkus

sampel hasil nitridasi dengan kain tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip

menggunakan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar

sebelum melakukan karakterisasi (pengujian korosi, XRD, dan SEM-EDS).

3.5.3 MetodePengujian Korosi

Memasukkan sampel yang sudah di nitridasi kedalam furnace untuk diuji

korosi temperatur tinggi. Kemudian memanaskan sampel dalam furnace mulai dari

temperatur ruang temperatur 27-30 oC sampai dengan C. Setelah mencapai

temperatur 600oC, maka temperatur dibuat konstan selama pengujian berlangsung

dengan waktu 5 jam, kemudian mendinginkan sampel dengan udara terbuka selama

waktu ± 1 jam. Setelah sampel dingin kemudian menimbang berat sampel untuk

mengetahui adanya perubahan berat pada sampel sebelum dikorosi dengan sesudah

korosi. Setelah pengujian korosi selesai, kemudian membungkus sampel hasil uji

korosi dengan kertas tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip menggunakan

pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar sebelum

melakukan karakterisasi pengujian XRD dan SEM-EDS.

3.5.4Pengujian XRD

Menguji sampel menggunakan peralatan XRD (difraktometer sinar-X) dengan radiasi CuKα (λ = 1,5406 Å) dengan kecepatan scan 0,02o/sekon untuk memperoleh pola difraksi terukur dari sampel yang ditampilkan dalam layar monitor komputer.

(43)

commit to user

28

(analisa kualitatif) lapisan nitrida yang terbentuk pada permukaan sampel. Identifikasi

fasa berdasarkan pada pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi terukur dengan

basis data (data base) fasa-fasa yang telah dikompilasi dalam bentuk kartu PDF

(Powder Difraction File).

3.5.5Pengujian SEM-EDS

Menguji sampel menggunakan peralatan SEM untuk mengamati struktur

mikro sampel. Kemudian mengambil data EDS pada beberapa titik (spot) yang

berbeda pada permukaan sampel hasil SEM untuk mengetahui komposisi kimianya

(dalam % massa atau % atom). Sebelumnnya sampel sudah ditempatkan (mounting)

tegak lurus dalam resin untuk mempermudah pengamatan.

3.5.6 Pengujian Vickers

Uji kekerasan Vickers menggunakan penekan berupa piramida intan dengan

sudut diantara 2 bidang yang berhadapan adalah 136o sudut ini dipilih karena nilai

tersebut mendekati sebagian besar nilai perbandingan yang diinginkan antara

diameter lekukan dan diameter bola penumbuk pada uji kekerasan Brinell.

3.5.7 Set up alat

Setelah semua alat dan bahan sudah lengkap maka tahap selanjutnya adalah

set up alat. Harus dipastikan bahwa seluruh bagian dapat bekerja dengan baik sesuai

dengan fungsinya. Alat nitridasi pack cementit yang digunakan seperti furnace, dan

crusibel juga dipastikan dalam keadaan baik sehingga dapat digunakan dalam

(44)

commit to user

Berikut adalah skema alat yang digunakan dalam penelitian :

Gambar 3.2 alat nitridasi (furnace/ dapur induksi)

Gambar 3.3 XRD model XD- 610

Keterangan :

1. Seperangkat XRD

2. Printer komputer

Gambar 3.4 Alat uji mikrostruktur & komposisi unsur (SEM-EDS Model JEOL

JSM- 6510 LA) 1

2

1

2

(45)

commit to user

30

3.6 Pengambilan Data

3.6.1 Pengambilan Data SEM

Sampel yang digunakan untuk pengujian SEM adalah sampel yang dinitridasi

selama 5 jam dengan perbesaran 200x, nitridasi 11 jam dengan perbesaran 2000x dan

nitridasi dan korosi 8 jam dengan perbesaran 1000x. Yang mana dilakukan

menggunakan urea dengan berat yang sama yaitu 97 gram.

3.6.2 Pengambilan Data XRD

Sampel yang digunakan untuk pengujian XRD adalah standart korosi,

nitridasi 3 jam, nitridasi 11 jam, kemudian nitridasi dan korosi 11 jam. Pengukuran dilakukan pada sudut (2θ) mulai dari 200

hingga 1000, dengan kecepatan scan

0,020/sekon untuk memperoleh pola difraksi.

3.6.3 Pengambilan Data Uji Kekerasan

Pengujian kekerasan menggunakan vickers makro. Sampel yang digunakan

untuk uji kekerasan adalah standart korosi, nitridasi dan korosi 8 jam, dan nitridasi 8

jam. Pada pengujian ini diamabil 3 titik sebagai pembanding kekerasan pada

permukaan masing-masing sampel tersebut, yaitu pada bagian tengah, sisi kanan dan

sisi kiri.

3.6.4 Pengambilan Data Uji Korosi

Sampel yang digunakan, semua sampel yang sudah dinitridasi kemudian

sampel sebelum dan sesudah korosi ditimbang sampelnya untuk membandingkan

berat sebelum dan sesudah korosi, kemudian dibuat grakfik hubungan antara waktu

(46)

commit to user

3.7 Analisa Data

Dari pengambilan data diperoleh sifat perilaku permukaan paduan dan

ketahanan kompatibilitas untuk masing-masing sampel setelah dinitridasi pack

cementit. Dari data yang diperoleh maka selanjutnya data dianalisis dengan acuan

teori yang ada.

1. Uji kekerasan menggunakan metode uji kekerasan vickers.

2. Uji menentukan puncak kristal menggunakan metode XRD.

3. Uji komposisi N yang terkandung pada sampel menggunakan metode

(47)

commit to user

32

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1Perilaku Nitridasi

Terbentuknya lapisan nitrida sangat terkait dengan keberadaan atom nitrogen

(N) dari hasil disosiasi urea (NH4) yang berdifusi ke dalam sampel. Difusi atom N ke

dalam sampel berlangsung secara interstisi karena diameter atom nitrogen 0,6 Å yang

jauh lebih kecil dibandingkan dengan diameter atom besi yang mencapai 1,4 Å.

Difusi atom N ke dalam sampel sangat dipengaruhi oleh temperatur sampel. Dengan

naiknya temperatur, maka jarak antara atom-atom sampel (sasaran) akan lebih besar

sehingga kemungkinan difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan

material target lebih besar. Pada kondisi tertentu, setelah batas kelarutan terpenuhi,

maka kelebihan atom-atom nitrogen akan bereaksi dengan atom-atom besi.

Berdasarkan hasil pengamatan, nitridasi yang dilakukan pada temperatur

selama 3, 5, 8, dan 11 jam, umumnya efektif menghasilkan lapisan-lapisan

nitrida. Pada waktu 5 jam memungkinkan mulai terbentuk lapisan nitrida dengan

warna kuning keemasan dan terlihat bersih merata pada permukaan sampel.

Sedangkan pada waktu yang lebih lama lapisan nitrida bisa semakin menebal yang

ditandai oleh warna kuning keemasan yang tampak sebagai warna gelap apabila

dilihat tanpa bantuan mikroskop optik maupun mikroskop elektron. Menurut Oliviera

et al. (2003), dengan meningkatnya temperatur nitridasi, lapisan nitrida dilihat

tampang lintangnya (cross section) menggunakan SEM, tampak sebagai lapisan

warna gelap. Lapisan warna gelap ini mengindikasikan semakin tebal lapisan endapan

(48)

commit to user

4.2 Pengujian SEM-EDS

Hasil pengamatan struktur mikro sampel dengan perbesaran 200 dan 2000 kali

dan komposisi kimia di titik (spot) tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada

temperatur 5250C selama5 jam dan 11 jam menggunakan SEM-EDS dapat dilihat

pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis

Gambar 4.1 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur

selama 5 jam dengan perbesaran 200 kali.

Berdasarkan Gambar 4.1 sampel yang dinitridasi selama 5 jam dengan

temperatur 525oC dengan perbesaran 200 kali, komposisi N yang terdeteksi pada

tampang lintang sekitar 1,49% massa dan 2,90% atom yang ditunjukan pada anak

panah biru.

sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan temperatur 525oC dengan

perbesaran 2000 kali, komposisi N yang terdeteksi pada tampang lintang sekitar

18,49% massa dan 26,92% atom yang ditunjukan pada anak panah biru. Dapat

disimpulkan pada Gambar 4.2 komposisi N yang terkandung lebih banyak dan

perbesaranya lebih besar, apabila suatu material tersebut dinaikan temperaturnya

maka, energinya akan meningkat dan menyebabkan atom-atom tersebut akan

bergerak atau bergeser lebih besar. Sehingga menimbulkan jarak antar atom yang

lebih besar dan memungkinkan atom tersebut mempunyai energi lebih tinggi dan

(49)

commit to user

34

kerapatanya semakin tinggi. Oleh sebab itu pada Gambar 4.2 pada saat pengambilan

gambar diperbesar 2000 kali.

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2284

Element (keV) Mass% rror% Atom% C K 0.277 19.43 0.05 2.98 N K* 0.392 18.49 0.27 26.92 O K 0.525 17.86 0.19 22.76 Si K 1.739 1.17 0.08 0.85 Cr K 5.411 28.45 0.16 11.16 Fe K 6.398 14.60 0.22 5.33

Total 100.00 100.00

Gambar 4.2 Struktur mikro sampel yang dinitridasi pada temperatur

selama 11 jam dengan perbesaran 2000 kali.

Selain unsur N yang terdeteksi juga ada unsur-unsur lain diantaranya unsur C,

O, Si, Cr, dan Fe. Hal ini disebabkan munculnya unsur-unsur tersebut bedasarkan

paduan dari FeCrNi yaitu Fe, Ni, Cr, Si, Mn, C, Ti, Va, Sn, dan P. Munculnya atom

oksigen dalam data EDS disebabkan oleh adanya oksigen yang terperangkap dalam

furnace saat proses nitridasi dan pada saat pendinginan dalam udara bebas yang tidak

dapat dihindarkan.

Apabila dibandingkan dengan hasil morfologi SEM dari reverensi sebelumnya

(50)

commit to user

Komposisi N ini tentunya hampir mendekati pembentukan nitrogen larut

padat lewat jenuh dalam γ-Fe yang disebut dengan fasa-S, rumus kimia fasa-S adalah

(Fe,Cr,Ni)4N dikenal juga sebagai γ-Fe4N dengan kandungan nitrogen 19,3 – 20,0%

atom menurut (Oliviera et al.,2003).

Hasil pengamatan tampang lintang pada gambar 4.4 dengan perbesaran 1000x

dan komposisi kimia di titik (spot) tertentu terhadap sampel yang dinitridasi pada

temperatur 525 oC selama 8 jam dan korosi dengan temperatur 600oC selama 5 jam

menggunakan SEM-EDS. Lapisan yang paling dekat dengan material induk atau

dengan daerah 009 diperkirakan adalah lapisan nitrida (lapis lindung) yang dikenal

sebagai fasa-S karena terlihat jelas perbedaan warna antara material induk dengan

lapisan dengan ketebalan sekitar 10 μm dan komposisi nitrogen sekitar 13,54% massa

dan (18,31% atom). Sedangkan lapisan pada daerah 010 adalah lapisan oksidasi dari

hasil pengujian korosi dengan oksigen 30,40% massa dan (30,89% atom). Dan pada Gambar 4.3 Nitridasi menggunakan amoniak (NH3) 3 jam, dengan suhu

525oC

Pada Gambar 4.3, komposisi atom N yang terdeteksi pada permukaan sekitar

1,33% massa (3,47% atom) untuk sampel yang dinitridasi pada temperatur 500oC

selama 3 jam. Dapat disimpulkan bahwa jika nitridasi pack cementit dibandingkan

(51)

Gambar 4.4 Struktur mikro sampel yang dinitridasi selama 11 jam dengan tempetarur

525oC dan telah dikorosi pada temperatur 600oC selama 5 jam.

009 010

(52)

commit to user

Umumnya terbentuknya lapisan nitrida efektif pada temperatur500 – 800 oC.

Hal ini didukung berdasarkan pendapat (Dedi setiawan, 2005) yang menyatakan

bahwa nitridasi yang dilakukan pada temperatur 500 – 800 oC umumnya efektif

menghasilkan lapisan nitrida.Ketebalan lapisan tersebut dapat ditentukan dari

lamanya nitridasi tergantung dari ketebalan lapisan atau aplikasi dari material yang

kita inginkan.Terbentuknya lapisan nitrida dapat terjadi pada temperatur nitridasi di

atas 450 oC yang memiliki sifat keras dan stabil pada temperatur tinggi berdasarkan

pendapat (Dedi Setiawan, 2009).Sedangkan untuk sampel yang lebih tahan terhadap

korosi disebabkan oleh munculnya fasa tunggal metastabil yang dikenal sebagai fasa- atau fasa γN.Fasa tunggal adalah spesimen logam yang tidak mengandung batas butir (Smallman, 1999).Fasa ini dapat terbentuk pada temperatur yang tidak jauh di atas

450oC. Apabila sampel dinitridasi dalam waktu lebih lama, maka ketebalan lapisan

nitrida akan meningkat dengan meningkatnya waktu nitridasi.

Komposisi tersebut bisa saja merupakan bagian dari senyawa produk korosi

dari kromium oksida (Cr2O3) yang tidak dapat larut dan sekaligus menjadi lapis

lindung (lapisan pasif) bagi logam induk yang menyebakan terjadinya pasivasi dan

menghambat terjadinya oksida besi lebih lanjut.Produk korosi yang muncul bisa saja

merupakan produk korosi yang bukan merupakan lapis lindung seperti oksida besi

(Fe2O3) yang jumlahnya lebih banyak dari pada produk korosi yang bersifat pasif,

sehingga produk korosi kromium oksida (Cr2O3) menjadi kurang efektif menjadi

lapisan pelindung.

Menurut Dedi setiawan (2005), perbedaan ketahanan korosi pada sampel yang

sebelum maupun setelah dinitridasi pada variasi temperatur tertentu, sangat terkait

dengan fasa-fasa yang hadir pada saat nitridasi yang berfungsi sebagai lapis lindung

pada permukaan sampel. Terbentuknya fasa–S sendiri pada lapisan nitrida pada

sampel dapat meningkatkan ketahanan korosi dan ketahanan aus.Penurunan

ketahanan korosi umumnya disebabkan oleh terbentuknya fasa nitrida krom selama

nitridasi, fasa ini memiliki sifat keras dan meningkatkan ketahanan aus.Umumnya