PEMBUATAN DAN PENGUKURAN SIFAT LISTRIK

Pros;d;ni! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 1SSN 1410 -2897

PEMBUATAN DAN PENGUKURAN SIFAT LISTRIK

BAHAN Ag-~-AI2O31

Nanik Indayaningsih2, Hans K.Sudjono2, Engkir Sukirrnan3, dan Udin Hairudin2

ABSTRAK

PEMBUATAN DAN PENGUKURAN SIFAT LISTRIK BAHAN Ag-J3-AlzOJ. Oksida komplek yang mengandung perak sebagai elektrolit padat banyak diteliti, karena sebagian mempunyai konduktivitas ion cukup tinggi, dapat diaplikasikan untuk bahan baterai,juel cell, sensor dan lain-lain. Bahan Ag-P-AlzO, telah dibtlat melalui proses pertukaran ion dari bahan Na-p-AI,o, dan AgNO, pada suhu 250°C dengan waktu proses yang bervariasi. Bahan hasil pertukaran ion diamati perubahan masanya, diamati komposisinya menggunakan Energy Dispersion Analysis X-Ray (EDAX), dan diukur resistivitasnya menggunakan teknik dua probe pada suhu antara 28° -200°C Hasil pengamatan menunjukkan bahwa bahan Ag-P-AI,O, dapat dibuat dengan proses pertukaran ion selama 24 jam. Hasil pengukuran sifat listrik menunjukkan bahwa bahan ini termasuk bahan semikonduktor, konduktivitas naik oleh kenaikkan suhu, dan besarnya antara 10-' -10-1 n-1cm-1

ABSTRACT

PREPARATION AND MEASUREMENT OF ELECTRICAL PROPERTIES OF Ag-j3-AlzO.. The Ag containing complex oxides as the solid electrolytes were oftenly investigated, because they have high ion conductivity, and potential application such for batteries, fuel cells, sensor materials. Ag-j3-AlzO, has been made via ion exchange process using Na-j3-AI2O, and AgNO, raw materials at 250°C with the processing time variable. The sample product of ionic exchange process was observed by using an Energy Dispersion Analysis X-Ray (EDAX), and their resistivity is measured by using two point probe method at 28° -200°C temperature range. The experimental result shows that Ag-j3-AI2O, can be made via ion exchange process in 24 hours time Measurement indicate that this material is semiconductor, the conductivity increases with increasing temperature, in the ranges of 10-' -10-1

Q"'.cm-l-KEY WORD

Silver-{J-alumina, Electrical conductivity, Ionic exchange, Solid electrolyte,Resistivity.

PENDAHULUAN

dapat menambah infonnasi ilmu pengetahuan yang sudah ada di bidang bahan.

HIPOTESA DAN TEORI

Senyawa komplek oksida umumnya

dibuat dari oksida-oksida unsur pembentuknya, melalui reaksi persenyawaan kimia, misalnya menggunakan metoda solid state reaction[3], atau

dibuat melalui proses pertukaran ion (ion exchange)[!)]. Pembuatan bahan oksida komplek dengan metoda reaksi padat-padat memerlukan suhu cukup tinggr61. Pada penelitian ini

pembuatan bahan Ag-p-alumina menggunakan

metoda pertukaran ion. Proses pertukaran ion

dapat terjadi pada ion-ion yang mempunyai jumlah valensi yang sarna. Satu ion didalam persenyawaan dapat digantikan oJeh ion Jain yang mempunyai' valensi/muatan yang sarna clan mempunyai polarisasi elektrik yang lebih besar. Tingkatan laju pertukaran ion bergantung pada energi aktivasi, mobilitas, komposisi bahan, suhu , fraksi molar clan jenis parameter lain yang menerangkan pergerakan difusi [14]. Pada penelitian ini io!1 Na+ mempunyai muatan posistip yang sarna Senyawa komplek oksida sebagai bahan

komponen peralatan, mempunyai sifat elektronik yang berbeda-beda, ditinjau dari kemampuan daya hantar listriknya dapat digolongkan kedalam ba-han superkonduktor, konduktor, semi-konduktor, isolatorlIO,lJ. Bahan semikonduktor dapat diterap-kan sebagai thermocouple, thermo-electric power, elektrolit padat, varistor, clan sebagainya, sebagai elektrolit padat, dapat digunakan untuk bahan baterai,fuel cell, sensor clan lain-lain[7,12,8J.

Oksida komplek yang mengandung perak sebagai elektrolit padat banyak diteliti, karena sebagian mempunyai konduktivitas ion yang tinggi[13,9J. Penelitian mengenai elektrolit padat sudah lama clan banyak dilakukan diluar negri, di Indonesia masih sedikit yang meneliti bahan ini, Barn belakangan ini mulai ban yak diteliti temtama untuk gel bahan bakar, sensor gas clan lain-lain. Makalah ini meneliti tentang bahan silver-~-alumina (Ag-I3-AI2O3)' pembuatan-nya, analisa mikro clan pengamatan sifat listriknya. Bahan ini memiliki sifat penghantar ion yang aplikasinya untuk sensor gas[8J, diharapkan hasil penelitian ini

I Dipresenta...ikan pacta Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997. 2 Puslitbang Fisika Terapan -LIPI

3 Pusat Penelitian Sains Materi

Pros;d;nJl Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997

dengan ion Ag+, polarisasi ion Na+ lebih besar dari pada ion Ag+, mobilitas ion Na+ lebih besar dari pada ion Ag+ sehingga lebih mudah bergerak untuk melepas dan mengikat dalam suatu persenyawaan[5]. Variabel yang dilakukan pada penelitian ini adalah dimensi pelet Na-(3-AI2O3 , suhu sintering pembuatan pelet dan wakfu pertukaran ion.

Sifat listrik yang diamati didalam penelitian ini adalah konduktivitasnya. Sifat konduktivitas dapat diketahui dengan mengukur resistivitasnya, salah safu cara pengukuran resistivitas adalah dengan menggunakan tekilik dua probe[2,4]. Pengukuran dilakukan pada beberapa suhu, unfuk mengetahui pengaruh perubahan suhu terhadap nilai resistivitasnya. Pada dasamya tahanan suatu bahan dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan :

PembentukanPelet I

~

Kalsinasi

AgNO3

, .J R=V/

(1)

L

~

Gambar 2. Pembuatan bahan Ag-J3-AI203 Gambar I. Pengukuran resistivitas listrik

dengan

:

R = tahanan

listrik bahan

V = beda potensial

yang terjadi pada jarak L

I = ants tetap yang mengalir pada luas penampang

Konduktivitas listrik dapat diketahui dengan

menggunakan

rumus sebagai

berikut :

(2)

0= I /p=(RxA)/L

Pelet Na-[3-AI2O3 yang terjadi direndam dalam cairan AgNO3 pada suhu diatas titik lelehnya, ditetapkan pada 250oC. Lama perendaman divariasikan selama waktu tertentu (24, 36, 48 jam), diambil lalu dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa AgNO3 yang menempel clan dibilas menggunakan aceton, dikeringkan dalam pengering IOOoC, clan ditimbang. Perendaman dilakukan 2 tahap, yang kedua dilakukan dengan kondisi seperti perendaman tahap pertama, dicuci, dikeringkan clan ditimbang. Sampel yang terjadi dilakukan analisa mikro menggunakan Energy Dispersion Analysis X-Ray (EDAX).

Pengukuran resistivitas/konduktivit~s listrik bahan ini dilakukan menggunakan alat Impedance Bridge pada suhu antara 28 -200oC dengan elektroda platina, silver clan silver-vanadium-oksida.

dengan:

A = luas penampal1g

bahan

L = jarak antara dua elektroda pada sisi dalam

p = resistiyitas bahan

cr = konduktiyitas listrik

METODOLOGI

Ag-p-alumil1a dibuat dengan metoda

pertukaral1 ion dari bahan Na-f3-AI2O3 (NaP" A12O3) clan AgNO3. Diagram pembuatan ada di gambar 2. Mula-mula serbuk Na-p-AI203

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengamatan susut dimensi akibat

perlakuan panas pada berbagai suhu diperlihatkan

297

/SSN /4/0 -2897

dibuat cuplikan berbentuk silinder/pelet : dicetak dengan (diameter 15mm clan tebal yang berbeda 1,5 clan 2,5 rom) menggunakan hydrolic press pada tekanan 200kg/cm2 selama 10 menit, ditimbang dan diukur dimensinya, kemudian disinter pada variasi suhu tertentu (1200, 1250,

1300, 1350oC) selama 1 jam, lalu ditimbang clan diukur dimeilsinya.

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

pada tabel I. relet Na-p-AI2O3 dapat dibuat pada pengukuran resistivitas clan peng-amatan sifat suhu 1300 °c selama 1 jam, kesimpulan ini listrik dapat dilihat pada tabel 5(a,b,c).

sebagai hasil pengamatan penyusutan dimensi

pelet pada variasi suhu perlakuan panas/sintering. Tabel 3. Hasil perendaman tahap.ll Hasil pengamatan perubahan masa sebelum clan

sesudah perendaman dapat dilihat pada tabel 2 clan

3, hasil analisa EDAX diperlihatkan

pada tabel4.

Tabel Penyusutan dimensi sampel pada beberapa

suhu perlakuan panas

Suhu pemanasan

~C)

% Penyusutan dirnensi

sampel

1200

_1,295

1250

_5,217

1300

_5,401

]350

_5,401

Tabel 2. Hasil perendaman tahap I Tabel 4. Hasil analisa EDAX pada sarnpel yang terjadi

Sampel

dengan lama

perendaman

2x

Tebal sampe Lama pe-rendama n

% Sisa atom Na

Massa (gr) Pertam-bahan massa

24 jam

36 jam

48 jam

034

_,

0

0,34

akhir (mm)

-

(jam) 24 36

48

awal _(%) 0,9435 0;8939 0,9932 118,9 107,4 130,4 \,5 0,4310

Tabel Sa. Konduktivitas listrik, pengukuran mengguna-kan elektroda silver.

24 36 48 1,7937 1,8688 1,8511 108,2 116,9 114,8 2,75 0,8617

Perbedaan tebal pelet yang ditetapkan , tidak begitu mempengaruhi lama perendaman, data basil pengamatan relatif tidak berbeda untuk lama perendaman yang diberikan. Begitu pula variasi lama perendaman yang ditetapkan baik tahap I maupun tahap II, basil pengamatan perubahan masanya relatif tidak berubah. Data basil analisa EDAX daD perubahan massa memberikan informasi bahwa Ag-I3-AI2O3 dapat dibuat dari proses pertukaran ion antara bahan Na-I3-AI203 yang direndam dalam cairan AgNO3 pada suhu 250°C selama 24 jam, daD agar proses ion exchange sempuma dilakukan perendaman 2 tahap. Hal ini ditunjukkan dari prosentase sisa atom Na dalam senyawa yang terjadi adalah sekitar 0,3% (kurang dari 0,5%) daD basil pengamatan perubahan masanya. Hasil

Pengamatan memperlihatkan bahwa konduktivitas listrik bahan ini naik oleh pertambahan suhu, baik menggunakan elektroda platina, silver maupun silver-vanadium-oxide. Besamya konduktivitas berkisar antara 10-5-10-1 (Q.cm)-1 pada suhu antara

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi /997 ISSN 1410 -2897

28 -200°C, menun-jukkan bahan semi-konduktor. 2. Ketebalan bahan (1,5 clan 2,5 mm) yang Ada indikasi yang memperlihatkan bahwa divariasikan tidak terlalu berpengaruh pada konduktivitas bahan yang diukur menggunakan hasil pertukaran ion.

elektroda silver lebih besar dari pada konduktivitas 3. Konduktivitas bahan bertambah dengan yang diukur menggunakan platina maupun silver- adanya kenaikkan suhu pengukuran.

vanadium-oxide. 4. Konduktivitas listrik bahan yang dihasilkan 10-5 10-1 n-) -I

d

antara -~~ .cm pa a suhu antara 28 Tabel 5b. Konduktivitas listrik, pengukuran meng- -200°C.

gunakan elektroda platina.

Suhu (Oc) _{Resistivitas, p}

3 (10 .Q.cm)

Konduktivitas,

cr (1 03..Q.cm)-J

UCAP AN TERIMA KASm

Perielitian ini dapat terlaksana berkat bantuan dana daTi program pemerintah -DRN, yaitu Riset Unggulan Terpadu III , terima kasih.

28

50

75

100 125

49,802

35,037

46,926

17,404

7,687

2,361

0,020

0,029

0,021

0,057

_{DAFTARPUSTAKA}

0,131

0,380

0,801

5,025

150 175

_,249

,199 200

Tabel 5c. Konduktivitas listrik, pengukuran

meng-gunakan

elektroda

silver-vanadium-oxide.

KESIMPULAN

Data hasil penelitian yang dilakukan dengan variasi clan batasan yang ditetapkan memberikan kesimpulan sebagai berikut :

I. Bahan Ag-I3-AI2O3 dapat dibuat

menggunakan proses pertukaran ion, yang

dilakukan dengan cara perendaman Na-l3-A1203 kedalam cairan AgNO3 pada suhu 250°C selama 24 jam.

[1] CALLITERM, W.O., "Material Science and Engineering an Introduction", John Wiley & Sons, (1985).

[2] DUDLEY,G.J.., and STEELE,B.C.H., 'Teory and Practice of A Powerful Technique for Electrochemical Investigation of Solid Solution Electrode Materials", J. of Solid State Chemistry, Vol.31, (1980).

[3] HARDY,MMA., et aI, Bull.Soc.Chim., (1965). 1056.

[4] HELLSTROM,E.E.., and HUGGINS,R.A., "Silver Ag9GaS6, Ag9AIS6, AgGaS2' AgAIS2 and Ionic and Electronic Conductivity in AgAISSg'" J. of Solid State Chemistry, Vol.35, (1980).

[5] HENK,L.L., and WEST,J.K., "Principles of Electronic Ceramics", John Willey & Sons. [6] HIRATA, Y., et aI, "Syntesis of Denses f3

Alumina Ceramics by Reaction Sintering of Na20 containing Alumina compact", J.Mater.Res., Vol.6, No.3, Mar (1991). [7] ICHINOSE,N., "Introduction to Fine

Ceramics, Applications in Engineering", John Wiley & Sons LTD" (1987), p.32-34.

[8] JIANHUA, Y., et aI, "A fully solid-state SOx gas sensor utilizing Ag-f3"-AI2O3 as solid electrolyte", Sensors and Actuators B 31, (1996), p.209-212

[9] MATSUMOTO, Y., et aI, Journal of Solid State Chemistry, no.99, (1990), p.336-342 . [IO]PAPUCH, R., "Ceramic Materials an

Introduction to Their Properties", (1976). [II]R.A_MASWAMY,R.V., et al,"Influence of Ag+

-Na+ Ion Exchange Equilibrium on Waveguide Index Profile", IEEE J. of

ProsidinJ! Pertemuan .fImiah Sains Materi J 297 ISSN J 4 J 0 -2897

Quantum Electronic, Vol.24, No.5, May [14] TIRTONADI,A., "Pembuatan Gelas (1988). Berindeks Bias terdistribusi dengan Metoda [12]TAKADA,K., et ai, "Rechargeable Solid- Pertukaran Ion", karya tulis, MIPA FISlKA

State Batteries with Silver Ion Conductors", VI (1995).

Solid-State

10nics

40/41, (1990), p.988-992.

[13]TAKADA,K. and KONDO,S., Solid State

lonics, no. 53-56, (1990) ,p.339-342.