Jurnal Matematika & Ilmu Pengetahuan Alam ISSN 1829-751X
1 Analisis Model Pembelajaran Inkuiri Terbimbing Dengan Teknik
Scaffolding Dalam Meningkatkan Pemahaman Konsep Fisika Siswa I Wayan Sukarjita
1-12 2 Analisis Miskonsepsi Tentang Benda Terapung Dalam Fluida Pada
Buku Ajar IPA SMP
Fakhruddin
13-17 3 Perubahan Kualitas Minyak Kelapa Murni, Minyak Kelapa
Tradisional, dan Minyak Goreng Kemasan Selama Penggorengan Berulang
Jasman1), Nenabu, D.A.L2), Dan Sudirman3)
18-23
4 Karakter Keasaman Katalis Ni-Mo/Nb2o5-Zaaf Dan Aktivitas Desulfurisasi Pada Proses Hydrocracking Aspal Buton
Kasimir Sarifudin
24-31 5 Menumbuhkan Kesadaran Lingkungan Melalui Pendidikan Biologi
Sri Sumiyati 32-38
6 Penerapan Pembelajaran Kontekstual Berbasis Hands On Activity Untuk Meningkatkan Hasil Belajar Fisika Siswa Kelas XI SMA N 5 Kupang
Yusniati Muh Yusuf 1), I Wayan Sukarjita 2)
39-48
7 Isolasi Senyawa Fenolik Dan Uji Aktivitas Antibakteri Ekstrak Etanol Buah Terong Ungu (Solanum Melongena L.) Terhadap Bakteri
Escherichia Coli
Eirene E. L. Sailan1), Lolita A. M. Parera2), Jasman3)
49-56
8 Penerapan Model Pembelajaran Project Based Learning (PjBL) Untuk Meningkatkan Hasil Belajar Dan Kreativitas Peserta Didik Kelas XI MIPA Pada Materi Fluida (Pembuatan Air Mancur Sederhana)
Marsi D. S. Bani
57-65
9 Penerapan Problem Solving Dengan Game Pohon Pengetahuan Untuk Meningkatkan Aktivitas Dan Hasil Belajar Siswa
Paulus Taek
66-70 10 Strategi Belajar Bahasa Inggris Berdasarkan Studi Kasus Untuk
Meningkatkan Kemampuan ‘Speaking’ Siswa Kelas XI IA 2 SMA Kristen Mercusuar Kupang
Soleman Dapa Taka
71-76
11 Implementasi Penilaian Berbentuk Portofolio Terhadap Hasil Belajar Siswa Pada Mata Pelajaran Pkn Di Kelas X SMA
Semuel Sabat
77-86 12 Penerapan Model Pembelajaran Discovery Learning Dengan Media
Animasi Untuk Meningkatkan Pemahaman Konsep Fisika Peserta Didik
Amiruddin Supu
Jurnal Matematika & Ilmu Pengetahuan Alam
13 Penerapan Tutor Sebaya Untuk Meningkatkan Hasil Belajar Fisika Siswa
Antonius Suban Hali
93-98 14 Penerapan Model Pembelajaran Kooperatif Tipe Jigsaw Untuk
Meningkatkan Keaktifan Belajar Siswa Kelas XI IPS 3 SMA Negeri 6 Kupang
Soleman Bully
99-105
15 Penerapan Pembelajaran STAD Untuk Meningkatkan Prestasi Dan Aktivitas Belajar Mahasiswa Pada Mata Kuliah Sumber Daya Manusia
Soleman D. Nub Uf
106-111 16 Pemanfaatan Lingkungan Sebagai Media Pembelajaran Untuk
Meningkatkan Prestasi Belajar Bahasa Inggris Siswa Kelas XI IPA 2 SMA Negeri 3 Kupang
Yanpitherzon Liunokas
112-116
117-121
18 Peningkatan Keaktifan Dan Hasil Belajar Melalui Metode Time Token Siswa Kelas XI IPS 2 SMA Negeri 6 Kupang
Leonard Lobo
122-129 19 Peningkatan Kedisplinan Guru Melalui Teknik Individual Conference
Pada Guru SDI Oesapa Kecil 1 Kota Kupang
Marthen Boboy
130-136
Diterbitkan oleh
Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan
Universitas Nusa Cendana
ISSN 1829-751X
17 Meningkatkan Hasil Belajar Kewarganegaraan Siswa Melalui Penerapan Model Pembelajaran Think Pair Share Berbasis Keterampilan Berpikir Kritis Pada Siswa Kelas XI IPS SMA Negeri 6 Kupang
PENASEHAT : Dr. Malkisedek Taneo, M.Si. (Dekan FKIP Undana Kupang) DEWAN REDAKSI
Ketua
Bendahara : : Dr. Moses Kopong Tokan, M.Si. Yusniati, S. Si.,M. Pd.
DEWAN PENELAAH : : : : : Dr. Paul Taek, M.S.
(Pendidikan Biologi P MIPA FKIP Undana Kupang) Dr. Amiruddin Supu, S.Pd., M.Si.
(Pendidikan Fisika P MIPA FKIP Undana Kupang) Drs. Fakhruddin, M.Si.
(Pendidikan Fisika P MIPA FKIP Undana Kupang) Dr. Siprianus S. Garak, M.Sc.
(Pendidikan Matematika P MIPA FKIP Undana Kupang) Sudirman, S.Pd., M.Pd.
(Pendidikan Kimia FKIP Undana Kupang) EDITOR & LAYOUT : Marsi D. S. Bani, S. Pd., M .Si.
PENERBIT : Jurusan P MIPA FKIP Undana, Kampus Baru Penfui Jl. Adisucipto Penfui Kupang – NTT
Tlp (0380)881369
e-mail : [email protected] REKENING BANK : Rekening Bank BNI Capem Undana
No. Rek. 229.001044308.901,a.n Christine K . Ekowati TERBIT : Juni dan Desember, edisi khusus diantara Juni dan
Desember
Jurnal Matematika & Ilmu Pengetahuan Alam
24 KARAKTER KEASAMAN KATALIS Ni-Mo/Nb2O5-ZAAF DAN AKTIVITAS
DESULFURISASI PADA PROSES HYDROCRACKING ASPAL BUTON Kasimir Sarifudin
Pendidikan Kimia FKIP Undana e-mail: [email protected]
Abstrak
Telah dilakukan penelitian tentang karakterisasi sifat keasaman Katalis Ni-Mo/Nb2O5-ZAAF dan uji
aktivitas desulfurisasi pada proses Hydrocracking aspal Buton. Pembuatan Nb2O5-ZAAF dilakukan
dengan mencampurkan Nb2O5 dan Zeolit Alam Aktif Flores (ZAAF) dengan asam oksalat 10% (b/b)
dalam air, sampai terbentuk sedikit pasta, diikuti dengan pengeringan dan kalsinasi. Kandungan Nb2O5 dalam Nb2O5-ZAAF divariasi 0, 6 dan 12%. Katalis Ni-Mo/Nb2O5-ZAAF dipreparasi dengan
metode impregnasi menggunakan larutan Ni(NO3)2·6H2O dan (NH4)6Mo7O24·4H2O, dengan rasio
Mo/Ni = 1/1, diikuti dengan pengeringan, kalsinasi, oksidasi and reduksi. Keasaman katalis ditentukan dengan menggunakan metode gravimetri. Sampel aspal diperoleh dari hasil ekstraksi batuan aspal Buton menggunakan pelarut benzene. Proses hydrocracking dilakukan dalam reaktor stainless steel fixed-bed pada suhu 400 oC selama 3,5 jam, tekanan 10 atm dan laju alir gas 500
mL/menit. Salah satu produk hydrocracking berupa gas H2S ditentukan dengan metode titrasi
iodometri. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa sifat keasaman dan aktivitas desulfurisasi pada proses hydrocracking aspal Buton dipengaruhi oleh kandungan Nb2O5 dalam katalis Ni-Mo/Nb2O5
-ZAAF.
Kata kunci: Katalis Ni-Mo/Nb2O5-ZAAF, keasaman, desulfurisasi, hydrocracking dan aspal. PENDAHULUAN
Bahan bakar minyak merupakan salah satu kebutuhan pokok dalam menjalankan roda perekonomian. Aktivitas bidang ekonomi makin banyak, kebutuhan bahan baker minyak juga semakin meningkat sedangkan cadangan minyak bumi semakin menipis. Berdasarkan hal tersebut maka usaha untuk mengolah sumber bahan bakar alternatif sangat diperlukan. Selain permasalahan cadangan minyak bumi, persyaratan bahan bakar yang bersih masih menjadi tantangan dalam pengolahan minyak bumi. Salah satu persoalan kualitas bahan bakar adalah adanya sulfur dan sejumlah unsur lain seperti oksigen dan nitrogen yang masih ada dalam bahan bakar produk pengolahan minyak bumi. Oleh karena itu dalam pengolahan sumber bahan bakar alternatif selain minyak bumi, jumlah sulfur
yang mampu dipisahkan dari hasil olahan menjadi sangat penting.
Katalis merupakan salah satu kebutuhan mutlak dalam industri pengolahan minyak bumi. Penelitian untuk mendapatkan katalis yang tepat yang dapat digunakan untuk mengolah fraksi berat minyak bumi atau fraksi aspalten dari aspal alam menjadi fraksi hidrokarbon ringan masih sangat diperlukan.
Dalam preparasi katalis, Sifat pengemban yang digunakan akan memberikan pengaruh pada karakter katalis yang akan dihasilkan. Variasi komposisi pengemban dapat mempengaruhi ukuran dan morfologi logam yang terembankan, sifat elektronik permukaan dan karakter situs-situs yang ada pada titik kontak antara pengemban dan logam yang terembankan (Hegedus, at al., 1987). Oleh karena itu, selain mencari logam atau
Jurnal Matematika & Ilmu Pengetahuan Alam
Media Sains, Volume 20 No 1 Edisi Juni 2020 ISSN 1829-751X
25
kombinasi logam yang tepat, penggunaan pengemban yang tepat juga sangat diperlukan untuk mendapatkan katalis yang memiliki aktivitas dan selektivitas yang tinggi. Salah satu cara untuk mendapatkan pengemban yang baik adalah dengan menambah suatu modifier pada pengemban utama.
Penggunaan pengemban yang melibatkan niobium oksida telah banyak dikaji, misalnya penelitian yang dilakukan oleh Weissman (1996) menggunakan pengemban Nb2O5-γ-Al2O3 untuk
mendispersikan logam Mo dan Ni yang dimanfaatkan untuk hydroprocessing minyak-gas. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa untuk katalis dengan pengemban campuran oksida Nb2O5-γ-Al2O3, aktivitas desulfurisasi
dan denitrogenasi paling tinggi dengan komposisi Nb2O5 80%. Datka dan
kawan-kawan (1991) melakukan studi sifat asam katalis niobium oksida terembankan, suatu investigasi spektroskopi IR. Dalam penelitian tersebut dipelajari sifat asam katalis Nb2O5
yang diembankan pada beberapa oksida logam, salah satu oksida logam yang digunakan adalah Al2O3. Sifat asam katalis
Nb2O5-Al2O3 berubah dengan perubahan
persentase Nb2O5 yang terembankan, jumlah
situs asam Lewis tertinggi dicapai pada kandungan Nb2O5 sebesar 5% dan situs asam
BroØnsted meningkat pada pengembanan Nb2O5 lebih tinggi dari 5%.
Bahan yang paling sering digunakan sebagai pengemban katalis adalah alumina transisi khususnya γ-alumina. Penggunaan bahan sintetis sebagai pengemban katalis memerlukan biaya yang tinggi, maka perlu dikembangkan pengemban katalis yang bersumber dari mineral di alam seperti zeolite. Karakter dan jenis bahan pengemban katalis merupakan salah satu faktor penting dalam sintesis katalis logam-pengemban untuk menghasilkan katalis yang memiliki kinerja dan selektivitas tinggi. Alumina dan zeolit sintetis sering digunakan sebagai pengemban katalis logam. Penggunaan zeolit alam sebagai pengemban katalis logam dan dimanfaatkan secara komersial sejauh ini belum banyak dikembangkan. Bahan zeolit alam ditemukan di beberapa Negara seperti Jepang, Amerika Serikat, Kuba, Soviet Union, Italia, Afrika Selatana, Yugoslavia, Mexico, Korea, Cekoslovakia, Hungaria, Bulgaria, dan Indonesia. Indonesia memiliki cadangan zeolit alam yang cukup melimpah lebih dari 205,82
juta ton (Sriningsih at al., 2013). Zeolit alam Indonesia umumnya memiliki komposisi yang terdiri dari clinoptilolit, mordenit, smectit dan lainnya. Zeolit alam di Indonesia telah ditemukan di Sumatra selatan (Campang-Sidomulyo-Lampung), Jawa Barat (Nanggung, cikembar, Cisolok, Cisaat, dan Bayah), Jawa Tengah (Sragen-Banjarnegara), Jawa Timur (Pule-Karanganyar, Sukokidul-Terenggalek dan Ngaringan-Blitar) dan Nusatenggara Timur (Nangapenda-Ende-Flores). Zeolit alam di Ende-Flores memiliki deposit lebih dari 20 juta ton (Arryanto, 2002). Berdasarkan laporan akhir pemetaan makro bahan galian golongan C (Dinas Pertambangan dan Energi NTT, 1993), di kabupaten Ende-Flores propinsi NTT terdapat kandungan zeolit alam yang melimpah, dengan komponen utama zeolit jenis mordenit. Zeolit mordenit memiliki struktur unit 5-1 dari TO4 yang berikatan satu
sama lain membentuk deretan rantai yang saling bergabung membentuk dua kanal utama, yang satu membentuk jendela yang dibatasi oleh 12 oksigen, satunya lagi membentuk jendela dengan batas 8 oksigen yang dikenal dengan nama cincin 12 (S12R) dan 8 (S8R). Ukuran pori zeolite mordenite sekitar 7 Å. Ukuran tersebut dinilai cukup besar untuk dimasuki suatu senyawa yang diproses pada saat uji aktivitas katalis.
Penggunaan zeolite alam secara langsung sebagai pengemban katalis tanpa melalui aktifasi atau modifikasi melalui teknik tertentu tidak menghasilkan katalis yang mempunyai sifat katalitik yang diinginkan. Proses aktifasi menggunakan asam seperti HCl dapat meningkatkan keasaman mordenit (Sawa et al., 1990). Sunaryanti at al. (1996) melakukan aktifasi zeolit alam menggunakan HCl untuk menghilangkan pengotor dari kerangka. Penggunaan HF 1% pada proses aktifasi zeolit alam menghasilkan zeolit alam teraktifasi dengan rasio Si/Al berbeda (Setiawan, 2002). Aktifasi atau modifikasi zeolite alam melalui teknik tertentu bertujuan untuk memperbaiki sifat dan struktur, tidak menimbulkan kerusakan pada sistem kerangka utama zeolit. Pengaruh pendispersian logam Ni dan Mo ke dalam zeolit alam Flores teraktivasi memlalui metode ko-impregnasi pada variasi rasio mol precursor Mo/Ni berbeda sejauh ini belum pernah dilakukan. Kajian pengaruh impregnasi dan rasio atom logam prekursor Mo/Ni ke dalam zeolit alam dipandang perlu, mengingat salah satu faktor
26
yang sangat penting untuk menghasilkan katalis dengan sifat katalitik yang diinginkan adalah komposisi logam aktif, baik logam utama maupun sebagai promoter. Aktifasi dan modifikasi zeolit alam Ende-Flores menggunakan masing-masing larutan HF, HCl, dan NH4Cl, meningkatkan kristalinitas
zeolit alam tersebut sampai 165,57% (Sarifudin, 2009).
Senyawa yang mengandung sulfur terdapat dalam semua fraksi destilasi minyak bumi. Kandungannya tergantung pada jenis dan sumber minyak bumi itu sendiri, kadar sulfur sekitar 0,1-2,5%. Setelah destilasi, kuantitas sulfur meningkat dengan kenaikan titik didih masing-masing fraksi.
Tabel 1. Kuantitas sulfur dalam berbagai fraksi destilasi minyak bumi (Kamer dan Rotenberg, 2000)
Fraksi Titik didih (oC) Kandungan sulfur (% b/b)
Minyak gas ringan 0-70 0,001-0,02
Nafta 70-140 0,002-0,02
Kerosin 140-250 0,01-0,2
Diesel 250-350 0,1-1,4
Residu >350 0,3-4,1
Dalam hidrodesulfurisasi (HDS), senyawa sulfur organik dikonversi secara katalitik ke dalam hidrokarbon dan H2S
dengan bantuan hidrogen. Mekanisme HDS telah diteliti dan dapat diterima dengan baik, sekema yang paling mudah dipahami adalah di mana molekul yang mengandung sulfur mendonorkan atom S ke situs kosong pada permukaan katalis diikuti oleh proses pengosongan situs tersebut pada tahap hidrogenasi S (Kamer dan Rotenberg, 2000).
Gambar 1 Model siklus hidrodesulfurisasi (HDS) katalitik tiofen.
Aspal Buton merupakan bahan tambang yang terdapat di Sulawesi Tenggara, tepatnya di Pulau Buton. Komposisi aspal Buton dan hasil tes ekstraksi disajikan dalam tabel 2.
Tabel 2: Komposisi dan tes ekstraksi aspal Buton (Abraham, 1948)
Kabungka Lawele Waisiu
A B A B Aspal mentah : Air Aspal Material organik Material mineral 1,5% 17 – 39% 0,2 – 1% 58 – 61% 2% 26 – 27% 0,5 – 2% 70 – 72% 2% 25 – 35% 0,5 – 2% 65 – 75% 10 – 20% 50 – 60% 2 – 10% 10 – 40% 1,5% 35 – 37% 0,2 – 1% 61 – 63% Tes ekstraksi Asphalten Sulfur Nilai asam Nilai saponifikasi 23 – 30% 6 – 7% 6,2 14
27 Trisunaryanti dan kawan-kawan
(2003) dan Sarifudin dan kawan-kawan (2004), melakukan ekstraksi terhadap aspal Buton dari Kabungka. Diperoleh hasil bahwa fraksi pentane soluble (PS) sekitar 21% dan fraksi pentane insoluble-benzene soluble (PI-BS) sekitar 16,5%, sisanya (residu) sekitar 62,5%. Fraksi PI-BS yang merupakan fraksi asphalten berkarakter memiliki cincin aromatis yang menyatu, rantai samping alifatis kecil dan elemen lain seperti sulfur, oksigen, nitrogen, dan logam seperti vanadium dan nikel.
Pada penelitian yang kami telah lakukan ini mengkaji pengaruh jumlah penambahan Nb2O5 pada ZAAF terhadap
karakter keasaman dan aktivitas desulfurisasi pada proses hydrocracking fraksi aspalten dari aspal Buton.
METODE Alat
Alat yang digunakan: Evaporator, Timbangan Digital Mettler AE163, Alat-alat gelas, Pompa air, Thermoline, Furnace, Pengaduk magnet, Reaktor kalsinasi, oksidasi dan reduksi, Oven vakum model DPA-30 Yamato, Corong
buchner, Pompa vakum, Ekstraktor Soxhlet
kapasitas 2 L, Thermocontrol 400oC,
Termostat digital Fuji Electric, Termocouple,
Autoclave MAWP 600Psi 650 oF, Regulator
listrik, Flow meter, Reaktor Fixed-Bed. Bahan
Aspal alam Buton (Aspal alam Kabungka A), Nikel nitrat, Ni(NO3)2⋅6H2O, Amonium
molibdat, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, γ-Al2O3
(ukuran ≤ 100 mesh), Nb2O5, Piridin, Benzena,
n-pentana, C5H12, I2, KI, Na2S2O3, Glass wool, Kertas saring, N2 (Extra Dry), H2 (Extra Dry),
O2 (Extra Dry), Air bebas ion. PROSEDUR KERJA
Aktivasi Zeolit Alam Flores (ZAF)
Sample Zeolit Alam Ende-Flores-NTT dibersihkan, digerus dan diayak dengan lolos pengayak 140-200 mesh, direndam dalam air bebas ion sambil diaduk dengan pengaduk magnet selama 24 jam, disaring dan endapan yang diperoleh dicuci berulang kali, dikeringkan dalam oven pada temperatur 120 ºC selama 6 jam. Prosedur aktifasi dan modifikasi zeolit alam menggunakan HF, HCl dan NH4Cl untuk menghasilkan Zeolit alam
aktif Flores (ZAAF) menggunakan prosedur yang dilakukan oleh Sarifudin (2009). Ditimbang sebanyak 400 gram zeolite alam kering hasil pencucian di atas, direndam dalam 1 L larutan HF 1 % selama 30 menit, kemudian disaring dan dicuci dengan air bebas ion, dikeringkan dalam oven pada temperatur 120 ºC selama 6 jam. Sampel ini direfluks dalam 1 L larutan HCl 6 N selama 30 menit pada temperatur 50 ºC sambil diaduk dengan pengaduk magnet, disaring dan dicuci serta dikeringkan pada temperatur 130 ºC selama 3 jam dalam oven. Selanjutnya sampel ini direfluks dalam larutan NH4Cl 1 N pada
temperatur 60 oC selama 6 jam sambil diaduk,
kemudian disaring, dicuci berulang kali sampai tidak ada ion Cl- yang terdeteksi oleh
larutan AgNO3, dikeringkan pada temperatur
130 ºC selama 3 jam dalam oven, dihasilkan zeolit alam aktif Ende-Flores (ZAAF).
Sintesis Katalis Mo1-Ni4/ZAAF
Sebanyak 5,94 gram nikel nitrat Ni(NO3)2⋅6H2O (Mr 290,71 gram/mol)
dilarutkan dalam 200 ml air bebas ion pada labu alas bulat, ditambahkan 15 gram ZAAF, diaduk selama 3 jam. Dievaporasi pada kondisi vakum, padatan yang diperoleh dikeringkan pada suhu 120 oC selama 3 jam
menggunakan oven biasa.
Sebanyak 0,55 gram
(NH4)6Mo7O24⋅4H2O dilarutkan dalam 200 mL
air bebas ion, kemudian ditambahkan bahan hasil preparasi di atas, diaduk selama 3 jam. Dievaporasi, padatan yang diperoleh dikeringkan pada suhu 120 oC selama 3 jam
menggunakan oven biasa kemudian dikeringkan menggunakan oven vakum selama 3 jam pada suhu 120 oC. Katalis ini siap untuk
dikalsinasi, oksidasi dan reduksi. Perbandingan Ni:Mo pada katalis ini adalah 4:1, jumlah logam Ni dan Mo sebanyak 10% dari 15 gram ZAAF.
Pembuatan Nb2O5-ZAAF
Nb2O5-ZAAF dibuat dengan cara
mencampurkan Nb2O5 dan serbuk ZAAF
dengan larutan 10% berat asam oksalat dalam air sampai diperoleh sedikit pasta, dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan oven biasa pada suhu 120oC selama 3 jam dan kalsinasi
pada suhu 450oC– 470 oC menggunakan gas
N2. Jumlah Nb2O5 yang dicampurkan dengan
ZAAF divariasi 6% dan 12% dari total ZAAF.
Media Sains, Volume 20 No 1 Edisi Juni 2020 ISSN 1829-751X
28
Untuk setiap jenis katalis, jumlah ZAAF sebanyak 15 gram.
Pembuatan Mo1-Ni4/Nb2O5 -ZAAF
Mo1-Ni4/Nb2O5(6%)-ZAAF dan Mo1
-Ni4/Nb2O5(12%)-ZAAF dengan cara
mendispersikan Ni dan Mo pada Nb2O5-
ZAAF yang telah dibuat masing-masing pada komposisi 6 dan 12% Nb2O5
Aktivasi Katalis
Sampel katalis yang telah kering ditempatkan pada tempat sampel dalam reaktor kalsinasi. Kalsinasi dilakukan pada suhu sekitar 450°C, dialiri gas nitrogen selama 3 jam. Setelah dilakukan kalsinasi dilanjutkan dengan proses oksidasi pada suhu 450°C dan dialiri gas O2 selama 3 jam. Setelah oksidasi,
katalis didinginkan semalam dan dilanjutkan dengan reduksi. Reduksi dilakukan pada temperatur 450°C dialiri gas H2 selama 3 jam. Uji keasaman katalis
Keasaman katalis ditentukan dengan metode gravimetri gas piridin teradsorpsi. Mula-mula ditimbang krus porselin kosong,
W0 kemudian diisi dengan 0,1 gram katalis dan dipanaskan dalam oven pada suhu 120°C selama 1 jam. Sampel katalis beserta krus dimasukkan dalam desikator hingga dingin kemudian ditimbang untuk mendapatkan berat sampel yang sebenarnya, W1. Sampel dimasukkan ke dalam desikator kemudian divakumkan. Uap piridin dialirkan ke dalam desikator, proses ini dibiarkan selama semalam (24 jam). Sampel diambil dan dibiarkan dalam udara terbuka selama 1. Krus dan sampel katalis ditimbang sebagai W2, kemudian ditentukan berat basa piridin yang teradsorpsi pada katalis.
Keasaman katalis (Kkat) dihitung dengan persamaan:
(
)
(
)
2 1 1 0 1000 kat b W W K W W M − = −Kkat adalah keasaman katalis (mmol/gram) dan Mb adalah berat molekul basa.
Preparasi fraksi aspalten dari aspal Buton Umpan aspalten diperoleh melalui pengolahan aspal Buton yang diambil dari Kabungka, Buton. Pembuatan umpan ini dilakukan dengan cara ekstraksi soxhlet. Ektraksi dilakukan dalam dua tahap, tahap pertama diektraksi dengan n-pentana kemudian tahap kedua diekstraksi dengan benzena. Hasil ekstraksi menggunakan benzena dievaporasi, diperoleh fraksi aspalten (pentane
insoluble-benzena soluble atau PI-BS). Proses
selanjutnya dikeringkan menggunakan oven vakum pada suhu 120oC selama 2 jam,
kemudian didinginkan lalu ditimbang sampai mendapatkan berat yang konstan.
Hydrocracking fraksi aspalten
Hydrocracking fraksi PI-BS dilakukan
dengan proses sistem alir menggunakan reaktor fixed-bed, Penguapan umpan fraksi PI-BS menggunakan autoclave.
Gambar 2. Rangkaian unit uji aktivitas Analisis H2S
Analisis jumlah H2S menggunakan
prinsip iodometri, reaksi yang terjadi adalah
H2S + I2 2I + S + 2H
Iodin sisa dititrasi dengan Na2S2O3
menggunakan indikator amilum, reaksinya adalah (Day, dan Underwood, 1989) :
29
HASIL DAN PEMBAHASAN Keasaman Katalis
Tabel 3. Kandungan Nb2O5 dan keasaman total katalis
Katalis Kandungan Nb2O5 (% b/b) Keasaman total (mmol/g)
Mo1-Ni4/ZAAF 0 0,42
Mo1-Ni4/Nb2O5-ZAAF 6 0,38
Mo1-Ni4/Nb2O5-ZAAF 12 0,37
Penambahan Nb2O5 pada
masing-masing katalis sebesar 6% dan 12% memberikan sifat keasaman yang berbeda dibandingkan dengan katalis tanpa adanya
Nb-2O5, keasaman katalis-katalis tersebut
menurun. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Datka dan kawan-kawan (1992), penambahan Nb2O5 samapi 5% pada alumina
meningkatkan keasaman, pendispersian Nb2O5
dalam jumlah lebih banyak nilai keasaman akan menurun. Hal tersebut karena terjadi dua proses yang berlawanan yaitu hilangnya situs asam Lewis Al dan timbulnya situs asam Lewis Nb. Pendisperisan Nb2O5 dalam jumlah
sedikit meningkatkan keasaman, hal ini diduga sebagai akibat kombinasi situs asam Nb baru dan situs asam Al yang sudah ada. Pendispersian Nb2O5 dalam jumlah banyak
terkait dengan penutupan lapis tunggal, Nb2O5
berlebihan dapat menyebabkan sebagian besar permukaan ZAAF tertutup sehingga menurunkan keasaman.
Masih menurut Datka dan kawan-kawan (1992), Nb2O5 dalam jumlah banyak
meningkatkan situs asam BroØnsted. Pembentukan situs asam BroØnsted membutuhkan logam Al dan Nb. Situs asam BroØnsted merupakan jembatan gugus hidroksil Al-OH-Nb. Peningkatan situs asam BroØnsted tidak sebanding dengan penurunan jumlah situs asam Lewis, sehingga keasaman total katalis seperti yang diperoleh dalam penelitian ini cendrung menurun, tetapi keasaman tersebut tetap lebih tinggi dibandingkan dengan keasaman ZA dan ZAAF yang memiliki keasaman masing-masing secara berturut-turut 0,07 dan 0,17
Tingkat keasaman katalis-katalis tersebut cukup tinggi, diharapkan bahwa pada tingkat keasaman tertentu aktivitas katalis juga cukup tinggi dan mempunyai selektivitas yang diharapkan, karena keasaman merupakan salah satu parameter aktivitas dan selektivitas katalis.
Tabel 4. Kandungan Nb2O5 dan Jumlah sulfur organik yang terdegradasi menjadi H2S
Katalis Kandungan Nb2O5 (% b/b) H2S (% b/b)
Mo1-Ni4/ZAAF 0 3,42
Mo1-Ni4/Nb2O5-ZAAF 6 2,85
Mo1-Ni4/Nb2O5-ZAAF 12 2,65
Jumlah sulfur organik yang terdegradasi menjadi H2S disajikan pada tabel
3. Kemampuan desulfurisasi paling tinggi dimiliki oleh katalis Mo1-Ni4/ZAAF, jumlah
H2S menurun dengan bertambahnya kadar
Nb2O5. Keterkaitan antara keasaman dan
jumlah sulfur organik yang terdegradasi menjadi H2S disajikan pada gambar 3.
Media Sains, Volume 20 No 1 Edisi Juni 2020 ISSN 1829-751X 30 2.00 2.50 3.00 3.50 0.34 0.36 0.38 0.40 0.42 0.44
Keasaman total (mmol/gram)
Ju m la h H2 S ( % b /b )
Gambar 3. Hubungan antara keasaman dengan jumlah sulfur yang terdegradasi menjadi H2S
Jumlah sulfur yang terdegradasi menjadi H2S pada grafik di atas meningkat
dengan naiknya keasaman total. Fenomena ini dapat dipahami karena situs asam merupakan situs aktif yang dapat berinteraksi dengan sulfur organik dalam umpan fraksi aspalten sehingga jumlah situs asam meningkat maka kemungkinan untuk mendegradasi sulfur organik menjadi H2S semakin tinggi. Dari
fakta ini dapat disimpulkan bahwa sifat keasaman katalis sangat penting dalam proses
hydrocracking fraksi aspalten dari aspal buton
atau proses desulfurisasi bahan bakar lainnya pada proses pengolahan minyak bumi.
SIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah diperoleh, dapat disimpulkan bahwa keasaman katalis Mo1-Ni4/Nb2O5-ZAAF
dipengaruhi oleh jumlah Nb2O5 yang
terembankan pada ZAAF. Jumlah Nb2O5
sebanyak 6% dan 12% dari jumlah ZAAF menurunkan keasaman. Aktivitas desulfurisasi pada proses hydrocracking fraksi aspalten dari aspal Buton dipengaruh oleh kadar Nb2O5
yang terembankan. Aktivitas desulfurisasi paling tinggi pada proses hydrocracking fraksi aspalten dari aspal Buton dihasilkan oleh katalis Mo1-Ni4/ZAAF yang memiliki
keasaman paling tinggi dari kedua katalis lainnya.
Daftar Rujukan
Abraham, H. 1948. Asphalt and Allied Substance: their occurrence, modes of production uses in arts
and method of testing. Fifth Edition, Vol. 1, D. Van Nostrand Company, Inc., Toronto
Arryanto, Y., Amini, S. and Lu, Max G.Q. 2002. Prospects of Natural Zeolites in Indonesia for
Industrial Separations and Environmental Management. Jurnal Zeolit Indonesia, 1(1): 1-4.
Datka, J., Turek, A.M., Jehng, J.M. and Wachs, I.E. 1992. Acidic Properties of Supported Niobium Oxide Catalysts: An Infrared Spectroscopy Investigation. Journal of Catalysis. 135: 186-199.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan A.H. Pudjaatmaka. Erlangga, Jakarta.
Dinas Pertambangan dan Energi NTT. 1993. Laporan Akhir Pemetaan Makro Bahan Galian Golongan C Tahun 1992-1993, Kupang.
Hegedus, L.L., Aris, R., Bell, A.T., Boudart, M., Chen, N.Y., Gates B.C., Haag, W.O., Sarmojai, G.A. and Wei, J. 1987. Catalyst Design Progress and Prospective. John Wiley & Sons, New York.
Kamer, J.C. and Rotenberg, G. 2002. Supplementary Information for the Course: Catalysis, Theory
and Applications, Universiteit van Amsterdam, Amsterdam.
Sarifudin, K., Trisunaryanti, W., Triyono, 2004. Effect of Nb2O5 Content Towards Characters, Activity and Selectivity of Mo-Ni/Nb2O5-γ-Al2O3 Catalyst to Produce Gasoline and Gas oil
Fraction in Hydrocracking Process of Asphaltene Fraction from Butonian Asphalt, PPS
Media Sains, Volume 20 No 1 Edisi Juni 2020 ISSN 1829-751X
31
Sarifudin, K. 2009. Effect of HF, HCl, NH4Cl Treatments, Impregnation of Ni and Mo Metals
towards Crystallinity of Ende-Flores Natural Zeolite, Media Sains. 7(2): 12-16. Sawa, M., Niwa, M. and Murakami, W. 1990. ZEOLITES. 10 : 532-538
Setyawan, D., Handoko, P. 2001. Preparasi Katalis Cr/ Zeolit melalui Modifikasi Zeolit Alam. Artikel Ilmiah. FMIPA UNJ, Jember.
Sriningsih, W., Saerodji, M.G., Trisunaryanti, W., Triyono, Armunanto, R. and Falah, I.I. 2014. Fuel Production from LDPE Plastic Waste over Natural Zeolite Supported Ni, Ni-Mo, Co and Co-Mo Metals. Procedia Environmental Sciences 20: 215 – 224
Trisunaryanti, W., Triyono, Purwono, S., Mudasir, Amiruddin, Nomura, M., Miura, M., Satoh, T. and Kidena, K., 2003, Preparation and Caracterization Ni, Mo, Cr Metal Catalyst and Their Modification Using γ-alumina as a Support for Hydrocracking of Asphaltene Fraction of Butonian Asphalt, The 39th IUPAC Congress and 86th Confrence of The Canadian Society for Chemistry, Ottawa-Canada.
Weissman, J.G., 1996, Niobia-alumina Supported Hydroprocessing Catalyst: Relationship between Activity and Support Surface Acidity, Catalysis Today. 28: 159-166.
