Dimana X rata rata : Χ n. Dimana Y rata rata : Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan : Y = ax + b

(1)

1.1. Menentukan Persamaan Garis Regresi Kurva Kalibrasi

Setelah diperoleh hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar fosfat maka absorbansi dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar untuk mendapatkan kurva kalibrasi berupa garis linier. Selanjutnya persamaan garis regresi kurva kalibrasi dihitung menggunakan metode Least square sebagai berikut :

No Xi Yi Xi – X Yi – Y ( Xi – X )2 ( Yi – Y )2 (Xi –X) (Yi – Y) 1 0,4 0.118 -1 -0,2548 1 0,0649 0,2548 2 0,8 0.228 -0,6 -0,1448 0,36 0,0209 0,0868 3 1,2 0.327 -0,2 -0,0458 0,04 0,0021 0,0091 4 1,6 0.441 0,2 0,0682 0,04 0,0046 0,0136 5 2,0 0.512 0,6 0,1392 0,36 0,0193 0,0835 6 2,4 0,611 1 0,2382 1 0,0567 0,2382 ∑ 8,4 2,237 0 0,002 2,8 0,1685 0,686 Dimana X rata – rata :

= = Χ ∑ = Χ 6 4 , 8 n 1,4

Dimana Y rata – rata : Y = 6 237 , 2 = Υ ∑ n = 0,3728

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan : Y = aX + b

Dimana : a = slope b = intersep

Nilai a dapat ditentukan dengan :

(

)(

)

(

)

2 X X Y Y X X a i i i − ∑ − − ∑ =

(2)

a = 8 , 2 686 , 0 = 0,2450

Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut : : Y= aX + b

b = Y - aX

= 0,3728 – ( 0,2450 )( 1,4 ) = 0,3728 – 0,343

= 0,0298

Maka persamaan gari regresi yang diperoleh adalah :

Y = 0,2450X + 0,0298

1.2. Perhitungan Koefisien Kolerasi

Kofisien kolerasi (r) dari persamaan kurva kalibrasi dapat ditunjukkan sebagai berikut :

(

)(

)

(

)

(

)

∑

− − − − = 2 2 Y Y X X Y Y X X r i i i i r = ) 1685 , 0 ( ) 8 , 2 ( 686 , 0 = 0,998

1.3. Perhitungan Standar Deviasi

Dengan mensubstitusikan nilai konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis

regresi maka diperoleh nilai Y yang baru (Ŷ), seperti yang tercantum pada tabel :

No Xi Yi Ŷ ( Xi )2 |Yi – Ŷ| ( Yi – Ŷ )2 1 0,4 0.118 0,1278 0,16 0,0098 0,0000 2 0,8 0.228 0,2258 0,64 0,0022 0,0000 3 1,2 0.327 0,3238 1,44 0,0032 0,0000 4 1,6 0.441 0,4218 2,56 0,0192 0,0003 5 2,0 0.512 0,5198 4,00 0,0078 0,0000 6 2,4 0,611 0,6178 5,76 0,0068 0,0000 ∑ 8,4 2,237 2,237 14,56 0,049 0,0003

(3)

(

)

[

]

2 1 2

∑

− = i X X x Sy Sb Dimana,

(

)

2 1 2 2 __      − − =

∑

n Y Y x Sy i     − = 2 6 0003 , 0 x Sy 2 1 = 0,0086 Sehingga diperoleh : Sb = 8 , 2 0086 , 0 = 0,0051

1.4. Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan :

3 Sb = Y – Yb Y = 3 Sb + Yb

Dimana :

Y = sinyal pada batas kadar deteksi Sb = standar deviasi

Yb = Intersep kurva kalibrasi

Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,2450X + 0,0298 , dimana Yb = 0,0298 dan x

Sy _{= 0,0086}

Maka dengan mensubstitusi Yb dan Sb pada persamaan Y = 3 Sb + Yb diperoleh nilai batas deteksi :

Y = 3 Sb + Yb

= 3 ( 0,0051 ) + 0,0298 = 0,0153 + 0,0298 = 0,0451

(4)

0,0451 = 0,2450X + 0,0298 X = 2450 , 0 0298 , 0 0451 , 0 − = 0,0624 mg/L

Jadi batas deteksi pangukuran fosfat untuk penelitian ini adalah 0,0624 mg/L. 1. 5. Penentuan % P2O5 pada Sampel

Kadar P2O5 dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva

kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari pengukuran absorbansi terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Untuk Agipt Rock Phosphate Pengukuran I

Y1 = 0,308

Dengan mensubstitusi Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,2450X + 0,0298, maka diperoleh : X = 2450 , 0 0298 , 0 308 , 0 − = 1,1355 mg/L

Sehingga % P2O5 dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai X pada persamaan

berikut : % P2O5 = ) ( ker . g sampel ing berat fp x sampel total Vol x X x 100% % P2O5 = 2 , 0 500 1000 100 1355 , 1 x x = 28,3 %

Untuk data hasil pengukuran % P2O5 total II dan III pada Agipt Rock

(5)

pengukuran % P2O5 larut dalam asam sitrat 2 % ditunjukkan pada Tabel 4.9

sedangkan % P2O5 yang larut dalam air ditunjukkan pada Tabel 4.10 (setiap

pengukuran % P2O5 masing - masing dilakukan sebanyak 3 kali ulangan).

1.6. Penentuan % kadar air dalam sampel

Kadar air dalam sampel dapat ditentukan sebagai berikut :

% kadar air = sampel berat akhir berat awal berat − x 100 % Dimana :

berat awal = berat cawan kosong + berat sampel berat akhir = berat konstan

Untuk Agipt Rock Phosphate

% kadar air = 2 990 . 11 013 . 12 − x 100% % kadar air = 1,1 %

Untuk data hasil pengukuran % kadar air sampel seluruhnya ditunjukkan pada Tabel 4.11 pada lampiran.

1.7. Penentuan Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel

Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditentukan sebagai

berikut : % P2O5 = total O P sitrat dalam larut O P 5 2 5 2 % % 2 % x 100%

(6)

% P2O5 = 2 , 29 9 , 24 x 100 % = 85 %

Untuk data hasil perhitungan % P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat

ditunjukkan pada Tabel 4.12 pada lampiran

(7)

Konsentrasi P2O5 (mg / L) Absorbansi 0,4 0,118 0,8 0,228 1,2 0,327 1,6 0,441 2,0 0,512 2,4 0,611

Tabel 4.5. Data absorbansi penentuan P2O5 total pada λ = 880 nm

No Sampel Absorbansi

A1 A2 A3

1 Agipt Rock Phosphate 0,308 0,320 0,325 2 Chrismast Island Rock Phosphate 0,330 0,339 0,321 3 China Rock Phosphate (hitam) 0,338 0,330 0,345 4 China Rock Phosphate (coklat) 0,336 0,334 0,349 5 Tripel Super Phosphate 0,502 0,481 0,488

6 SP -36 0,403 0,388 0,380 7 NPK- Phonska 0,184 0,188 0,175 8 NPK- Petrokimia 0,188 0,177 0,180 9 NPK- Mutiara 0,189 0,195 0,201 10 Amophos 0,240 0,228 0,231 11 NH4- fosfat 0,248 0,230 0,226 12 Kaliphos 0,541 0,530 0,539

Tabel 4.6. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % pada λ = 880 nm

(8)

A1 A2 A3

Tabel 4.7. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam air pada λ = 880 nm

A1 A2 A3

(9)

No Sampel % P2O5

P1 P2 P3 P

1 Agipt Rock Phosphate 28,3 29,6 30,1 29,2 2 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 31,5 29,7 30,6 3 China Rock Phosphate (hitam) 31,4 30,6 32,1 31,3 4 China Rock Phosphate (coklat) 31,2 31,0 32,5 31,5 5 Tripel Super Phosphate 48,1 46,0 46,7 46,9

6 SP-36 38,0 36,5 35,7 36,7 7 NPK- Phonska 15,7 16,1 15,2 15,6 8 NPK- Petrokimia 16,1 15,0 15,3 15,4 9 NPK- Mutiara 16,2 16,8 17,4 16,8 10 Amophos 21,4 20,2 20,5 20,7 11 NH4-fosfat 22,2 20,0 20,4 20,8 12 Kaliphos 52,1 51,0 51,9 51,6

Tabel 4. 9. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %

P1 P2 P3 P

(10)

P1 P2 P3 P

Tabel 4.11. Data penentuan % kadar air

No Sampel Cawan kosong (g) Berat sampel (g) Berat konstan (g) % kadar air 1 Agipt Rock Phosphate 10,012 2,001 11,990 1,1 2 Chrismast Island Rock Phosphate 10,369 2,001 12,351 0,9 3 China Rock Phosphate (hitam) 63,850 2,001 65,836 1,1 4 China Rock Phosphate (coklat) 42,089 2,001 44,067 0,7 5 Tripel Super Phosphate 41,807 2,001 43,802 0,3

6 SP-36 10,109 2,001 12,081 1,4 7 NPK- Phonska 10,786 2,001 12,692 52 8 NPK- Petrokimia 41,132 2,001 43,016 5,8 9 NPK- Mutiara 10,231 2,001 12,149 2,5 10 Amophos 9,340 2,001 11,286 2,7 11 NH4-fosfat 44,234 2,001 46,185 2,5 12 Kaliphos 50,978 2,001 52,970 0,4

Tabel 4.12. Persentase P2O5 larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel

(11)

No Sampel % P2O5 Total Larut

sitrat 2 %

Larut air

1 Agipt Rock Phosphate 29,2 85,2 33,2

2 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 87,2 34,9 3 China Rock Phosphate (hitam) 31,3 76,0 30,0 4 China Rock Phosphate (coklat) 31,5 76,5 30,4

5 Tripel Super Phosphate 46,9 85,7 77,3

6 SP-36 36,7 85,5 79,5 7 NPK- Phonska 15,6 83,3 64,7 8 NPK- Petrokimia 15,4 93,5 66,8 9 NPK- Mutiara 16,8 83,3 67,2 10 Amophos 20,7 84,0 58,4 11 NH4-fosfat 20,8 86,0 61,0 12 Kaliphos 51,6 98,4 99,2

(12)

0.315 0.32 0.325 0.33 0.335 0.34 0.345 0.35 850 860 870 880 890 900 910 panjang gelombang (nm) ad so rb an si

Dimana X rata rata : Χ n. Dimana Y rata rata : Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan : Y = ax + b

(

)(

)

(

)

(

)(

)

(

)

(

)

∑

∑

∑

(

)

[

]

∑

(

)

∑

0.12

0.121

0.122

0.123

0.124

0.125

0.126

0.127

0.128

0

5

10

15

20

25

30

waktu (menit)