PEMISAHAN CAMPURAN ETANOL - AMIL ALKOHOL - AIR DENGAN PROSES DISTILASI DALAM STRUCTURED PACKING DAN DEHIDRASI MENGGUNAKAN ADSORBENT

(1)

PEMISAHAN CAMPURAN ETANOL - AMIL

ALKOHOL - AIR DENGAN PROSES DISTILASI

DALAM STRUCTURED PACKING DAN

DEHIDRASI MENGGUNAKAN ADSORBENT

Disusun oleh:

Garry Sinawang

Lutfia

2309100030

2309100136

Dosen Pembimbing:

(2)

Krisis Energi Bahan Bakar Fosil Pengembangan Renewable Resources Bioethanol

LATAR BELAKANG

Metode Pengembangan Etanol: Fermentasi - Ekstraktif diharapkan dapat menghasilkan etanol 99% Evaluasi: 1. HETP minimun

2. Pressure drop secara

teoritis

3. Jenis adsorbent

Penelitian Lanjutan

Kadar 99% belum tercapai Metode Lanjutan: _{Distilasi-Adsorpsi}

Penelitian

Terdahulu (Mira Dyah) :

Kadar Etanol Tertinggi 73%

(3)

PENELITIAN TERDAHULU

Bravo dkk. (1985)

model efisiensi transfer massa pada structured packing

Shi dan Mersmann (1985)

menentukan liquid holdup dengan memperhitungkan luas area penampang packing tempat terjadinya transfer massa Rocha dkk (1996) permodelan untuk desain kolom distilasi Carlo dkk. (2006)

korelasi untuk evaluasi HETP pada kolom

distilasi

Rix dan Olujic (2008)

pressure drop pada berbagai jenis

packing

Orlando Jr. dkk. (2009)

hasil distilat optimum didapatkan dari reflux ratio yang sekecil

mungkin

Mira dan Diyah (2012)

distilasi

menggunakan packed bed steel wool dan adsorpsi dengan silica gel etanol hasil

fermentasi-ekstraktif berupa campuran ethanol, solvent (dodecanol dan octanol), air.

(4)

• Mendapatkan pilihan adsorbent

yang baik untuk proses

adsorpsi.

TUJUAN PENELITIAN

• Mendapatkan parameter HETP

untuk kolom distilasi

• Membandingkan pressure drop

pada kolom secara perhitungan

teoritis

(5)

2. Mendapatkan pilihan adsorbent yang

lebih baik dari hasil membandingkan

penggunaan tiga jenis adsorbent (silica

gel, CaCl

₂

dan molecular sieve 3A).

MANFAAT PENELITIAN

1. Menghasilkan parameter optimal

(HETP dan pressure drop) yang

dibutuhkan untuk peralatan

distilasi sehingga dapat

menghasilkan etanol dengan kadar

yang tinggi

(6)

METODOLOGI PENELITIAN

Keterangan Ukuran

Diameter kolom distilasi 5 cm Tinggi kolom distilasi 60 cm Volume labu distilasi 500 ml Volume labu adsorpsi 500 ml Diameter kolom adsorpsi 2 cm Tinggi kolom adsorpsi 30 cm

Spesifikasi Kolom Distilasi dan Adsorpsi

(7)

DATA KESETIMBANGAN 1-PENTANOL – ETANOL – AIR PADA 101.3 KPA (MARIA J. FERNANDEZ, DKK) (1) 1-pentanol (2) ethanol Temp (K) x₁ x₂ y₁ y₂ Temp (K) x₁ x₂ y₁ y₂ 393.35 0.914 0.075 0.509 0.309 359.95 0.352 0.527 0.013 0.737 376.55 0.716 0.268 0.196 0.657 378 0.805 0.1 0.206 0.264 365.85 0.503 0.465 0.085 0.796 375.25 0.752 0.098 0.158 0.233 358.95 0.301 0.661 0.014 0.9 368.9 0.616 0.221 0.106 0.416 353.55 0.092 0.865 0.009 0.932 354.15 0.117 0.688 0.01 0.771 354.55 0.136 0.793 0.012 0.888 356.45 0.136 0.42 0.01 0.569 355.75 0.193 0.739 0.012 0.886 355.05 0.129 0.569 0.013 0.676 357.55 0.256 0.691 0.014 0.87 357.95 0.26 0.456 0.011 0.602 359.65 0.324 0.617 0.013 0.842 361.65 0.399 0.337 0.055 0.493 361.75 0.412 0.53 0.014 0.82 364.15 0.467 0.25 0.076 0.384 364.95 0.506 0.441 0.074 0.725 366.65 0.522 0.124 0.088 0.211 368.65 0.583 0.351 0.101 0.644 365.85 0.469 0.115 0.095 0.196 378.65 0.803 0.184 0.194 0.502 362.7 0.368 0.207 0.063 0.328 370.65 0.667 0.207 0.104 0.413 360 0.256 0.306 0.046 0.435 362.85 0.452 0.363 0.062 0.558 357.5 0.183 0.396 0.009 0.541

(8)



Bahan – bahan yang digunakan

pada penelitian :

1. Etanol 2. Amil alkohol 3. Silica gel 4. CaCl₂ 5. Molecular sieve 3A



Variabel penelitian:

Distilasi

1. Suhu (rate uap) :

120 °C (4.3059 x 10-4_kg/s)

145 °C (4.8017 x 10-4_kg/s)

160 °C (5.3020 x 10-4_kg/s)

2. Reflux ratio : 0.26 ; 0.92

Adsorpsi

1. Jenis adsorbent : silica gel, CaCl₂, dan molecular sieve 2. Daya (rate uap) :

120 °C (1.1617 x 10-3_kg/s)

140 °C (1.5341 x 10-3_kg/s)



Penelitian ini dilakukan pada

Kondisi:

1

. Tekanan 760 mmHg (atmosferik) 2. Feed : etanol - amil alkohol - air  Penelitian menggunakan gas

chromatography untuk

menganalisa kadar etanol di Laboratorium Energi Gedung Robotika dan Laboratorium Thermodinamika.

(9)

D

IAGRAM

A

LIR

P

ENELITIAN

Rate uap Rate liquid Distilasi Mengukur Konsentrasi Etanol Perhitungan HETP dan Pressure Drop

Jenis adsorbent Rate uap Adsorpsi Mengukur Konsentrasi Etanol Kurva Breakthrough

(10)

Prosedur Penelitian

Distilasi

Mengulangi untuk variabel rate uap dan reflux ratio yang lain.

Mengecek keadaan peralatan distilasi,

memastikan semua valve tertutup.

Mengisi tangki feed dengan larutan campuran sebanyak 250 ml dengan komposisi 15% etanol, 80% amil alkohol, dan 5% air.

Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.

Menyalakan hot plate

untuk memanasi labu leher dua

Mengatur knop hot plate sesuai dengan rate uap yang ditentukan.

Menampung produk yang dihasilkan dan menganalisa kadarnya

(11)

Prosedur Penelitian

Adsorpsi

Mengulangi untuk variabel jenis adsorbent dan rate uap yang lain.

Mengecek keadaan peralatan adsorpsi, memastikan semua valve tertutup.

Mengisi tangki feed dengan larutan hasil distilasi

terbaik sejumlah 100 ml Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.

Menyalakan hot plate

untuk memanasi labu leher dua

Mengatur knop hot plate sesuai dengan rate uap yang ditentukan.

Menampung produk yang dihasilkan dan menganalisa kadarnya

(12)

TINJAUAN PUSTAKA

Distilasi

Pemisahkan komponen di dalam larutan yang mempunyai titik didih yang berbeda dan untuk larutan yang miscible (saling larut) dan volatile menjadi komponennya masing – masing.

Neraca Massa :

(13)

Tabel Karakteristik Serabut Logam (Steel Wool)



Packed Bed



Jenis Packing

Syarat-syarat jenis packing yang baik:

1. Memiliki luas permukaan per volume yang besar

2. Memiliki porositas yang besar

3. Memiliki bulk density yang rendah

4. Tahan korosi

5. Tidak mahal

Packed bed merupakan suatu

silinder panjang, biasanya berdiri tegak dan berisi packing yang diam di dalamnya.

Stainless Steel Wool

Karakteristik Stainless Steel Wool

Diameter 0.001 m

Surface Area 800 m2_/m3

(14)

HETP (Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate)

HETP sering digunakan untuk mengukur performa kolom packed pada distilasi atau absorbsi

 Variabel-variabel yang mempengaruhi HETP : • Tipe dan ukuran packing

• Kecepatan aliran masing – masing fluida • Konsentrasi fluida

• Diameter menara

• Sifat fisis bahan yang difraksinasi

• Perbandingan diameter menara dan diameter

packing

(15)

• Pressure drop adalah penurunan tekanan dari satu titik dengan satu titik lainnya pada pipa atau kolom.

• Persamaan Ergun bisa digunakan secara general untuk bilangan Reynolds rendah, intermediate, dan tinggi.

Pressure Drop

• Pada packed bed persamaan pressure

drop dapat dihitung menggunakan

(16)

Adsorpsi

• Fluida dikontakkan dengan partikel padat dan bulat yang selektif menyerap (adsorb) komponen tertentu dalam feed.

• Kurva breakthrough merupakan

evolusi/perubahan

konsentrasi larutan dalam fungsi parameter adsorpsi seperti waktu kontak

antara fasa cair dan

padat, konsentrasi pelarut dan temperatur.

• Padatan tersebut biasanya diletakkan dalam sebuah fixed bed, kemudian fluida dialirkan melewati bed hingga padatan tersebut hampir jenuh (saturated).

(17)

Rumus Molekul : C₅-H₁₂-O Bentuk : liquid

Berat Molekul : 88.15g/mol

Warna : jernih tak berwarna Titik Didih : 137.5°C (279.5°F) Titik Leleh : -79°C (-110.2°F) Suhu kritis : 313°C (595.4°F) Specific Gravity : 0.8146 (Water = 1) Tekanan Uap : 0.4 kPa (@ 20°C)

Kelarutan dalam air : 2.7 g/100 ml pada 22 ⁰C. Kelarutan : Larut dalam aseton.

Larut sebagian dalam air dingin, air panas.

Larut dengan alkohol, eter, dan kebanyakan pelarut organik

(18)

Silica Gel

• Merupakan butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat

berpori.

• Mencegah terbentuknya

kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi.

• Memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air.

• Ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer.

• Dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis.

• Dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan penopang katalis.

(19)

Molecular Sieve

1. Berpori-pori kecil/halus dengan ukuran yang terstandarisasi dan seragam.

2. Dapat dengan selektif "melanjutkan" atau "menangkap" molekul-molekul yang lewat berdasarkan

besar-kecilnya ukuran molekul.

Molecular sieve berdasarkan kemampuan adsorpsinya : • 3A (pore size 3 Å) • 4A (pore size 4 Å) • 5A (pore size 5 Å) • 10x (pore size 8 Å) • 13X (pore size 10 Å) 3. Kemampuannya dalam menangkap

molekul H₂O cukup tinggi (20-25% dari berat molekular sieve itu

sendiri).

4. Seperti glycol, dan amine, molecular sieve ini juga bisa diregenerasi

dengan metoda pemanasan dan

(20)

HASIL PENELITIAN

Distilasi

Dasar Perhitungan Teoritis _{yang Didapat (%)}Kadar Etanol Suhu Operasi _(⁰C)

HYSYS 73.14 80.01

Kurva kesetimbangan sistem etanol-1-pentanol-air

(Maria J. Fernandez dkk) 93.2 80.55

 Pada penelitian ini, variabel distilasi yang digunakan antara lain rate uap sebesar: 4.3059 x 10-4_{kg/s (suhu operasi 124 °C)}

4.8017 x 10-4_{kg/s (suhu operasi 145 °C)}

5.3020 x 10-4_{kg/s (suhu operasi 160 °C)}

 Proses ditilasi ini juga dilakukan pada dua macam reflux ratio yaitu 0.26 dan 0.92 untuk setiap rate uap.

 Pemilihan reflux ratio tersebut untuk mewakili kondisi operasi reflux total dan reflux partial.

(21)

Pertimbangan pemilihan rate uap:

 Saat penelitian dilakukan pada suhu 80-110 °C

larutan campuran menjadi uap tetapi tidak menuju kolom distilasi bagian atas.

 Suhu 124 °C masih di bawah titik didih amil alkohol sehingga saat campuran diuapkan amil alkohol tidak ikut teruapkan.

 Suhu 145⁰ C dan 160⁰ C suhu terletak di atas titik didih amil alkohol tetapi diharapkan agar dengan suhu yang cukup tinggi campuran cepat menguap menuju kolom bagian distilasi bagian atas.

(22)

Reflux Ratio Rate uap (kg/s) Kadar Ethanol (%vol) 0.92 4.3059 x 10-4 _44.6605

0.92 4.8017 x 10-4 _69.4336

0.92 5.3020 x 10-4 _59.7107

Tabel Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada

Reflux Ratio 0.92

Gambar Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada

Reflux Ratio 0.92 44.6605 69.4336 59.7107 40 45 50 55 60 65 70 1.1897 1.3281 1.4675 K ad ar E tan ol (% vol ) Rate uap x 10-7 (kg/s)

(23)

Reflux Ratio Rate uap (kg/s) Kadar Ethanol (%vol) 0.26 4.3059 x 10-4 _62.9087

0.26 4.8017 x 10-4 _62.3127

0.26 5.3020 x 10-4 _59.7107

Tabel Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada

Reflux Ratio 0.26

Gambar Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada

Reflux Ratio 0.26 62.9087 _62.3127 59.7107 40 45 50 55 60 65 70 1.1897 1.3281 1.4675 K ad ar E tan ol (% vol ) Rate uap x 10-7 (kg/s)

(24)

Kadar etanol tertinggi di antara dua variabel reflux ratio

0.92 dan 0.26 adalah sebesar 69.4336%, pada kondisi

operasi reflux ratio 0.92 dan rate uap 1.3281 x 10

-7

_(kg/s).

(25)

Pressure Drop

Pressure drop dapat dihitung menggunakan korelasi Ergun.

Evaluasi Pressure Drop

Rate Uap ΔP

(kg/s) _(Pa/m) 4.3059 x 10-4 0.0027

4.8017 x 10-4 _0.0032

5.3020 x 10-4 0.0037

Tabel Hasil Perhitungan Pressure Drop untuk Setiap Rate Uap menggunakan korelasi Ergun

(26)

Berdasarkan referensi Grafik 6.34. pada Treybal, hubungan antara flooding dan pressure drop pada berbagai jenis packed tower dapat dilihat bahwa untuk parameter pressure drop setiap rate uap sudah memenuhi

(27)

Pertama N_min dihitung menggunakan Fenske Equation: di mana

HETP (Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate)

Perhitungan HETP diawali dengan penghitungan jumlah plate

R_mindicari menggunakan Underwood Equation:

di mana

(28)

Nilai q didapatkan dari persamaan:

Kemudian nilai q disubstitusi ke persamaan

(didapatkan nilai ϕ)

(29)

Untuk mencari N dapat menggunakan Gilliland Equation:

di mana

HETP didapatkan dari persamaan 𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 = 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘_{𝑗𝑗𝑗𝑗𝑘𝑘𝑘𝑘𝑗𝑗𝑗 𝑝𝑝𝑘𝑘𝑗𝑗𝑡𝑡𝑝𝑝}

(30)

• untuk setiap rate uap dan reflux ratio sudah mendekati HETP steel

wool secara teoritis yaitu 0.13 m (data dari www.homedistiller.org) • adanya selisih hasil percobaan dengan teoritis adalah posisi

penataan steel wool saat percobaan sedikit berbeda dengan posisi penataan steel wool saat dilakukan perhitungan secara teoritis.

Kesimpulan HETP:

Reflux ratio 0.92 Reflux ratio 0.26

Rate uap (kg/s) N stages HETP (m) Rate uap (kg/s) N stages HETP (m) 4.3059 x 10-4 ₇ _0.0857 _{4.3059 x 10}-4 ₇ _0.0857

4.8017 x 10-4 ₇ _0.0857 _{4.8017 x 10}-4 ₆ _0.1

5.3020 x 10-4 ₅ _0.12 _{5.3020 x 10}-4 ₅ _0.12

Evaluasi parameter Height of Packing Equivalent to a

Theoretical Plate (HETP)

(31)

Adsorpsi

Komposisi Campuran (%) Etanol Air Amil Alkohol

48.89 49.87 1.24

Tabel Komposisi Feed untuk Adsorpsi

 Pengambilan sampel tiap variabel dilakukan setiap 15 menit sekali

 Dilakukan hingga tidak ada yang produk yang keluar sehingga terjadi perbedaan jumlah sampel pada

(32)

Pertimbangan pemilihan suhu 120 °C dan 140 °C adalah :

1. Saat penelitian dilakukan pada suhu 80-110 °C yang terjadi adalah campuran menjadi uap tetapi tidak menuju kolom adsorpsi.

2. Suhu 120 °C masih di bawah titik didih amil alkohol

sehingga saat campuran diuapkan amil alkohol tidak ikut teruapkan dan suhu 140 °C suhu sudah melewati titik didihnya sehingga waktu campuran diuapkan akan ikut teruapkan semuanya.

MetodePemilihan Suhu Suhu Operasi _(⁰C)

Titik Didih Etanol (Teoritis) 80

Penelitian 120 dan 140

Tabel Perbandingan Kondisi Operasi Teoritis dan Penelitian

(33)

Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Silica Gel pada Rate Uap 1.1617 x 10-3_{kg/s (T= 120 °C)}

Jenis Adsorbent t (menit) %

Etanol Air Amil Alkohol

Silica Gel 0 59.13 40.06 0.81 15 48.46 41.54 10.00 30 30.68 30.04 39.28 45 49.17 46.15 4.69 60 51.91 40.25 7.84

Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Silica Gel pada Rate Uap 1.5341 x 10-3_{kg/s (T= 140 °C)}

Jenis Adsorbent t (menit) %

Silica Gel 0 57.10 42.90 0.00 15 42.93 44.23 12.83 30 57.39 41.65 0.96 45 52.37 46.76 0.87 60 55.02 43.49 1.49

Silica Gel

(34)

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 0 15 30 45 60 K ad ar E tan ol ( % ) t (menit) Silica Gel T=140 C Silica Gel T=120 C

Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan

(35)

1. Adanya kapasitas maksimum penyerapan air yang dimiliki

silica gel.

Hasil kadar etanol yang kurang tinggi disebabkan beberapa faktor:

Gambar Kurva Moisture

Equilibrium untuk Silica Gel

Suhu RH Kapasitas maksimum air yang _{diserap (mL)} (⁰C) (%) Teoritis Actual

120 25.45 8.95 9.81 140 13.98 2.44 6.97

Tabel Perbandingan Kapasitas Air yang Diserap Silica Gel

2. Suhu regenerasi berada di bawah suhu uap campuran silica gel.

Silica gel memiliki suhu

(36)

Molecular Sieve 3A

Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A pada

Rate Uap 1.1617 x 10-3_{kg/s (T= 120 °C)}

Jenis Adsorbent t(menit) %

Molecular Sieve 3A 0 2.19 97.51 0.30 15 8.78 31.35 59.87 30 47.11 44.20 8.70 45 42.64 32.41 24.95 60 50.86 48.48 0.66 75 49.98 48.26 1.75

Rate Uap 1.5341 x 10-3_{kg/s (T= 140 °C)}

Molecular Sieve 3A 0 47.89 38.04 14.07 15 59.75 38.38 1.87 30 48.68 43.22 8.10 45 27.85 53.16 19.00 60 18.83 80.89 0.28

(37)

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 0 15 30 45 60 75 K ad ar E tan ol (% ) t (menit) Molecular Sieve T=140 C Molecular Sieve T=120 C

(38)

 Suhu regenerasi molecular sieve 3A yang berada pada kisaran 140-250 °C sehingga air yang sudah terserap pada molecular sieve 3A teruapkan kembali.

Suhu Kapasitas maksimum air yang _{diserap (mL)} (⁰C) Teoritis Actual

120 _2.01 1.39

140 11.39

Tabel Perbandingan Kapasitas Air yang Diserap Molecular Sieve

 Pada hasil percobaan pada suhu 140 °C terjadi selisih dengan perhitungan teoritis, hal ini disebabkan karena karena saat percobaan ada sebagian air yang tidak

terserap oleh molecular sieve 3A tetapi hilang pada sambungan antara labu leher dua dan kolom adsorpsi

(39)

Calcium Chloride (CaCl

₂

)

Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl₂ pada Rate Uap 1.1617 x 10-3_{kg/s (T= 120 °C)}

CaCl₂ 0 49.25 37.94 12.80 15 58.92 38.59 2.49 30 77.54 17.59 4.86 45 57.09 35.19 7.72 60 60.53 39.18 0.29 75 60.66 38.36 0.98 90 55.46 43.67 0.87 105 38.18 61.54 0.28

(40)

Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl₂pada

Rate Uap 1.5341 x 10-3_{kg/s (T= 140 °C)}

CaCl₂ 0 61.42 38.30 0.28 15 42.11 55.86 2.03 30 11.21 86.00 2.78 45 0.36 68.06 31.58 60 0.24 94.79 4.97 75 0.51 73.37 26.12 90 0.33 97.17 2.50

(41)

Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl₂Setiap 15 Menit

0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 0 15 30 45 60 75 90 105 120 K ad ar E tan ol (% ) t (menit) CaCl2 T=140 C CaCl2 T=120 C

(42)