LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
KIMIA ANALITIK II
PENENTUAN KADAR KLORIDA
Senin, 14 April 2014
DISUSUN OLEH:
Fikri Sholiha 1112016200028
KELOMPOK 3
1.
Yenni Setiartini 502.
Huda Rahmawati 443.
Aida Nadia 684.
Rizky Harry Setiawan 395.
Fahmi Herdiansah 69PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKLTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
A.
ABSTRAK
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Melalui metode ini, dapat ditentukan kadar klorida dari suatu endapan perak kromat. Tujuan praktikum penentuan kadar klorida ini, yakni menerapkan gravimetric dalam penentuan kadar klorida, dan menentukan kadar klorida dalam sampel. Kadar klorida yang dihitung dari hasil percobaan, yaitu sebanyak 64,80822%. Pemanasan larutan yang mengandung endapan perak kromat menyebabkan kelarutan bertambah. Karena semakin
B.
PENDAHULUAN
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dan diteliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti; metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai metode lainnya.1
Persyaratan berikut harus dipenuhi agar suatu cara gravimetrik dapat berhasil:
1.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap
secara analitik tidak ditemukan (biasanya 0,1 mg atau kurang pada penentuan komponen-komponen utama dari suatu contoh makro).
2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hampir
demikian. Jika tidak demikian hasil yang salah dapat diperoleh.2 Penggunaan Faktor Gravimetrik Dalam Perhitungan Gravimetri
Satu contoh analisis gravimetrik yang umum ialah penetapan besi dalam suatu sampel bijih besi. Anggap, sebagai contoh, bahwa satu sampel bijih besi seberat 0,4852 g dilarutkan dalam asam, dan besi dioksidasi ke dalam oksidasi +3, dan selanjutnya diendapkan sebagai
1S., M., Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, terj. A. Saptorahardjo, UI-Press, Jakarta, 2003,
2A., L., Underwood, dan R., A., Day., Jr., Analisa Kimia Kuantitatif edisi keenam, Erlangga, Jakarta, 2002,
oksida hidrous Fe2O3 . xH2O. endapan tersebut disaring, dicuci, dan dibakar menjadi Fe2O3,
yang diketahui beratnya 0,2481 g. hitunglah persentase besi (Fe) dalam sampel tersebut. Ambil g sebagai jumlah gram Fe dalam endapan tersebut.
( )s O Fe O xH O Fe Fe 2 3 2 2 3 3 . 2 +→ →
Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol Fe2O3, maka
Mol Fe = 2 x mol Fe2O3 55,85 69 , 159 2481 , 0 2 x x g= = 0,1735 g %Fe = 100% 0,4582 0,1735 x %Fe = 35,76
Perhitungan ini dapat disusun dalam satu tahap sebagai
%A 100% sampel berat k gravimetri faktor endapan x berat x =
Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan dicuci dengan asam nitrat. Asam itu mencegah peptisasi endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan.3
Perhitungan gravimetrik secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan stoikhiometri. Faktor stoikhiometri lebih didasarkan pada jumlah (dalam mol) analit yang terdapat dalam endapan yang ditimbang
Faktor gravimetrik endapan BM analit BM endapan x dalam analit mol = 4 3
Underwood, dan Day, Ibid,
mol g g x mol g g / 69 , 159 2481 , 0 2 / 85 , 55 =
Selama ini dianggap bahwa senyawaan yang memisah dari larutan adalah murni kimia, tetapi tak selalu demikian halnya. Kemurnian endapan bergantung antara lain pada zat-zat yang ada dalam larutan, baik sebelum maupun setelah penambahan reagensia, dan juga pada kondisi eksperimen pengendapan yang tepat.5
C.
MATERIAL DAN METODE
Alat dan Bahan :
Alat: cawan porselen, tang krus, thermometer, stopwatch, penangas air, gelas ukur, gelas beaker, desikator, oven, kertas saring, neraca analitik, batang pengaduk
Bahan: larutan AgNO3 1%, larutan HNO3 0,05 M, larutan HCl 0,1 M,
Langkah Kerja
1. Panaskan larutan yang telah dibuat dengan metode mohr pada pemanas air dengan temperatur 50 °C sambil diaduk ± 5 menit
2. Angkat dan diamkan selama 2-3 menit sampai terjad pemisahan endapan dan larutan menjadi jernih
3. Uji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 1% (perhatikan
sampai tidak lagi terbentuk endapan)
4. Simpan di tempat yang gelap selama 20 menit
5. Saring endapan dan cuci endapan dengan 10 ml HNO3 sebanyak 3 kali (cek filtrat
dari pencucian HNO3 dengan HCl 0,1 M, endapan tidak terbentuk lagi)
6. Apabila endapan terbentuk tambahkan HNO3 10 ml dan cek kembali dengan HCl
4Sonny Widiarto, Gravimetri, http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/GRAVIMETRI.pdf diakses
pada 18 April 2014
5
G., Svehla, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro edisi ke lima, terj. Setiono dan Hadyana, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta, 1990,
7. Pada cawan porselen, oven selama 15 menit, kemudian dinginkan di desikator selama 10 menit, lalu timbang cawan porselen tersebut
8. Masukkan kertas saring ke dalam cawan porselen yang telah melalui tahap 7 kemudian oven selama 10 menit
9. Dinginkan cawan porselen pada desikator selama 5 menit 10.Kemudian timbang dan catat beratnya
11.Lakukan pemanasan sampai berat konstan
D.
HASIL DAN DISKUSI
Hasil data Berat (gram)
Berat kertas saring 1,0473
berat cawan porselen 55,9364
Berat cawan porselen + kertas saring +
sampel 57,4313 Pemanasan 1 57,4313 Pemanasan 2 57,4317 Perhitungan Rata-rata pemanasan 2 2 pemanasan berat + 1 pemanasan berat = 2 4317 , 57 4313 , 57 + = = 57.4315 gram
Berat sampel = berat rata-rata pemanasan - berat cawan porselen - berat kertas saring = 57,4315 - 55,9364 - 1,0473
= 0,4478 gram (berat endapan perak klorida)
Diketahui:
berat molekul relatif AgCl2 = 179
berat molekul relatif Cl = 35,5
Berat endapan perak klorida = 0,4478 gram
Faktor gravimetrik mol Cl 2 1 2 xmolAgCl = 2 2 2 MmAgCl grAgCl x MmCl grCl = mol gr gr x mol gr gr / 179 2 / 5 , 35 = Faktor gravimetrik 179 5 , 35 2x
= = 0,396648 (nilai 2 disini berperan sebagai mol analit)
A% 100% sampel berat k gravimetri faktor endapan x berat x = 100% 0,3515 96648 0,4478x0,3 x = = 64,80822% Pembahasan
Melalui analisis gravimetrik berat klorida dapat dicari. Pemisahan senyawa atau unsur-unsur yang dikandung sehingga didapatkan berat endapan dapat dilakukan melalui cara pengendapan pada analisis gravimetrik.
Pada praktikum penentuan kadar klorida ini, kadar klorida yang terbentuk pada percobaan ini, yakni 64,80822%. Kadar klorida dapat ditentukan apabila diketahui berat endapan yang didapatkan dari percobaan, faktor gravimetrik, dan berat sampel. Pada
2
+
AgCl
2Cl
+
Ag
→
2 4478 , 0 MmAgCl gr 1 2 x 2 4478 , 0 MmAgCl gr 2 4478 , 0 MmAgCl grpercobaan ini, larutan perak nitrat yang dibuat melalui metode mohr dipanaskan terlebih dahulu. Hal ini menyebabkan endapan berwarna kuning, dan larutan berwarna hijau muda jernih. Kelarutan bertambah seiring dengan meningkatnya temperatur. Kemudian ditetesi larutan AgNO3, namun tidak lagi terbentuk endapan. Hal ini karena harga Ksp larutan
AgNO3 telah melebihi endapan (konsentrasi AgNO3 melebihi konsentrasi larutan yang
ditambahkan), sehingga tidak akan menyebabkan terbentuknya endapan kembali. Setelah disaring endapan dicuci dengan larutan asam nitrat. Hal ini mengakibatkan endapan berwarna putih. Pencucian endapan dengan larutan asam nitrat mencegah terbentuknya peptisasi endapan. Endapan tidak lagi terbentuk pada filtrat ketika di survey (di cek) dengan larutan asam klorida. Endapan di oven sampai beratnya konstan. Hal ini bertujuan agar endapan yang dicari dapat dihitung secara kuantitatif.
E.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan penentuan klorida dapat disimpulkan bahwa:
1.Kadar klorida dapat ditentukan melalui metode pengendapan pada metode gravimetrik 2.Kadar klorida yang didapat dari hasil percobaan, yakni sebanyak 64,80822%
3.Asam nitrat berperan dalam mencegah agar tidak terbentuknya peptisasi endapan
4. Metode gravimetrik memiliki kelemahan, yakni zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hampir demikian
5.Endapan perak kromat dipanaskan. Hal ini karena kelarutan bertambah seiring dengan meningkatnya temperatur
F.
Referensi
Khopkar, S. M. 2003 Konsep Dasar Kimia Analitik, terj. A. Saptorahardjo. Jakarta: UI-Press. Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro edisi ke
lima, terj. Setiono dan Hadyan. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Underwood, A. L. dan Jr., R. A. Day. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif edisi keenam. Jakarta: Erlangga.
Sonny Widiarto, Gravimetri,