Laporan Praktikum Asidimetri | 1
Laporan Praktikum Asidimetri
I. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar NaOH.
II. Tinjauan Pustaka
Pada prinsipnya asidimetri adalah analisa titrimetri yang menggunakan asam kuat sebagai titrannya dan sebagai analitnya adalah basa atau senyawa yang bersifat basa, ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garamnya).
Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi akan melibatkan pengukuran yang seksama volume-volumenya suatu asam dan suatu basa yang tepat akan saling menetra1kan. Reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis titrimetri. Asidi alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan senyawa ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Bassett, 1994).
Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, di mana zat dibiarkan bereaksi dengan zat yang lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari
buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat,
reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping (Khopkar, 1990). Zat-zat anorganik dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan penting : asam, basa dan garam. Asam didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air, mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen sebagai satu-satunya ion positif. Asam kuat berdisosiasi hampir sempurna dengan pengenceran yang sedang, karena itu ia merupakan elektrolit kuat. Asam lemah berdisosiasi hanya sedikit pada konsentrasi sedang bahkan pada konsentrasi rendah (Svehla, 1990).
Laporan Praktikum Asidimetri | 2 1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu.
Tidak boleh ada reaksi samping.
2. Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan lengkap pada titik ekivalensi. Dengan kata lain, tetapan keseimbangan reaksi harus sangat besar.
3. Beberapa metode harus tersedia untuk menetapkan kapan titik ekivalensi tercapai. Suatu inidikator haruslah tersedia atau beberapa metode secara instrumen dapat digunakan untuk memberitahu analisis kapan penambahan titran dihentikan.
4. Reaksi berjalan cepat (dalam beberapa menit saja)
(Day dan Underwood, 1999).
Larutan standard adalah larutan yang mengandung reagensia dengan bobot di ketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan. Terdapat dua macam larutan standar yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar dalam titrasi memegang peranan yang amat penting, hal ini disebabkan larutan ini telah diketahui konsentrasi secara pasti (artinya konsentrasi larutan standar adalah tepat dan akurat). Larutan standar merupakan istilah kimia yang menunjukkan bahwa suatu larutan telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua macam larutan standar yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder.
Larutan standar primer adalah larutan standar yang konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang.
Syarat senyawa yang dapat dijadikan standar primer: 1. Memiliki kemurnian 100%.
2. Bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan (pengeringan) disebabkan standar primer biasanya dipanaskan dahulu sebelum ditimbang.
3. Mudah didapatkan (tersedia diaman-mana).
4. Memiliki berat molekul yang tinggi (MR), hal ini untuk menghindari
kesalahan relative pada saat menimbang. Menimbang dengan berat yang besar akan lebih mudah dan memiliki kesalahan yang kecil dibandingkan dengan menimbang sejumlah kecil zat tertentu.
Laporan Praktikum Asidimetri | 3 Mempelajari titrasi amatlah penting bagi mahasiswa yang mengambil jurusan kimia dan bidang-bidang yang berhubungan dengannya. Titrasi sampai sekarang masih banyak dipakai di laboratorium industri disebabkan teknik ini cepat dan tidak membutuhkan banyak reagen.
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri.
Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai analit.
Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen. Mungkin kamu bertanya apabila kita menggunakan dua buah larutan yang tidak bewarna seperti H2SO4 dan NaOH dalam titrasi, bagaimana kita bisa menentukan titik equivalent?. Titik equivalent dapat ditentukan dengan berbagai macam cara, cara yang umum adalah dengan menggunakan indicator. Indikator akan berubah warna dengan adanya penambahan sedikit mungkin titran, dengan cara ini maka kita dapat langsung menghentikan proses titrasi.
Sebagai contoh titrasi H2SO4 dengan NaOH digunakan indicator fenolpthalein (pp). Bila semua larutan H2SO4 telah habis bereaksi dengan NaOH maka adanya penambahan sedikit mungkin NaOH larutan akan berubah warna menjadi merah mudah. Bila telah terjadi hal yang demikian maka titrasi pun kita hentikan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan adanya berubahan warna
indicator disebut sebagai titik akhit titrasi. Titrasi yang bagus memiliki titik equivalent yang berdekatan dengan titik akhir titrasi dan kalau bisa sama.
Perhitungan titrasi didasarkan pada rumus: V.N titran = V.N analit
Laporan Praktikum Asidimetri | 4 titrasi untuk berbagai jenis titrasi yang ada. Mengenal berbagai macam peralatan yang dipergunakan dalam titrasipun sangat berguna agar kita mahir melakukan teknik titrasi. Cara Melakukan Titrasi Asam Basa:
1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam buret
2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran.
3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien 4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat
dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di
bawah wadah titrat
5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi!!
Agar diketahui kapan harus berhenti menambahkan titran, maka dapat menggunakan bahan kimia, yaitu indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih dengan melakukan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa saja terjadi persis pada titik ekivalen , tetapi bisa juga tidak. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warnanya disebut titik akhir ( Day dan Underwood).
Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi.Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.Untuk menggetahui kesempurnaan berlansungnya reaksi maka digunakan suatu zat yang disebut indicator.
Indikator adalah zat warna larut yang perubahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang sempit. Jenis indikator yang khas adalah asam organik
Laporan Praktikum Asidimetri | 5
III.Cara Kerja
3.1. Pembuatan larutan standar primer
3.2. Pembuatan larutan standar sekunder
3.3. Pembuatan sampel
Laporan Praktikum Asidimetri | 6 3.4. Penetapan kadar
IV.Hasil Percobaan dan Pembahasan
4.1. Data Pengamatan
- Standarisasi HCl
I II III Rata-rata
Titik Akhir 16,35 mL 13,35 mL 13,75 mL
Titik Awal 3,2 mL 0 mL 0 mL
Selisih 13,15 mL 13,35 mL 13,75 mL 13,41 mL
- Penetapan Konsentrasi NaOH
I II III Rata-rata
Titik Akhir 3,60 mL 6,70 mL 10,25 mL Titik Awal 0 mL 3,60 mL 6,70 mL
Selisih 3,60 mL 3,10 mL 3,55 mL 3,41 mL
4.2. Perhitungan, dan Persamaan Reaksi
Pembakuan HCl dengan Na2B4O7.10H2O
Dik : - massa Na2B4O7.10H2O = 9,55 gram - BM = 382 g/mol
Laporan Praktikum Asidimetri | 7 Dit : N HCl =...?
Jawab
Mol Na2B4O7.10H2O = massa / BM
= 9,55 gram / 382 g/mol
= 0,025 mol
M Na2B4O7.10H2O = mol Na2B4O7.10H2O / V
= 0,025 mol / 0.25 L
= 0,1 M
N Na2B4O7.10H2O = M Na2B4O7.10H2O x n
= 0,1 M x 1
= 0,1 N
Na2B4O7.10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
2 x N1 x V1 = N2 x V2
2 x (0,1N) x 10 mL = N2 x Vtitrasi/3
2 x (0,1N) x 10 mL = N2 x 40,25/3 mL
0,002 = N2 x 13,41 mL
N2 = 0,00015 N = 1,5 x 10-4 N
Jadi, Normalitas HCl adalah 1,5 x 10-4 N.
Penentuan kadar NaOH
NaOH+ HCl → NaCl + H2O
N1 x V1 = N2 x V2
NNaOH x 10 mL = N HCl x Vtitrasi/3
NNaOH x 10 mL = (1,5 x 10-4 N )x 10,25 / 3 mL
NNaOH x 10 mL = 0,00004
N NaOH = 0,0004 N = 4 X 10-4 N
% kadar b/v = N NaOH x BM x (10/100) 100 % = (4 X 10-4 N x 40 g/mol x 0,1) 100 % = (0,0016) 100 %
= 0,16 %
Laporan Praktikum Asidimetri | 8
4.3. Pembahasan
Praktikum dimulai dengan mempersiapkan perlengkapan keamanan seperti jas lab, masker, dan sarung tangan. Kemudian dilanjutkan dengan menyiapkan alat serta bahan seperti : Buret, Pipet tetes, Erlenmeyer 250 ml, Corong kaca, gelas beker, Batang pengaduk, Gelas ukur 100 ml, Labu ukur 250 ml, Aquadest, Na2B4O7.10H2O, NaOH,
dan HCl.
Pada praktikum asidimetri ini, sampel yang akan ditentukan konsentrasi atau kadarnya adalah senyawa basa kuat yaitu natrium hidroksida atau soda kaustik (NaOH). Pada saat pembuatan sample NaOH masih berbentuk kristal, kemudian NaOH ditumbuk menjadi bubuk hal ini dilakukan agar NaOH dapat cepat larut dalam aquades. Kemudian setelah NaOH menjadi bubuk ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik sampai massanya 0,1 gram, setelah ditimbang kemudian NaOH di larutkan dengan aquades pada gelas beker sebanyak 100 mL, setelah itu larutan NaOH dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.
Larutan HCl yang akan diteteskan (titran) dimasukkan ke dalam buret (pipa panjang berskala) melalui corong terlebih dahulu, hal ini bertujuan agar pertumpahan larutan baku dapat lebih diminimalisir dan jumlah titran yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah titrasi. Larutan Na2B4O7.10H2O yang dititrasi dimasukkan
kedalam gelas kimia (erlenmeyer) dengan mengukur volumenya terlebih dahulu dengan memakai pipet. Untuk mengamati titik ekivalen, dipakai indicator metil orange.
Pada praktikum kemarin kami menggunkan indicator metil orange yang akan berubah warna menjadi jingga pada saat telah tercapainya titik ekivalen, namun pada saat praktikum, perubahan warna yang terjadi adalah jingga agak kegelapan karena titik ekivalennya telah terlampaui.
Pada saat melakukan titrasi natrium tetraboraks dengan asam klorida dilakukan selama 3 kali, hal ini di lakukan agar kita dapat nilai rata-rata yang lebih tepat dan lebih akurat.
Setelah selesai melakukan pembakuan natrium tetraboraks dengan asam klorida sebanyak 3 kali, kami langsung mentitrasi sample yaitu NaOH dititrasi dengan HCl. Sama halnya dengan cara pembakuan natrium tetraboraks dengan HCl, mula-mula kami menuangkan larutan HCl
Laporan Praktikum Asidimetri | 9 menghindari larutan HCl tumpah, karena larutan HCl adalah asam kuat yang berbahaya jika terkena kulit atau anggota tubuh lainnya.
Kemudian Larutan NaOH yang dititrasi dimasukkan kedalam gelas kimia (erlenmeyer) dengan mengukur volumenya terlebih dahulu yaitu sebanyak 10 mL dengan memakai pipet. Untuk mengamati titik ekivalen, dipakai indicator metil red.
Pada praktikum kemarin kami menggunkan indicator metil red yang akan berubah warna menjadi merah muda pada saat telah tercapainya titik ekivalen.
Untuk perhitungan kadar dari natrium tetraboraks digunakan rumus :
% (b/v) sampel = N x BM x (10/100) 100%
Sehingga dari hasil perhitungan tersebut, kadar natrium hidroksida adalah 0,16 % (b/v).
Dan reaksi yang terjadi pada praktikum asidimetri ini adalah : Na2B4O7.10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
Dan
NaOH+ HCl → NaCl + H2O
Adapun untuk reaksi antara metil orange dengan HCl yaitu: HCl + C14H14N3NaO3S → H(N3)Na(O3)S + C14H14Cl
Reaksi antara metal merah dengan NaOH yaitu:
NaOH + C15H15N3O2→ C15H14N3O2 + H2O + Na
Seperti kita ketahui bahwa metil orange berwarna kuning dalam larutan basa dan berwarna merah dalam larutan asam. Struktur dalam larutan basa:
Laporan Praktikum Asidimetri | 10 Muatan positif pada nitrogen terdelokalisasi (menyebar ke seluruh struktur) – khususnya ke bagian molekul sebelah kiri. Umumnya penggambaran struktur untuk metil orange yang berwarna merah adalah . . .
Struktur manakah yang lebih terdelokalisasi – merah atau kuning?
Mari lihat ke belakang pada bagian spektra serapan untuk melihat apakah hal tersebut dapat membantu.
Bentuk kuning mempunyai serapan sekitar 440 nm. Ini berada di daerah biru dari spektrum, dan warna komplementer biru adalah kuning. Ini seperti yang kita harapkan.
Bentuk merah mempunyai puncak serapan sekitar 520 nm. Ini terdapat pada ujung daerah sian dari spektrum, dan warna komplementer sian adalah merah. Sekali lagi sesuai harapan kita.
Perlu diingat bahwa perubahan dari bentuk kuning ke merah menghasilkan peningkatan panjang gelombang serapan. Peningkatan panjang gelombang menunjukan kenaikan delokalisasi. Itu artinya bahwa harus ada delokalisasi yang lebih besar pada bentuk merah daripada bentuk kuning. Berikut adalah struktur bentuk kuning:
Laporan Praktikum Asidimetri | 11 Jika kita menggambarkan dua strktur Kekulé yang mungkin untuk benzena, anda akan tahu bahwa struktur benzena sebenarnya tidaklah seperti itu. Struktur yang sebenarnya adalah diantara keduanya – semua ikatan adalah identik dan berada diantara karakter ikatan tunggal dan rangkap dua. Hal ini karena adanya delokalisasi pada benzena.
Dua struktur itu disebut sebagai struktur yang diterima, dan keduanya dapat dipakai untuk menggambarkan struktur yang sebenarnya.
Sebagai contoh, penggambaran ikatan pada sisi kanan atas molekul tidak benar-benar tunggal atau rangkap dua, tetapi diantara keduanya. Demikian juga untuk semua ikatan yang ada. Dua struktur yang kita miliki sebelumnya yang menggambarkan bentuk merah dari metil orange juga merupakan bentuk yang dapat diterima – struktur metil orange dapat digambarkan dalam dua bentuk. Kita dapat menunjukan struktur terdelokalisasinya:
Dua bentuk ini merupakan hasil pergerakan elektron dalam struktur, tanda
Laporan Praktikum Asidimetri | 12 Dalam kenyataannya, elektron tidak bergeser penuh. Hanya dalam kasus benzena, struktur yang sebenarnya berada diantaranya. Kita dapat juga memahami bahwa penggambaran bentuk yang dapat diterima tidak berpengaruh pada geometri struktur. Jenis, panjang dan sudut ikatan tidak berubah pada struktur sebenarnya. Sebagai contoh, pasangan elektron bebas pada atom nitrogen yang ditunjukan dalam gambar terakhir keduanya terlibat delokalisasi. Untuk terjadinya hal ini semua ikatan di sekitar nitrogen harus berada dalam sisi yang sama dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat terjadi tumpang-tindih dengan orbital atom tetangga pada sisi-sisinya. Kenyataannya pada masing-masing bentuk
yang dapat diterima satu dari nitrogen ini ditunjukan berlaku seperti pada amonia – seperti terjadi kesalahan pengaturan ikatan – dan terlihat jika delokalisasi dirusak.
Masalahnya adalah tidak mudah menggambarkan struktur delokalisasi yang rumit dengan gambar sederhana. Hal ini cukup sulit untuk benzena – untuk metil oranye ada metode yang memberikan kemungkinan kekeliruan jika anda tidak menggunakan bentuk yang dapat diterima.
Akan lebih rumit, Jika kita melakukan hal ini dengan hati-hati akan ada bentuk lain yang dapat diterima dengan penataan ikatan tunggal dan rangkap yang berbeda dan dengan posisi muatan positif pada berbagai tempat di sekitar cincin dan pada atom nitrogen lain.
Struktur yang sebenarnya tak dapat ditunjukan dengan salah satu dari bentuk-bentuk yang mungkin, tetapi masing-masing memberikan petunjuk bagaimana terjadinya delokalisasi.
Jika kita mengambil dua bentuk dan menuliskan kemungkinan yang paling besar, ini menunjukan bahwa ada delokalisasi elektron di seluruh struktur, tetapi kerapatan elektron yang sedikit agak rendah di sekitar dua nitrogen menyebabkan muatan positif muncul pada salah satu bentuk yang diterima
atau lainnya.Lalu mengapa bentuk merah lebih terdelokalisasi daripada bentuk kuning?
Laporan Praktikum Asidimetri | 13 Jawaban dapat didasarkan pada fakta bahwa pasangan elektron bebas terlibat penuh dalam delokalisasi bentuk merah sebagaimana yang kita gambarkan. Bentuk yang dapat diterima dengan muatan positif pada nitrogen menunjukan gerakan yang signifikan bahwa pasangan elektron bebas bergerak ke seluruh molekul. Bukankah hal yang sama juga terjadi pada pasangan elektron bebas nitrogen yang sama dalam bentuk kuning metil orange? Secara keseluruhan tidak sama.
Bentuk yang dapat diterima yang kita gambar menghasilkan atom bermuatan negatif lain pada seluruh struktur. Pemisahan muatan negatif dan positif secara energetika tidak disukai. Pada bentuk merah, tidak ada pemisahan muatan yang baru – hanya menggeser muatan positif di sekitar struktur. (Sumber: http://www.chem-is-try.org)
Methyl red biasa digunakan sebagai zat warna monoazo di laboratorium dan industri tekstil, serta industri-industri lainnya. Struktur molekul methy red dapat dilihat pada Gambar 2.
Penggunaan methyl red dapat menyebabkan gangguan/iritasi pada
mata dan kulit (Hayes, et.al,, 2004), iritasi pada saluran pencernaan, faringeal bila terhirup atau tertelan (Badr, Y, et al., 2008), terlebih methyl red bersifat mutagenik pada kondisi aerobik, mengalami biotransformasi
menjadi asam 2-aminobenzoat dan N-N’ dimetil-p-fenilen diamin (Vijaya, P. P, S. Sandhya, 2003).
Laporan Praktikum Asidimetri | 14
V. Kesimpulan
Dari percobaan pembakuan larutan HCL dengan natrium tetraboraks kami mendapatkan normalitas sebesar 1,5 x 10-4 N.
Dari percobaan penetapan kadar natrium hidroksida didapat % kadar b/v
nya sebesar 0,16 % (b/v).
Titik Akhir berwarna jingga pada pembakuan HCL di pengaruhi oleh
reaksi antara natrium tetraboraks dengan titran, sedangkan pada Penetapan kadar perubahan warna menjadi merah jambu dikarenakan pengaruh reaksi NaOH dengan titran.
Digunakan titran HCL sebagai pemberi suasana asam, sehingga
menjadikan larutan yang ada dalam erlenmeyer menjadi netral, terjadilah reaksi netralisasi yaitu :
Na2B4O7.10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
Dan
Laporan Praktikum Asidimetri | 15
VI.Daftar Pustaka
http://dwitaariyanti.blogspot.com/2010/07/asidimetri-dan-alkalimetri.html
diakses 26 Desember 2014
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI – Press: Jakarta Keenan, Charles W., 1980, Ilmu Kimia untuk Universitas, Edisi VI, 422,
Erlangga, Jakarta
Khopkar.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Daintith, J.,1997, Kamus Lengkap Kimia, 7, 17, Erlangga, Jakarta Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Anilisa Kimia Kuantitafif.
Erlangga: Jakarta
http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/ diakes 26 Desember 2014 http://hikaride.blogspot.com/2013/12/laporan-titrasi-asidimetri.html
diakses 26 Desember 2014
http://www.chem-is- try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrum_serapan_ultraviolet-tampak__uv-vis_/spektra_serapan_uv_tampak/ diakses 2 Januari 2015
Cirebon, 17 Desember 2014
Asisten Praktikan Praktikan
