Pengaruh Penambahan Aluminium (Al) Terhadap Sifat Hidrogenasi/Dehidrogenasi Paduan Mg 2-x Al x Ni Hasil Sintesa Reactive Ball Mill

Pengaruh Penambahan Aluminium (Al)

Terhadap Sifat

Hidrogenasi/Dehidrogenasi Paduan

Mg

_2-x

Al

_x

Ni Hasil Sintesa

Reactive Ball Mill

I Wayan Yuda Semaradipta

2710100018

Dosen Pembimbing

OUTLINE

PENDAHULUAN

TINJAUAN PUSTAKA

METODOLOGI PENELITIAN

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

KESIMPULAN DAN SARAN

LATAR BELAKANG

LATAR BELAKANG

Populasi Meningkat Kebutuhan Energi Meningkat Keterbatasan persediaan Energi (Bahan Bakar Fossil)

Alternative

Renewable

Energy

H

₂ Penelitian Tentang Teknologi Energi H₂

REACTIVE

BALL MILL

Mg

2-x

Al

x

Ni

Technical University of Denmark

Mg

Ni

RUMUSAN MASALAH

RUMUSAN MASALAH

Pengaruh penambahan aluminium

(Al) terhadap pembentukan paduan

Mg

_2-x

Al

_x

Ni

pengaruh metode reactive ball

milling terhadap struktur mikro dan

pembentukan paduan Mg

_2-x

Al

_x

Ni

sifat penyerapan dan pelepasan

hidrogen (H

₂

) paduan Mg

_2-x

Al

_x

Ni

TUJUAN

Mg

_2-x

Al

_x

Ni

REACTIVE

BALL

MILL

Pengaruh Penambahan

Al Pada Pembentukan

Paduan

Struktur Mikro dan

Pembentukan Paduan

Peyerapan dan

Pelepasan H

₂

BATASAN MASALAH

Penelitian

Ukuran Serbuk

Homogen

Pencampuran Serbuk Homogen

Tidak Ada Unsur

Pengotor

Kecepatan Milling Konstan

MANFAAT

Mg_2-xAl_xNi Penelitian

Lanjut

Penelitian Sebelumnya

Sintesa serbuk magnesium (Mg) dan nikel (Ni) membentuk fase Mg2Ni saat proses

hidriding dengan metode ball milling pada

lingkungan argon (Ar) mampu menyerap hidrogen (H2) sebenyak 3,4% massanya

pada temperatur 300°C selama satu jam. Hasil ini memberikan kinetik empat kali lebih cepat pada penyerapan hidrogen (H2)

dibanding dengan Mg Ni hasil sintesa

Kecepatan

penyerapan

hidrogen yang lebih

baik (Fan, 2007)

Subtitusi Mg oleh Al

menyebabkan ikatan

H-Ni melemah

(destabilisasi

Mg

₂

NiH

₄

), namun

ikatan H-Mg semakin

kuat (J. Zhan, 2011)

Doping Al

Doppiu, S (2005)

Penelitian Sebelumnya

Mg

₈₇

Ni

₁₀

Al

₃

Reactive Ball

_Milling

• ß-MgH

₂

setelah 4 jam milling

• Temperatur dekomposisi MgH

₂

(<300ºC) hasil RBM lebih rendah

daripada MgH

₂

murni

(300ºC-390ºC)

• Kandungan H

₂

maksimum 3,5 wt%

Wang, L.B. (2004)

Interdifusi

• Terbentuk fasa baru Mg

₃

AlNi

₂

• Mg

_1,9

Al

_0,1

Ni memiliki kemampuan

penyerapan H

₂

yang lebih besar

daripada Mg

_1,5

Al

_0,5

N

• Mg

_1,5

Al

_0,5

Ni memiliki plateu

hidriding/hidriding yang lebih

rendah daripada Mg

_1,9

Al

_0,1

Ni

Fan, Chao (2010)

Penelitian Sebelumnya

Mg

_1,9

Al

_0,1

Ni

Mechanical

_Milling

• Kecepatan penyerapan hidrogen

lebih cepat daripada Mg

₂

Ni

• Kapasitas penyerapan/pelepasan

H

₂

semakin meningkat dengan

bertambahnya siklus H/D

• Fase

Mg

₂

NiH

₄

tumbuh selama

MEKANISME ABSORPSI/DESORPSI

Skema penyerapan hidrogen (H

₂

) dalam

logam.

MEKANISME ABSORPSI/DESORPSI

Skema penyerapan hidrogen (H

₂

) dalam

logam.

USAHA MEMPERBAIKI SIFAT

ABSORPSI/DESORPSI

Absorbsi

dan

Desorbsi

Memperbaiki

Sifat

Permukaan

Pemaduan

dengan Logam

Transisi

Membuat

Lapisan Tipis

Film Hidrida

Penambahan

Katalis

Memperluas permukaan difusi & menciptakan cacat untuk menurunkan energi aktivasi difusi Memperbaiki sifat penyerapan H₂ seperti menurunkan temperatur

desorpsi dan berbagai hambatan

MECHANICAL MILLING

MM

Mechanical Milling

dapat meningkatkan

luas permukaan,

formasi struktur

mikro/makro dan

penyusunan defect

pada permukaan dan di

dalam struktur kristal

material. Induksi pada

defect difusi hidrogen

dalam material dengan

menyediakan banyak

ruang pada struktur

kristal sehingga energi

aktivasi difusi rendah

(Sakintuna et al., 2007).

•

Luas

Permukaan

partikel

•

Formasi

struktur

mikro/makro

•

Defect pada

struktut kristal

REACTIVE BALL MILLING

J.L. Bobet, 2000

H/D pada

Mg-10%Co hasil RMA

pada temperatur

623 K

DIAGRAM ALIR PENELITIAN

Analisa Data Kesimpulan

Persiapan alat dan bahan Mulai

Serbuk Mg, Al, dan Ni (masing-masing 99%) dengan komposisi Mg_2-xAl_xNi (x =

0;0,1;0,25;0,5)

Reactive Ball Milling dalam atmosfer H₂ dengan tekanan 5 bar, kecepatan 400 rpm, BPR

10:1 selama 20 jam, dan temperatur kamar Hidrogenasi temperatur 300ºC dan tekanan 5 bar

selama 1 jam

BAHAN PENELITIAN

Raw materials Wt Mg Wt Al Wt Ni Berat Total per _{batch (gr)}

at% Gr at% Gr at% Gr

Mg2Ni 66,67 3,17 0 0 33,33 3,83

7 Mg1,9Al0,1Ni 63,33 3,01 3,33 0,176 33,33 3,83

Mg_1,75Al_0,25Ni 58,33 2,76 8,33 0,44 33,33 3,83

PENGUJIAN

Mg

_2-x

Al

_x

Ni

XRD

DSC/TGA

Hidrogenasi

SEM

XRD

Analisis struktur dan ukuran

kristal serta fasa paduan

setelah proses milling dan

hidriding/dehidriding

Pembiasan sinar X oleh bidang kristal sampel yang

kemudian ditangkap detektor. Kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang sama yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.

SEM

Analisis topografi permukaan,

bentuk, serta ukuran partikel

paduan setelah proses milling

dan hidriding

Memanfaatkan hamburan

balik elektron (BSE dan SE)

untuk menampilkan gambar

sampel dengan perbesaran

DSC/TGA

Analisis perilaku desorpsi

material terhadap hidrogen

setelah proses hidrogenasi

Mengukur perubahan massa

terhadap adanya perubahan panas

Mengukur panas yang diberikan

kepada sampel untuk menjaga

temperaturnya sama dengan

PENGUJIAN HIDROGENASI

Menganalisa pembentukan

metal hidrida pada paduan

ANALISA DATA DAN

PEMBAHASAN

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

- Belum terjadi perubahan fasa

- Terjadi reduksi Mg(OH)

₂

pada

permukaan magnesium

- Pembentukan lapisan aktif pada

permukaan magnesium

- Terjadi reduksi ukuran kristal dan

naiknya

microstrain

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

- Belum menghasilkan perubahan

fasa

- Mg(OH

₂

) pada masih tertinggal

pada permukaan magnesium

- Terjadi reduksi ukuran kristal dan

naiknya

microstrain

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

Hasil XRD Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0;0,1;0,25;0,5

“Melalui proses milling dalam atmosfer hidrogen bertekanan 1,1 MPa, akan terbentuk lapisan aktif H₂ yang bersifat protektif serta hilangnya lapisan pasif pada permukaan magnesium. Energi yang dihasilkan oleh alat milling, pada atmosfer hidrogen, akan digunakan untuk reaksi hidrogenisasi terlebih

dahulu sebelum akhirnya terjadi reduksi partikel serbuk” -Bobet (2000)-

“Cacat kisi yang akan memudahkan difusi hidrogen kedalam kristal dengan menurunkan energi aktivasi difusi”

- Reduksi Mg(OH)

₂

berkurang

dengan adanya penambahan

aluminium

- Cacat kristal berkurang dengan

adanya penambahan aluminium

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

Perhitungan Parameter Kisi Mg

_2-x

Al

_x

Ni x =

0;0,1;0,25;0,5

“Ketika proses reactive ball milling dilakukan pada campuran serbuk magnesium, nikel, dan aluminium, maka aluminium akan larut kedalam kristal magnesium membentuk larutan padat (solid solution) yang

dibuktuikan dengan menurunnya parameter kisi kristal magnesium” -Bobet (2000)-

“

- Penurunan parameter kisi terjadi

pada paduan dengan x = 0,25

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

Hasil SEM Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0 dan x = 0,1

- Ukuran partikel magensium

turun dari 400 µm menjadi

200 µm

- Ukuran partikel magensium

turun dari 400 µm menjadi

HASIL SINTESA

REACTIVE BALL

MILLING

Hasil SEM Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0;0,1;0,25;0,5

- Serbuk magnesium, nikel, dan

aluminium masih berdiri sendiri

- Serbuk nikel dan aluminium

menempel pada permukaan

serbuk magnesium secara tidak

merata

a b

HASIL HIDRIDING

Hasil XRD Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0;0,1;0,25;0,5

- Terbentuknya fasa MgH

₂

pada komposisi

serbuk x = 0

HASIL HIDRIDING

Hasil SEM Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0;0,1;0,25;0,5

- Serbuk aluminium

menempel pada permukaan

magnesium

- Serbuk nikel menempel

pada permukaan aluminium

HASIL HIDRIDING

Hasil EDX Mg

_2-x

Al

_x

Ni x = 0,1

- Serbuk aluminium

menempel pada permukaan

magnesium

HASIL DEHIDRIDING

Hasil DSC/TGA Mg

_2-x

Al

_x

Ni

X = 0

X = 0,1

X = 0,5

X = 0,25

HASIL DEHIDRIDING

Hasil DSC dan DTG Mg

_2-x

Al

_x

Ni

HASIL DEHIDRIDING

Paduan

T

_onset

(ºC)

T

_endset

(ºC)

%wt H

X = 0

325

380

2,750

X = 0,1

350

395

0,046

X = 0,25

340

390

1,032

X = 5

340

390

0,61

KESIMPULAN

1. Sintesa

reactive ball milling

pada lingkungan hidrogen (H

₂

) 5 bar antara

serbuk magnesium, aluminium, dan nikel dengan komposisi Mg

_2-x

Al

_x

Ni

(x = 0;0,1;0,25;0,5) belum menghasilkan paduan Mg

_2-x

Al

_x

Ni

2. Sintesa

reactive ball milling

dengan penambahan aluminium

membentuk paduan

solid solution

aluminium di dalam magnesium pada

paduan Mg

_2-x

Al

_x

Ni, x = 0,25

3. Sintesa

reactive ball milling

yang diikuti pemanasan pada temperatur

300°C menghasilkan paduan

solid solution

aluminium di dalam

magnesium pada paduan Mg

_2-x

Al

_x

Ni, x = 0,1;0,25;0,5

4. Sintesa

reactive ball milling

pada lingkungan hidrogen (H

₂

)

menghasilkan permukaan aktif magnesium dan mereduksi lapisan pasif

oksida magnesium sehingga magnesium dapat menyerap hidrogen

pada siklus pertama tanpa dilakukan aktivasi

5. Aluminium pada permukaan magnesium yang belum bereaksi

sempurna membentuk paduan menurunkan kapasitas penyerapan

hidrogen (H

₂

) serta menaikan temperatur pelepasan hidrogen (H

₂

)

SARAN

1. Disarankan untuk menggunakan

ball mill

yang memiliki energi

milling

yang lebih tinggi seperti

Planetary Ball Mill

dan

High Energy Ball Mill

. Hal

ini dikarenakan ukuran serbuk yang dihasilkan tidak tereduksi secara

signifikan sehingga persentase berat H

₂

yang diikat juga rendah.

2. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat dalam pengukuran

hidrogenisasi/dehidrogenasi, disarankan untuk menggunakan alat

pengukur yang

standar

seperti PCI /PCT.

FASA

FASA

Efek Doping Al

Ukuran kristal yang berkurang akibat radius atom Al lebih kecil dari Mg dan keelektronegatifan Al yang lebih

tinggi daripada Mg

Subtitusi Mg oleh Al menyebabkan ikatan H-Ni melemah (destabilisasi

Mg₂NiH₄), namun ikatan H-Mg semakin kuat

Satu atom H hilang dari NiH₄ tetahedral, membentuk struktur

tripod NiH₃