PENENTUAN KADAR PERAK BATUAN
TAMBANG
SYAIFUL AMIN
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
PROGRAM DIPLOMA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI LAPORAN TUGAS AKHIR DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan laporan tugas akhir perbandingan metode fire
assay dengan spektroskopi serapan atom pada penentuan kadar perak dalam batuan tambang adalah karya saya dengan arahan pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan dari penulis lain telah disajikan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir laporan ini.
Bogor, Juni2014
RINGKASAN
SYAIFUL AMIN. Perbandingan metode fire assay dan spektroskopi serapan atom
pada penentuan kadar perak batuan tambang. Dibimbing oleh WINA YULIANTI dan ACEP MULYADI.
Emas, perak, dan platina merupakan logam-logam yang bernilai ekonomi tinggi. Sama halnya dengan emas, perak juga sangat berharga dan berguna bagi pertumbuhan industri perhiasan, kerajinan perak, farmasi, kedokteran dan lain-lain, walaupun harga perak lebih murah apabila dibandingkan dengan emas. Perak dan emas biasanya ditemukan secara bersamaan dalam kegiatan penambangan. Kemiripan titik lebur emas dan perak membuat logam ini dihasilkan secara bersamaan dengan adanya pengotor dari logam lain. Industri pertambangan adalah suatu industri yang memproduksi bahan galian mineral. Proses untuk mendapatkan mineral-mineral dalam industri mineral biasanya menggunakan metode ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan mineral-mineral dari batuan terhadap mineral pengikut yang tidak diperlukan.
Tingginya kadar perak dalam batuan bijih menyebabkan perak ikut diproduksi sebagai hasil samping proses ekstraksi emas. Analisis kadar perak pada
umumnya dilakukan dengan metode fire assay, metode ini cukup rumit,
menggunakan banyak pekerja dan juga membutuhkan banyak biaya. Pertambangan selalu berkaitan dengan efisiensi biaya produksi dan biaya analisis, untuk meningkatkan profit atau laba dari bisnis tersebut maka dibutuhkan penekanan biaya produksi dan biaya analisis dalam setiap prosesnya. Hal tersebut mendorong pencarian metode alternatif untuk meningkatkan efisiensi. Selain
metode fire assay, penentuan kadar perak juga dapat diukur secara instrumental
yang lebih cepat, murah dan tidak menggunakan banyak pekerja. Salah satu instrumen yang digunakan untuk menentukan kadar perak yaitu dengan spektroskopi serapan atom (SSA).
Kadar perak dalam batuan tambang dengan metode fire assay sebesar 59.30
g/ton sedangkan metode spektroskopi serapan atom sebesar 69,1615 g/ton.
Keseksamaan pengukuran metode fire assay dan metode spektroskopi serapan
atom dilihat dari nilai simpangan baku relatifnya. Nilai SBR untuk kedua metode tersebut sebesar 2.83% (metode fire assay) dan 2,92% (metode SSA). Menurut AOAC 2005 nilai %SBR ketelitiannya baik yaitu <2% dan ketelitian cukup <5%. Perbandingan antara kedua metode tersebut dihitung dengan membandingkan uji
F dan uji t. Hasil uji F, nilai F hitung <F tabel yaitu 1.43 < 5.82 yang memberikan
arti presisi kedua metode tidak berbeda nyata dan hasil uji t untuk nilai t hitung >
t tabel yaitu 9.927 > 2.18. Hal ini berarti hasil dari kedua metode berbeda nyata
atau memberikan hasil yang berbeda. Metode spektroskopi serapan atom memiliki
ketelitian yang hampir sama dengan metode fire assay dan mendapatkan kadar
perak yang optimal dibandingkan metode fire assay. Metode spektroskopi serapan
atom dapat dijadikan metode alternatif untuk penentuan kadar perak dalam batuan tambang.
PERBANDINGAN METODE FIRE ASSAY DENGAN
SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM PADA
PENENTUAN KADAR PERAK BATUAN
TAMBANG
SYAIFUL AMIN
Laporan Tugas Akhir
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya
pada
Program Keahlian Analisis Kimia
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
PROGRAM DIPLOMA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
Judul Tugas Akhir : Perbandingan metode fire assay dengan spektroskopi serapan atom pada penentuan kadar perak batuan tambang
Nama : Syaiful Amin
NIM : J3L111087
Disetujui oleh
Wina Yulianti, SSi, MSi Pembimbing I
Acep Mulyadi , SSi
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr Ir Bagus Priyo Purwanto , MAgr
Direktur
Armi Wulanawati, SSi MSi Koordinator Program Keahlian
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Subhanallahu wa ta’ala atas segala rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
laporan Tugas Akhir (TA) dengan judul “Perbandingan metode fire assay dan
spektroskopi serapan atom pada penentuan kadar perak batuan tambang”. Pembuatan laporan TA bertujuan mendapatkan gelar Ahli Madya pada Program Keahlian Analisis Kimia. Laporan TA disusun berdasarkan hasil Praktik Kerja Lapangan (PKL) di PT ANEKA TAMBANG (ANTAM), yang berlokasi di Jl. Antam, Desa Bantar Karet Kec. Nanggung Bogor 16114, dilaksanakan selama 3 bulan mulai tanggal 3 Februari 2014 sampai 3 Mei 2014.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Wina Yulianti, SSi, MSi selaku dosen pembimbing dan Bapak Acep Mulyadi, SSi sebagai pembimbing lapang. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda dan Ibunda tercinta yaitu kepada Bapak H. Rusnadi dan Ibu Aisyah Sahara, dan juga kepada Bapak H. Abdurrachman Kunwibowo dan Ibu Utami Andayani yang telah memberikan bantuan penuh kepada penulis hingga lulus, tidak lupa juga penulis mengucapkan terima kasih kepada kakak dan adik tersayang, Ronal Ahadyat, Syahrul Rahman, Fauzan Safari, Eva Fatimah dan Siti Maysarah. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada seluruh staf laboratorium kimia yang telah membantu selama proses PKL dan teman-teman Analisis Kimia angkatan 48 yang turut mendukung dan memberikan doa selama pembuatan laporan ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Juni 2014
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vii
DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
1 PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Tujuan...2
1.3 Tempat dan Waktu...2
2 KEADAAN UMUM PT ANEKA TAMBANG 2 2.1 Sejarah dan Perkembangan...2
2.2 Struktur Organisasi...3
2.3 Visi dan Misi...3
2.4 Lokasi dan Proses Produksi...4
3 TINJAUAN PUSTAKA 5 3.1 Batuan Tambang...5
3.2 Perak...5
3.3 Fire Assay...6
3.4 Spektroskopi Serapan Atom...7
4 BAHAN DAN METODE 7 4.1 Alat dan Bahan...7
4.2 Metode Percobaan...8
4.2.1 Pra-Preparasi Sampel 8 4.2.2 Preparasi dan Analisis Fire Assay 8 4.2.3 Deret Standar Perak dengan Spektroskopi Serapan Atom 8 4.2.4 Preparasi dan Analisis Spektroskopi Serapan Atom 9 5 HASIL DAN PEMBAHASAN 9 5.1 Analisis Fire Assay...9
5.2 Analisis Spektroskopi Serapan Atom...11
5.3 Perbandingan Analisa Fire Assay dengan Spektroskopi serapan atom. .12
6 SIMPULAN DAN SARAN 14 6.1 Simpulan...14
6.2 Saran...14
DAFTAR PUSTAKA 14
LAMPIRAN 16
DAFTAR TABEL
1 Hasil Analisis Perak Metode Fire Assay 9
2 Hasil Analisa Kadar Perak Metode Spektroskopi Serapan Atom 11
DAFTAR GAMBA
1 Logo PT. ANTAM 3
2 Perak 6
3 Pencetakan hasil peleburan 6
4 Skema kerja spektroskopi serapan atom (Summerfield 2010) 7
5 Kurva kalibrasi standar perak 11
6 Perbandingan konsentrasi Ag antara metode fire assay dengan SSA 13
DAFTAR LAMPIRAN
1 Struktur organisasi PT Aneka Tambang Tbk UBPE Pongkor 16
2 Pembuatan Larutan 17
3 Contoh perhitungan analisis kadar perak metode Fire assay 17
4 Data dan Perhitungan Uji Linearitas Lampiran 18
5 Contoh perhitungan kadar perak metode SSA 18
1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Emas, perak, dan platina merupakan logam-logam yang bernilai ekonomi tinggi. Sama halnya dengan emas, perak juga sangat berharga dan berguna bagi pertumbuhan industri perhiasan, farmasi, kedokteran dan lain-lain, walaupun harga perak lebih murah apabila dibandingkan dengan emas. Perak dan emas biasanya ditemukan secara bersamaan dalam kegiatan penambangan. Teknik peleburan merupakan salah satu cara untuk mendapatkan emas dan perak yang berasal dari batuan pertambangan. Kemiripan titik lebur emas dan perak membuat logam ini dihasilkan secara bersamaan dengan pengotor dari logam lain (Svehla 1985).
Industri pertambangan adalah suatu industri yang memproduksi bahan galian mineral. Proses untuk mendapatkan mineral-mineral yang ekonomis dalam industri mineral biasanya menggunakan metode ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan mineral-mineral dari batuan terhadap mineral pengikut yang tidak diperlukan (Noor 2006). Tingginya kadar perak dalam batuan bijih membuat perak ikut diproduksi sebagai hasil samping proses ekstraksi emas. Pengawasan terhadap kadar perak pada setiap analisis rutin dari hasil produksi sangat diperlukan untuk mengetahui kondisi titik eksploitasi yang mengandung emas dan perak.
Analisis kadar perak pada umumnya dilakukan dengan metode fire assay,
metode ini cukup rumit, menggunakan banyak pekerja dan juga membutuhkan banyak biaya. Pertambangan selalu berkaitan dengan efisiensi biaya produksi dan biaya analisis, untuk meningkatkan profit atau laba dari bisnis tersebut maka dibutuhkan penekanan biaya produksi dan biaya analisis dalam setiap prosesnya. Hal tersebut mendorong pencarian metode alternatif untuk meningkatkan
efisiensi. Selain metode fire assay, penentuan kadar perak juga dapat diukur
secara instrumental yang lebih cepat, murah dan tidak menggunakan banyak pekerja. Salah satu instrumen yang digunakan untuk menentukan kadar perak yaitu dengan spektroskopi serapan atom.
Metode fire assay merupakan proses ekstraksi logam mulia. Proses ini
1.2 Tujuan
Membandingkan kadar logam perak dan presisi masing-masing metode dari
sampel batuan tambang antara metode fire assay dengan metode spektroskopi
serapan atom .
1.3 Tempat dan Waktu
Praktik kerja lapangan berlangsung pada tanggal 3 Februari sampai 3 Mei 2013 di Laboratorium quality control, Jalan Antam, Bogor.
2 KEADAAN UMUM PT ANEKA TAMBANG
2.1 Sejarah dan Perkembangan
PT Aneka Tambang atau yang lebih dikenal PT ANTAM merupakan sebuah lembaga dengan bentuk Badan Usaha Milik Negara (BUMN) dibawah pengawasan Depatemen Pertambangan dan Energi yang bergerak dibidang bahan-bahan galian tambang yaitu batubara, emas, perak, timah, dan minyak bumi. Proses kegiatan perusahaan meliputi eksplorasi, eksploitasi, pengolahan, peleburan, dan pemurnian serta pemasaran komoditas. Dalam rangka mengantisipasi laju perindustrian dan meningkatkan kinerja perusahaan, pada tanggal 20 Desember 1974, PT ANTAM berubah status menjadi persero dengan nama PT. ANTAM Tbk.
Permulaan unit pertambangan emas Pongkor pertama melakukan ekplorasi terhadap logam dasar timbal (Pb) dan seng (Zn) pada bagian utara gunung Pongkor oleh tim geologis ANTAM pada tahun 1974-1981. Pada tahun 1981 dilakukan survey pendahuluan didaerah Pongkor yang menemukan endapan urat
kuarsa (quart vein) yang mengandung 4 g/ton emas (Au) dan 126 g/ton perak
(Ag). Pada tahun 1982-1987 kegiatan difokuskan pada eksploitasi tambang diCikotok, kemudian sekitar tahun 1988 dilanjutkan kembali kegiatan eksplorasi dengan lebih sistematis dan lengkap, yaitu dibuatkan studi kelayakan dan terbit kuasa pertambangan ekploitasi yang pertama KP.DU 893/Jabar seluas 4.058 Ha yang diperoleh tahun 1991.
1988 berubah dari Kuasa pertambangan Eksplorasi menjadi Kuasa Pertambangan Persiapan Fasilitas Eksplorasi (PFE) dengan masa berlaku 9 Maret 1988- 9 Maret 1991 terbit Kuasa Ekplorasi Kuasa Pertambangan DU 893/Jabar seluas 4.058 Ha. Pada tahun 1992 dilakukan pembangunan jalan masuk dari Parempeng menuju Pongkor sepanjang 12,5 km, yang bekerja sama dengan Pemerintah Daerah (Pemda) Bogor dan Program Karya Bhakti ABRI. Memasuki tahun 1993 dilakukan pembangunan fisik pabrik yang berkapasitas 2,5 ton emas dan
penyelesaian Tailing Dam, kemudian dilakukan proses uji coba (commissioning)
untuk pabrik pengolahan emas menjadi salah satu unit produksi”Unit Pertambangan Emas Pongkor” pada tahun 1994. Setelah beroperasi selama tiga
tahun dilakukan perluasan tambang Ciurug (Mechanize mine) dan pembangunan
pabrik II untuk meningkatkan kapasitas produksi menjadi 5 ton per tahun. Pada tahun 1998 terjadi kerusuhan massa dan terjadi perusakan fasilitas serta asset perusahaan yang mengakibatkan penghentian aktivitas produksi, yang terjadi tepatnya pada tanggal 3 Desember 1998 akibat permasalahan dari aktivitas Penambang Emas Tanpa Ijin (PETI). Kemudian pada tanggal 1 Agustus 2000 mendapatkan Kuasa Pertambangan Ekploitasi KW 98 PP 0138 seluas 6.074 Ha.
2.2 Struktur Organisasi
Unit bisnis pertambangan emas (UBPE) PT Aneka Tambang, Tbk juga memiliki struktur organisasi yang bersifat fungsional. Hal ini bertujuan untuk mempermudah pembagian tugas dan tanggung jawab sesuai dengan bidang dan keahliannya masing-masing, dapat dilihat pada (Lampiran 1)
2.3 Visi dan Misi
Gambar 1 Logo PT ANTAM
2.4 Lokasi dan Proses Produksi
Persero Terbatas Aneka Tambang TBK Unit Bisnis Pertambangan Emas Pongkor secara administratif berada di Kampung Sorongan, Desa Bantar Karet Kecamatan Nanggung Kabupaten Tingkat II Bogor Provinsi Jawa Barat, sekitar 150 kilometer ke arah Barat Daya dari pusat ibu kota Jakarta dan 54 kilometer dari kota Bogor. Sedangkan, secara geografis terletak di wilayah gunung Pongkor, pada kaki bukit Taman Nasional Gunung Halimun dari rangkaian gunung yang membentuk tulang punggung pulau jawa.
Proses Produksi
Proses produksi PT ANTAM, Tbk terbagi atas beberapa unit proses. Deskripsi masing-masing unit proses dari pertambangan sampai menghasilkan pengolahan produk adalah sebagai berikut:
Penambangan
Aktivitas penambangan di UBPE Pongkor terpusatkan di ketiga tempat, tambang Ciurug, tambang Kubang Cicau, serta tambang Ciguha. Ketiga tempat tersebut aktivitas penambangannya telah mencapai tahap produksi. Proses penambangan ini dilakukan sampai terbentuknya bijih yaitu batuan yang mengandung logam.
Pengolahan Bijih
Kegiatan pengolahan bijih dilakukan dengan beberapa tahapan sampai
diperoleh bullion yaitu campuran logam emas dan logam perak yang belum
murni. Tahapan proses pengolahan bijih diantaranya crushing yaitu pengecilan
ukuran batuan, milling yaitu penggerusan sampai menjadi slurry (bubur), leaching
yaitu pelarutan emas dan perak dengan natrium sianida, Carbon In Leach, yaitu
adsorbs emas dan perak dengan karbon aktif, electrowining yaitu pengendapan emas dan perak dengan proses elektrolisis. Setiap pengolahan dilakukan analisis secara rutin untuk mengetahui kandungan emas dan peraknya.
Pengolahan Limbah
lingkungan. Oleh karena itu untuk menurunkan kadar sianida dalam tailing
sebelum dibawa ke dalam tambang sebagai material backfill maka dibangun
pabrik perusak sianida dengan menggunakan metode cyanide detox agar kadar
sianida dalam tailing selalu dibawah ambang batas yang diijinkan dalam AMDAL
yaitu kurang dari 0,5 ppm. Setelah itu barulah tailing ini dapat dimasukan ke
dalam tambang sebagai sebagai bahan material filling. Sementara sebagian limbah
dialirkan menuju tailing dam untuk diproses ulang di Cyanida Destruction Plant
untuk menurunkan kadar sianida, zat beracun lainnya dan mengatur pH limbah.
Limbah hasil olahan Cyanide Destruction Plant (pH 6-9, CN ≤0,5 ppm) dibuang
ke dalam Sungai Cikaniki.
Quality Control
Laboratorium Quality Control (QC) yang terdapat di PT Aneka Tambang
UBPE, Tbk Pongkor dibagi meenjadi tiga dibagi menjadi tiga ruang, yaitu ruang
kimia basah, ruang ini digunakan untuk kegiatan-kegiatan persiapan sample yang
akan dianalisis menggunakan alat-alat instrument yang terdapat di laboratorium Antam pongkor, serta analisis limbah dengan menggunakan instrumen Spektrometer UV-VIS. Ruang Spektrometer Serapan Atom (SSA), ruangan ini digunakan untuk analisis kandungan logam terutama emas dan perak dari sampel
harian pabrik, ruangan yang terakhir yaitu ruang peleburan dengan metode Fire
Assay, metode ini menggunakan suhu yang tinggi berkisar antara 700-1000˚C, tahapan dari proses ini berawal dari sampel batuan yang dikirim dari proses penambangan, kemudian dikeringkan di dalam oven untuk menghilangkan kandungan air yang terdapat pada batuan tersebut, setelah itu digiling agar ukurannya lebih kecil, setelah itu dilebur dengan penambahan fluks, kemudian
dilakukan peleburan kembali sampai terbentuknya bullion, yang selanjutnya
ditimbang.
3 TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Batuan Tambang
Batuan tambang atau bijih adalah zat yang terdiri atas macam-macam mineral logam. Batuan terbentuk dari mineral-mineral yang terikat menjadi material padat, terbentuk secara alamiah, tersusun oleh butiran-butiran dari satu
jenis atau beberapa jenis mineral. Mineral merupakan senyawa anorganik yang
terbentuk di alam, yang memiliki sifat fisik dan kimia tertentu serta susunan kristal teratur atau gabungannya yang membentuk batuan (UURI 2009). Paduan
logam atau komponen senyawa yang terdapat dalam batuan tambang dapat
3.2 Perak
Perak (Gambar 2) merupakan salah satu jenis logam di alam bebas yang dapat ditemukan bersamaan dengan logam-logam lain, misalnya tembaga dan emas. Perak dapat dipadukan dengan atom-atom dalam golongannya dan diperoleh berbagai jenis logam paduan dengan berbagai sifat (Widarto 2006). Logam perak berwarna putih mengkilat mudah dicetak pada temperatur 960-965˚C (Suhartana 2007). Perak murni memiliki konduktivitas kalor dan listrik yang sangat tinggi diantara semua logam. Perak ditemukan dalam mineral logam
seperti Argentite (Ag2S), pyrargyrite (Ag3SbS3) dan proustite (Ag2AsS3)
Gambar 2 Perak
3.3 Fire Assay
Fire Assay merupakan metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar logam dalam batuan dan produk metalurgi seperti emas, perak dan golongan
logam platina. Metode fire assay melibatkan reagen kimia kering atau fluks.
Penentuan kadar dilakukan secara gravimetri berdasarkan berat logam dalam
keadaan murni (Haffty 1977). Tahapan metode fire assay meliputi preparasi
sampel, penambahan fluks, peleburan, pengupelan, pemisahan emas dan perak
atau parting dan penimbangan. Seringkali proses peleburan ditambah dengan
fluks, yaitu suatu bahan yang mengikat pengotor dan membentuk zat yang mudah
mencair, yang disebut terak atau slag.
Preparasi sampel meliputi penghancuran sampel, penggilingan dengan mesin, dan pengadukan. Sampel harus halus mencapai ukuran ±200 mesh untuk mendapatkan hasil yang representatif. Penambahan fluks bertujuan membantu proses peleburan dengan mengikat zat-zat yang tidak diinginkan seperti oksida logam dan sulfur yang terdapat pada mineral. Proses selanjutnya yaitu peleburan dengan suhu tinggi untuk melelehkan logam-logam. Lelehan logam beserta pengotornya dicetak dengan cetakan besi (Gambar 3). Logam-logam berat akan
berada di bawah akibat perbedaan bobot jenis disebut button. Endapan campuran
logam atau button tersebut dibersihkan secara fisik yaitu dipukul dengan palu di
atas hamparan besi. Pengupelan atau kupelasi dilakukan setelah button telah
bersih dari pengotor, kupelasi dilakukan pada suhu 800-900˚C, suhu yang digunakan dibawah titik lebur emas dan perak namun di atas titik lebur Pb sehingga Pb meleleh dan terserap pada kupel, sedangkan logam mulia akan tertinggal pada permukaan kupel dengan ukuran sekitar 1-2 mm yang sering
dengan bantuan asam nitrat sehingga perak larut dan emas menjadi endapan yang selanjutnya dibersihkan dan ditimbang (Haffty 1977).
Gambar 3 Pencetakan hasil peleburan
3.4 Spektroskopi Serapan Atom
Metode spektrometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom tertentu. Absorpsi energi menyebabkan atom pada keadaan dasar tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Nilai absorban berbanding lurus dengan konsentrasi zat tersebut (Underwood 2002).
Gambar 4 Skema kerja spektroskopi serapan atom (Summerfield 2010)
Cara kerja spektroskopi serapan atom (Gambar 4) bermula dari sumber cahaya dari lampu katoda berongga yang memancarkan spektrum dari unsur
logam yang akan dianalisis. Sampel masuk ke dalam nebulizer kemudian berubah
menjadi aerosol yang kemudian diatomisasi oleh api yang berasal dari burner.
Sampel yang teratomisasi terkena sinar dari lampu katoda menuju monokromator untuk mendispersi sinar yang ditransmisikan oleh atom. Sinar yang ditransmisikan diukur dengan detektor dan memberikan signal sebagai respon terhadap sinar yang diterima (Khopkar 2007).
4 BAHAN DAN METODE
Sinyal yang diterima sebagai absorbans Pembakaran
4.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan ialah penggiling diskmill, jaw crusher (pemecah
batuan), Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Varian AA240FS, Neraca analitik, gelas piala 300 mL, tabung reaksi, rak tabung, pemanas, pipet mohr 5 mL dan 10 mL, botol semprot, bulp merah, tungku peleburan, tungku pengupelan, cawan
kupel, crusible clay (cawan lempung), cetakan besi, palu, cawan porselin, gegep
besi, kertas bungkus dan pinset.
Bahan-bahan yang digunakan ialah sampel batuan ±200 mesh, larutan aqua
regia (HCl(pekat):HNO3(pekat):H2O 3:1:1), asam klorida pekat, aquades, serbuk fluks
(Natrium karbonat : Boraks : Timbal oksida (3:2:4)), dan asam nitrat.
4.2 Metode Percobaan
4.2.1 Pra-Preparasi Sampel
Sampel batuan sebanyak ±3 Kg yang berasal dari conveyor dihaluskan
dengan pemecah batuan kemudian dihaluskan menjadi lebih kecil lagi dengan
mesin giling diskmill selama ±200 detik hingga semua sampel halus (±200 mesh).
Sampel yang telah halus dihomogenkan dengan melakukan spliting (pemisahan
bercelah) dan mixing (pengadukan) kemudian sampel diambil dengan teknik
quarting (pembagian sampel) dan eliminasi (pengambilan titik sampel) sebagai hasil representatif atau keterwakilan suatu sampel. Setelah representatif sampel dapat digunakan.
4.2.2 Preparasi dan Analisis Fire Assay (SNI 13-3610-1994)
Sampel batuan ±200 mesh ditimbang sebanyak 50.00 g ditambah dengan ±150 g fluks (natrium karbonat : Boraks : Timbal oksida (3:2:4)). Sampel diaduk rata kemudian dibungkus kertas, dan diberi kode. Sampel yang telah diberi kode dimasukkan ke dalam cawan lempung ke dalam tungku peleburan (suhu 900˚-1200˚C) sampai sampel meleleh sempurna. Hasil peleburan dituang ke dalam
cetakan besi, kemudian dibiarkan sampai dingin sehingga terbentuk button
(endapan campuran logam). Button dibersihkan dari slag/kotoran dengan cara
dipukul dengan palu di atas hamparan besi. Button yang sudah dibersihkan
dimasukkan ke dalam kupel yang sudah dipanaskan terlebih dahulu. Kupel button
tersebut dimasukkan ke dalam tungku pengupelan pada suhu 750˚-950˚C sampai
terbentuk bullion. Sampel bullion diangkat dan dibiarkan dingin kemudian
dipindahkan ke dalam cawan porselin sesuai urutan kode sampel. Bullion
dibersihkan dari kotoran dengan cara dipukul di atas hamparan besi secara perlahan-lahan dengan palu, setelah bersih dimasukkan kembali ke dalam cawan
porselin. Sampel bullion ditimbang dengan neraca analitik. Bullion dipisahkan di
dipanaskan di atas hotplate pada suhu ±150˚C. Serbuk Au yang telah dipanaskan kemudian didinginkan dan ditimbang (SNI 13-3610-1994).
4.2.3 Deret Standar Perak dengan Spektroskopi Serapan Atom
Pembuatan larutan deret standar dimulai dengan memipet sebanyak 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL dan 10 mL ke dalam labu takar 100 mL dari larutan induk standar perak 1000 ppm untuk membuat deret standar dengan konsentrasi berturut-turut 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm dan 100 ppm. Sebelum pembacaan standar, labu takar yang berisi larutan standar dihomogenkan dengan cara dikocok. Pembacaan deret standar dilakukan terlebih dahulu untuk mendapatkan kurva standar sebagai metode perhitungan untuk penentuan konsentrasi sampel. Setelah itu, larutan sampel yang yang berada dalam tabung diukur absorbansi filtratnya dengan SSA menggunakan panjang gelombang 338.3 nm.
4.2.4 Preparasi dan Analisis Spektroskopi Serapan Atom (SGS GE AAS12E)
Sampel batuan ±200 mesh ditimbang sebanyak 0.2500 g, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Tabung reaksi berisi sampel diberikan reagen
larutan aqua regia (HCl(pekat):HNO3(pekat):H2O 3:1:1) sebanyak 2 mL. Tabung sampel
yang telah diberi reagen dipanaskan pada pemanas (suhu ±100˚C) selama 2 jam
dengan perlakuan setiap 15 menit tabung sampel dikocok. Sampel yang telah dipanaskan kemudian didinginkan selama ±5 menit, kemudian ditambahkan larutan asam klorida pekat sebanyak 1 mL. Sampel kemudian dipanaskan kembali
di penangas air (water bath) selama ± 15 menit. Kemudian didinginkan dan
ditambah akuades sebanyak 7 mL sehingga volume total larutan sampel sebanyak
10 mL. Sampel kemudian disaring menggunakan kertas whatman No.42 dan
filtrat larutan Sampel hasil penyaringan disiapkan untuk pengukuran pada SSA dengan panjang gelombang 338.3 nm.
Kondisi alat SSA yang digunakan yaitu menggunankan arus lampu 4 mA dengan panjang gelombang 338.3 nm. Lampu yang digunakan ialah lampu katoda berongga perak, lebar celah 0.7 nm, SSA menggunakan gas pembakar udara-asetilena dengan laju alir gas sebesar 2 L/min dan laju alir udara sebesar 13.5 L/min.
5 HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Analisis Fire Assay
Berdasarkan metode fire assay rerata kadar perak pada sampel batuan
memiliki nilai % SBR sebesar < 2% dan keterulangan yang cukup teliti memiliki nilai %SBR sebesar < 5% (AOAC 2005).
Tabel 1 Hasil Analisis Perak Metode Fire Assay
Sampel Konsentrasi Ag
(g/ton)
CP11 59.7000
CP12 58.3200
CP13 61.5000
CP14 61.0800
CP15 56.6600
CP16 59.4800
CP17 58.3600
Rerata 59.3000
SB 1.684
%SBR 2.83
Metode fire assay biasa digunakan untuk menentukkan kadar logam mulia seperti emas dan perak. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar perak. Sampel yang digunakan ialah sampel batuan tambang atau bijih yang berasal dari
conveyor plant 1 dalam bentuk komposit batuan atau batuan campuran. Sampel
batuan tambang harus halus ±200 mesh sebelum dilakukan uji fire assay sebab
untuk memudahkan pelepasan perak dalam mineral. Tahapan metode fire assay
meliputi penambahan fluks, peleburan, pengupelan dan pelarutan. Sampel yang telah bercampur dengan fluks dilebur pada suhu 900-1100˚C (Turan dan Yucel 2011). Pengaturan suhu peleburan berdasarkan pada titik lebur perak dan emas. Perak melebur pada suhu 961˚C dan emas melebur pada suhu 1064˚C. Suhu yang digunakan harus berada diatas 1064˚C sehingga emas dan perak dapat meleleh secara sempurna. Pada tahap peleburan ditambahkan fluks yang terdiri dari natrium karbonat, timbal oksida, dan boraks.
Timbal oksida mengoksidasi sulfur pada pyrite sehingga pyrite mengalami
desulfurisasi menjadi bentuk oksida logam (1), natrium karbonat akan bereaksi dengan sulfur menjadi natrium sulfat (1). Penambahan natrium karbonat mencegah sulfur mengikat timbal menjadi timbal sulfida (PbS) yang berupa endapan hitam, sehingga logam pengotor tidak teroksidasi. Logam-logam yang bisa dioksidasi oleh PbO adalah logam dengan potensial reduksi lebih kecil daripada Pb. Boraks terhidrolisis akibat pemanasan sehingga menghasilkan borat anhidrat (2). Oksida logam beserta pengotor lain diikat dengan boron anhidrat
membentuk kaca berwarna hijau yang disebut slag (3) (Haffty 1977).
FeS2 + 7 PbO + 2 Na2CO3 FeO + 7 Pb + 2 Na2SO4 + 2 CO2 (1)
Na2B4O7 Na2B2O4 + B2O3 (2)
FeO + B2O3 FeB2O4 (3)
(Haffty 1977) Proses peleburan fire assay menghasilkan suatu endapan logam, endapan terdiri dari macam-macam logam berat yang tidak teroksidasi oleh PbO, oleh karena itu perlu dilakukan pemisahan lebih spesifik lagi dengan tungku
pengupelan yang hasilnya menyisakan suatu granul yang disebut bullion yang
terdiri dari emas dan perak, pengupelan dilakukan pada suhu sekitar 800-900˚C, suhu tersebut menyebabkan logam lain akan meleleh dan terjerap dalam pori-pori kupel dan sebagian lagi menguap (Haffty 1977). Pemisahan ini yang tersisa
hanyalah bullion yang kemudian ditimbang untuk perhitungan kadar emas dan
perak, bullion yang terdiri dari emas dan perak dipisahkan kembali dengan
menggunakan larutan asam nitrat dan dipanaskan.
3Ag(s) + 4HNO3(aq) 3Ag+ + NO↑ + 3NO3-(g) + 2H2O(l) (4)
(Svehla 1985) Perak larut membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna (4) (Svehla 1985). Larutan tersebut kemudian dipisahkan dalam wadah berbeda dan yang tersisa hanyalah emas murni. Sebab emas tahan terhadap asam, emas hanya larut dengan larutan aqua regia. Emas murni dibersihkan dengan aquades dan dikeringkan. Emas murni ditimbang dan hasil penimbangan dimasukkan dalam
perhitungan. Kadar perak dapat ditentukan dari selisih penimbangan bullion
5.2 Analisis Spektroskopi Serapan Atom
Uji linearitas bertujuan untuk mengetahui adanya hubungan yang linear antara konsentrasi analit dengan absorbansinya. Linearitas biasanya dinyatakan sebagai koefisien korelasi (r). Nilai koefisien korelasi yang baik untuk pengukuran yaitu r < 1 atau r ≥ 0.9900 (APVMA 2004). Hasil koefisien korelasi (r) memberikan nilai sebesar r= 0.9955, nilai yang diperoleh memenuhi syarat yang mengacu APVMA 2004. Berdasarkan nilai koefisien korelasi yang diperoleh, diketahui juga bahwa detektor yang digunakan memberikan respon yang baik.
Pada penentuan kadar perak dengan spektroskopi serapan atom menggunakan panjang gelombang 338.3 nm sebab panjang gelombang ini spesifik untuk logam perak yang memiliki konsentrasi tinggi. Panjang geolmbang yang digunakan untuk mengurangi galat pengukuran oleh logam lain (Key 2001). Kadar perak ditentukan dengan memasukan intensitas absorbans yang dihasilkan oleh SSA ke persamaan y = 0.0083x + 0.0988 yang diperoleh dari uji linearitas kurva standar (Gambar 5).
10 30 50 70 90 110
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
f(x) = 0.01x + 0.1 R² = 0.99
Absorbans
Linear (Absorbans)
Konsentrasi (ppm)
A
b
s
o
rb
a
n
s
Gambar 5 Kurva kalibrasi standar perak
Kadar perak dalam sampel batuan tambang sebesar 69.1615 ppm dengan simpangan baku sebesar 2.0177 dan simpangan baku relatif sebesar 2.92% (Tabel 2). Hal ini berarti sampel memiliki keterulangan yang belum baik. Keterulangan yang baik memiliki %SBR ≤ 2.00% (AOAC 2005).
Tabel 2 Hasil Analisa Kadar Perak Metode Spektroskopi Serapan Atom
Sampel Konsentrasi Ag [ppm]
CP11 66.8292
CP12 67.6998
CP13 68.7926
CP14 71.8543
CP15 67.2799
CP16 70.4513
CP17 71.2232
Rerata 69.1615
SB 2.0177
Percobaan ini dilakukan dengan tujuh ulangan sampel untuk dapat hasil yang representatif dan juga dipercaya. Sampel yang dianalisis dalam bentuk larutan, maka dari itu dibutuhkan reagen atau pereaksi yang dapat melarutkan logam. Sampel diambil dari batuan pegunungan dan dipastikan terdapat banyak logam mulia seperti emas dan perak. Perak dapat larut dengan asam nitrat, namun kehadiran logam-logam lain seperti tembaga dan emas menjadi pengganggu dalam pengukuran SSA. Oleh karena itu digunakanlah reagen aqua regia sebagai media pengekstrak perak. Reaksi yang terjadi pada aqua regia. Pada metode ini sampel yang ditambahkan aqua regia dilakukan pemanasan dan dikocok setiap 15 menit sekali agar perak dapat terekstrak lebih baik. Tahap akhir sebelum pengukuran ditambahkan kembali asam klorida berlebih untuk melarutkan kembali perak yang masih terdapat dalam bentuk padatan. Emas tahan terhadap asam nitrat ataupun asam klorida, hanya aqua regia (asam klorida : asam nitrat 3:1) yang dapat melarutkannya dengan membentuk anion tetrakloroaurat(III) (5) dan mendapat hidrogen dari asam nitrat yang menghasilkan gas NO yang berwarna kuning (6). Perak dalam sampel berubah menjadi bentuk kation akibat bereaksi dengan asam nitrat, perak membentuk endapan perak klorida dari sisa asam klorida yang tidak bereaksi dengan emas atau sisa asam klorida encer (7).
Au(s) + 4HCl (aq) [AuCl4]- + 4H+ (5)
[AuCl4]- + HNO3(aq) + 4H+ HAuCl4(aq) + NO↑ (g) + 2H2O(l) (6)
3Ag(s) + 4HNO3(aq) 3Ag+ + NO↑ + 3NO3-(g) + 2H2O(l)
Ag+ + Cl- AgCl
(s) (7)
(Svehla 1985) Dalam metode, setelah penambahan aqua regia yang berisi asam klorida dan asam nitrat 3:1, ditambahkan lagi dengan asam klorida pekat sebanyak 1 mL yang membuat asam klorida menjadi berlebih dan melarutkan kembali perak menjadi kompleks dikloroargentat (8).
AgCl(s) + Cl- [AgCl2]- (8)
(Svehla 1985)
5.3 Perbandingan Analisa Fire Assay dengan Spektroskopi serapan atom
Konsentrasi pada masing-masing ulangan cukup beragam membuat keterulangan pada hasil kedua metode tidak menunjukkan presisi yang baik. Hal ini disebabkan tidak homogennya sampel dan juga sampel batuan tambang sudah dipastikan mengandung banyak perak, sehingga sulit mendapatkan kadar yang
stabil dengan keterulangan yang baik. Konsentrasi metode fire assay lebih kecil
dibandingkan metode spektroskopi serapan atom. Kecilnya kadar yang diperoleh
pada metode fire assay diduga saat proses pengupelan yang menggunakan suhu
sekitar 950˚C, hal ini dikhawatirkan asumsi suhu yang digunakan melebihi 950˚C sehingga perak mulai melebur dan terserap pada cawan kupel. Sehingga kadar perak menjadi lebih kecil setelah penimbangan.
CP11 CP12 CP13 CP14 CP15 CP16 CP17
0.0000 50.0000 100.0000
SSA Ag [ppm] FA Ag [ppm]
Konsentrasi
K
o
d
e
S
a
m
p
e
l
Gambar 6 Perbandingan konsentrasi Ag antara metode fire assay dengan spektroskopi serapan atom
Homogenisasi sampel sebelumnya dilakukan banyak cara seperti pengadukan, pemisahan bercelah, pembagian sampel dan eliminasi (pengambilan titik sampel). Pengadukan dilakukan sebanyak lima puluh kali pengadukan sampel, kemudian dibagi dua dengan cara pemisahan bercelah, pembagian ini guna memisahkan ukuran sampel yang perlu dihaluskan kembali setelah pisahkan, lalu pembagian sampel dilakukan dengan meratakan sampel halus menjadi empat bagian dan dikelompokkan menjadi dua bagian, salah satu bagian dijadikan dokumen sampel dan satu bagian lagi dijadikan sampel yang representatif dengan cara eliminasi yaitu membagi lagi dengan meratakan seluruh sampel dan dibagi menjadi 20 bagian, dari masing-masing bagian tersebut diambil sedikit-demi sedikit dimasukan ke dalam tujuh buah penyimpanan sampel, tujuh buah tersebut dijadikan sampel yang berarti tujuh kali ulangan.
Uji F dan uji t dilakukan terhadap hasil pengukuran SSA dan fire assay.
Uji F dan uji t adalah uji statistika yang berfungsi untuk membandingkan presisi
dan hasil dua metode. Kesimpulan uji F menyatakan kedua metode tersebut
memiliki ketelitian yang sama atau berbeda dan uji t menyatakan hasil yang
diperoleh sama atau berbeda (Tabel 3).
Tabel 3 Hasil uji F dan uji t
Parameter Nilai (α= 0.05) Keterangan
F hitung 1.43 F hitung < F tabel
F tabel 5,82 H0 Diterima, H1 Ditolak
t hitung 9.92 t hitung > t tabel
t tabel 2.18 H0 Ditolak, H1 Diterima
Keterangan : H0 = Tidak berbeda nyata
H1 = Berbeda nyata
Hasil uji F memberikan nilai perbedaan terhadap simpangan baku dari
masing-masing percobaan pada derajat kepercayaan α = 0.05
.
Nilai F hitung padapercobaan sebesar 1,43 sedangkan nilai F tabel (v=0.05, 6,6) sebesar 5.82 maka F
hitung < F tabel yang berarti hasil simpangan baku tidak berbeda nyata atau kedua
metode memiliki nilai ketelitian yang mirip. Nilai uji t dapat dikatakan berbeda
sebesar 9.927 dan didapatkan nilai t tabel sebesar 2.18 berdasarkan derajat
kebebasan (v = 12) (Harvey 2000). Nilai t hitung > t tabel yang berarti berada
diluar batas nilai t tabel dan ini menunjukkan bahwa hasil dari kedua metode
berbeda nyata atau metode yang digunakan memberikan hasil yang berbeda signifikan.
6 SIMPULAN DAN SARAN
6.1 Simpulan
Analisis kadar perak dari kedua metode tersebut menghasilkan konsentrasi
yang berbeda. Presisi yang dihasilkan metode fire assay dan SSA masih berada
dalam rentang <5% yang ditetapkan AOAC 2005 dengan tingkat ketelitian yang
cukup. Berdasarkan hasil uji F kedua metode memiliki simpangan baku yang
tidak berbeda nyata. Pada uji t, kedua metode memberikan hasil yang berbeda
nyata.
6.2 Saran
Metode fire assay dapat lebih homogen jika preparasi sampel dilakukan secara benar dengan tingkat kehalusan ±200 mesh dengan fraksi kehalusan diatas 95%. Analisis kadar perak juga dapat dilakukan dengan ICP-OES yang waktu analisisnya lebih cepat.
DAFTAR PUSTAKA
[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2005. Official Method of
Analysis of AOAC International. Ed ke-18. Maryland: AOAC International.
[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2002. AOAC Guidelines for
Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. Washington DC : Assosiation of Official Analitical
Chemists.
[SGS] Societe Generale Surveillance. 2014. SGS GE AAS12E. Determination of
Silver in Exploration Samples by Nitric and Hydrochloric Acid Digest and Atomic Absorption Spectroscopy. Lakefield: Standards Council Of Canada
[SNI] Standar Nasional Indonesia. 1994. SNI 13-3610-1994. Penentuan Emas
dan Perak di dalam Batuan dengan CaraFire Assay. Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.
Day RA dan AL Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Lis
Sopyan, penerjemah. Jakarta: Erlangga.
Haffty J, Riley L B, Goss W D. 1977. A Manual On Fire Assaying and
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. USA: McGrow-Hill Companies.
Key F S, Maass G. 2001. Determining The Properties Of Colloidal Silver. Silver
Colloids
Khopkar SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo, penerjemah.
Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Basic Concepts Of Analytical Chemist.
Noor D. 2006. Geologi Lingkungan. Yogyakarta : Graha Ilmu
Suhartana. 2007. Kemampuan Ligan Hipoxantin dan Quanin Untuk Ektraksi
Kation Perak pada Fasa Air-Kloroform. Jurnal Sains dan Matematika
Volume 15 Nomor 1 hal.25-32 ISSN 0854-0675
Summerfield S. 2010. Introduction to Atomic Spectrometry. UK: Loughborough
University
Svehla G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Setiono L, Pudjaatmaka AH, penerjemah. Jakarta (ID): PT Kalman Media
Pusaka. Terjemahan dari: Textbook Of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis.
Turan A, Yucel O. 2011. The Effect Iron And Oxidizing Flux Addition On The
Fire Assay Of Low Grade Pyritic Refractory Gold Ores. Journal Of Mining
and Metallurgy. Volume 47 Nomor 2 hal.219-227
UU RI Nomor 4 Tahun 2009 Tentang Pertambangan Mineral dan Batubara.
Widarto, Kamal Z. 2006. Penentuan Kemurnian Perak Sebagai Industri Kerajinan
Perak Dengan Metode Aktivasi Neutron.[Prosiding] SDM Teknologi Nuklir
BATAN ISSN 1978-0176
Lampiran 1 Struktur organisasi PT. Aneka Tambang Tbk UBPE Pongkor
Lampiran 2 Pembuatan Larutan
Pembuatan larutan standarAg 20 ppm dari larutan stok 1000 ppm
Pembuatan Larutan Aqua Regia 100 mL
HCl : HNO3:H2O (3:1:1)
HCl = 3/5 x 100 mL = 60 mL
HNO3 = 1/5 x 100 mL = 20 mL
H2O = 1/5 x 100 mL = 20 mL
Total Volume 100 mL
Lampiran 3 Contoh perhitungan analisis kadar perak metode Fire assay
Sampel Bobot
CP11 50 3.230 0.245 2.9850 59.7000
CP12 50 3.189 0.273 2.9160 58.3200
CP13 50 3.308 0.233 3.0750 61.5000
CP14 50 3.316 0.262 3.0540 61.0800
CP15 50 3.094 0.261 2.8330 56.6600
CP16 50 3.240 0.266 2.9740 59.4800
CP17 50 3.164 0.246 2.9180 58.3600
Rerata 59.3000
SB 1.684
%SBR 2.83
Bobot yang diperoleh = Bobot bullion – Bobot Au
= 3.230 mg– 0.245 mg = 2.985 mg
Konsentrasi Ag (g/ton) ¿Bobot yang diperoleh
Bobot sampel
Konsentrasi Ag (g/ton) = 2.985mg
50g x
Contoh perhitungan presisi Ag Metode Fire Assay a. Rerata
%SBR = SB
´
x x 100% =
1.689
59.30 = 2.83%
Lampiran 4 Data dan Perhitungan Uji Linearitas Lampiran
Volume
2 20 0.2434 4.8680 400 0.0592
4 40 0.4351 17.4040 1600 0.1893
6 60 0.6285 37.7100 3600 0.3950
8 80 0.7808 62.4640 6400 0.6096
10 100 0.9027 90.2700 10000 0.8149
Jumlah 300 2.9905 212.716 22000 2.0681
Contoh Perhitungan :
koefisien korelasi(r)=
nΣxy−ΣxΣy
y = 0.09881x + 0,00832x r² = 0.9911
Lampiran 5 Contoh perhitungan kadar perak metode SSA
Perc. Sampel Bobot
SSA CP11 0.2501 10 0.1127 1.6714 66.8292
CP12 0.2500 10 0.1129 1.6925 67.6998
CP13 0.2502 10 0.1131 1.7212 68.7926
CP14 0.2501 10 0.1138 1.7971 71.8543
CP15 0.2500 10 0.1128 1.6820 67.2799
CP16 0.2500 10 0.1135 1.7613 70.4513
CP17 0.2500 10 0.1136 1.7806 71.2232
SB 2.0177
SBR 2.92
y=0.09881+0.00832x
y=a+bx x= y−a
b x =
0.1127−0.09881
0. 00832 = 1.6714 ppm
[Ag] =
x m g
L x Volume total(mL)x
1L
1000mLx
1g
1000mg
Bobot sampel(g)x 1ton
1000000g
[Ag] =
1.6714 m g
L x10mL x
1L
1000mLx
1g
1000mg
0.25g x 1ton
1000000g
=66.8292g/ton
Keterangan :
x = Konsentrasi perak y = Absorbans
Volume total = volume reagen dan aquades untuk melarutkan sampel
Lampiran 6 Hasil uji t dan uji F
Sampel Konsentrasi Ag
Fire Assay
Konsentrasi Ag [ppm]
CP11 59.7000 66.8292
CP12 58.3200 67.6998
CP13 61.5000 68.7926
CP14 61.0800 71.8543
CP15 56.6600 67.2799
CP16 59.4800 70.4513
CP17 58.3600 71.2232
Rerata 59.3000 69.1615
SB 1.6890 2.0177
%SBR 2.83 2.92
F hitung 1.43
F tabel 5.82
t hitung 9.927
t tabel 2.18
Keterangan :
SB = Simpangan Baku
%SBR = Simpangan Baku Relatif
F tabel, berdasarkan derajat kebebasan (0.05) F(0.05, 6,6) = 5.82
Contoh perhitungan uji F :
H0: SA2 = SB2 , H1: SA2 ≠ SB2
H0 Diterima jika F hitung < F tabel , H1 Diterima jika F hitung > F tabel
F hitung = SB
2
SA2
=
2.01772
1.6892
=
4.0711
2.8527 = 1.43
1.43F hitung< 5.82 F tabel
F hitung lebih kecil dari F tabel sehingga tidak berbeda nyata
Spool =
√
(nA−1)SA2
+(nB−1)SB2 nA+nB−2
=
√
(7−1)2.0177❑2
+(7−1)1.684❑
2
7+7−2
=
√
24.4267+17.015112
=1.8583
t hitung = |X A−XB|
Spool
√
(1/nA)+(1/nB)=
1/7
|
59.30−69.1615|1.8583√¿+(1/7)¿
= 9.927
H0 Diterima jika t hitung < t tabel , H1 Diterima jika t hitung > t tabel
9.927 t hitung > 2.18 t tabel
t hitung lebih besar dari t tabel sehingga berbeda signifikan
Derajat kebebasan (v)= (nA+nB)−2
= (7+7)−2
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan pada tanggal 30 Januari 1993 di Tangerang Selatan, Banten. Penulis merupakan anak keempat dari lima bersaudara pasangan Bapak Rusnadi dan Ibu Aisyah Sahara. Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 5 Tangerang Selatan pada tahun 2011. Penulis diterima kuliah pada tahun 2011 di Program Keahlian Analisis Kimia Program Diploma Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Saringan Masuk IPB (USMI).
Selama menjalani perkuliahan, penulis aktif mengikuti banyak seminar dan juga aktif di organisasi lembaga kemahasiswaan Minat Profesi (MIPRO) LIKISTA (Program Keahlian Teknik dan Manajemen Lingkungan, Analisis Kimia dan Ekowisata) sebagai Ketua Himpunan Mipro LIKISTA Diploma IPB periode 2012-2013. Penulis juga aktif dalam kepanitiaan berbagai acara, yaitu sebagai Ketua Pelaksana Buka Puasa Bersama 5 Angkatan yang diselenggarakan organisasi AROMATIK tahun 2012, Ketua Divisi Logistik Seminar Kesehatan Keselamatan Kerja yang diselenggarakan LIKISTA tahun 2011, Ketua Divisi Sponsorship Seminar Analisis Mengenai Dampak Lingkungan (AMDAL) yang diselenggarakan LIKISTA tahun 2012, Ketua Divisi Acara Kunjungan Industri ke Krakatau Steel yang diselenggarakan LIKISTA tahun 2012, Ketua Divisi Logistik Kunjungan Industri ke Badan Teknologi Nuklir Nasional yang diselenggarakan LIKISTA tahun 2012. Ketua Penanggung Jawab Program Keahlian Analisis Kimia di kegiatan Masa Perkenalan Kampus Mahasiswa Baru (MPKMB) yang diselenggarakan Diploma IPB tahun 2012, Penanggung Jawab Penanaman Seribu Pohon di daerah Jonggol. Ketua Divisi Acara panitia Jelajah Wisata Ceria dalam Sapa Sahabat ROHIS Diploma IPB tahun 2012, Wakil Ketua Divisi Logistik dan
Transportasi Fieldtrip Analisis Kimia 48 tahun 2013 dan Steering Committee
