PELATIHAN AAS. BY SRI WAHYUNI Ssi

(1)

PELATIHAN

AAS

BY

(2)

PROSEDUR PENGOPERASIAN FLAME AA-7000

A. PERSIAPAN

– Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sample,

lampu, dll).

– Hubungkan kabel power ke sumber listrik. – Hidupkan blower.

– Hidupkan compressor udara – Buka aliran gas C₂H₂

– Pasang lampu katoda unsur yang akan dianalisis

pada soket (tersedia 6 soket di AA-7000).

– Hidupkan UPS dan AA-7000

(3)

Hal hal yang harus diperhatikan

cara membuka gas putar berlawanan arah jarum jam dan menutup sebaliknya

cara membaca gas pada sebelah kanan isi tabung gas dan sebelah kiri pembaca tekanan gas

cara mengganti gas longgarkan tutup gas kemudian purge untuk membuang gas kemudian tutup setting tekanan gas untuk asitilen P = 0.9 – 10.1 Mpa

untuk untuk flame , nitros, MVU, dan HVG tidak

menggunakan cooling hanya purnis yg menggunakan cooling

(4)

CARA OPERASI INSTRUMENTASI

1. Pada menu utama Windows, klik , akan muncul tampilan berikut :

(5)

3. Ketik admin dalam Login ID, biarkan Password tetap kosong, klik OK, akan muncul tampilan berikut :

(6)

5. Klik . akan muncul tampilan berikut:

6. Tentukan elemen yang ingin dianalisa dengan memilih dari atau dari

7. Pilih untuk memilih menu Flame, klik , akan muncul tampilan berikut

(7)

catatan :

Jika proses furnis maka klik “

lamp furnance

”

Jika untuk analisi logam yang mempunya

absorbansi hampir sama maka klik”

SR lamp

“

jangan lupa klik “usng ASC “ untuk proses

yang menggunakan auto semple kecuali untuk

MVU dan HVG

(8)

8. Klik

, akan muncul tampilan berikut:

(9)

10. Klik tunggu hingga inisialisasi selesai (semua parameter kecuali ASC Check berwarna hijau),.

11. klik lalu akan muncul tampilan seperti di bawah ini :

(10)

catatan :

drain sensor wajib dicek 30 hari (expire) , apa bila tidak di cek, kurang dari 30 hari tidak di cek tidak apa-apa.

Dampak apa bila tidak di cek lampu tidak nyala cara pengecekan

“ buka bagian dan bagian depan aas, setlah itu buka caution achtung angkat pelampung kemudian

pastikan pelampung menyetuh air sampai air mengalir kemudian klik oke.

flue gas presure harus di cek it klu tidak maka lamp juga tidak akan menyala

(11)

12. Periksa kelengkapan instrument seperti daftar di atas, cek list kotak parameter yang telah dicek,klik

(12)

Catatan :

cara membersihkan penyumbatan pada burner jika terbentuk arang yaitu gosok pada burner

menggunakan kertas.

untuk nitros burner bersihkan menggunkan asam nitrit 25%

ujung selang tidak boleh tecelup air karena akan mempengaruhi flame

Lamp mode :

1. BGC D2 untuk UV 2. Non BGC untuk VIS

3. BGS SR untuk pemisahan 2 logam yg mempunyai absorbansi berdekatan

(13)

14. Check list Lamp ON untuk meng

hidupkan lampu.Tunggu beberapa saat,klik .

Akan muncul tampilan berikut :

15. Setelah Line Search dan Beam Balance OK,

klik

, Klik

, akan muncul tampilan

berikut:

(14)

Catatan :

Beam balance jika tidak setabil maka kemungkinan bermasalah pada :

1. listrik

2. Buangannya balik 3. Nebulazer mampet

4. karena pengaruh ada api

5. lampu D2 habis waktunya, maka cek masa lampu klik lamp history

Sebelum menyalakan terlebih dahulu cek sinar pada burner.

(15)

(16)

17 Pada kolom berikutnya yang berisi STD isi kolom True Value dengan konsentrasi standard sesuai dengan yang dibuat, jika kolom row standard kurang, ganti kolom Action pada row berikutnya dengan STD

18 Jika ingin melalukan pengulangan pembacaan klik parameter edit parameter

19 pilih repeat measurement condition, isi pengulangan yang ingin dilakukan, klik OK

20 pilih measurement parameter, ganti SM-SM dengan S-M-M-M, klik OK

21 pada kolom pos, isi dengan nomer sesuai posisi peletakan sampel di ASC

(17)

22. Untuk memulai analisa nyalakan api lebih dulu

dengan cara menekan tombol PURGE dan tombol

IGNITE (warna hjau dan biru) pada alat secara

bersama-sama, tunggu hingga muncul nyala api

baru lepaskan

23. Klik

, tunggu hingga pengukuran selesai

24. Untuk menyimpan data pengukuran, klik File,

Save As, tulis nama filenya, klik Save

25. Untuk mengatur parameter laporan yang akan

dicetak, klik File, Print style, atur parameternya

26. Untuk mencetak table data, klik File, Print Table

(18)

(19)

Catatan :

Jika di klik summary maka hanya data sampel

yang di tampilkan

pengaturan printer/ parameter yg dinginkan

klik print styels pilih pilih table show / hide

pengulangan data di tampilkan klik kanan

ceklis hide repetition

cek posisi stik pada autosampel apakah

posisinya sudah pas atau belum caranya kli

instrumen pilih cont noozle.

(20)

MEMATIKAN ALAT

1. Tekan tombol extinguish pada alat untuk

mematikan api

2. Klik instrument Connect (tanda check list

hilang) exit

3. Matikan PC dan printer

4. Matikan Compressor dan buang udara di

dalamnya dengan membuka tutup di bagian

bawah compressor, tutup kembali tutup setelah

udara habis terbuang

5. Tutup gas C

₂

H

₂

6. Matikan AA7000

7. Matikan blower

(21)

PROSEDUR NITROS

nitros digunakan untuk logam yang

mempunyai titik lebur tinggi > 300

prosedur nitros sama dengan flame biasa

bedanyanya hanya pada burner yang

(22)

PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg) Preparasi Reagen

1. Larutan SnCl₂ (Pereduksi)

Timbang 20 g SnCl₂.2H₂O masukkan kedalam labu takar 200 mL, lalu tambahkan 40 mL HCl _(p). Tera dengan aquades

2. Larutan H₂SO₄ 1 N (Blanko)

Pipet 5,5 mL H₂SO₄ 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera dengan aquades.

3. Larutan Penyerap Merkuri (Buangan) => KMnO₄ 0.5% & H₂SO₄ 5%

Buat larutan H₂SO₄ 5% dalam akuades 1000 mL (masukkan 50 mL H₂SO₄ ke dalam labu takar 1000 mL lalu tambahkan akuades sedikit demi sedikit hingga 1000 mL) 4. Timbang 5g KMnO₄lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil dikocok ke dalam

H₂SO₄ 5% yang telah dibuat 5. Standard Merkuri (Hg)

Siapkan deret standard Hg (misal: 2, 4, dan 6 ppb)

Pipet 0,4uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5% <std Hg 2 ppb> Pipet 0,8uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5% <std Hg 4 ppb> Pipet 1,2uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5% <std Hg 6 ppb>

(23)

Catatan:

o Larutan SnCl₂ lebih baik frest hanya bisa digunakan

selama 3 hari

o MVU tidak menggunakan auto sample dan flame (

api )

o pada tabung “ U” sebaiknya diisi dengan

magnesium perklorat, jika tidak dengan silika gel dan kapas fungsinya menyaring air yang terbawa oleh gas sebelum pengukuran.

o Silika gel yang digunakan tiap pemakaian harus di

ganti.

o Mengukur MVU tidak perlu purge karena tidak

(24)

PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg)

1. Letakkan absorption cell pada burner head AAS 2. Siapkan larutan buangan

3. Isi pipa U dgn Mg(ClO₄)₂

4. Setting MVU pada mode Circular – Close 5. Posisi switch power OFF > exhaust Measure

6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet 7. Atur switch power ON > speed magnetic stirrer

8. Masukkan larutan 5mL SnCl₂(berlebih)

9. tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS 10. atur exhaust Clear > tunggu sampai absorban mendekati nol

11. atur posisi power OFF

12. ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9 note : blanko > blank

standar > start sample > start

(25)

Catatan :

Ketika selesai pengukuran warnanya abu-abu

klik clear tunggu absorbansi turun bila

mungkin mendekati blank kemudian matikan

dan kembalikan pada posisi measure lakukan

berulang ulang jika sampel berkonsentrasi

tinggi.

Tempat reaksi apa bila sudah selesai rendam

dengan aqudes.

(26)

PROSEDUR PEMAKAIAN HVG (Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn)

unsur Konsentrasi (ppb) As 5-20 Se 10-40 Hg 20-80 Sn 30-90 Sb 5-20 Te 5-20 Bi 5-20

Untuk Hg sebaiknya dilakukan pengukuran dengan menggunakan MVU, dapat dilakukan untuk pengukuan Hg apabila konsentrasi Hg tinggi.

(27)

Preparasi Reagen

PROSEDUR PEMAKAIAN HVG (Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn)

•Larutan HCl warna selang biru kecil

Bi, Te, Se, As, Sb, Hg : HCl 5M

Dipipet 208,3 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

Sn : HCl 0,5 M

Dipipet 20,83 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

•Larutan NaBH4 0,4% warna selang kuning

2,5 g NaOH + 2g sodium borohidrida, masukkan dalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades

(28)

Pengukuran

1. Buka gas argon 0,32 MPa

2. Letakkan absorption cell pada burner head AAS

3. Letakkan reagen pada posisi masing-masing di HVG unit

4. Siapkan selang pada posisinya masing-masing. (Urutan dari dalam keluar selang NaBH4, HCl, sample)

5. Nyalakan flame pada AAS (kecuali analisa Hg) 6. Tekan power ON

7. Letakkan aquades dalam gelas piala, masukkan ketiga selang kedalam aquades. Biarkan teraspirasi dgn baik sambil diputar perlahan sekrup penahan selang (pembilasan)

8. Tekan power OFF.

9. Atur posisi selang NaBH4 dan HCl pada posisinya masing-masing. 10. Tekan power ON.

11. Letakkan selang sample kedalam larutan blanko, biarkan teraspirasi (jaga jangan sampai terdapat gelembung saat pembacaan)

12. setelah pembacaan absorban stabil (± 1menit), tekan Blank pada layar wizard 13. Ganti untuk larutan standard, ulangi langkah no 11-12

note : blanko > blank standar > start sample > start

14. Setelah pengukuran selesai, lakukan langkah no7 untuk pembilasan kembali. 15. Matikan flame.

16. Tekan power OFF pada HVG. 17. Kendurkan selang pada HVG unit. 18. Tutup gas argon.

(29)

Catatan :

Jika nyala tidak tertarik maka besarin apinya caranya klik edit parameter ,kemudian pilih atomizer/gas flow rate dan klik incrase flue ( max 4, min 2) .Jika apinya telah menyala maka turunkan kembali ke 2.

Absorbansi sel posisinya harus mengenai celah

burner dan sinar pas menembus kemudian pasang selang pada celah lubang absorbansi sel.

Sebelum dan sesudah pemakaiyan jangan lupa cuci selang menggunakan aquades.

jika terdapat sampel Ar maka lakukan analisa terakhir karena mebentuk endapan dan

(30)

PROSEDUR PENGOPERASIAN FURNACE GFA-7000

Pada proses furnis prosedur pengoprasian alat

namu bedanya :

• pada edit parameter pilih lamp furnance dan

using ASC

• Untuk furnis GFA harus dikonekin

• tidak menggunakan nyala

(31)

Hal hal yang perlu diperhatikan dalam proses

operasi furnance

• Pada furnis terdapat gravitiup yang di dalamnya

terdapat lubang kecil untuk proses pengabuan

• Pemasangan gravitup harus ditengah gravit cup dan

gravit holder posisi lubang gravitiup harus sama dengan posisi lubang yang ada pada gravit holder. Pemasangan dapat di bantu dengan lidi atau sejenis agar posisi kedua lubang tidak bergeser.

• Posisi harus benar- benar pas ditengah.

• Kemudian klik instrumen dan pilih furnance noozle • Untuk pengaturan stik pada autosampel pas atau

(32)

• Longgarkan posisi tanda putih yang terdapat pada

furnance.

• Jika posisi injeksi kurang pas maka longgarkan

putaran pada bawah autosample dan untuk

mengeser kedepan dan belakang gunakan putaran yang di depan , untuk mengeser kekanan dan kiri

digunakan putaran di samping

• turunkan posisi injeksi secara berlahan –lahan

posisinya harus ditengah atau sedikit ke atas jangan terlalu kebawah nanti akan pecah atau menempel pada saat proses berlangsung ( cek menggunakan kaca)