Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid Triterpenoid Dari Landak Laut Diadema setosum

(1)

Wiryowidagdo, S. (2008). Kimia dan Farmakologi Bahan Alam. Edisi II. Jakarta: Penerbit buku Kedokteran EGC.

(2)

Lampiran 2. Gambar bagan penelitian

Landak laut Diadema setosum

dibelah dan dipisahkan dari organ dalam

ditiriskan lalu ditimbang dikeringkan

Dihaluskan

Serbuk simplisia landak laut Diadema setosum

diekstraksi secara perkolasi menggunakan pelarut n-heksana

Ekstrak n-heksana

Isolat

diidentifikasi secara

spektrofotometri UV dan IR Spektrum

Simplisia

disortir

dikarakterisasi

diisolasi secara kromatografi preparatif dengan fase gerak landaian serta di KLT

KLT 2 arah

(3)

(4)

(5)

(6)

Lampiran 6. Gambar mikroskopik serbuk simplisia cangkang dan duri landak laut Diadema setosum

Keterangan :

a. spikula bentuk meja semu b. spikula bentuk piring

c. spikula bentuk kancing semu d. spikula bentuk akar

a b

(7)

Lampiran 7. Gambar bagan pengolahan, skrining fitokimia dan karakterisasi Cangkang dan duri landak laut Diadema setosum

Simplisia

-Pemeriksaan Mikroskopik -Pemeriksaan Makroskopik -Penetapan kadar air

-Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol -Penetapan kadar sari yang larut dalam air -Penetapan kadar abu total

-Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

(8)

Lampiran 8. Gambar bagan pembuatan ekstrak n-heksana landak laut Diadema setosum

450 g Serbuk simplisia

ditutup mulut tabung perkolator dengan aluminium foil

dibiarkan selama 24 jam

disaring

4,0501 gr ekstrak kental

n-heksana

dibuka kran dan dibiarkan tetes ekstrak mengalir

dipekatkan dengan

rotary evaporator

pada suhu yang tidak lebih dari 500_C dimaserasi selama 3 jam

dimasukkan ke dalam alat perkolator

dituangkan cairan penyari n-heksana secukupnya sampai semua simplisia terendam

(9)

Lampiran 9. Gambar kromatogram senyawa steroid/triterpenoid dari ekstrak n -heksana cangkang dan duri landak laut

(10)

Lampiran 10. Gambar kromatogram hasil KLT preparatif

Keterangan: Fase diam silika gel GF254, fase gerak n-heksana-etilasetat (60:40), penampak bercak Liebermannn-Burchard, tp = titik penotolan, bp=batas pengembangan, mu: merah ungu, hj: hijau, br: biru.

tp bp A

mu hj

(11)

Lampiran 11. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat a hasil isolasi dari ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut

Keterangan: Fase diam silika gel GF254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (60:40), fase gerak II = benzen-etil asetat (70:30) , penampak bercak Liebermann–Burchard, tp= titik pentotolan, bp= batas pengembangan, a1= arah pengembangan pertama, a2= arah pengembangan kedua. harga Rf = 0,625

a1 a2

(12)

Lampiran 12. Gambar kromatogram hasil KLT dua arah dari isolat b hasil isolasi dari ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut

Keterangan: Fase diam silika gel GF254, fase gerak I = n-heksana-etilasetat (60:40), fase gerak II = benzen-etil asetat (70:30) , penampak bercak Liebermannn–Burchard, tp = titik pentotolan, bp= batas pengembangan, a1= arah pengembangan pertama, a2= arah pengembangan kedua. Harga Rf = 0,225

a1 a2

(13)

Lampiran 13. Gambar spektrum UV dari senyawa isolat a hasil isolasi dari ekstrak n-heksana cangkang dan duri landak laut

(14)

Lampiran 14. Gambar spektrum inframerah (IR) dari senyawa isolat a ekstrak n -heksana cangkang dan duri landak laut

(15)

Lampiran 15. Perhitungan hasil penetapan kadar

a. Perhitungan penetapan kadar air

(16)

Lampiran 15. (Lanjutan)

b. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air

Kadar sari larut dalam air = � �

� � � �

x

x 100%

1. Kadar sari larut dalam air I

Berat cawan = 49,701g 2. Kadar sari larut dalam air II

Berat cawan = 48,050 g 3. Kadar sari larut dalam air III

Berat cawan = 49,700 g

(17)

c. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam etanol

1. Kadar sari larut dalam etanol I

Berat Cawan = 49,700 g

Berat Cawan + Berat Sari = 49,740 g

Berat Sampel = 5,100 g

Berat sari = 0,04 g

Kadar sari larut dalam etanol

=

,

x

100%

= 3,92 % 1. Kadar sari larut dalam etanol II

Berat Cawan = 48,050 g 2. Kadar sari larut dalam etanol III

Berat Cawan = 48,050g

Berat Cawan + Berat Sari = 48,132g

Berat Sampel = 5,01 g

(18)

Lampiran 15. (Lanjutan) d. Perhitungan penetapan kadar abu total

(19)

Kadar abu total rata-rata

=

, %+ , %+ , %

= 21,364% e. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut dalam asam

1. Sampel I