SPEKTROFOTOMETRI Kim 334 3(3-0) Divisi Kimia Analitik

(1)

SPEKTROFOTOMETRI

Kim 334 3(3-0)

(2)

KONTRAK KULIAH

(3)

Deskripsi Mata Kuliah

Kuliah ini membahas

• spektrometri dalam analisis kimia (prinsip pengukuran, instrumentasi, dan aplikasi) meliputi

• Spektroskopi molekul

• spektrofotometer ultraviolet-tampak (UV-vis), • inframerah (IR),

• luminesens,

• spektrometer massa (SM) serta • resonans magnetik inti (RMI)

• Spektroskopi atom

• spektofotometer absorpsi, • emisi dan

• fluoresens serta

• spektrometer massa atom dan • sinar-X.

• Teknik optik lainnya

• turbidimetri • polarimetri

(4)

Learning Outcomes Mata Kuliah

Setelah menyelesaikan kuliah ini diharapkan

mahasiswa akan mampu menjelaskan desain

konstruksi dan fungsi komponen, serta

kemampuan dan keterbatasan berbagai teknik

spektroskopi yaitu spektrofotometri UV-Vis, IR,

RMI, luminesens, spektrofotometri absorpsi,

emisi, dan fluoresens atom, spektrometri massa

atom dan sinar-X, tubdimetri, dan polarimetri.

(5)

Dosen

Dr. Irmanida Batubara, M.Si Dosen Koordinator Mata Kuliah

Bidang Keahlian : Bioanalisis, KBA Kantor : Divisi Kimia Analitik

Departemen Kimia FMIPA IPB Kampus IPB Darmaga

Telpon : 0251 – 8624567

E-mail : ime@apps.ipb.ac.id

Budi Riza Putra, M.Si

Bidang Keahlian: Kimia Analitik Kantor : Divisi Kimia Analitik

Telepon : 0251 – 8628766 E-mail : budi

(6)

Dosen

Rudi Heryanto, MSi

Bidang Keahlian : Spektroskopi, Kemometrik

Kantor : Divisi Kimia Analitik

Telepon : 0251 – 8628766

E-mail : rudi_heryanto@apps.ipb.ac.id

Dr. Eti Rohaeti, MS

Bidang Keahlian : Kimia Analitik dan Lingkungan

Kantor : Divisi Kimia Analitik

Telpon : 0251 – 8624567

(7)

Dosen

Minggu

ke- Pokok Bahasan Dosen

1 -2 - Pendahuluan analisis spektrometri

- Desain dan komponen instrumen optik ERT/INB 3-4 Spektrofotometri UV-Vis ERT/BRP

5 Spektrofotometri IR ERT/BRP

6-7 Spektrofotometri serapan, fluoresens, dan emisi atom ERT/BRP

8-9 UTS INB

10 Spektrofotometri luminesens RHY/INB 11 Turbidimetri dan polarimetri RHY/INB 11-12 Spektrofotometri sinar X RHY/INB 13 Spektrometri Resonans Magnetik Inti RHY/INB 13-15 Spektrometri massa RHY/INB

(8)

Kehadiran dan Penilaian

Penilaian: Kehadiran minimal 80%  A : NA≥80;  _{AB : 75≤NA<80;}  _{B : 70≤NA<75;}  _{BC : 65≤NA<70;}  _{C : 55≤NA<65;}  D : 45≤NA< 55;  E :NA<45

Proporsi nilai akhir huruf mutu:

UTS 45%

UAS 45%

Kuis 10%

(9)

Kuis

• Dilaksanakan sebanyak 2 kali selama perkuliahan, yang pertama di perkuliahan minggu ke 1-7 dan yang kedua di perkuliahan minggu ke 9-16.

• Materi yang dikuiskan dipilih oleh dosen dari pokok bahasan yang telah diajarkan.

• Soal kuis terdiri atas soal esai sederhana sebanyak 2-3 soal. • Waktu pelaksanaan kuis 10-15 menit.

• Rentang nilai kuis 0-100.

Tugas lain

• Tugas lain berupa pemberian soal untuk dikerjakan di luar jam kuliah.

• Soal yang diberikan berbentuk esai.

(10)

Buku Ajar

Skoog DA, Holler FJ, Nieman TA. 2007.

Principles of Instrumental Analysis. Ed ke-6. Philadelphia: Harcourt Brace College Publishers.

Skoog, DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. 2014.

Fundamental of Analitycal Chemistry. Edisi ke-9. Brooks/Cole. Harvey D. 2009. Modern Analytical Chemistry 2.0. Singapore: McGraw Hill.

(11)

(12)

PENDAHULUAN ANALISIS

SPEKTROMETRI

(13)

Spektroskopi: ilmu yang mempelajari interaksi antara

radiasi elektromagnetik dengan materi

Spektro(foto)metri:

definisi yang lebih sempit, merupakan pengukuran

kuantitatif dari intesitas radiasi elektromagnetik pada satu atau lebih panjang gelombang menggunakan suatu detektor

Spektrum (pl. spektra): tampilan dari intensitas absorbsi, emisi, atau hamburan radiasi oleh suatu sampel vs kuantitas yang berhubungan dengan energi foton seperti panjang

gelombang (λ) atau frekuensi(ν). Untuk spektrum massa merupakan hubungan antara intensitas dan m/z

(14)

Radiasi Elektromagnetik

Jenis gelombang elektromagnetik yang digunakan sering dipakai menjadi jenis spektrometri

(15)

Tipe Spektroskopi molekul

• Spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak (UV-Vis) (absorpsi/luminesensi)

– Menggunakan transisi elektron untuk menentukan pola ikatan • Spektrofotometri inframerah (IR)

– mengukur frekuensi vibrasi ikatan pada molekul yang digunakan dalam menentukan gugus fungsi

• Spektrometri massa (MS)

– Fragmentasi molekul dan mengukur massa • Spektrometri resonansi magnet inti (RMI/NMR)

– deteksi sinyal dari atom C dan H, dan dapat digunakan dalam membedakan isomer

(16)

Tipe spektroskopi atom

• Spektrometri serapan atom/emisi/fluoresensi

(AAS/AES/AFS)

– Menggunakan transisi elektron melalui atomisasi

• Spektrometri Sinar-X

– Absorpsi, fluoresensi, difraksi

• Spektrometri massa (MS)

(17)

• Radiasi elektromagnetik: sifat gelombang/partikel • Sifat gelombang:

• spektrum elektromagnetik: difraksi, refraksi, refleksi, dan polarisasi

• Sifat mekanika kuantum

• efek fotoelektrik/keadaan

energi/emisi/absorpsi/relaksasi/ketidakpastian pengukuran

• Aspek kuantitatif dalam pengukuran

• emisi, absorpsi, hukum Lambert-Beer

(18)

Radiasi

elektromagnetik

Sifat seperti partikel

Partikel diskret atau paket

gelombang yang disebut foton

Sifat seperti gelombang

- Model gelombang sinusoidal

klasik (medan listrik dan magnet) - Tidak memerlukan medium

untuk transmisinya (dapat

bergerak pada keadaan vakum)

Radiasi elektromagnetik (REM)

(19)

Panjang gelombang (λ) → jarak antara dua puncak gelombang

Frekuensi (v) → jumlah gelombang yang melintasi satu titik tertentu selama

waktu tertentu

Energi → E=hc/λ h = tetapan Planck (6,626x10-27 _{erg dtk)}

c = kecepatan cahaya = 3x108 _m/dtk

λ semakin besar, energi radiasi semakin kecil

(20)

(21)

Cahaya monokromatis dari suatu frekuensi akan

menyebabkan elektron keluar dari suatu permukaan logam. Energi foton (partikel cahaya) sebanding dengan energi

fotoelektron yang keluar ditambah dengan energi yang

diperlukan untuk mengeluarkannya dari permukaan (fungsi kerja).

(22)

1. Atom, ion, & molekul berada dalam keadaan energi diskret. Ketika mereka mengubah keadaan energinya, mereka

akan melepaskan atau menyerap energi setara dengan perubahan tingkatan energinya.

2. Frekuensi radiasi yang terserap atau dilepas berhubungan dengan perbedaan energi:

E₁ - E₀ = hν = hc/λ

Atom & ion elemental memiliki keadaan elektronik. Molekul juga memiliki keadaan vibrasi dan rotasi.

- Keadaan energi terendah suatu atom atau molekul disebut keadaan dasar (ground state).

- Keadaan energi terbesar disebut keadaan tereksitasi (excited states).

(23)

Interaksi REM dan materi

REM _absorpsi materi Transmisi scattering refleksi

(24)

(25)

(26)

Interaksi REM dan materi

Absorpsi

Absorpsi cahaya oleh atom, ion atau molekul akan membuatnya berpindah dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi tertentu

Atomic absorption – relatively few frequencies absorbed; electrons in highest occupied orbitals promoted to lower unoccupied orbitals Molecular Absorption – many more possible frequencies are

absorbed; combinations of electronic, vibrational, and rotational transitions invoked

Dari fenomena gelombang refraksi dan refleksi Dari fenomena energi absorpsi dan emisi

(27)

(28)

Emisi

Emisi terjadi ketika atom atau molekul dalam keadaan tereksitasi berelaksasi ke keadaan energi yang rendah dengan melepaskan energi berupa foton. Eksitasi dapat disebabkan oleh:

1. Elektron atau pengeboman (bombardment) partikel elementer (emisi sinar X);

2. Arus listrik atau panas (UV, sinar tampak, emisi IR) 3. Cahaya (fluoresens)

4. Reaksi kimia eksotermik (kemiluminesens). Spektrum garis untuk atom yang berfase gas

Spektrum pita untuk radikal fase gas atau molekul kecil

Spektrum kontinyu untuk padatan terpanaskan → radiasi badan hitam (blackbody radiation /incandescence)

(29)

(30)

Spektrum garis

(31)

Spektrum pita

Small molecules and radicals

(32)

Spektrum kontinyu

32

• Produced when solid are heated to incandescence. • Blackbody Radiation (Thermal Radiation)

(33)

Relaksasi

Proses relaksasi mengizinkan suatu atom atau molekul yang tereksitasi kembali ke keadaan dasarnya.

Relaksasi nonradiasi: energi terlepas oleh sebab lainnya bukan karena emisi foton

Fluoresens resonans: frekuensi radiasi emisi identik dengan frekuensi radiasi eksitasinya (atom)

Fluoresens nonresonans: frekuensi radiasi emisi lebih

rendah dibandingkan dengan frekuensi radiasi eksitasinya (molekul); Stokes shift

Fosforesens: melibatkan keadaan elektronik intermediet yang memiliki waktu pendek

(34)

Fotoluminesens

(35)

(36)

Color of a solution. White light from a lamp or the sun strikes the solution of Fe(SCN)2+_.

The fairly broad absorption spectrum shows a maximum absorbance in the 460 to 500 nm range. The complementary red color is transmitted.

SPEKTROFOTOMETRI Kim 334 3(3-0) Divisi Kimia Analitik