KARASTERISTIK LIMBAH CANGKANG KEPITING RAJUNGAN MENJADI CHITOSAN
SKRIPSI
M. YUSUF 12 22 382
PROGRAM STUDI AGROINDUSTRI D-IV
JURUSAN TEKNOLOGI PENGOLAHAN HASIL PERIKANAN POLITEKNIK PERTANIAN NEGERI PANGKEP
KARASTERISTIK LIMBAH CANGKANG KEPITING RAJUNGAN MENJADI CHITOSAN
SKRIPSI
M. YUSUF 12 22 382
PROGRAM STUDI AGROINDUSTRI D-IV
JURUSAN TEKNOLOGI PENGOLAHAN HASIL PERIKANAN POLITEKNIK PERTANIAN NEGERI PANGKEP
KARASTERISTIK LIMBAH CANGKANG KEPITING RAJUNGAN MENJADI CHITOSAN
SKRIPSI
M. YUSUF 12 22 382
PROGRAM STUDI AGROINDUSTRI D-IV
JURUSAN TEKNOLOGI PENGOLAHAN HASIL PERIKANAN
POLITEKNIK PERTANIAN NEGERI PANGKEP
i HALAMAN PENGESAHAN
KARASTERISTIK LIMBAH CANGKANG KEPITING RAJUNGAN MENJADI CHITOSAN
SKRIPSI
M. YUSUF 12 22 382
Sebagai Salah Satu Persyaratan Untuk Menyelesaikan Studi Pada Politeknik Pertanian Negeri Pangkep
Telah Diperiksa dan Disetujui :
Pembimbing I Pembimbing II
Syamsuar, S.Pi, M.Si Nur Fitriani Usdayana A. S.Pt, M. Si NIP. 19700802 199803 1 008 NIP.19830625 201012 2 001
Diketahui Oleh :
Ketua Jurusan Ketua Program Studi
Ir. Nurlaeli Fattah, M.si Zulfitriany DM, SP, MP NIP. 19670202 199803 1 002 NIP. 19760810 200912 2 001
Direktur
Dr. Ir. Darmawan, MP 19760202 199803 1 002 Tanggal Lulus : 8 September 2016
HALAMAN PERSETUJUAN PENGUJI
Judul : Karasteristik Limbah Cangkang Kepiting Rajungan Menjadi Chitosan
Nama Mahasiswa : M. Yusuf
Nim : 12 22 382
Program Studi : Agroindustri Sarjana Terapan Tanggal Lulus : 8 September 2016
Disahkan Oleh : Tim Penguji
1. Syamsuar, S. Pi, M.Si ( ... )
2. Nur Fitriani U. A., S.PT, M.Si ( ... )
3. Fifi Arfini, S.TP, M.Si ( ... )
4. Dr. Arham Rusli, S.Pi., M.Si ( ... )
iii SURAT PERNYATAAN KEASLIAN
Yang bertanda tangan dibawah ini, Nama Mahasiswa : Muh. Yusuf
NIM : 12 22 382
Program Studi : Agroindustri Sarjana Terapan
Perguruan Tinggi : Politeknik Pertanian Negeri Pangkep
Menyatakan dengan sebenarnya bahwa Skripsi yang saya tulis dengan Judul : “Karasteristik Limbah Cangkang Kepiting Rajungan Menjadi Chitosan “.
adalah benar-benar merupakan hasil karya saya sendiri, bukan merupakan pengambilalihan tulisan atau pemikiran orang lain. Apabila di kemudian hari terbukti atau dapat dibuktikan bahwa sebagian atau keseluruhan Skripsi ini hasil karya orang lain, saya bersedia menerima sanksi atas perbuatan tersebut.
Pangkep, 1 Agustus 2016 Yang Menyatakan
(Muh. Yusuf)
RINGKASAN
M.YUSUF, NIM 1222382 Karakteristik Cangkang Kepiting Rajungan Menjadi Kitosan. Dibawah bimbingan Syamsuar, dan Nur Fitriani Usdayana Attahmid.
Chitosan berupa serbuk berwarna putih, abu-abu atau putih bening yang dihasilkan dari hasil deasitilasi kitin, kitosan tidak hanya bisa dihasilkan dari Cangkang Rajuangan melainkan juga bisa dari Cangkang Bekicot, Kulit Udang, dan Cangkang Kerang Hijau, kitosan mempunyai banyak kegunaan salah satunya sebagai pengawet makanan. Penelitian ini bertujuan untuk Menganalisis mutu kimia Kadar Abu, Kadar Air, N-Total, Kelarutan dan Viskositas. dan Membandingkan mutu kitosan yang dibuat dengan kitosan yang dijual dipasaran.
Pembuatan kitosan cangkang rajungan melalui tiga tahap yaitu deproteinase, demineralisasi, dan deasetilasi. Karakterisasi kitosan yang meliputi kadar air, kadar abu, n-total viskositas dan kelarutan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kitosan cangkang kerang hijau. Kadar Air sebanyak 6,72% , Kadar Abu 0,46 %, Kelarutan 76,93% dan Viscositasnya 125,5 cps.
Kata kunci: Kitosan, Cangkang Rajungan
v ABSTRACT
M.YUSUF, NIM 1222382 Characteristics crab shells of crabs Being Chitosan.
Under the guidance Syamsuar, and Nur Fitriany Usdayana Attahmid.
Chitosan floured white, gray or white translucent resulting from the deasitilasi chitin, chitosan not only be produced from the shells of Rajuangan but also from the shells of snails, Caucasian shrimp, and the shells of mussels Green, chitosan has many uses one of them as a preservative food. This study aimed to analyze the chemical quality of Ash content, Moisture, N-Total, solubility and viscosity. Comparing quality and chitosan are made with chitosan sold in the market.
Making chitosan shell crab through three stages deproteinase, demineralization and deacetylation. Characterization of chitosan which include moisture content, ash content, n-total viscosity and solubility. The results showed that chitosan shell mussels. Water levels of as much as 6.72%, 0.46%
Abu Kadar, solubility of 76.93% and 125.5 cps viscosity.
Keywords: Chitosan, shells of crabs
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“karasteristik limbah cangkang kepiting rajungan menjadi chitosan “. Salawat dan salam senantiasa tercurahkan kepada teladan kita Rasulullah Muhammad SAW.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak dan ibunda serta segenap keluarga tercinta yang telah memberikan bantuan moril maupun material sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Secara khusus penulis juga mengucapkan banyak terima kasih kepada:
1. Syamsuar, S.Pi, M.Si selaku pembimbing I, dan ibu Nur Fitriani U. A., S.Pt, M.Si, selaku pembimbing II, yang telah memberikan arahan maupun bimbingan dalam penyusunan Skripsi.
2. Bapak Dr. Ir. Darmawan, MP selaku Direktur Politeknik Pertanian Negeri Pangkep.
3. Ibu Ir.Nurlaeli Fattah, M.Si selaku Ketua Jurusan Teknologi Pengolahan Hasil Perikanan.
4. Ibu Zulfitriany Dwiyanti Mustaka, SP, MP selaku Ketua Prodi Agroindustri.
5. Teknisi Laboratorium Biokimia Politeknik Pertanian Negeri Pangkep.
6. Dosen beserta Staf Akademik Program Studi Agroindustri Politeknik Pertanian Negeri Pangkep.
7. Seluruh rekan-rekan seperjuangan mahasiswa Program Studi Agroindustri Angkatan XXV atas kebersamaan, kerjasama, dan dukungan selama penulis melaksanakan studi di Politeknik Pertanian Negeri Pangkep.
8. Saudara-saudara, kakak maupun adik, atas semangat dan dukungannya.
9. Serta semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan skripsi in.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memerlukan saran dan keritikan yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya dengan segala kerendahan hati penulis berharap semoga tulisan ini bermanfaat dan dapat memberikan kontribusi yang nyata terhadap perkembangan ilmu pengetahuan terkhusus di bidang pakan.
Pangkep, 1 Agustus 2016
Penulis
vii DAFTAR I
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PENGUJI ... iii
SURAT PERNYATAAN KEASLIAN ... iv
RINGKASAN ... v
ABSTRACT ………... vi
KATA PENGANTAR ... vii
DAFTAR ISI... ix
DAFTAR TABEL... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN……… xiii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 2
1.3 Tujuan ... 2
1.4 Manfaat Kegiatan ... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1Kepiting Rajungan ... 3
2.2 Morfologi Rajungan ... 4
2.3 Klasifikasi Rajungan... 5
2.4 Habitat Rajungan ... 5
2.5 Citin dan Chitosan ... 6
BAB III METODOLOGI 3.1 Waktu Dan Tempat ... 17
3.2 Metode pelaksanaan... 17
3.3 Alat dan Bahan... 17
3.4 Prosedur Kerja ... 18
3.5 Bagan alur Proses Pembuatan Chitosan... 19
3.6 Parameter Pengamatan... 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 2.2 Kadar Abu Chitosan Kepiting Rajungan ... 23
2.3 Kadar Air Chitosan Kepiting Rajungan... 24
2.4 N-total Chitosan Kepiting Rajungan ... 26
2.5 Kelarutan Chitosan Kepiting Rajungan ... 21
2.6 Viscositas Chitosan Kepiting Rajungan ... 29
BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan ... 30
5.2 Saran... 30
DAFTAR PUSTAKA ... 31
LAMPIRAN... 32
RIWAYAT HIDUP... 33
DAFTAR TABEL
No Teks Halaman
1. Standar Mutu Chitosan ... 22
2. Analisa Kadar Abu Chitosan Kepiting Rajungan ... 23
3. Analisa Kadar Air ChitosanKepiting Rajungan... 24
4. Analisa N-Total Chitosan Kepiting Rajungan ………. 25
5. Analisa Kelarutan Kelarutan Chitosan Kepiting Rajungan ... 26
6. Analisa Viscositas Chitosan Kepiting Rajungan ... 27
ix DAFTAR GAMBAR
No Teks Halaman
1. Kepiting Rajungan ………. 2
2. Struktur Molekul chitosan ………... 3
3. Diagram Alir Proses Pembuatan Chitosan ……….. 18 4. Grafik Kadar Abu Chitosan Kepiting Rajungan dan Chitosan Stand
Food Grade Merck……….. 22
5. Grafik Kadar N-Total Chitosan Kepiting Rajungan dan Chitosan
Standar Food Grade merck ……….. 25
6. Grafik Kadar Kelarutan Chitosan Kepiting Rajungan dan Chitosan Standar Food Grade Merck ………. .26 7. Grafik Viscositas Chitosan Kepiting Rajungan dan KitosanStandar…... 27
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sumber daya alam di Indonesia sangat melimpah dan sebagian besar belum dimanfaatkan secara optimal. Kepiting rajungan merupakan salah satu komoditas sumber daya laut yang memiliki nilai ekonomis. Kerang ini tergolong dalam filum Mollusca makanan laut yang banyak ditemukan dipasaran Indonesia dan termasuk hidangan yang banyak diminati. Kepiting rajungan merupakan hasil laut segar yang dikonsumsi luas oleh masyarakat. Hewan ini banyak dimanfaatkan sebagai salah satu sumber protein hewani.
Salah satu limbah kepiting rajungan adalah cangkangnya, mengingat limbah dari cangkang kepiting rajungan merupakan masalah yang perlu dicariakan upaya pemanfaatannya. Hal ini bukan saja memberikan nilai tambah pada usaha pengolahan kepiting rajungan, akan tetapijuga dapat menanggulangi masalah pencemaran lingkungan yang ditimbulkan,terutama masalah bau yang dikeluarkan serta estetika lingkungan yang kurang bagus. Sebagian besar limbah kepiting rajungan yang dihasilkan oleh usaha pengolahan kepiting rajungan yang berasal dari cangkangnya. Hasil samping ini di Indonesia belum banyak digunakan sehingga hanya menjadi limbah yang menganggu lingkungan,terutama pengaruh pada bau yang tidak sedap dan pencemaran air (kandungan BOD,COD dan TSS perairan di sekitar pabrik cukup tinggi). Melalui pendekatan teknologi yang tepat,potensi limbah ini dapat diolah lebih lanjut menjadisenyawa polisakarida dimana di dalamnya termasuk chitin [(C8H13NO5)n].Chitin ini dapat diolah lebih lanjut menjadi chitosan [(C6H11NO4)n] dan glukosamin (C6H13NO5).Ketiga prodak ini mempunyai sifat mudah terurai dan tidak mempunyai sifat beracun sehingga sangat ramah terhadap lingkungan.Chitosan merupakan bahan pengaet ikan selain garam,karena itu chitosan dapatdiaplikasikan terhadap prodak udang beku.
Kemampuan dalam menekan pertumbuhan bakteri dan kapang (Restuati,2008).
Bahan pengawat merupakan bahan tambahan makanan yang dibutuhkan untuk mencegah aktivitas mikrooraganisme ataupun mencehgah proses peluruhan yang terjadi sesuai dengan pertambahan waktu, agar kualitas makanan senantiasa
2 terjaga sesuai dengan harapan kosumen (Cahyadi,2008). Dengan demikian pengawet diperlukan dalam pengolahan makanan,namun kita harus tetap mempertimbangkan keamanannya. Hingga kini, pengguanaan pengawet yang tidak sesuai mesih sering terjadi dan sudah semakin luas,tanpa mengindahkan dampaknya terhadap kesehatan konsumen.
Berdasarkan hal tersebut di atas,maka perlu dilakukan penelitian tentang
“Pemanfaatan Chitosan Dari Limbah Cangkang Kepiting Rajungan Sebagai Bahan Pengawet”.
1.2 Rumusan Masalah
Bagaimana Karakteristik dan Kandungan Mutu Kimia Chitosan cangkang kepiting rajungan yang diperoleh.
1.3 Tujuan
Menentukan karakteristik dan menganalisa kandungan mutu kimia chitosan cangkang kepiting rajungan.
1.4 Manfaat Kegiatan
1. Meningkatkan pemanfaatan limbah cangkang kepiting rajungan 2. Memberikan alternatif sumber chitosan
3. Penelitian ini diharapkan dapat menjadi sumber informasi mengenai cara pembutan chitosan serta memberikan informasi mengenai pengelolaan pemanfaatan limbah cangkang kepiting rajungan menjadi chitosan yang digunakan sebagai bahan pengawet.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kepiting Rajungan
Rajungan (portunus pelagicus) merupakan kepiting laut yang banyak terdapat di perairan Indonesia yang biasa ditangkap di daerah (Gilimanuk pantai utara Bali),pengabengan (pantai selatan Bali), Muncar (pantai selatan Jawa Timur) Pasuruan (pantai utara Jawa Timur),daerah Lampung, daerah Medan dan daerah Kalimantan Barat. Rajugan telah lama diminati oleh masyarakat baik di dalam negeri maupun luar negeri, oleh karena itu harganya relatif mahal.
Karapasnya tersebut umumnya berbintik biru pada jantan dan berbintik coklat pada betina tetapi intensitas dan corak dari pewarnaan karapas berubah-ubah pada tiap individu (Kailola, 1993 dalam Kangas, 2000).
Rajungan (portunus pelagicus) memiliki capit yang panjang dan kokoh , berduri-duri dan berusu-rusuk, permukaan sebelah bawah licin. Tepi posterior dari merus berduri, tapi anterior berduri tajam tiga atau empat buah (Moosa dan Juwna, 1996).
Meskipun warnanya dapat berkisar dari coklat hingga biru atau bahkan ungu, jantan mempunyai capit yang lebih panjang daripada betina dan biasanya warnanya lebih biru (Abyss, 2001).
Gambar 1.Kepiting Rajungan
4 2.2 Morfologi Rajungan
Secara umum morfologi rajungan berbeda dengan kepting bakau,dimana rajungan (portunus pelagicus) memiliki bentuk tubuh yang ramping dengan cepit yang lebih panjang dan memiliki bebragai warna yang menarik pada karapasnya.
Duri akhir pada kedua sisi karapas relatif lebih panjang dan lebih runcing.
Rajungan hanya hidup pada lingkungan air laut dan tidak dapat hidup pada kondisi tanpa air. Bila kepiting hidup di perairan payau,seperti dihutan bakau atau di pemateng,tambak. Rajungan hidup di dalam laut,tapi malam hari suka naik kepermukaan untuk cari makan. Makanya rajungan disebut juga “swimming crab” alias kepiting yang bisa berenang.
Dengan melihat warna dari kerapas dan jumlah duri keparapasnya,dengan mudah dapat dibedakan dengan kepiting bakau. Rajungan (portunus Pelegicus) memiliki kerapas bebrbentuk bulat pipi,sebelah kiri-kanan mata terdapat duri sembilan buah,dimana duri yang terahir berukuran lebih panjang. Rajungan mempnyai lima pasang kaki, yang terdiri atas satu pasang kaki (capit) berpungsi sebagai pemegang dan pemasukan makanan kedalam mulutnya, 3 pasang kaki sebagai kaki terahir mengalami modifikasi menjadi alat renang yang ujungnya menjadi pipih dan memudar seperti dayung. Oleh sebab itu rajungan digolongkan kedalam kepiting berenang (swimming crab). Kaki jalan pertama tersusun atas daktilus yang berfungsi sebagai capit,propodos, karpus, dan merus. Induk ranjungan mempunyai capit yang lebih panjang dari kepiting bakau, dan kerapasnya memiliki duri sebanyak sembilan buah yang terdapat pada sebelah kanan kiri mata. Bobot rajungan dapat mencapai 400 gram, dengan ukuran kerapas sekitar 300 mm (12 inchi),rajungan bisa mencapai panjang 18 cm,cepinya kokoh,panjang dan beduri-duri. Rajungan mempnyai karapas berbentuk bulat pip dengan warna yang sangat menarik. Ukuran kerapas lebih besar ke arah samping dengan permukaan yang tidak terlalu jelas daerahnya. Sebelah kiri dan kanan karapasnya terdapat duri besar,jumlah duri sisi belakang matanya banyak 9,6,5 atau 4 dan antar matanya terdapat emapat buah duri besar.
2.2.1 Klasifikasi Rajungan
Dilihat dari sistematikanya,rajungan termasuk kedalam :
Kindom : Animalia
Subkindom : Eumetazoa
Grade : Bilateria
Divisi : Eucoelomata
Section : Prototomia
Filum : Arthropoda
Kelas : Crustacea
Sub Kelas : Malacostaraca
Ordo : Decapoda
Sub Ordo : Reptantia
Seksi : Brachyura
Sub Seksi : Branchyrhyncha
Famili : Portunidae
Sub Famili : portunidae pelagicus 2.2.2 Habitat Rajungan
Habitat rajungan adalah pada panatai bersubstar pasir,pasir berlumpur dan di pulau berkarang,uga berenang dari dekat permukaan laut,(sekitar 1 m) samapi kedalam 65 meter. Rajungan hidup di daerah estuaaaria kemudian berimigrasi keperairan yang bersalintas lebih tinggi untuk meneteskan telurnya,dan setelah mencapai rajungan muda akan kembali ke estuaria.
Rajungan banyak menghabiskan hidupnya dengan membenamkan tubuhnya dipermukaan pasir dan hanya menonjolkan matanya untuk menunggu ikan dan jenis invertebrata lainnya yang mencoba mendekati untuk diserang atau dimangsa.
Di Indonesia, rajungan tersebut hampir di seluruh perairan Paparan sunda dan perairan laut Arafura dengan memiliki kecenderungan pada sediaan dan potensi yang tinggi, terutama pada daerah sekitar pantai (Martosubroto et al, 1993 diacu dalam Nurhikma, 2001).
6 2.3 Chitin dan Chitosan
2.3.1 Chitin
Chitin berasal dari kata “Chiton” yang berarti mantel atau lapisan luar dan pertama kali ditemukan oleh Braconot pada tahun 1811 sebagai suatu zat yang tahan terhadap pelarut alkali.Chitin merupakan senyawa terbesar kedua yang terdapat dialam setelah selulosa (Robert, 1992).Chitin ditemukan pada jaringan luar (eksoskeleton), lensa mata, tendon, lapisan gastrointernal dan pernafasan dari anthropoda.Juga ditemukan organ dalam beberapa kelas seperti chepalopoda dan anelida.Pada tanaman, chitin ditemukan pada dinding sel berupa jamur.
Chitin adalah komponen utama dalam dinding sel pada jamur, exoskeleton serangga, anthropodha, mollusca dan crustaceae.Chitin adalah polimer alami yangmelimpah dialam, terbanyak kedua setelah selulosa. Prosentase kandungan kitinberbeda untuk tiap jenis hewan (Lee, 2002).Chitin tersusun dari gugus asetil glukosamin dengan rantai linier (N-asetil- D-glukosa-2-amina). Ikatan ini menyebabkan peningkatan ikatan hidrogen antara polimer yang berdekatan sehingga mempunyai konfigurasi yang kaku.Kitin adalah polimer polisakarida yang mengandung lebih dari 5000 unit asetilgluksamin, rantai molekulnya panjang sehingga berat molekul bisa mencapai lebih dari satu miliar Dalton (www.greatvistachemichals.com).Secara struktural mirip dengan selulosa, tetapi grup asetamida menggantikan grup C2- hidroksil dari selulosa (Beaulieu, 2005).
Chitin merupakan sumber daya yang dapat diperbaharui dan banyak dipakai untuk pengolahan limbah, kosmetik dan obat-obatan.Kitin berupa padatan amorf yang putih bening, tidak beracun, dapat dibiodegradasi, tidak larut dalam air, alkali lemah, asam lemah, alkali jenuh, dan larutan organik.Larut dalam asam mineral kuat dan asam formiat anhidrid (www.chitosan.com.cn).Chitin dapat membentuk kompleks dengan ion logam transisi dan dapat menyerap zat warna terutama dengan mekanisme pertukaran ion.Chitin juga dapat dimanfaatkan untuk agen chelat yang banyak dipakai untuk pengolahan air minum dengan memisahkan senyawa organik dan logam berat (Lee, 2002).
Secara alami Chitin berikatan dengan protein, lemak, pigmen dan cadangankalsium. Pemurnian Kitin terdiri dari dua langkah utama, yaitu :
1. Demineralisasi : merupakan pemisahan mineral dengan asam lemah atau agen chelat.
2. Deproteinasi : merupakan pemisahan protein dengan alkali lemah atau enzim proteolitik.
Selain itu, bisa juga dilakukan decolourisasi untuk memindahkan pigmen yang ada dengan aseton atau hydrogen peroksida (Beaulieu, 2005). Metode isolasi Chitin dari limbah cangkang udang dan kepiting yang dilakukan oleh No (2000) adalah sebagai berikut : deproteinasi memakai NaOH 3,5 % ( w/v ) pada suhu 650
C selama 2 jam dengan perbandingan cangkang : larutan adalah 1 : 10 ( w/v).
Demineralisasi dilakukan dengan larutan HCl 1 N selama 30 menit pada suhu kamar dengan perbandingan 1 : 15 ( w/v). Depigmentasi dengan 0,315 % NaOCl (w/v) selama 5 menit dengan perbandingan 1 : 10 ( w/v) pada suhu kamar (Seou, 2003).
2.3.2 Chitosan
Chitosan dapat dihasilkan dari chitin dengan caradeasetilasi yaitu dengan cara direaksikan menggunakan alkali konsentrasi tinggi dengan waktu yang relative lama dan suhu tinggi (Prasetyaningrum et al, 2007).Citosan (2-amino-2- deoksi-D-glukosa) adalah produk yang didapatkan dari turunan polisakarida kitin dengan memindahkan sejumlah gugus asetil (CH3CO) menjadi molekul yang larut dalam asam, melalui proses destilasi dengan melepaskan gugus NH (amin) dan memberikan sifat kationik pada chitosan. Proses ini dilakukan dengan cara memanaskan chitin dalam natrium hidroksida kuat ( > 40% ) pada suhu tinggi ( 90 – 1200 C. Chitosan berupa polisakarida linier yang disusun oleh ikatan -1,4 D glukasamin (unit deasetilasi) dan N-asetil-D-glukosamin (unit asetil).Proses deasetilasi chitin untuk memperoleh chitosan memenuhi syarat bila dilakukan selama 90-120 menit dengan memperoleh chitosan dalam bentuk gel dalam air (Nasution & Citorekso, 1999).Chitosan dapat larut dalam suasana asam sampai netral dengan densitas muatan tergantung pada pH dan nilai derajat deasetilasinya.Derajat deasetilasi tergantung pada suhu, waktu dan konsentrasi natrium hidroksida yang dipakai (Beaulieu, 2005).
Chitosan berupa serbuk berwarna putih mutiara atau serpihan amorf yang putih bening, tidak larut dalam air, larutan basa kuat, asam sulfat dan beberapa
8 pelarut organik seperti alkohol, aseton, dan dimetilsulfoksida.Chitosan sedikit larut dalam HCl dan HNO3.Tiga dekade terakhir chitosan digunakan dalam proses detoksifikasi air. Apabila chitosan disebarkan diatas permukaan air, chitosan mampu menyerap lemak, minyak, logam berat, dan zat yang berpotensi sebagai toksik lainnya (Kumar 2000).
Chitosan bermuatan positif sehingga dapat berikatan secara kimiawi dengan lipida bermuatan negatif, lemak dan asam empedu.Chitosan banyak dipakai untuk berbagai aplikasi karena sifat kimia dan biologisnya yang luas.Chitosan dapat dipakai untuk industri kosmetik, bioteknologi, pertanian dan pengobatan.Chitosan dapat dipakai untuk koagulan logam berat dalam limbah cair industri tekstil karena adanya gugus amina dan hidroksil yang dimiliki (Widodo, 2005).Biopolimer alami dan tidak beracun ini sekarang secara luas diproduksi secara komersial dari limbah kulit udang dan kepiting (No et. al., 2000).
Penelitian chitosan sebagai adsorben telah banyak dilakukan dan kesemuanya menunjukkan karakteristik sifat yaitu kemampuannya yang cukup tinggi dalam mengikat ion logam,dan kemungkinan pengambilan kembali yang relatif mudah terhadap ion logam yang terikat pada chitosan dengan menggunakan pelarut tertentu. Keunggulan adsorben chitosan adalah dapat digunakan untuk penanganan limbah secara berulang-ulang (Muzzarelli, 1997 dalam Darjito, 2001).
Aplikasi chitosan berdasar tingkat kemurniannya dapat digolongkan menjadi 3 (Beaulieu, 2005) :
a. Tingkat teknis, dipakai untuk pertanian dan pengolahan air.
b. Tingkat murni, dipakai untuk makanan dan kosmetik.
c. Tingkat ultra murni, dipakai untuk biofarmatika.
2.3.3 Sifat – Sifat Chitosan
Citosan merupakan padatan amorfyang berwarna putih kekuningan.Kelarutan chitossan yang paling baik ialah dalam larutan asam asetat 2% (Sugita, P. 2009).Chitosan mudah mengalami degradasi secara biologis dan tidak beracun, kationik kuat, flokulan dan koagulan yang baik, mudah membentuk membran atau filmserta membentuk gel dengan anion bervalensi ganda.
Berikut ini struktur molekul Chitosan disajikan dalam Gambar 2.
Sumber: Kumar, 2000
Gambar 2. Struktur molekul chitosan 2.3.4 Manfaat Chitosan
Dewasa ini aplikasi chitin dan chitosan sangat banyak dan meluas. Dibidang industry, kitin dan chitosan berperan antara lain sebagai kogulan polielektrolit pengolahan limbah cair, pengikat dan penyerap ion logam, mikroorganisme, pewarna, residu peptisida, lemak, mineral dan asam organic, dan pertukaran ion, pembebentuk film dan membrane mudah terurai, meningkatkan kualitas kertas, pulp, dan produk tekstil. Sugita, P, 2009)
Chitin dan chitosan dapat diterapkan dibidang industry, maupun bidang kesehatan, industry fungsida, industry kosmetika, industry pengolahan pangan, serta penanganan limbah.
a. Industry Tekstil
Serat tenun dapat dibuat dari chitin dengan cara membuat suspensi chitin dalam asam format, kemudian ditambahkan triklor asam asetat dan segera dibekukan pada suhu 20oC selama 24 jam, jika larutan ini dipintal dan dimasukkan kedalam larutan etil asetat maka akan terbentuk serat tenun yang potensial untuk industry tekstil. Pada kerajinan batik, pasta chitosan dapat menggantikan”malam” (wax) sebagai media pembatikan.
10 b. Bidang Kedokteran/kesehatan
Chitin dan turunannya (karboksimetil chitin, hidroksetil chitin dan etil chitin) dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan benang operasi. Benang operasi ini mempunyai keunggulan dapat diurai dan diserap dalam jaringan tubuh, tidak tosik, dapat disterilisasi dan dapat disimpang lama.Chitin dan chitosan dapat digunakakn sebagai bahan pemercepat penyembuhan luka bakar, lebih baik dari yang terbuat dari tulang rawan.Selain itu juga sebagai bahan pembuatan garam- garam glukosamin yang mempunyai banyak manfaat dibidang kedokteran misalnya untuk menyembuhkan influenza, radang usus dan sakit tulang.
Glukosamin terasetilasi merupakan bahan antitumor, sedangkang glukosamin sendiri bersifat toksik terhadap sel-sel tumor sehingga dapat menurunkan kadar kolesterol darah dan kolesterol liver, karena Chitin tidak dapat dicerna dalam pencernaan, maka ia berfungsi sebagai dietary fiber yang berguna melancarkan pembuangan sisa-sisa pencernaan.
c. Industri Fungisida
Chitosan mempuanyai sifat antimikrobia melawan jamur lebih kuat dari chitin. Jika chitosan ditambahkan pada tanah, maka akan menstimulir pertumbuhan mikrobia mikrobia yang dapat mengurai jamur. Selain itu chitosan juga dapat disemprotkan langsung pada tanaman. Misalnya larutan 0,4% chitosan jika disemprotkan pada tanaman tomat dapat menghilangkan virus tobacc0 mozaik.
d. Industri Kosmetika
Kini telah dikembangkan produk shampoo kering mengandung chitin yang disuspensi dalalm alkohol. Termasuk pembuatan lotion dan shampoo cair yang mengandung 0,5% - 6,0% garam chitosan. Shampoo ini menpunyai kelebihan dapat meningkatkan kekuatan dan berkilaunya rambut, karena adanya interaksi antara polimer tersebut dengan protein rambut.
e. Industri Pengolahan Pangan
Karena sifat chitin dan chitosan yang dapat mengikat air dan lemak, maka keduanya dapat digunakan sebagai media peewarna makanan. Mikroristalin chitin jika ditambahkan pada adonan akan dapat meningkatkan pengembangan volume roti tawar yang dihasilkan. Selain itu juga sebagai pengental dan sebagai
pembentuk emulisi lebih baik dari pada mikroristalin selulosa. Pada pemanasan tinggi chitin akan menghasilakan pytazine yang potensial sebagai zat penambah cita rasa. Karena sifatnya yang dapat bereaksi dengan asam-asam seperti polifenol, maka chitosan sangat cocok untuk menurungka kadar asam pada buah- buahan, sayuran dan ekstrak kopi. Bahkan terkhir diketahui dapat sebagai penjernih jus apel lebih baik dari pada penggunaan bentonite danglatin. Chitin dan chitosan tidak beracung sehingga tidak dapat berbahaya bagi kesehatan manusia.
2.3.5 Karakteristik Chitosan
Karakteristik chitosan yang paling sering dianalisa adalah viskositas, derajat deasitilasi, berat molekul, Ph, residu protein, kadar air, kadar abu, kandungan lemak, kadar logam berat, warna dan lain-lain.
a. Kadar Abu
Penentuan kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Proses untuk menentukan jumlah mineral sisa pembakaran disebut pengabuan.
Kandungan dan komposisi abu atau mineral pada bahan tergantung dari jenis bahan dan cara pengabuannya. Abu merupakan zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kandungan abu dan komposisinya bergantung pada macam bahan dan cara pengabuan yang digunakan. Kandungan abu dari suatu bahan menunjukkan kadar mineral dalam bahan tersebut.
Pengabuan dilakukan untuk menentukan jumlah mineral yang terkandung dalam bahan. Penentuan kadar mineral bahan secara asli sangatlah sulit sehingga perlu dilakukan dengan menentukan sisa hasil pembakaran atas garam mineral bahan tersebut. Pengabuan dapat menyebabkan hilangnya bahan-bahan organik dan anorganik sehingga terjadi perubahan radikal organik dan terbentuk elemen logam dalam bentuk oksida atau bersenyawa dengan ion-ion negatif (Anonim, 2008:10).Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi bahan makanan.Jumlah sampel yang akan diabukan bergantung pada keadaan bahannya. Dalam hal ini, kandungan abunya dan kadarair bahan. Bahan-bahan yang kering biasanya 2-5 gram, seperti biji-bijian dan pakan ternak. Untuk bahan yang kandungan airnya tinggi, jumlah bahan yang
12 diabukan adalah cukup tinggi sekitar 10-50 gram karena saat dipanaskan maka air dalam bahan akan menguap dan bahan menjadi mengalami susut berat sehingga apabila sampel yang dianalisis terlalu sedikit, kemungkinan sisa zat tertinggal yang akan ditimbang tidak ada sehingga analisis bisa terganggu.
Bahan yang mengandung kadar air tinggi perlu dioven terlebih dahulu sebelum diabukan agar proses pengabuan tidak berlangsung terlalu lama. Bahan yang berlemak banyak dan mudah menguap harus diabukan menggunakan suhu mula-mula selama beberapa saat lalu baru dinaikkan ke suhu pengabuan agar komponen volatil bahan tidak cepat menguap dan lemak tidak rusak karena teroksidasi.Sedangkan untuk bahan yang dapat membuih perlu dikeringkan dalam oven terlebih dahulu dan ditambahkan zat antibuih, seperti olive atau parafin lalu bisa mulai diabukan.Hal ini dilakukan karena timbulnya banyak buih dapat menimbulkan potensi ledakan yang cukup membahayakan (Apriantono, 1989).
b. N-Total
Nitrogen Total adalah jumlah atau kadar keseluruhan nitrogen yang terdapat dalam limbah cair atau sampel, air permukaan dan lainnya. Hubungan yang timbul diantara berbagai bentuk campuran nitrogen dan perobahan-perobahan yang terjadi dalam alam pada umumnya digambarkan dengan “siklus nitrogen”.Didalam air limbah kebanyakan dari nitrogen itu pada dasarnya terdapat dalam bentuk organik atau nitrogen protein dan amoniak.Setingkat demi setingkat nitrogen organik itu dirobah menjadi nitrogen amoniak, dalam kondisi-kondisi aerobik, oksidasi dari amoniak menjadi nitrit dan nitrat terjadi sesuai waktunya.
(Mahida, 1993) c. Kelarutan
Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut(solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan.Larutan hasil disebut larutan jenuh.Zat-zat tertentu dapat larutdengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut.Contohnya adalah etanol di dalam air.Sifat ini lebih dalam bahasa Inggris lebih tepatnya disebut miscible.
Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran.Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau
padat.Kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut, seperti perak klorida dalam air.Istilah "tak larut" (insoluble) sering diterapkan pada senyawa yang sulit larut, walaupun sebenarnya hanya ada sangat sedikit kasus yang benar-benar tidak ada bahan yang terlarut. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang disebut lewat jenuh (supersaturated) yang metastabil.
1). Kelarutan Endapan
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif yang melibatkan pembentukan endapan.Endapan merupakan zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutan.Endapan mungkin berupa kristal(kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan cara penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan, menurut definisi merupakan sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya.Perubahan kelarutan dengan tekanan, tak mempunyai arti penting yang praktis dalam analisis anorganik kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer; perubahan yang sedikit dari tekanan atmosfer tak mempunyai pengaruh yang berarti atas kelarutan.Terlebih penting adalah perubahan kelarutan dengan suhu.Umumnya dapat dikatakan, bahwa kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kaliumsulfat), terjadi yang sebaliknya.Laju kenaikan kelarutan dengan suhu berbeda-beda, dalam beberapa hal yang kecil sekali, dalam hal-hal lainnya sangat besar.Pada beberapa hal perubahan kelarutan dengan berubahnya suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan.Misalnya, pemisahan ion timbel dari perak dan merkurium dapat dicapai dengan mengendapkan ketiga ion itu mula-mula sebagai klorida, diteruskan dengan menambahkan air panas pada campuran. Air panas ini akan melarutkan timbalklorida, tetapi perak dan raksa kloroda praktis tak larut dalamnya. Setelah menyaring larutan panas itu, ion timbal akan ditemukan dalam filtrat dan dapat diidentifikasikan dengan reaksi-reaksi khas.
14 2). Perubahan Kelarutan
Perubahan Kelarutan dengan komposisi pelarut mempunyai sedikit arti penting dalam analisiskualitatifanorganik. Meskipun kebanyakan pengujian dilakukan dalam larutan air, dalam beberapa hal lebih menguntungkan bila memakai zat lain (seperti alkohol, eter, dan sebagainya) sebagai pelarut.
Pemisahan logam-logam alkali misalnya, dapat dicapai dengan mengektraksi garam-garamnya secara selektif dengan berbagai pelarut.Dalam hal-hal lain reagensia yang dipakai dalam pengujian, dilarutkan dalam plarut, dan penambahan reagensia itu pada larutan uji sebenarnya mengubah komposisi medium. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain, terutama ion-ion dalam campuran itu. ada perbedaan yang menyolok antara efek dari apa yang disebut ion-sekutu dan ion-asing. Ion-sekutu adalah suatu ion yang juga merupakan salah satu bahan endapan.Dengan perak nitrat misalnya, baik ion perak maupun ion klorida merupakan ion-sekutu, tetapi semua ion lainnya adalah ion-asing.Umumnya dapat dikatakan, bahwa kelarutan suatu endapan berkuran banyak sekali jika salah satu ion-sekutu terdapat dengan berlebihan.Meskipun efek ini mungkin diimbangi dengan pembentukan suatu komplek yang dapat larut dengan ion-sekutu yang berkebihan itu.Misalnya, kelarutan perak sianida dapat ditekan dengan menambahkan ion-ion perak berlebihan dengan larutan. Di lain pihak, jika ion sianida ditambahkan berlebihan, mula-mula kelarutan berkurang sedikit tetapi bila jumlah sianida lebih banyak ditambahkan, endapan akan melarut seluruhnya disebabkan oleh pembentukan ion kompleks disiano-argentat [ Ag(CN)2 ]. Dengan adanya ion-asing, kelarutan endapan bertambah, tetapi penambahan ini umumnya sedikit, kecuali bila terjadi rekasi kimia (seperti pembentukan kompleks atau reaksi asam-basa) antara endapan dengan ion-asing, di mana pertambahan kelarutan lebih menyolok, Karena pentingnya efek ion- sekutu dan ion-asing atas kelarutan endapan dalam analisi anorganik kualitatif.
d. Viskositas
Viskositasmerupakan ukuran kekentalan fluida yang menyatakan besar kecilnya gesekan di dalam fluida.Makin besar viskositas suatu fluida, maka makin sulit suatu fluida mengalir dan makin sulit suatu benda bergerak di dalam fluida tersebut. Di dalam zat cair, viskositas dihasilkan oleh gaya kohesi antara molekul
zat cair. Sedangkan dalam gas, viskositas timbul sebagai akibat tumbukan antara molekul gas.
2.3.6 Mutu Produk Chitosan
Standar mutu chitosan bervariasi tergantung dari tujuan praktisnya.Di pasaran, umumnya ada dua standar mutu yang digunakan yaitu standar BRKP, 2006 SNI yang dapat dilihat pada table dibawah.
Tabel 1. Standar Mutu Chitosan (Rochima, 2014)
No Parameter
Standar Hasil Penelitian
Yang Dilakukan
Standar (BRKP,2006)
1 Kadar air ≤ 10 % ≤ 10 %
2 Kadar abu ≤ 0,5% ≤ 2 %
3 N-Total 6,65% -
4 Kelarutan 76,93% Larut Dalam Asam
Asetat
5 Viskositas 125,5% 200-2000 cps
6 Derajat Deastetilasi - >70%
7 Rendemen - -
Sumber : jurnal aquatika vol. v no. 1/maret 2014 (71-82) Standar BRKP, 2006 SNI Adapun parameter mutu chitosan yang digunakan adalah derajat deasetilasi (DD).Derajat deasetilasi adalah suatu parameter mutu chitosan yang menunjukkan persentase gugus asetil yang dapat dihilangkan dari rendeman chitosan. Semakin tinggi DD, maka semakin rendah sehingga interaksi antar ion dan katan hidrogennya akan semakin kuat. Pelepasan gugus asetil dari chitosan menyebabkan chitosan bermuatan negatif seperti protein, anion polisakarida membentuk ion netral (Suhartono, 2006).Aplikasi DD di industri tergantung pada tujuan praktisnya. Derajat deasetilasi chitosan mempengaruhi konsentrasi natrium hidroksida dan suhu proses. Konsentrasi (diatas 40 %) akan memutuskan ikatan antar gugus karbonil dengan atom nitrogen dari chitin yang memiliki struktur kristal. Pemanasan padasuhu lebih dari 150oC menyebabkan penurunan berat molekul rendemen chitosan, sebaliknya suhu terlalu rendah berakibat pemutusan tersebut berlangsung lebih lama (Angka dan Suhartono, 2014).
16 BAB III
METODOLOGI
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai Juli 2016 berlokasi di laboratorium BiokimiaPoliteknik pertanian negeri pangkep.
3.2 Metode Pelaksanaan
Metode yang digunakan dalam penelitia ini adalah metode obsevasi yaitu dengan cara pengamatan langsung pada objek penelitian, serta metode studi pustaka yaitu dengan mencari literatur yang relevan atau berkaitan dengan objek penelitian, serta metode dokumentasi (pengambilan gambar). Data yang diperoleh dalam penelitian ini:
a). Data Primer
Pengumpulan data dilakukan dengan melakukan pengamatan langsung dilapangan, berpartisipasi aktif dalam kegiatan dilapangan dan wawancara dengan teknisi yang terkait.
b). Data Sekunder
Pengumpulan data yang diperoleh dari arsip-arsip, buku-buku dan pustaka yang lain yang mendukung data primer.
3.3 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan analitik, penjepit, cawan abu porselin, tungku pengabuan, blender, penjepit, labu kjeldahl, erlemeyer, desikator, sendok, .stainless stell, destilasi.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Sample Chitosan, H2SO44, Aquades, Larutan H2O2,Tablet, Katalis 2 buah, H3BO3,Larutan NaOH , Larutan HCl.
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Alur Proses Pembuatan Chitosan Cangkang Kepiting Rajungan a). Penyiapan Sampel
Cankang kepiting rajungan yang sudah disiapkan (disortasi) dicuci dengan air agar kotoran yang melekat hilang, lalu dikeringkan, setelah kering ditumbuk kemudian diblender dan diayak dengan ukurang 80 mesh.
b). Penghilangan Mineral (Demineralisasi)
Serbuk cangkang kepiting rajungan ditimbang kemudian ditambahkan HCL 1,5 M dengan perbandingan 1 : 15 antara sampel dengan pelarut. Campuran dipanaskan pada suhu 70 – 80oC Selama 4 jam sambil dilakukan pengadukan kemudian disaring. Padatan yang diperoleh dicuci dengan aquades untuk menghilangkan HCL yang tersisa. Selanjutnya padatan dikeringkan pada oven dengan temperatur 70oC selama 24 jam sehingga diperoleh serbuk Cangkang Kepiting Rajungan tanpa mineral.
c). Penghilangan Protein (deproteinasi)
Serbuk Cangkang Kepiting Rajungan yang telah hilang mineralnya dimasukkan kedalam gelas beaker dan ditambahkan larutan NaOH 3,5% dengan perbandingan 1 : 10 antara sampel dengan pelarut. Campuran tersebut dipanaskan pada suhu 65-75oC selama 4 jam sambil dilakukan pengadukan. Setelah itu di cuci menggunakan aquades sampai pH netral kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 80oC selama 24 jam setelah kering diperoleh chitin.
d). Proses Deasitilasi
Chitin yang diperoleh deasitilasi dengan menambahkan NaOH pekat dengan konsentrasi 60% dengan perbandingan 1 : 20 antara Chitin dengan pelarut.
Campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 120oC selama 24 jam.Larutan dipisahkan dan disarin melalui kertas saring. Kemudian larutan dititrasi dengan HCL untuk mengendapkan kembali chitosan, lalu disentrifugasi pada 2000 rpm selama 5 menit untuk memisahkan chitosan, kemudian endapan dipisahkan.
Padatan dikeringkan pada 800C Selama 24 jam.
18 3.5 Diagram Alir Proses Pembuatan chitosan
Gamabar 3.Diagram Alir Proses Pembuatan Chitosan.
Cangkang Kepiting Rajungan
- Dicuci - Dikeringkan
- Dihaluskan sampai 80 mesh Demineralisasi/PenghilanganM
ineral
- HCL 1,5 M, 1 : 5
- Panaskan pada suhu 70-80oC, Selama 4 jam - Dicuci dengan aquqdes
- Dikeringkan dengan oven suhu 70oC, Selama 24 Jam
Deproteinase/Penghilangan Protein
- NaOH 3,5%, 1:10
- Dipanaskan pada suhu 65-70oC, selama 4 jam
- Dicuci dengan Aquades
- Dikeringkan dalam oven pada suhu 80oC, selama 24 jam
Chitin
- Ditambahkan NaOH 60%, 1:20
- Dipanaskan pada suhu 120oC, selama 4 jam - Disaring
- Ditambahkan HCL untuk mengendapkan kitin - Dicuci dengan aquades
- Padatan dikeringkan pada suhu 80oC Selama 24 jam Deasitilasi
Chitosan
3.6 Pengujian Mutu Chitosan Cangkang Kepiting Rajungan a). Kadar Abu (ash)
Cawan abu porselin dipijarkan sampai merah dalam tungku pengabuan yang bersuhu sekitar 650oC selama 1 jam, kemudian Suhu tungku pengabuan harus dinaikkan bertahap, selanjutnya Setelah suhu tungku pengabuan turun menjadi sekitar 40oC, ambil cawan abu porselin dan dinginkan dalam desikator selama 30 menit kemudian timbang berat cawan abu porselin kosong (A), lalu cawan abu porselin kemudian dimasukkan kedalam cawan abu porselin ±2 gr contoh yang telah dihomogenkan kemudian masukkan kedalam tungku pengabuan.Suhu dinaikkan secara bertahap sampai 650oC .Total pemanasan dilakukan selama 8 jam atau 1 malam sampai diperoleh abu berwarna putih, Setelah suhu tungku pengabuan turun menjadi sekitar 40oC, ambil cawan abu porselin dalam desikator selama 30 menit dengan menggunakan alat penjepit dan timbang beratnya. ( B ).
Perhitungan :
% Kadar Abu Total = x 100
Keterangan :
A = Berat cawan porselin (gr) B = Berat cawan dengan abu (gr) b). Kadar Air
Pertama-tama Persiapan sampel, dan haluskan sampel dengan blender, kemudian timbang berat cawan porselin ( A ),catat dan nolkan timbangan, setelah itu masukkan contoh yang telah dihaluskan ke dalam cawan porselin (A) ± 2 gram kemudian timbang (B) dan keringkan cawan yang telah diisi dengan contoh ke dalam oven vakuum pada suhu 100oC, selama 5 jam atau oven biasa selama semalam, atau sampai berat konstan dan yang terakhir dinginkan cawan porselin kedalam desikator dengan menggunakan alat penjepit, selama kira-kira 30 menit kemudian timbang (C).
Perhitungan:
Kadar Air = x 100%
20 Dimana :
A : Berat cawan
B : Berat cawan + contoh awal C : Berat cawan + contoh kering c). N-Total
1). Tahap destruksi
Sampel dihaluskan,kemudian ditimbang 2 gr,masukkan ke dalam labu kjeldahl, kemudian diambahkan 2 buah tablet katalis atau 3,5 gr katalis mixture, dan dimbahkan 15 ml H2SO4 dan 3 ml H2O2 (diamkan 10 menit), setelah itu destruksi pada suhu 415℃, kemudian dinginkan.
2). Tahap destilasi
Hasil destruksi ditambahkan 50-75 ml aquadest, kemudian di tambahkan 50 – 75 ml NaOH, dan didestilasi,tampung hasil destilat dengan erlenmeyer berisi 25 ml H3BO3 4% yang telah ditambahkan indikator Metil Merah dan Bromcresol green, kemudian lakukan destilasi,sampai volume destilat mencapai 150 ml.
3). Tahap titrasi
Titrasi dengan HCl 0,2 N sampai berubah warna dari hijau menjadi abu-abu netral, kemudian lakukan pengerjaan blanko.
Perhitungan :
Kadar N-total =( ) , %
%
Dimana :
VA= mililiter HCl titrasi contoh VB = mililiter HCl titrasi blanko N = Konsentrasi HCl yang digunakan 14,007 = Berat atom nitrogen
W = Berat contoh d). Kelarutan
Chitosan 5% dilarutkan dalam asam asetat 1%, lalu difiltrasi.Persentase kelarutan chitosan ditunjukkan dengan chitosan yang tersisa dibandingkan dengan chitosan awal.
e). Viskositas
Contoh ditimbang sebanyak 2,7 gram dilarutkan dengan 170 ml asam asetat 1% dalam beker gelas, setelah larut beratnya ditetapkan menjadi 180 gram, sehingga konsentrasi menjadi 1,5% (b/b). power viscometer broofild (yang berada dibelakan alat) dihidupkan, dilayar akan muncul “remove spindle, press any key”, dipastikan spindle tidak terpasan ditempat warning up alat viscometer Brookfield (muncul di layar autozering viscometer). Ditekan tombol mana saja maka akan muncul dilayar autozeroing viscometer. Ditekan tombol mana saja maka akan muncul “replace the spindle press any key” dipastikan spindle terpasan dialat, lalu ditekan tombol mana saja. Spindle di setup, dipilih spindle yang digunakan (kemudian ditekan setup untuk meng onkan). Set up speed, kecepatan spidle yang digunakan (kemudian ditekan set up untuk meng on kan) nilai viscositas akan muncul dilayar dengan satuan cp.
3.7 Parameter Pengamatan
Parameter pengamatan dalam penelitian ini adalah kandungan mutu pada chitosan cangkan kepiting rajungan dibuat, dengan membandingkan chitosan standar yang dijual dipasaran. Parameter tersebut meliputi :
1. Analisis Kadar abu 2. Analisis Kadar air 3. Analisis N-Total 4. Analisis Kelarutan 5. Analisis Viskositas
