PERCOBAAN V,titrasi argentometri

PERCOBAAN V

Judul : TITRASI ARGENTOMETRI

Tujuan : 1. Menentukan kadar Cl- _{dalam air laut.}

2. Penentuan kadar Cl- _{dalam air kran.}

3. Menentukan kadar NaCl dalam garam meja.

Hari/ Tanggal : Senin / 1 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan endapannya cukup kecil. Di dekat titik ekivalensinya, konsentrasi ion-ion yang dititrasi akan mengalami perubahan-perubahan besar. Permasalahan yang mungkin dihadapi adalah pemilihan indikator yang baik.

Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada titrasi pengendapan:

1. Dengan pembentukan endapan berwarna (cara Mohr)

2. Dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara Volhard)

3. Dengan indikator adsorbs (cara Fajans)

Pada proses disinfeksi air, sering digunakan klor, karena harganya murah dan mempunyai daya disinfeksikan sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Selama proses tersebut klor direduksi hingga menjadi klorida (Cl-₎

yang tidak mempunyai daya disinfektan, disamping klor juga bereaksi dalam keadaan bebas (Cl2, OCl-, HOCl) dan keadaan terikat (NH4Cl, NHCl2, NCl3). Klor

terikat mempunyai daya disinfektan yang tidak seefisian klor bebas.

yang berlebih akan diendapkan dengan warna merah bata. Larutan bersifat nitrat atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa. Pada kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan warna yang terbentuk selama titrasi. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42-+ 2H- ↔ CrO72- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH + 2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion

perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

diadsorpsi. Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Merkurium merupakan kation yang lazim mengganggu dalam metode Volhard.

Pada titrasi dengan indikator adsorpsi (cara Fajans) diketahui jika AgNO3

ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan. Kelebihan dari indikator adsorpsi adalah memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan memiliki luas permukaan yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi, misalnya dengan adanya muatan ion yang besar.

II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

1. Piknometer : 1 buah

2. Neraca analitik : 1 buah

3. Labu ukur : 1 buah

4. Pipet tetes : 1 buah

5. Erlenmeyer : 2 buah

Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air laut, air PDAM, dan garam dapur. 2. K2CrO4 5%

3. AgNO3 0,1 M

III. PROSEDUR KERJA

1. Penentuan kadar Cl- _{dalam air laut}

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer dan mencatat tempat pengambilan sampel. Mengencerkan 25 mL air laut dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25 mL larutan yang sudah diencerkan, menambah dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Menitrasi dengan AgNO3 sampai terjadi

endapan merah bata. Melakukan percobaan sebanyak 2 kali. Menghitung kadar Cl- _{dalam air laut tersebut.}

2. Penentuan kadar Cl- _{dalam air PDAM.}

Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl- _{dalam air laut.}

3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja.

Menimbang 1,45 g garam meja (mencatat merknya). Melarutkan dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25 mLlarutan tersebut. Memasukkan dalam Erlenmeyer, menambah 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Menitrasi

dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata. Melakukan percobaan

IV. DATA PENGAMATAN N

O Perlakuan Hasil Pengamatan

A

1

Penentuan kadar Cl- dalam air laut

25 mL larutan air laut yang telah

 Larutan kuning keruh lebih muda

 Larutan berendapan kuning

jingga

 Larutan coklat agak bening, endapan merah bata

 Larutan merah hati

 Larutan merah bening dan endapan merah bata 2 25 mL air laut yang telah diencerkan

 Larutan + 13 mL AgNO3

endapan mengapung makin sedikit

Penentuan kadar Cl- dalam air PDAM

25 mL air PDAM yang telah diencerkan

 Larutan + 5 tetes K2CrO4 5%

 Menitrasi dengan AgNO3

 Larutan bening

 Larutan kuning

 Larutan merah bata tanpa endapan pada penambahan 0,5 mL AgNO3

2 25 mL air PDAM yang telah diencerkan

 Larutan + 5 tetes K2CrO4 5%

 Menitrasi dengan AgNO3

 Larutan bening

 Larutan kuning

 Larutan merah bata tanpa endapan pada penambahan 0,3 mL AgNO3

meja

 Larutan kuning keruh (+)

 Larutan kuning pudar, keruh

(++)

 Larutan keruh (+++), kuning

pudar, sedikit berendapan

 Larutan makin keruh, kuning

makin pucat, endapan putih bertambah banyak dan terapung

 Larutan kuning kemerahan,

endapan bertambah

 Larutan merah bata, endapan

bertambah

 Penambahan 31 mL

 Menitrasi dengan AgNO3

 Penambahan 1 mL

terdapat endapan berwarna putih

 Massa piknometer + massa air laut

 Massa piknometer + air PDAM

 Massa jenis air laut

 Massa jenis air PDAM

 Bintang 9

peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Sehingga, kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai. Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat, misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung cukup cepat. Oleh karena itu reaksi-reaksi pengendapan yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat dipakai seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat

merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan cara Mohr dalam menentukan saat tercapainya titik ekivalen. Mula-mula Ag+ _{akan mengikat Cl}

-membentuk AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Ag+ _{+ Cl}- _{ AgCl}

Penambahan AgNO3 secara terus menerus akan membuat ion Cl- habis

diikat oleh ion Ag+ _{dari AgNO}

3. Apabila Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan

Ag+ _{selanjutnya bereaksi dengan CrO}

42- yang berasal dari indikator K2CrO4 yang

ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata,

berarti titik akhir titrasi sudah tercapai sehingga selanjutnya Ag+ _{akan berikatan}

dengan CrO2

4 dari K2CrO4 membentuk Ag2CrO4. Persamaan reaksinya adalah

2Ag+ (aq) + CrO2

4 (aq) Ag2CrO4 (s)

Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air dari garam laut dan garam meja mengandung Cl-_{. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan baru yang}

berwarna yang menunjukkan jika ion Ag+ _{telah bereaksi terlebih dahulu dengan}

Cl- _{membentuk AgCl, sampai jenuh dan terbentuk endapan tersebut. Sedangkan}

pada PDAM tidak terbentuk endapan baru yang berwarna sehingga bisa ditarik kesimpulan bahwa tidak ada ion Cl- _{yang berikatan dengan Ag}+ _{dari AgNO}

Kadar Cl- _{yang ada pada garam dapur lebih banyak dari kadar Cl}- _dalam

air laut. Hal ini dapat dilihat dari hasil perhitungan yang menunjukkan kadar Cl

-yang ada pada garam dapur adalah 8,893 % sedangkan kadar Cl- _{yang ada pada}

garam meja adalah sebanyak 11,907 %. Sedangkan kadar Cl- _{pada garam dapur}

antara hasil perhitungan dengan pernyataan kadar dari bungkus garam tersebut terdapat perbedaan. Jika dari hasil perhitungan diketahui kadar Cl- _{dari garam}

dapur adalah sebanyak 11,907 % sedangkan pada bungkus tertera angka 98,1 % artinya terdapat perbedaan kadar sebanyak 86,2%.

VI. KESIMPULAN

1. Kadar Cl- _{dalam air laut yang sampelnya diambil dari pantai}

Batakan sebanyak 0,32943%.

2. Kadar Cl- _{dalam air PDAM sebanyak 0%.}

3. Kadar NaCl dalam garam meja dengan merk bintang 9 adalah sebesar 11,9%.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.

Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.

LAMPIRAN

Perhitungan :

Cl- _{(aq) + AgNO} Massa piknometer = 15,3584 g Massa piknometer + air laut = 25,2725 g Volume piknometer = 10 ml

Massa air laut = 25,2725 g – 15,3584 g

Karena tidak terdapat endapan merah bata maka tidak dapat dihitung kadar Cl

-nya.

3. Kadar NaCl dalam garam meja

V NaCl . M NaCl = V AgNO3 . M AgNO3

25 mL . M NaCl = 29,5 mL . 0, 1 M

M NaCl = 0,1M₂₅.29_mL,5 mL = 0,118 M

 Mol NaCl

Mol NaCl = V NaCl . M NaCl = 25mL . 0, 118 M = 2, 95 mmol

= 2, 95 x 10-3 _mol

 Massa NaCl

Massa NaCl = mol NaCl . Mr NaCl = (2, 95 x 10-3_{) mol . (23 + 35,5) g/mol}

= (2, 95 x 10-3 _{) . 58, 5 g}

= 0, 17257 g

 Massa NaCl dalam sampel

Kadar NaCl = Massa_Massateoritis_nyata x 100%

= 0,17257_{1,45 g}g x 100 %

= 11, 9 %

Selisih = 98,1% - 11, 9% = 86, 2%

Pertanyaan:

1. Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri? 2. Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja?

1. Cara memilih indikator pada titrasi argentometri adalah dengan memperhatikan sejumlah faktor untuk indikator yang cocok. Factor-faktor tersebut adalah :

a. AgCl seharusnya diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-partikel besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan secara drastic permukaan yang tersedia.

b. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.

c. pH dan media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari indikator asam lemah atau basa lemah cukup. d. Sangat disarankan bahwa ion indikator bermuatan berlawanan dengan

ion yang ditambahkan sebagai titran.

2. Cara kerja suatu indikator adsorpsi :

Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu). Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif, yang cenderung terikat lebih longgar.

Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.

(AgCl).Cl | M+

Lapisan primer | lapisan klorida | sekunder berlebih

Lapisan primer | lapisan perak | sekunder berlebih

FLOWCHART

1. Penentuan kadar Cl- _{dalam air laut}

Air laut

NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali - Menghitung kadar Cl- _{dalam air laut tersebut}

- Reaksi:

2Ag+ _{(aq) + CrO}

42- (aq) Ag2CrO4 (s)

2. Penentuan kadar Cl- _{dalam air PDAM}

Air laut

Memipet 25 mL

Mengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air laut encer

Mengambil 25 mL larutan yang telah diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengan 5 tetes indikator K

2CrO4 5%

Menitrasi dengan AgNO₃sampai terjadi endapan merah bata

NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali

- Menghitung kadar Cl- _{dalam air PDAM tersebut}

- Reaksi:

2Ag+ _{(aq) + CrO}

42- (aq) Ag2CrO4 (s)

3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja Air PDAM

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer

Mencatat tempat pengambilan sampel

Air PDAM

Air PDAM

Memipet lebih dari 25 mL

Mengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air PDAM encer

Mengambil 25 mL larutan yang telah diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengna 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5% Menitrasi dengan AgNO

3sampai terjadi endapan

merah bata

Larutan + endapan merah bata*

Larutan garam

Memipet 25 mL larutan tersebut

25 mL larutan encer

Memasukkan dalam erlenmeyer

Menambahkan dengan 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5% Menitrasi dengan AgNOsampai terjadi endapan merah 1,45 gram garam meja

NB: - Melakukan percobaan sebanyak lima kali - Menghitung kandungan NaCl dalam sampel

- Mencocokkan dengan kadar yang tertera pada bungkusnya - Menghitung kesalahannya

- Reaksi:

2Ag+ _{(aq) + CrO}

42- (aq) Ag2CrO4 (s)

Saran-Saran dari Asisten:

1. Sampel bisa digunakan aqua refill

2. Pada air PDAM, digunakan AgNO3 0,1 M tidak terdeteksi adanya Cl-, coba

gunakan AgNO3 dengan konsentrasi yang lebih tinggi , apakah masih tidak

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Halimah (Kelompok 5)

Pertanyaan :

1) Kenapa yang digunakan indikator K2CrO4?

2) Kenapa kadar NaCl dalam garam dapur pada percobaan berbeda dengan yang tertera pada bungkus?

Jawaban :

1) Karena indikator tersebut memberikan warana merah bata yang dapat menunjukkna telah tercapainya titik titrasi yang ditandai dengan terbentuknya Ag2CrO4

2) Karena pada percobaan yang dilakukan pengenceran dengan air yang akan mempengaruhi konsentrasi Cl- _{sehingga kadarnya lebih kecil.}

2. Penanya : Neno Supriadi (Kelompok 5)

Pertanyaan :

Bagaimana kita tahu bahwa titik akhir titrasi telah tercapai dan apa pengaruh konsentrasi terhadap titik akhir titrasi?

Jawaban :

Dengan terjadinya perubahan warna merah bata, disini konsentrasi akan menyebabkan Ksp Ag+ _{lebih besar dari Ksp Cl}- _{sehingga Ag}+ _{akan mengikat}

CrO4 karena Cl- telah habis diikat oleh Ag+, AgCrO4 inilah yang akan