PEMANFAATAN CANGKANG KERANG MENJADI ASAM PHOSPHATE DENGAN PROSES BASAH.

(1)

Oleh :

HENKY KREISTIAN S (0531010020)

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR

(2)

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran” Jawa Timur

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puja dan puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan karunia beserta rahmat-Nya kepada kita semua, sehingga kami diberikan kekuatan dan kelancaran dalam menyelesaikan penelitian kami yang berjudul “Pemanfaatan cangkang Kerang menjadi Asam Phosphate dengan proses basah”.

Adapun penyusunan penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus ditempuh dalam kurikulum program studi S-1 Teknik Kimia dan untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik Kimia di Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran” Jawa Timur, Surabaya.

Laporan penelitian yang kami dapatkan tersusun atas kerjasama dan berkat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini kami mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Ir. Sutiyono, MT selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran” Jawa Timur.

2. Ibu Ir. Retno Dewati, MT selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur.

3. Ibu Ir.Isni Utami, MT selaku Dosen Pembimbing Penelitian. 4. Ibu Ir. Kindriari Nurma W, MT selaku Dosen Penguji Penelitian. 5. Ibu Ir. Dyah Suci Perwitasari, MT selaku Dosen Penguji Penelitian.

6. Kedua orang tua yang telah memberikan dukungan moril dan material dalam pelaksanaan dan penyusunan laporan penelitian.

7. Seluruh teman-teman yang telah memberikan dorongan semangat dalam pelaksanaan dan penyusunan laporan penelitian.

i

Hak Cipta © milik UPN "Veteran" Jatim :

(3)

Akhir kata, kami menyampaikan maaf atas kesalahan yang terdapat dalam laporan penelitian ini, semoga dapat memenuhi syarat akademis dan bermanfaat bagi kita semua. Kritik dan saran yang bersifat membangun demi perbaikan penyusun berikutnya, penyusun mengucapkan terima kasih.

Surabaya, November 2011

(4)

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ... i

INTISARI ... iii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

BAB I PENDAHULUAN ...1

I.1. Tujuan penelitian...1

I.2. Latar belakang...1

I.3. Manfaat penelitian...2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...3

II.1. Secara umum...3

II.2. Secara khusus...5

II.3. Landasan teori...9

II.4. Sifat-sifat bahan:...14

II.5. Hipotesis ...16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...17

III.1. Bahan-bahan yang digunakan ...17

III.2. Alat-alat yang digunakan beserta rangkaiannya:...17

III.3. Kondisi Yang Digunakan...18

III.3.1. Kondisi yang ditetapkan...18

III.3.2. Kondisi yang diubah...18

III.4. Prosedur Penelitian...18

III.5. Skema proses ...19

III.6. Metode Analisa...20

III.6.1. Prosedur Analisa...20

III.6.2. Analisa Kadar Asam Phospat...20

III.6.4. Konversi Hasil ...20

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ...21

IV.1. Analisa Awal ...21

IV.2. Hasil Penelitian Dan Pembahasan ...21

IV.2.1. Hasil Penelitian...21

IV.2.2 Pembahasan ...21

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...26

V.1. Kesimpulan...26

V.2. Saran ...26

(5)

LAMPIRAN...27

(6)

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Komposisi Tulang Kerangka Binatang ... 5 Tabel 2.2. Analisa awal serbuk cangkang kerang darah ... 5 Tabel 4.1. Analisa awal serbuk cangkang kerang darah ... 22 Tabel 4.2. Pengaruh antara waktu pemanasan dan

konsentrasi H2SO4 terhadap yield asam fosfat ... 22 Tabel 4.3. Pengaruh antara waktu pemanasan terhadap

asam fosfat ... 22 Tabel 4.4. Pengaruh antara konsentrasi H2SO4 terhadap

asam fosfat ... 25

vi

(7)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Susunan alat yang digunakan ... 18

Gambar 3.2. Alur proses serbuk kerang menjadi asam phospat ... 20

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara yield asam phosphat (%) dengan waktu pemanasan (menit) ... 24

Gambar 4.2. Grafik hubungan antara yield asam phosphat (%) dengan konsentrasi H2SO4 (%) ... 26

Gambar 1 Proses pemanasan serbuk cangkang kerang dengan H2SO4... 30

Gambar 2 Hasil H2SO4 35% Waktu 1 jam ... 30

Gambar 3 Hasil H2SO4 25% Waktu 1,5 jam ... 30

Gambar 4 Hasil analisa dengan indikator Metil Orange ... 30

(8)

INTISARI

Kerang darah (Anadara granosa) banyak bermanfaat dalam kehidupan manusia sejak masa purba. Dagingnya dimakan sebagai sumber protein. Akan tetapi cangkangnya sangat terbatas pemanfaatannya. kandungan zat kimia yang terkandung dalam kerang tersebut, salah satu kandungan yang besar adalah kalsium phosphat.

Ada beberapa metode yang digunakan dalam proses pembuatan asam phospat. Dalam penelitian ini, proses basah dengan mereaksikan kalsium phospat dengan asam sulfat.

Pada penelitian kami, kondisi yang diubah antara lain waktu pemanasan 60, 75, 90, 105 dan 120 menit dan konsentrasi H2SO4 20, 25, 30, 35 dan 40 %. Hasil maksimum yang didapat pada konsentrasi H2SO4 35 % saat waktu pemanasan 120 menit dengan yield yang didapat 79,2855 %.

vii

(9)

BAB I PENDAHULUAN I.1. Tujuan penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pemanfaatan tulang/cangkang kerang pada produksi asam phosphat, serta mengetahui kondisi operasi optimum untuk menghasilkan yield yang maksimum.

I.2. Latar belakang

Kerang-kerangan banyak bermanfaat dalam kehidupan manusia sejak masa purba.Dagingnya dimakan sebagai sumber protein.Akan tetapi tulang/cangkangnya sangat terbatas pemanfaatannya.Sebagaimana dikenal banyak orang hanya dimanfaatkan sebagai perhiasan, bahan kerajinan tangan, serta alat pembayaran pada masa lampau.Pemanfaatan modern juga menjadikan kerang-kerangan sebagai biofilter terhadap polutan. Tanpa tahu lebih detail mengenai berbagai kandungan zat kimia yang terkandung dalam kerang tersebut, salah satu kandungan yang besar adalah kalsium phosphat.

Oleh karena itu dalam penelitian ini kami mengunakan cangkang kerang agar lebih dikenal lagi di masyarakat, tidak hanya sebagai perhiasan, bahan kerajinan tangan, tetapi juga akanlebih dikenal dalam dunia industri. Maka pada penelitian ini kami mencoba mengekstrak tepung cangkang kerang untuk diambil kalsium phosphatnya yang kemudian direaksikan dengan asam sulfat hingga didapat asam phosphat.Sehinggasalah satu kandungan cangkang kerangyakni kalsium phosphat dapat diubah menjadi asam phosphat yang kemudian dapat dimanfaatkan dalam industri.

(10)

85%, bahan deterjen sebanyak 5%, pakan ternak sebanyak 5%, dan bahan makanan, minuman, tapal gigi sebanyak 5%. (Shreve, 1956)

I.3. Manfaat penelitian

Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat menaikkan nilai ekonomis dari tulang/cangkang kerang dengan mengambil asam phosphatnya dengan cara isolasi menggunakan pelarut asam sulfat, serta dapat membuka peluang usaha baru.

2

(11)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Secara umum

Kerang termasuk mollusca, yaitu hewan dengan tubuh lunak yang tertutup

cangkang. Kerang adalah bivalveskarena memiliki dua cangkang yang terhubung

oleh otot. Kerang merupakan salah satu seafood yang populer karena kelezatan

dan kandungan gizi kerang yang bermanfaat.(www.anneahira.com)

Bivalvia adalah kelas dalam mollusca yang mencakup semua

kerang-kerangan, memiliki sepasang cangkang (nama "bivalvia" berarti dua cangkang).

Nama lainnya adalah Lamellibranchia, Pelecypoda, atau bivalva. Ke dalam

kelompok ini termasuk berbagai kerang, kupang, remis, kijing, lokan, simping,

tiram, serta kima, dimana klasifikasi ilmiahnya adalah sebagai berikut :

Kerajaan : Animalia

Filum : Mollusca

Kelas : Bivalvia

Kerang telah memiliki cangkang sejak kecil.Cangkang itu membesar

seiring dengan membesarnya tubuh kerang.Cangkang kerang terbuat dari sel-sel

zat kapur yang dipak secara padat.Itu sebabnya cangkang kerang keras sekali,

seperti tulang dan gigi kita yang juga terbuat dari zat kapur.Sel-sel zat kapur

dikeluarkan oleh kelenjar yang terdapat ditepi cangkang bagian dalam

(mantel).Bagian cangkang yang baru berbeda dengan bagian cangkang yang

lama.Mereka terpisahkan oleh garis.Makanya, di permukaan cangkang terlihat

garis-garis. Garis-garis ini menunjukkan bahwa cangkang itu tumbuh dari waktu

ke waktu.(ndobosdi.blogspot.com/2010)

Cangkang/rumah Pelecypoda terdiri atas bagian-bagian berikut:

1. Periostrakum, merupakan lapisan terluar, dibentuk dari zat kitin yang disebut konkiolin berfungsi sebagai pelindung. Jika basah berwarna biru

tua, jika kering berwarna coklat.

(12)

3. Nakre, disebut sebagai lapisan induk mutiara yang tersusun dari lapisan-lapisan tipis paralel dan kalsit (karbonat) yang tampak mengkilat.

4. Mantel, terletak di bawah nakreas yang terdiri atas sel-sel nakreas (yangsekretnya membentuk lapisan nakreas dan membentuk mutiara)

jaringan ikat, dan sel-sel epitelium yang bersilia.

(http://id.wikipedia.org/wiki/Bivalvia)

Manfaat kerang sebagai bahan makanan adalah sebagai sumber vitamin

B12 (cobalamin), nutrisi penting bagi kesehatan kardiovaskular.Vitamin ini

berperan dalam menjinakkan homosistein, zat kimia yang dapat merusak dinding

pembuluh darah.

Kerang dan makanan laut lainnya adalah sumber utama zat gizi mineral seperti zat

besi (Fe), iodium (I), seng (Zn), selenium (Se), kalsium (Ca), fosfor (P), kalium

(K), fluor (F), asam lemak omega 3 dan lain - lain. Yang perlu di waspadai adalah

kandungan purin dalam kerang, sehingga pengidap penyakit asam urat atau gout

lebih baik menghindari atau sangat membatasi konsumsinya.

(http://djarul26creend.webnode.com)

Orang dewasa setiap hari memerlukan kurang lebih 600-800 mg kalsium.

Kalsium di pasaran dewasa ini beragam, walaupun masing-masing berbeda, tetapi

komposisinya dibagi menjadi dua kelompok kalsium yaitu kalsium non-organik

dan organik, misalnya kalsium fosfat, CA(HCO3)2, C3S, dan kalsium aktif yang

terbuat dari sumber kulit kerang, dan sejenis kerang termasuk kalsium

non-organik. Sedangkan kalsium organik termasuk kalsium glukosa glukonat, kalsium

sitrat, SM5, kalsium threonat, AA-Ca. (http://radarvision.blogspot.com/2010)

Tulang, cangkang dan guano masih merupakan sumber utama fosfor dan

asam phospat, tetapi sampai saat ini pemanfaatanya masih sangat terbatas untuk

campuran pupuk, makanan ternak, lem, dan gelatin.Akibatnya banyak

tulang/cangkang yang terbuang begitu saja sebagai limbah yang dapat

menyebabkan pencemaran lingkungan.

4

(13)

Penyusunan tulang terdiri dari senyawa organik dan senyawa anorganik. Senyawa

organik dalam tulang terdiri atas protein dan polisakarida, sedangkan senyawa

anorganik dalam tulang terdiri dari garam-garam phospat dan karbonat

Diketahui secara umum bahwa tulang/cangkang mengandung senyawa

phospat yang cukup banyak yaitu sekitar 53%, sehingga tulang dapat digunakan

sebagai bahan dasar pembuatan asam phospat. Kebutuhan asam phospat cukup

besar terutama untuk industri pupuk phospat, industri zat warna, dan industri

tekstil. Oleh karena itu, pembuatan asam phospat dari tulang keong merupakan

salah satu cara memperluas daya guna tulang sehingga memiliki nilai ekonomis

yang tinggi.(Waggman, 1952)

Parameter Unit Result Metode

Phosphat (PO4) % 0,05 Spectrofometri

Calium (Ca) % 7,77 AAS, Metode 957.02 & 965.09 *) *) AOAC 18th Ed, 2005

Sumber : Sucofindo, Surabaya

Tabel 2.2. Analisa awal serbuk cangkang kerang darah

II.2. Secara khusus Asam Phosphat

Asam phosphat, juga dikenal sebagai asam ortofosfat atau fosfat (V) asam,

adalah asam mineral (anorganik) yang memiliki rumus kimiaH3PO4.Molekul asam

ortofosfat dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri untuk membentuk

berbagai senyawa yang juga disebut sebagai asam fosfat, namun dengan cara yang

lebih umum. Asam fosfat panjang juga dapat merujuk pada kimia atau pereaksi KOMPONEN KANDUNGAN

Air ( % ) 1,8 - 44,3

Lemak ( % ) 1,2 - 26,9

Kolagen ( % ) 15,8 - 32,8

Zat anorganik ( % ) 28,0 - 56,3

(14)

yang terdiri dari asam fosfat, biasanya asam ortofosfat.Asam fosfat anhidratmurni

adalah putih solid yang meleleh pada 42,35 °C , berbentuk cairan kental, tidak

berwarna.

Kebanyakan orang dan bahkan kimiawan menamakan asam ortofosfat

sebagai asam fosfat, yang merupakan nama IUPAC untuk senyawa ini.

Awalanorto digunakan untuk membedakan asam dari asam fosfat yang lain, yang

disebut dengan asam polifosfat dua (ii).Asam ortofosfat adalah

non-beracun,anorganik, lemah triprotic agak asam, yang ketika murni adalah padat

ditekanan dan suhukamar.

Asam phosphat mempunyai rumus kimia H3PO4; pada 25oC berat molekul

98,00 g/mol; kelarutan dalam air 5.48 g/ml H2O;

Sifat-sifat fisik asam phosphatberwarna putih padat atau cair, kental

(>42°C). Melting point-nya 42,35°C(anhidrat); 29.32°C(hemihydrate);

29,32°C(hemihydrate).Boiling point (terdekomposisi) pada 158oC.

Penggunaan asam phosphat antara lain:

a. Asam fosfat digunakan sebagai elektrolit pada sel bahan bakar asam fosfat.

Hal ini juga digunakan sebagai standar eksternal untuk fosfor -31

resonansi magnetik nuklir (NMR).

b. Asam fosfat digunakan sebagai pembersih dengan konstruksi perdagangan

untuk menghilangkan kandungan mineral, noda semen, dan noda air keras.

c. Hot phosphoric acid digunakan dalam microfabrication untuk etch nitrida

silikon (Si3N4). Hal ini sangat selektif dalam etsa Si3N4 bukannya SiO2,

silikon dioksida.

d. Asam fosfat digunakan sebagai fluks oleh penggemar (seperti railroaders

model) sebagai bantuan untuk penyolderan.

e. Asam fosfat juga digunakan dalam hidroponik pH solusi untuk

menurunkan pH larutan hara. Sedangkan jenis-jenis asam dapat

digunakan, fosfor merupakan nutrisi yang digunakan oleh tanaman,

terutama selama berbunga, sehingga asam fosfat terutama diinginkan.

6

(15)

f. Asam fosfat digunakan sebagai elektrolit di tembagaelectropolishing untuk

menghilangkan duri dan papan sirkuit planarization.

g. Asam fosfat digunakan dengan air suling (2-3 tetes per galon) sebagai

elektrolit dalam oxyhydrogen (HHO) generator.

h. Asam fosfat digunakan sebagai pengatur pH dalam kosmetik dan produk

perawatan kulit.

i. Asam fosfat digunakan sebagai agen oksidasi kimia untuk karbon aktif

produksi, seperti yang digunakan dalam Proses Wentworth.

j. Asam fosfat juga digunakan untuk performa tinggi kromatografi cair.

k. Asam fosfat dapat digunakan sebagai agen penyebaran dalam deterjen dan

pengobatan kulit.

l. Asam fosfat dapat digunakan untuk deliming bersembunyi di penyamakan

kulit.

m. Asam fosfat dapat digunakan sebagai aditif untuk menstabilkan larutan

asam dalam kisaran pH ingin dan ditetapkan.

n. Asam fosfat merupakan bahan utama yang memberikan rasa menggigit

dalam Coca-Cola dan Pepsi soda.

Asam fosfat dapat dibuat dengan tiga rute antara lain proses termal, proses basah

dan proses kiln kering.

1. Asam Phosphat Thermal

Asam fosfat ini sangat murni diperoleh dengan membakar unsur

fosforuntuk menghasilkan pentoksida fosfor dan melarutkan produk dalam

cairan asam fosfat. Hal ini menghasilkan asam fosfat sangat murni, karena

kotoran ini di batu sebagian besar telah dihapus ketika mengekstrak fosfor

dari batu di tungku.

Hasil akhirnya adalah food-grade, asam fosfat termal, namun untuk

aplikasi kritis pengolahan tambahan untuk menghilangkan senyawa

(16)

2. Asam Phosphat Basah

Asam fosfat proses basah disusun dengan menambahkan asam

sulfat untuk trikalsium fosfat batuan, biasanya ditemukan di alam sebagai

apatit . Reaksi:

Ca5(PO4) 3 X + 5H2 SO4 + 10H2O → 3H3PO4 + 5CaSO4.2H2O + HX (1)

dimana X mungkin termasuk OH, F, Cl, dan Br

Larutan Asam fosfat awal dapat mengandung 23-33% P2O5, tetapi

dapat dipekatkan dengan penguapan air untuk memproduksi atau

sell-grade phosphoric acid-komersial, yang mengandung sekitar 54% P2O5 .

Lebih lanjut penguapan air menghasilkan asam superphosphoric dengan

konsentrasi P2O5 di atas 70%.

Pencernaan dari bijih fosfat dengan asam sulfat menghasilkan larut

kalsium sulfat (gipsum), yang disaring dan dikeluarkan sebagai

phosphogypsum.Asam proses basah dapat lebih dimurnikan dengan

menghilangkan fluor untuk menghasilkan asam fosfat animal-grade, atau

dengan ekstraksi pelarut dan pengurangan arsen untuk menghasilkan asam

fosfat food-grade.

3. Asam PhosphatKiln

Kiln asam fosfat (KPA) teknologi proses adalah teknologi yang

paling baru. Disebut "Peningkatan Hard Proses", teknologi baik ini akan

membuat kelas rendah cadangan batuan fosfat komersial dan akan

meningkatkan P2 O5 pemulihan dari cadangan fosfat yang ada.Ini secara

signifikan dapat memperpanjang kelangsungan hidup komersial cadangan

fosfat.(H3PO4wikipedia_files/translate_n.htm)

Phospat adalah senyawa phosphor yang anionnya mempunyai atom

phosphor yang di lingkupi oleh empat atom oksigen yang terletak pada

sudut-sudut tetrahedron. (Austin,1996)

8

(17)

Asam phospat atau yang sering disebut asam orthophospat dengan rumus

kimia H3PO4 adalah asam berbasa tiga deret garam, yaitu orthophospat primer,

misal NaH2PO4; orthophospat sekunder, misal Na2HPO4; dan orthophospat tersier,

misal Na3PO4. (Vogel, 1979)

Pada umumnya setiap bahan yang mengandung phospat cukup banyak

dapat dijadikan bahan dasar industri phospat.Bahan-bahan yang mengandung

phospat antara lain terdapat dalam batuan apatit sebanyak 40% dan tulang sekitar

53%. (Waggman, 1952)

Phosphor dalam batuan apatit berada dalam bentuk insoluble terutama

dalam bentuk fluoro-apatit (Ca5F(PO4)3) atau trikalsium phospat (Ca3(PO4)2).

Kandungan senyawa anorganik yang terdiri dari garam-garam phospat dan

karbonat dalam tulang adalah sebesar 28,0% - 56,3%. Dengan kandungan

senyawa anorganik sebesar itu, tulang bisa dimanfaatkan sebagai bahan untuk

membuat asam phospat.

Pada penelitian sebelumnya menyebutkan, bahwa asam phosphat dapat

dibuat dari tulang/cangkang keong.Pada penelitian tersebut dilakukan proses

pengambilan asam phosphat dari tulang keong dengan cara isolasi menggunakan

pelarut asam sulfat. Adapun variabel tetapnya yaitu berat tulang keong 10 gr,

volume solvent (H2SO4) 100 ml, ukuran butiran 100 mesh, serta suhu reaksi ±

110°C, kemudian variabel berubahnya antara lain: waktu reaksi dicoba dengan 3

waktu reaksi yaitu 30, 60, 90 menit, dan konsentrasi solven (H2SO4) 25%, 30%,

dan 35%. Kondisi operasi yang relatif baik dalam penelitian ini diperoleh pada

waktu reaksi 102,4 menit, dan konsentrasi asam sulfat 30% dengan yieldsebesar

93,38%. (M. Husein Haekal, Jurusan Teknik Kimia;Universitas Diponegoro)

II.3. Landasan teori

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen dari

suatu bahan dengan menggunakan zat pelarut tertentu. Pemisahan terjadi atas

dasar kemampuan larut yang berbeda-beda dari komponen-komponen dalam

(18)

Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

1. Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling

berkontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi

pada bidang antar muka bahan ekstraksi dengan pelarut. Dengan demikian

terjadi ekstraksi yang sebenarnya.

2. Memisahkan larutan ekstraksi dari rafinat, kebanyakan dengan cara

penguapan.

3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut,

umumnya dilakukan dengan distilasi.

(Bernardini, 1982)

Secara umum, proses ekstraksi dibagi atas dua macam berdasarkan komponen

yang akan dipisahkan, yaitu:

a. Ekstraksi padat-cair

Adalah proses ekstraksi suatu konstituen yang dapat larutpada

suatu campuran padatan dengan menggunakan pelarut. Proses ini sering

disebuat denga Leaching. Proses ini biasanya digunakan untk mengolah

suatu larutan pekat dari suatu solute dalam padatan atau untuk

membersihkan suatu padatan inert dari kontaminasinya dengan bahan yang

dapat larut (washing). Metode yang dipergunakan untuk leaching biasanya

ditentukan oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi

kostituen dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran partikelnya.

b. Ekstraksi cair-cair

Adalah proses pemisahan konstituen suatu larutan dengan

melarutkan ke dalam cairan pelarut. Proses ini dipergunakan untuk

memisahkan solute dan diluent dengan menggunakan suatu solvent yang

tidak larut atau larut sangat terbatas dalam bahan yang diekstrak.

(Geankoplis, 1989)

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju reaksi antara lain:

a. Tipe persiapan sampel

b. Waktu reaksi

c. Kuantitas pelarut

10

(19)

d. Suhu pelarut

e. Tipe pelarut.

Adapun hal-hal yang perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi ada 4 faktor,

antara lain:

1. Ukuran partikel

Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa

hal.Semakin kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat

dan cair, sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan

kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam

padatan adalah kecil.

2. Zat pelarut

Larutan yang akan digunakan sebagai zat pelarut seharusnya

merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viscositasnya harus cukup

rendah, agar dapat bersirkulasi dengan mudah. Umumnya zat pelarut

murni akan digunakan pada awalnya, akan tetapi setelah proses ekstraksi

berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun.

Yang pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang, dan kedua

karena zat terlarutnya menjadi lebih viscos.

3. Temperatur

Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang di

ekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan

temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.

4. Pengadukan fluida

Pengadukan pada zat pelarut adalah penting, karena akan

menaikkan proses difusi. Sehingga menaikkan perpindahan material dari

permukaan partikel ke zat pelarut. (http://majarimagazine.com/2009)

Proses Ekstraksi

Untuk membuat asam phospat dari tulang kerang dan asam sulfat

digunakan proses ekstraksi yaitu suatu metoda operasi yang digunakan dalam

(20)

sejumlah massa bahan (solven) sebagai tenaga pemisah. Karena komponen yang

akan dipisah (solute) berada dalam phase padat maka proses ekstraksi untuk

membuat asam phospat dari tulang kerang dinamakan leaching. Istilah ’ekstraksi’

umum dipakai jika solute berada dalam phase cair.

Dalam proses pembuatan asam phospat dari tulang kerang, serbuk tulang

kerang yang berperan sebagai solute dicampur dengan asam sulfat sebagai solven

dengan konsentrasi dan volume tertentu. Campuran tersebut dipanaskan dengan

suhu tertentu dalam labu leher tiga. Setelah waktu yang ditetapkan tercapai, baru

dilakukan proses pemisahan campuran. Di sini, asam phospat dipisahkan dari

endapannya.

Dalam proses ekstraksi di atas, solven yang digunakan adalah asam sulfat

(H2SO4). Alasan menggunakan asam sulfat, asam sulfat merupakan asam

anorganik yang agak kuat, dan juga agak murah. Selain itu, asam sulfat

merupakan bahan pengoksidasi yang baik, lebih-lebih terhadap senyawa organik.

Asam sulfat kuat (93%-99%) biasa dipakai untuk sintesis fenol, alkilasi butana,

pembuatan berbagai bahan kimia nitrogen, pembuatan asam phospat dan tripel

superphospat. (Austin, 1996)

Asam sulfat yang digunakan untuk membuat asam phospat dari tulang kerang

adalah asam sulfat berkonsentrasi 96% yang diencerkan sampai konsentrasi

tertentu sesuai dengan kebutuhan.

Proses Basah

Perkembangan pesat dalam pembuatan asam phospat proses basah terjadi

karena meningkatnya permintaan terhadap pupuk analisis tinggi, tripel

superphospat, ammonium, dan dikalsium phospat. Jauh sebelum itu, kebanyakan

asam orthophospat yang dihasilkan, dibuat dengan reaksi asam sulfat encer,

terhadap serbuk batuan phospat atau tulang. (Austin, 1996)

Proses utama yang digunakan untuk pembuatan asam phospat proses basah adalah

dengan menggunakan asam sulfat.

Reaksi pokok :

CaF2.3Ca3(PO4)2 + 10H2SO4 + 20H2O 10CaSO4.2H2O + 2HF + 6H2PO4 (2)

12

(21)

atau secara sederhana :

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 2H3PO4 + 3CaSO4.2H2O gypsum(3)

Pada proses basah ini, asam sulfat yang digunakan berkadar 30% dan suhu

reaksi tidak boleh terlalu tinggi agar zat yang terendapkan adalah gypsum, dan

bukan anhidritnya. Jika yang tersebut belakangan itu terbentuk, ia akan terhidrasi

kemudian dapat menyebabkan timbulnya kerak yang akan mengganggu jalanya

proses reaksi.

Proses tanur listrik, asam phospat pertama kali diproduksi dalam skala

komersial kecil-kecilan melalui pengolahan tulang kalsinasi dengan asam sulfat,

kemudian menyaring asam phospat yang terjadi dan menguapkanya sehingga

berat jenisnya 1,45. Zat itu lalu dicampur dengan arang atau kokas, lalu

dipanaskan lagi dan airnya diuapkan, kemudian dikalsinasi pada panas putih di

dalam reactor. Oleh karena itu, phospat akan terdestilasi keluar kemudian

dikumpulkan dibawah air dan dimurnikan dengan mendestilasikan kembali.

(Austin, 1996).

Pada proses pembuatan asamphosphat dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu:

(Kirk&Othmer, 1995)

1. Tahap reaksi

Pada tahap reaksi, serbuk tulang/cangkang kerang dilarutkan dalam

larutan H2SO4dengan konsentrasi tertentu, kemudian dipanaskan

hingga suhu ±110oC dan waktu tertentu.Untuk mempercepat proses

reaksi, maka dilakukan pengadukan.

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 2H3PO4 + 3CaSO4.2H2O gypsum

2. Tahap pemisahan

Hasil reaksi dengan pemanasan, menghasilkan asam phosphat

(H3PO4) dan endapan kalsium sulfat(Ca2SO4). Maka untuk

menghasilkan asam phosphat (H3PO4)dilakukan pemisahan dari

endapan kalsium sulfat (Ca2SO4) dengan cara disaring dengan kertas

(22)

Faktor- faktor yang berpengaruh dalam proses pembuatan asam phospat antara

lain :

1. Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi (sampai batas tertentu) berarti semakin

lama pula waktu kontak antara zat pereaksi, sehingga diperoleh hasil

semakin besar.

2. Konsentrasi asam sulfat

Semakin tinggi konsentrasi asam sulfat (sampai batas tertentu)

berarti kecepatan reaksi semakin besar sehingga diperoleh hasil yang

besar. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan sekitar 30%-40%.

(partington, 1950)

3. Pengadukan

Pengadukan diperlukan untuk memperbanyak kesempatan

berkontak antara zat pereaksi dengan memperbesar tumbukan yang terjadi

sehingga diperoleh hasil yang semakin besar. Pengadukan dapat dilakukan

dengan penggelembungan udara atau secara mekanik.

4. Suhu

Semakin tinggi suhu semakin cepat pula reaksi berlangsung,

karena memperbesar harga konstanta kecepatan reaksi. Pada proses basah

biasanya di jalankan pada titik didih normal. (Kirk and Othmer, 1995)

II.4. Sifat-sifat bahan: a) Asam Sulfat (H2SO4)

Asam sulfat paling banyak digunakan dibandingkan dengan bahan

kimia lainnya, karena penggunaannya sangat luas di industri terutama

sebagai pupuk (42%), cat dan pigmen (5%), bahan kimia (6%), detergen

(1%), dan serat (9%).Senyawa ini terdapat dalam larutan 96-98%.

Sifat-sifat:

- Korosif, tidak berwarna dan tidak berminyak

- Berat molekul : 98,09

- Sg : 1,839

14

(23)

- Titik leleh : 10,49 oC

- Titik didih : 338oC

- Merupakan asam kuat

- Sebagai senyawa pemberi proton

- Sebagai bahan pengoksidasi dengan kekuatan sedang

- Sebagai bahan pengdehidrasi yang kuat, mampu menyingkirkan air

dari banyak senyawa organic

- Dalam larutan encer, asam sulfat merupakan dwi basa yang kuat.

b) Natrium Hidroksida (NaOH)

Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik,

adalah sejenis basa logam kaustik.Natrium hidroksida membentuk larutan

alkalin yang kuat ketika dialrutkan kedalam air.Ia digunakan di berbgai

macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses

produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun, dan deterjen.

Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam

laboratorium kimia.

Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia

dalam bentuk pellet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia

bersifat lembab cair dan secara spontan mnyerap karbondioksida dari

udara bebas. Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika

dilarutkan. Ia juga larut dalam ethanol dan methanol, walaupun kelarutan

NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. Ia tidak

larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya. Larutan natrium

hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas.

Caustic soda adalah nama yang umum digunakan untuk natrium

hidroksida. Bahan ini termasuk golongan basa kuat.

Sifat-sifat:

- Nama sistematis : Natrium hidroksida

- Nama lain : Soda kaustik

- Rumus molekul : NaOH

(24)

- Penampilan : Padatan higroskopis berwarna putih

- Titik lebur : 318oC

- Tata nama IUPAC : trihydroxidophosphorus

- Rumus molekul : H3PO4

-

SMILES (ikatan) : OP (= O) (O) O

-

Massa molar : 98,00 g / mol

-

Rupa : padat atau cair kental berwarna

putih (> 42 ° C)

-

Nomor CAS : 16271-20-8 (hemihydrate)

Secara khusus:

-

Kepadatan dalam fase : 1,885 g/mL (cair)

1.685 g/mL (85 % solution)

1,685g/mL(85% larutan)

2,030 g/mL (kristal pada 25 °C)

-

Kelarutan dalam air : 5,48 g / mL

-

Titik lebur : 42,35 °C (anhidrat)

29,32 °C (hemihydrate)

-

Titik didih : 158 ° C (decomp)

(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_fosfat)

II.5. Hipotesis

Asam phosphat dapat dibuat dari tulang/cangkang kerang dengan proses

ekstraksi yang dipengaruhi oleh perubahan waktu pemanasan dan konsentrasi

pelarut.

16

(25)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

III.1. Bahan-bahan yang digunakan

Sebagai bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini,

cangkang kerangdarah , diperoleh dari sampah rumah tangga (sisa bahan

masakan yang akan dibuang). Dikarenakancangkang kerang darah tersebut

penggunaanya sangat terbatas selain untuk perhiasan, bahan kerajinan

tangan, dan biasanya hanya dibuang setelah diambil dagingnya untuk

dimasak.Sedangkan untuk bahan pereaksi dan penolong dibeli di toko

kimia Medokan Ayu.

Dalam penggunaanya, cangkang kerang darah tersebut dihancurkan

untuk kemudian dianalisa kadarkalsium phosphat dalam cangkang

kerangdarah tersebut. Analisis pendahuluan yang dilakukan di Sucofindo

Surabaya diketahui bahwa serbuk tulang/cangkang kerang mengandung

Ca = 0,05% dan PO4 = 7,77%

III.2. Alat-alat yang digunakanbeserta rangkaiannya:

1. Kompor listrik 4. Klem Holder dan Statif

2. Labu leher tiga 5. Kondensor

3. Thermometer 6. Stirrer

4

5

6 1

(26)

III.3. KondisiYang Digunakan III.3.1. Kondisi yang ditetapkan

1. Serbuk tulang/cangkang kerang : 20gram

2. Volume H2SO4 : 250 ml

3. Suhu pemanasan : ± 110 oC

4. Kecepatan pengadukan : 200 1/min

III.3.2.Kondisi yangdiubah

1.Waktu pemanasan (menit) : 60, 75, 90, 105 dan 120

2.Konsentrasi H2SO4 (%) : 20, 25, 30, 35 dan 40

III.4. Prosedur Penelitian

A.Penyiapan bahan

Membersihkan cangkang kerang dengan air kemudian dikeringkan.

Cangkang kerang yang kering tersebut dihancurkan kemudian disaring

dengan ukuran 100 mesh, sehingga hasil yang didapatkan menyerupai

serbuk dan mempunyai ukuran partikel yang seragam. Membuat larutan

H2SO4 dengan konsentrasi 20%; 25%; 30%; 35% dan 40%.

B.Proses basah

Peralatan ekstraksi yang digunakan dirangkai. Ambil 20gram

serbuk cangkang kerang, tambahkan 250 ml larutan H2SO4 dengan

konsentrasi yang telah di tentukan, kemudian panaskan dengan suhu ±110

o

C dengan kecepatan pengadukan 200 1/min dalam waktu yang telah

ditentukan

C.Proses pengendapan dan pemisahan

Hasil proses basah didinginkan hingga suhu ±50 oC ini dilakukan

untuk mempermudah penyaringan. Larutan hasil proses basah disaring

dengan kertas saring dan endapan dicuci dengan air panas untuk

melarutkan asam phospat sisa yang terbawa oleh endapan. Fltrat dan air

pencuci dikumpulkan dalam labu ukur.

(27)

III.5. Skema proses

Gambar 3.2. Alur proses serbuk kerang menjadi asam phospat

(28)

III.6. Metode Analisa III.6.1. Prosedur Analisa

1. Dalam analisa kadar asam phospat dilakukan dengan menggunakan

indikator phenophtalein (P.P) dan metil orange (M.O). Larutan

induk hasil hidrolisa setelah dingin diambil 5 ml dan penambahan

aquadest sampai volume 100 ml.

2. Mengambil 10ml larutan encer, kemudian sampel ditambah

aquadest 25 ml dan indikator P.P lalu dititrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N. Reaksi yang terjadi saat titrasi adalah :

Reaksi :

H3PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O

3. Mengambil 10ml larutan encer, kemudian sampel ditambah

aquadest 25 ml dan indikator MO lalu dititrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N. Reaksi :

H3PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O

III.6.2. Analisa Kadar Asam Phospat

Asam phospat yang terbentuk = x (V1 – V2)xCx1000

Keterangan :

VI = Volume larutan(ml) VLE =Volume larutan encer (ml) Vs = Volume solute(ml) VSE = Volume solute encer(ml)

V1 =Volume NaOH yang diperlukan untuk menitrasi larutan dengan indikator P.P (ml)

V2 = Volume NaOH yang diperlukan untuk menitrasi larutan dengan indikator M.O (ml)

C = Konsentrasi larutan standar NaOH 0,1 N.

III.6.4. Konversi Hasil

Yield = x 100%

VI Vs

VLE VSE

Asam phospat yang terbentuk

Berat tulang

19

(29)

BAB IVHASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Analisa Awal

Analisa awal yang telah dilakukan pada serbuk cangkang kerang

darah dengan hasil analisa pada tabel 4.1. berikut:

Parameter Unit Result Metode

Phosphat (PO4) % 0,05 Spectrofometri

Calium (Ca) % 7,77 AAS, Metode 957.02 & 965.09 *) *) AOAC 18th Ed, 2005

Sumber : Sucofindo, Surabaya

Tabel 4.1 Analisa awal serbuk cangkang kerang darah

IV.2. Hasil Penelitian Dan Pembahasan IV.2.1. Hasil Penelitian

Percobaan pemanfaatan serbuk cangkang kerang darah menjadi

asam phosphat dengan variabel terhadap waktu pemansan dan konsentrasi

H2SO4, mendapatkan data hasil percobaan pada tabel 4.2 berikut:

IV.2.2 Pembahasan

Percobaan pemanfaatan serbuk cangkang kerang merah menjadi

asam phosphat dengan waktu pemanasan antara 60 - 120 menit dengan

interval 15 menit terhadap konsentrasi H2SO4 antara 20 – 40 % dengan

interval 5% .

(30)

Pengaruh waktu pemanasan terhadap hasil asam phosphat dalam

bentuk yield antara 60 - 120 menit dengan interval 15 menit dapat dilihat

pada tabel 4.3 dan di buat grafik pada gambar 4.1.

Konsetrasi H2SO4 Waktu (menit) Yield (%)

Tabel 4.3. Pengaruh antara waktu pemanasan terhadap asam fosfat

22

(31)

Berdasarkan gambar 4.1. semakin lama waktu pemanasan maka

semakin meningkat yield asam phospat yang terbentuk. Hal ini disebabkan

waktu reaksi antara serbuk cangkang kerang dengan H2SO4 yang semakin

lama membuat semakin banyak asam phospat yang terbentuk. Namun saat

waktu pemanasan 105 menit dalam konsentrasi H2SO4 40% yield asam

phospat yang dihasilkan mulai menurun. Hal ini disebabkan semakin lama

waktu pemanasan membuat semakin berkurangnya kelarutan PO4-2 yang

membuat air banyak menguap.

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara yield asam phosphat (%) dengan waktu pemanasan (menit)

(32)

Pengaruh konsentrasi H2SO4 terhadap hasil asam phosphat dalam

bentuk yield antara konsentrasi 20% hingga 40% dengan interval 5% dapat

dilihat pada tabel 4.4 dan di buat grafik pada gambar 4.2.

Waktu (menit) Konsetrasi H2SO4(%) Yield (%)

Tabel 4.4. Pengaruh antara konsentrasiH2SO4 terhadap asam fosfat

24

(33)

Berdasarkan gambar 4.2. dapat dilihat semakin tinggi konsentrasi

H2SO4 yang digunakan membuat semakin banyak yield asam phosphat

yang dihasilkan. Namun saat konsentrasi H2SO4 40% yield yang didapat

mulai menurun, ini disebabkan kelarutan PO4-2 berkutang sehingga

pembentukan asam phospat menurun juga.

Dari gambar 4.1. dan gambar 4.2 dapat disimpulkan kondisi

maksimal pembentukan asam phospat pada konsentrasi 35% saat waktu

pemanasan 120 menit dengan asam phosphat yang didapat 79,2855 %

yield

Waktu (menit)

(34)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

1. Cangkang kerang darah dapat digunakan untuk pembentukan asam

phospat dengan menggunakan proses basah.

2. Penelitian ini kondisi maksimum pada konsentrasi 35 % saat waktu

pemanasan 120 menit dengan yield yang didapat 79,2855 %.

V.2. Saran

1. Hasil maksimal dalam penelitian ini diperlukan pada kondisi konsentrsi

antara 20% - 35% dan waktu pemanasan dapat dilakukan lebih lama lagi

supaya mengetahui waktu maksimal.

2. Penelitian ini dapat dilakukan lebih lanjut dengan menggunakan cangkang

kerang dalam jenis yang lain dan mengubah kondisi yangditetapkan atau

yang diubah.

(35)

x = x

1. Pembuatan larutan H2SO4

a. Untuk konsentrsi 20 %

Diketahui : Konsentrasi H2SO4 pekat 98%

BM H2SO4 = 98,08 gr/mol

Dalam 1 liter = 1,84 kg →ρ = 1,84 kg/lt = 1,84 gr/ml

Ditanya : Vol (ml) H2SO4 pekat yang dibutuhkan untuk membuat

larutan H2SO4 konsentrasi 20 % volume 250 ml ?

Penyelesaian :

2. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N

Diketahui : NaOH padat 99 %,

BM NaOH = 40 gr/mol,

Valensi NaOH = 1.

Ditanya : Berat (gram) NaOH padat yang dibutuhkan untuk

membuat larutan NaOH 0,1 N volume 1 liter ?

Penyelesaian :

(36)

3. Menghitung kadar asam phospahat saat kondisi konsentrasi H2SO4 20%

dan waktu pemanasan 60 menit ditritrasi dengan NaOH 0,1 N

Diketahui : Larutan induk (VL) = 5 ml

Ditanya : Kadar asam phospat yang didapat

Penyelesaian : kadar H3PO4 x



V1 V2



xCx1000

Diketahui : kadar H3PO4 kondisi konsentrasi H2SO4 20% dan waktu

pemanasan 60 menit adalam 1,1428 gram

Berat serbuk kerang yang digunakan = 20 gram

Ditanya : Yield asam phospat yang didapat ?

Penyelesaian : 100%

ker

(37)

Gambar .1. Proses pemanasan serbuk cangkang kerang dengan H2SO4

Gambar .2. Hasil H2SO4 35% Waktu 1 jam

Gambar .3. Hasil H2SO4 25%

Gambar .4. Hasil analisa dengan

(38)

DAFTAR PUSTAKA

Austin, 1996.”Industri Proses Kimia”. Edisi 5 Hal 279,282,331 - 334 Jakarta :Erlangga

Bernardi, E., 1982, “The New Oil and Fat Technology”, Second edition, Publishing House Technology, Rome.

Geankoplis, 1989, “Transport Process and Unit Operations”, page : 723-724, Second edition, Ohio State University, New York.

Haekal, M. Husein. “Pemanfaatan Tulang Keong Untuk Produksi Asam Phospat : Optimasi Menggunakan Response Surface Methodology”. Semarang:Universitas Diponegoro

Kirk, R.E. and Othmer, D.F. 1995. “Encyclopedia of Chemical Technology”. 2nd. ed. Hal 261-269. New York : The International Encyclopedia Inc.

Partington, J.R. 1950.“A Text Book of Inorganic Chemistry”.6th.ed. hal 580-583.London : Mc. Millan and Co.

Shreve, R.N. 1956.“Chemical Process Industries”. 2nd. ed. Hal 267-271. New York : Mc. Graw Hill Book Co.Inc.

Vogel, W.H. 1979. “Text Book of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis”.2nd. ed. Hal 377.London : Long Mans Green and Co. Ltd.

Waggman, W.H. 1952. “Phosphoric Acid, Phosphate and Phophatic Fertilizer”.2nd. ed. Hal. 323-328, 330-334 New York : Rein Hold Publ. Corp.