APLIKASI PERALATAN PROSES MONASIT SKALA LABORATORIUM UNTUK PENGOLAHAN MONASIT BANGKA MENJADI RARE EARTH OKSIDA DENGAN KAPASITAS 1 KG/HARI

(1)

P

ROSI DI NG

SEMINAR GEOLOGIPUSAT PENG-EIVlBAN<3ANNUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN <3At..tAN _{..JClkcartCl.}DAN G>EC>L<::><3'NUKLIR-BATAN_{22 S<epternb<e-r}TAHUN 200~'₂₀₀₄

APLIKASI PERALATAN PROSES MONASIT SKALA LABORATORIUM UNTUK

PENGOLAHAN MONASIT BANGKA MENJADI RARE EARTH OKSIDA DENGAN

KAPASITAS 1 KG/HARI

J

Hafni Lissa Nuri, Faizal Riza, Susilaningtyas, Sugeng Waluyo, Erni Rifandriyah Arief Pusat Pengembangan Bahan Gal!an dan Geologi Nuklir-BATAN

Abstrak

APLIKASI PERALATAN PROSES MONASIT SKALA LABORATORIUM UNTUK

PENGOLAHAN MONASIT BANGKA MENJADI RARE EARTH OKSIDA DENGAN

KAPASITAS 1 KG/HARI. Pengolahan monasit Bangka yang merupakan kerjasama

P2BGGN-BA TAN dengan PT. Timah Tbk. bertujuan untuk memperoleh contoh produk rare

earth oksida (RE203) untuk dipasarkan dan mendapatkan data pengolahan monasit dalam

rangka perhitungan alat dan ekonomi skala pilot. Selanjutnya RE203 dapat diolah kembali

menjadi unsur individu (Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu dsb.) dan digunakan sebagai bahan dalam

industri elektronik, magnetik, keramik, baja, kaca/optik dsb. RE203 yang diperoleh dari

monasit sebanyak 100 kg yang diolah dengan kapasitas 1 kg/hari (berukuran -325 mesh),

akan dijadikan contoh bagi kegiatan Pemasaran PT Timah Tbk. Peralatan proses skala

laboratorium yang digunakan adalah hasil rancangan pada tahun sebelumnya. Peralatan

proses tersebut meliputi tangki dekomposisi, pelarutan, pengendapan dan tungku kalsinasi.

Produk yang dihasilkan berupa RE203 sebanyak 45 kg dengan rekoveri total RE203 71,696 %; Th 2,129 %; U dan P20S 0 % sedangkan kemurnian produk RE203 93,59 % dan Th 1143

·ppm. Berdasarkan uji banding analisis di Chemex Canada, bahwa produk yang dianalisis

mempunyai kadar RE203 >55,32 % dan Th 16 ppm. Batasan kadar U dan Th di dalam

produk RE203 yang dipasarkan sangat tergantung pada pihak pembeli.

Kata kunci : RE, Pengolahan monasit, Bangka Abstract

A MONAZITE OF BANGKA PROCESSING LABORATORY WORK IS

UNDERTAKEN TO RECOVER RARE EARTH OXIDES FOR 1 KGIDAY CAPACITYS. This

laboratory work is a collaboration P2BGGN-BA TAN and PT. Timah Tbk. to obtain monazite

data process for use equipment calculation and economic pilot scales. A RE203 can be

treated to become an individual elements (Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu etc.) and can be used as

a raw materials in the industries of electronics, magnetics, ceramics, steels and glass optic

etc. RE203 which are gained from processing of 100 kg monazite with -325 mesh in size distribution and 1 kg/day capacity will be the sample for PT Timah marketing activity. The

process is done with use equipments laboratory scale that were designed last year. The

equipment processes are decomposition, dissolution, precipitation tank and calcinator. Total

RE203 production are 45 kg and total recovery RE203 71,696 % ; Th 2,129 % ; U and P20S 0%, Purify products RE203 93,59 % and Th 1143 ppm. Based on the assesmant of Chemex Inc Canada, the product of RE203 containts are about >55,32 % RE203 and 16 ppm Th. U and Th content within specification product of RE203 depends to buyer/request.

Key words: RE. procesing monasite, Bangka.

258 _{ISBN 979-8769-12-0}

(2)

PROSI DI NG

SEMINARPUSATPENGeN'lBANGAN BAHAN GAl-IAN DAN GEOL='GEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGJClkCH"'tCf~ 22 S<@rpt~be-rNUKUR-BATANITAHUN 2004200.4

PENDAHULUAN

Monasit dengan komposisi (RE, U, Th)

poll

sebagai bahan penelitian di laboratorium PGNTPBGN-P2BGGN BATAN Jakarta berasal dari hasil samping penambangan timah oleh PT. Timah Tbk di Bangka. Berdasarkan hasil analisis rata-rata dengan metode gravimetri dan spektrofotometri diperoleh kandungan unsur-unsur di dalam monasit Bangka sebagai berikut : U 1887 ppm; Th 3,189 %; RE 203 61,78 % dan P20S 30,42 %. Diantara unsur-unsur tersebut, unsur tanah jarang (RE) mempunyai nilai jual yang tinggi karena unsure individu didalamnya banyak digunakan sebagai bahan dasar dalam industri magnet (Y203, Sm, Nd), elektronik (La, Nd), keramik (Ce, Tb, Pr), gels optic (pr, Nd) dsb. Bahan dasar RE tersebut dipasaran dunia mempunyai persyaratan yang ketat terhadap radioaktifitas U, Th dan Ra. Unsur tanah jarang (RE) terdiri dari unsur-unsur seperti yang tertulis ditabel periodik yaitu Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb dan Lu. Harga unsur menurut Rhodia Inc. untuk tahun 1998 adalah Ce

$

350/kg; Dy

$

500/kg; Eu

$

6500/ kg dsb.

Stok monasit Bangka sampai tahun 2000 berjumlah sekitar 500 ton dan akan bertambah terus seiring dengan masih adanya penambangan timah. Monasit

tersebut sampai saat ini belum diolah dan disimpan secara terbuka di dalam karung plastik sehingga menimbulkan masalah untuk lingkungan sekitarnya terutama paparan radioaktifnya. Jika diolah disamping memecahkan masalah radiasi terhadap lingkungan, juga akan memberikan nilai tambah karena permintaan RE di dunia masih cukup tinggi dan harganya cukup mahal. Untuk pengolahan monasit tersebut telah diadakan kerjasama antara P2BGGN BATAN dengan PT. Timah Tbk., dengan mengaplikasikan kondisi proses yang telah diperoleh dari hasil penelitian monasit sejak tahun 1992. Kerja sama pertama pada tahun 1998 dengan mengolah 100 kg monasit yang menghasilkan 32,6 kg produk RE(OHh dan diperoleh rekoveri RE203

sebesar 50 %. Produk yang dihasilkan digunakan PT. Timah Tbk. untuk analisis di luar negeri (Inggris) sebagai pembanding analisis yang ada di P2BGGN. Disamping itu produk juga digunakan sebagai bahan contoh untuk dipasarkan oleh pihak PT. Timah Tbk.

Peralatan proses yang digunakan sesuai dengan tahapan-tahapan proses pengolahan monasit yang meliputi tangki dekomposisi; pelarutan; pengendapan dan tungku kalsinasi.

(3)

PROSI DI NG

SEMINAR GEOLOGIPUSAT PENGENIBANG>ANNUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN <;7At..1ANDAN <;7E<>LC>G>1_{J<CIkc:w'fca•. 22} _{S-e-pte-rnbe-t'"}NUKLIR-BATA~ITAHUN ₂₀₀₄20041

Peralatan yang merupakan rangkaian alat

dari alat yang sudah tersedia di lab

PGNTPBGN-P2BGGN BATAN dan alat-alat

yang telah dirancang pada tahun

sebelumnya.

Pada kerja sama kedua yang

dilakukan pada tahun 2000 dengan tujuan

untuk mengolah 100 kg monasit menjadi

RE oksida (RE203). Produk ini berbeda

dengan hasil kerjasama pertama yaitu yang

menghasilkan RE(OHh karena pihak

pemasaran menginginkan variasi produk

yang akan ditawarkan. Dari hasil

penawaran tersebut akan di evaluasi aspek

ekonominya (cost) sehingga dapat

ditentukan jenis produk yang

menguntungkan. Selama proses juga

dilakukan perbaikan kondisi pengolahan

untuk meningkatkan rekoveri RE203. Data

pengolahan yang diperoleh akan

dipergunakan untuk perhitungan ukuran alat

dan biaya ekonomi pada pengolahan

monasit skala pilot.

Teori

1. Dekomposisi

dilakukan

fosfat pada

Pelarutan bertujuan untuk mengolah

residu endapan (U, Th, RE) hidroksida hasil

dekomposisi dengan menggunakan HC!.

Pelarutan dilakukan secara parsiel

dimaksudkan untuk melarutkan RE menjadi

RECb sedangkan sebagian besar U dan Th

tetap berada dalam residu endapan

hidroksida sehingga diperoleh larutan RECh yang relatif murni.

Reaksi pelarutan adalah[2j:

RE(OHh+3HCI~RECI3+3H20

Menurut R.J Callow[3] pelarutan dipengaruhi oleh tingkat keasaman (pH) dimana kondisi

pelarutan parsiel dilakukan pada pH 3,5.

Pada pengolahan monasit tahun 1998

2. Pelarutan

menjadi hidroksida dengan menggunakan

reagen basa kuat NaOH (soda).

Reaksi dekomposisi adalah sebagai

berikut[2] :

RE(P04)+3NaOH~RE(OH)3+Na3P041

Th3(P04 h+6NaOH~3Th(OHh+ 2Na3P04!

(U02h(P04h+6NaOH->3U02(OHh+2Na3P04!

Selama dekomposisi selain diperoleh

endapan hidroksida, dihasilkan pula natrium fosfat yang dapat digunakan sebagai bahan

dasar pupuk fosfat. Menurut Cuthbert[2]

maka kondisi terbaik untuk dekomposisi

adalah ukuran monasit -325 mesh,

perbandingan monasit : air : NaOH =1 : 1,7 :

1,5; suhu 140 DCdan waktu 4 jam.

untuk monasit Bangka secara proses yaitu pengendapan Dekomposisi memecah ikatan Pengolahan monasit

basa meliputi tahapan

dekomposisi, pelarutan,

bertingkat dan kalsinasi.

(4)

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PENGEIVlBAN<3ANGEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN <3A1..tAN DAN GE<>Lcx;t_{JOIkcw"tOli. 22} S4!t'pt~b4!!H'"NUKUR-BATA~ITAHUN 2004\2004

4. Kalsinasi

Reaksi oksidasi adalah :

Pengolahan monasit secara garis besar dapat dilihat pada Gambar 1.

Kalsinasi dimaksudkan untuk merubah RE(OHh menjadi RE203 dengan cara pemanasan suhu tinggi. Menurut R.J Callow[3]oksidasi dilakukan pada suhu 1000

°c

IOWC' ~RE₂₃₂

0

J..+3H

0 t

2RE(OH)3

berkurang. Filtrat digunakan sebagai umpan

untuk pengendapan RE(OHh yang

dilakukan pada pH 9,8. Pada kondisi tersebut RE(OHh mengendap sempurna, sedangkan unsur uranium akan berada

dalam larutan. Sebagai reagen

pengendapan digunakan NH40H

Reaksi pengendapan adalah :

RECb+3NH40H-4RE(OH)3t +3NH4CI

3. Pengendapan bertingkat

kondisi pH pelarutan dilakukan pada pH 37[4J_, _.

a.

Pengendapan (U,Th) hidroksida

Hasil dari pelarutan pada pH 3,7 diinginkan RE larut sempurna menjadi

RECI3, tetapi tidak menutup kemungkinan

karena pengaruh keasaman (pH), pengadukan dan suhu pelarutan, sebagian U dan Th ikut terlarut dalam HC!. Untuk meningkatkan kualitas produk akhir RE203

terhadap pengotor radioaktif U, Th maka perlu dilakukan pengendapan dari (U,Th) khlorida menjadi (U,Th) hidroksida

Reaksi pengendapan adalah[2]:

ThCI2+2NH40H-4 Th(OHh+2NH4CI

U02Cb+2NH40H-4U02(OHh+ 2NH4CI

Menurut Cuthbert[2] pH pengendapan terbaik dilakukan pada pH 5,8

b. Pengendapan RE(OHh

Pengotor U dan Th pada Filtrat RECb yang dihasilkan dari pengendapan (U, Th) hidroksida diharapkan sudah jauh

(5)

PROSIDING

SEMINAR GEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANG TAHUN 2004 PUSAT PENGPEIVtBANGAN BAHAN GAl..IAN DAN GE<:>L<::>G-INUKLlR-_TAN/JClkc:x-t-<:x •. 22 ~4!W"'I""\b~ 2CJC).A.

Air 1,7 Kg Monasit 1 Kg ---- 325 mesh Air panas HCI Pencud HCI encer NaOHl,5 Kg

J Endapan (U, Th, RE ) hidroksida

PELARUfAN

I

Slurry

Residu (U, Th) hidoksida

NH..OH NH..OH Air PENGENDAPAN (U,Th ) OH PENGENDAPAN RE(OHh

I

Slurry FILTRA3I

Endapan (U,Th) hidrok.sida

I Filtrat11imbah

Endapm RE(OHn basah

PENGERlNGAN uap air (~)

KALSINASI -- Produk akhir ~~

262

Gambar 1. Pengolahan monasit Bangka secara basa

(6)

PROSI DI NG

SEMINAR_{PUSAT PEN<3ENlBAN<3AN}GEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANG_{BAHAN C3ALlAN DAN GE<:>L<>=I NUKLIR-BATANI}TAHUN 200AS J<:IIk.<:H"'t<Ol~22 S-e-pternbe-r 2004 Monaslt Air UNIT OEKOMPOSISI Air dlngln

C

rana,

FlItm Cak. (U.Th.RE)OH

F

0 UNIT PELARUTAN c!ke (resldu) ke IImbah Cake

UNIT PENGENDAPAN FIItrat ke IImbah

,Uap

,

qjL-

--I-~-~-~

Produk RE,O,

900°c UNIT KAlSlNASI

Gambar 2 : Flow sheet pengolahan monasit Bangka menjadi RE203

(7)

PROS

I

DI NG

SEMINARPUSAT PENGEfVtBANGoANGEOLOGI NUKUR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN GrAt-tAN DAN GE<:>L~J<::ak<::lr"t<::a•. 22 .s...pteornb<l!!M'" .2;QC).4NUKUR-BATA~ITAHUN 20041 Diameter dalam = 18 em Tinggi = 60 em Tebal = 0,5em Bahan = Kaea

Fungsi : Untuk medekomposisi bijih monasit

Bangka, (U,Th,RE) fosfat menjadi

(U,Th,RE)OH dengan menggunakan

Diameter dalam = 20 em Tinggi = 8,5 em Tebal = 0,5 em Bahan = Keramik Sistim = Vakum Tipe = "Buchner" 3. Filtrasi

Fungsi ; Memisahkan (U,Th,RE) hidroksida

hasil dekomposisi monasit Bangka dengan

eairan Na3P04 Ukuran Silinder 150 rpm Baja karbon = Jangkar. 29 em

35

em 0,5 em Baja karbon 1 bh reagen NaOH. Ukuran tangkiDiameter dalam = Tinggi = Tebal = Bahan = Jumlah = Bentuk = Kee pengadukan= Bahan = Bentuk pengaduk 2. Kondensor

Fungsi : Mengubah uap dari proses dekomposisi menjadi eairan kembali. Ukuran

Peralatan : Bahan

Unit dekomposisi

1. Tangki dekomposisi

1. 100 kg Pasir monasit ( ukuran - 325

mesh) 2. NaOH teknis 3. Air 4. HCI teknis 5. NH40H teknis 6. Kertas saring

7. Bahan kimia analisis

Ukuran alat pengolahan monasit Bangka

Peralatan yang digunakan untuk aplikasi

pengolahan monasit dengan kapasitas 1

Kg/hari sesuai flow sheet pad a Gambar 2. BAHAN DAN TAT A KERJA

Keterangan gambar 2 A. Tangki dekomposisi B. Pengaduk C. Tabung kondensor D. Vakum filter E. Tangki pelarutan F. Plate pemanas G. Tangki pengendapan U, Th H. Tangki pengendapan RE I. Pemanas ( oven) RE(OHh J. Penggerus

K. Tungku kalsinasi

(8)

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PEN<3ElVlBANG-AN BAHAN G-ALtAN DAN G-E<>L<::x:PtGEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGJClk<::Jr"t"CII•. 22 $.e>ptE!C'""l"'\be-rNUKUR-BA.TA~ITAHUN 2004\2004

2. Pemanas

Fungsi : Memanaskan tangki pelarutan pada suhu 80 DC.

Jenis pemanasKompor =

pemanas listrik Kapasitas

= 2200 watt Suhu pemanasan = 80 DC B.Unit pelarutan 1. Tangki pelarutan

Fungsi : Melarutkan (U,Th,RE)OH menjadi

RECb dengan menggunakan reagen HCI

pad a suhu 80 DC. Ukuran

C. Unit pengendapan

1. Tangki pengendapan (U,Th)OH

Fungsi : Mengendapkan (U,Th)OH dari U,

Th yang masih berada dalam larutan RECI3

dengan menggunakan reagen NaOH

Ukuran Turbin 4 daun Paralon Silinder 1 bh 300-400 rpm SS 316 dilapisi = Diameter dalam = 20 em Tinggi = 8,Sem Tebal = O,Sem Bahan = Keramik Sistim = Vakum Tipe = "Buchner" Jumlah = 1 bh Diameter dalam = 28,S em Tinggi = 28 em Tebal = O,Sem Bahan = paralon Jumlah = 2 bh Kee pengadukan = ( 300 - 400 ) rpm Bentuk pengaduk= Turbin 4 daun Bahan pengaduk = SS 316 dilapisi tetlon 4. Filtrasi Ukuran Bahan Bentuk = Jumlah = Kee pengadukan = Bahan pengaduk = tetlon Bentuk pengaduk= 2. Filtrasi

Fungsi: Memisahkan endapan (U,Th)OH

dengan larutan RECL3

3. Tangki pengendapan RE(OHh

Fungsi : Mengendapkan RE(OHh dari

larutan RECb menggunakan reagen NH40H

Ukuran 3 bh 3S em 4S em O,S em = = = Diameter dalam = 12 em Tinggi = 27 em Tebal = 0,2 em Bahan = Kaea Bentuk = Silinder Jumlah = 1 bh Kee pengadukan = 400 rpm Bentuk blade = Turbin 4 daun Bahan pengaduk = SS 316 dilapisi tetlon Jumlah Diameter dalam = Tinggti Tebal

(9)

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PENGPENtBANGANGEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN GAt-IAN ..JClk.ortCJI •.DAN GE<>LOGt NUKLIR-BA.TAN22 s.e.pt~b4!!'rTAHUN 200~2004

Fungsi : Memisahkan endapan RE(OHh dengan filtrat Ukuran Bahan Jumlah T ata kerja = =

Batu tahan api 1 buah Panjang70 em= Lebar = 50 em Tinggi = 70 em Bahan = Baja karbon Jumlah = 1 buah

Fungsi : Memanaskan endapan RE(OHh

basah menjadi RE(OHh kering pad a suhu

(90-100 DC)

Ukuran

2. Penggerus 3. Tungku kalsinasi

Fungsi : Mengkalsinasi RE(OHh menjadi

REz03 pada suhu (900-1000) DC

Ukuran Diameter dalam20 em = Tinggi = 8,5 em Tebal = 0,5 em Bahan = Keramik Sistim = Vakum Tipe = Buchner Jumlah = 1 bh

D. Unit kalsinasi 1. Oven Melakukan preparasi monasit Bangka

(milling, blending) sehingga diperoleh

monasit yang homogen sebanyak 100 kg,

berukuran -325 mesh dan disiapkan

sebagai umpan dekomposisi masing

masing 1 kg. Dekomposisi dilakukan pada

suhu 140 DC dan waktu 4 jam dengan

perbandingan monasit : air: NaOH = 1 : 1,7

: 1,5. Hasil dekomposisi setelah disaring

dan dieuei dengan air panas, residu

dilarutkan dengan HCI pekat pada suhu 80

DC, waktu 1 jam, dieuci dan disaring.

Larutan RECb yang diperoleh diendapkan

seeara bertingkat dengan NH40H pada pH

5,5 - 6,0 dan pH 9,8. Pengendapan

dilakukan pada suhu kamar dan waktu

pengendapan 1 jam. Setelah disaring dan

dieuci endapan RE(OHh basah dikeringkan

sampai berat tetap pada suhu (90-100 DC).

Hasil ditimbang dan dianalisis kadar U, Th,

RE dan PzOs. Endapan RE(OHh kering

dikalsinasi menjadi REz03 pada suhu 1000

DC dan waktu 1 jam. Produk REz03

ditimbang dan dianalisis unsur unsur U, Th, RE dan PzOs. 24,5 em

18

em 13 em Panjang = Lebar = Tinggi = 266 ISBN 979-8769-12-0

(10)

Tabel 2. Hasil pelarutan (RE, U, Th) hidroksida dengan HCI terhadap

rekoveri U, Th, RE203 dan P205•

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PEN=eIVlBAN<3ANGEOLOGI NUKUR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN =ALtAN _{JcakClrtca •..22}DAN GE<>L<:>GISep4"e4""n;be1".·::2;0C)4NUKUR-BATANTAHUN 200~

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil

Tabel1. Hasil dekomposisi monasit secara basa terhadap rekoveri U,Th,RE203 dan P205

KodeKandunqan residu dekomposisi_Berat (ar) Rekoveri residu, %

Residu (gr) U Th RE203UP20S Th RE203P20S dekomposisi R1 845,21 1,375830,44072,91599,9340,53 95,46697,10713,32 R2 876,78 1,386329,89273,47606,0246,52 93,73 198,09315,29 R3 857,89 1,587484,1230,32600,0047,65 95,07797,17915,66 R4 854,64 1,587484,1230,31608,3645,34 95,04598,47714,49 R rata rata 858,63 1 ,4842 30,240594,83078,66598,176603,577514,6945,01

Umpan : Monasit Bangka

1

kg/hari dengan kandungan : U=,887gr Th=1,890 gr RE203= 617,80 gr P20S=304,2 gr

Ukuran monasit -325mesh, perbandingan monasit : air: NaOH = 1 : 1,7: 1,5

Suhu 140°C dan waktu 4jam.

Kode ResiduKandunaan residu pelarutan (or) Rekoveri filtrat)(Berat % ) pelarutan (gr) U Th RE203ThP20SU RE203P20S Rp1 341 ,153 1,3019 24,89 129,6377,065,36918,2353,1418,99 Rp2 356,896 1,3035 25,04 144,89176,095,97316,2262,5917,41 Rp3 311,780 1,4950 19,13 107,97_63,45.76436,898217,43 Rp4 293,770 1,4924 20,69 101,5955,98383,3031,7363,6516,43 Rp rata rata I 22,441123,02260,69525,7779,617,6961,398417,565325,900

Umpan : Residu dikomposisi,suhu pelarutan 80 uc ,pH 3,5dan waktu 1Jam

Tabel 3. Urn Umpan Volume RECb (ml)U (gr)Th (gr) RE203P20S(gr)(gr) V1 25200,073921,540462,305,550 V2 26730,0828461,12929,1104,8515 V3 27930,091530,220492,0311,190 V4 28050,0950506,76528,8599,620

(11)

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PENc:reN'lBANGANGEOLOGI NUKUR DAN SUMBERDAYA TAM BANG TAHUN 20041BAHAN G-Al..IA.N DAN G-EOLc::>G>tNUKUR-BATA'::IJClk~CI. 22 Se-pt4!!tC"T'tb.er 2004

Tabel 4. Hasil pengendapan (U, Th) hidroksida terhadap rekoveri U, Th, RE203 dan P205 Endapan NH40HEndapan Kandunqan endapan Rekoveri filtrat), %. pH Th RE203P20S(m (U,Th)OH U (mgr(mqr)qr)(qr)(N) ( gr ) U Th RE20P20S Ev1 2 6,3077,0416,44441,597,519,3016,97 98,2485,15 97,95 6,00 17,5013,36 19,3 13,8587,33 81,92 99,65 97,OOt99,59 5,85 15,356,41 13,6411,7069,50 91,33 99,75 97,46~99,68 5,50 11,504,25 12,0057,50,94 94,25 99,7898,07 99,73 Ev2 1 5,4095,264,754,870,036,503,93 99,9198,94 99,89 5,50 6,003,63 4,394,500,03 95,62 99,9199,02 99,99 Ev3 0,5 5,606.003,15 4,544,590,37 95,56 99,9699,07 99,99 0,25 5,606,703,52 5,075,120,41 96,16 99,9598,96 99,99 5,50 6,003,65 4,444,580,37 96,56 99,9699,07 99,99 Ev4 0,25 5,605,204,63 5,213,931,37 95,'1399,9599,5799,22 5,50 5,10 4,54 5,113,861,34 95,22 99,9599,24 99,53 5,40 4,904,36 4,913,711,29 95,41 99,9599,27 99,55

Umpan : Lamtan REC/3 , kondisi pengendapan suhu kamar dan waktu 1jam.

Tabel5. Urn

Umpan Normalitas Volume RECI3 umpan (N) (ml) 81 2 '3265 82 1 3165 83 0,5 3200 84 0,25 3605 85 0,25 3485 90,46 9,6149 502,908 28,8547

Umpan : Lamtan REC/3 hasi/ pengendapan (U, Th)OH pada (O,25-2N) NH40H, pH 5,5dan waktu 1jam.

Tabel6.Hasii Endapan Serat RE(OHh (gr) U ES1 523,05 ttd ES2 526,95 ttd ES3 547,60 ttd ES4 536,80 ttd Ess 573,35 ttd 268 ISBN 979-8769-12-0

(12)

PROSIDING

SEMINAR GEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYATAMBANG TAHUN 2004PUSAT PENG7EMBANGAN BAHAN <=>A.LIAN DAN_{Jcakcw-tCi. 22}<=>E<>Lc:::><3t_{S-epte-cT'tb<er 20CJ;4}NUKUR-BATANI Tabel7. Hasil kalsinasi RE OH3 men'adi RE203terhada Th, RE203dan H20

Endapan RE(OHh RE203 Kadar roduk RE203

RE(OHh (gr) (gr) RE203 % Th m Ua air (%

ES1 523,05 460,15 93,56 1569,01 8,78 ES2 526,95 470,86 91,59 1184,94 10,64 ES3 547,6 475,25 93,94 860,79 13,20 ES4 536,8 467,1 93,46 822,34 12,98 Ess 573,35 488,1 95,39 1278 14,87 Esratarata 543,35 472,29 93,59 1143,02 12,09

Umpan : endapan Rare earth hidroksida RE(OH)3 dikalsinasi pada suhu 1000°cdan waktu 1jam.

Tabel8.Hasii

r .

duk

-

o

-Unsur P2BGN P3KRBINALFRED H.KCHEMEX

BATAN BATAN CANADA LONDON RE 79,89%>47,2364,98%-% RE203 93,59>55,32%76,12%-% U ttd _{< 50 ppm}<2 ppm -Th 1143 ppm848,84< 50 ppm± 4,66 Bq/kg16 ppm 226Ra -1780,83-± 10,34 Bq/kg -228Ra -10779,32-± 37,40 Bq/kg -40K -825,96-± 22,14 Bq/kg

-Keterangan : ttd (tidak terdeteksi)

-

-Rekoveri,% Unsur

DekomposisiPengendapan_PengendapanPelarutanKalsinasi

(U,Th)OH, Total

(residu) (filtrat)(filtrat)

RE(OHh RE203 U 78,6550 017,69695,620 Th 94,83 25,77 99,911008,722 2,129 RE203 98,17699,0210079,6192,64 71,696 P20S 14,6960,695099,990 0 H2O -

- -

-12,09 -Pembahasan 1. Dekomposisi

Jumlah monasit Bangka yang diolah sebanyak 100 kg berukuran -325 mesh. Monasit tersebut dibagi 4 kelompok dengan cara diblending agar ukurannya merata, masing masing kelompok sebanyak 25 kg diambil contohnya sebanyak 3 bh untuk dianalisis U, Th, RE203 dan P20S. Selanjutnya monasit tersebut ditimbang,

setiap kantong seberat 1 kg sebagai umpan dekomposisi. Hasil analisis rata- rata untuk dasar perhitungan rekoveri.

Dekomposisi dengan umpan 1 kg/hari dilakukan secara catu dengan sistem basa.

Kebutuhan NaOH (soda) adalah

berdasarkan perbandingan monasit : air : NaOH = 1 : 1,7 : 1,5, suhu 140°C dan waktu 4 jam dan pengadukan 150 rpm.

(13)

PROSI DI NG

SEMINARPUSAT PeNGENlBANGANGEOLOGI NUKUR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN GoAt-IAN DAN GoE<:>L<:>GoI_{.JClI<c:::w'tc:r}_{•. 22} _S~pt~b<e4'"NUKUR-BATANTAHUN 200~₂₀₀₄

Hasil dekomposisi seperti disajikan pada Tabel-1.

Berdasarkan hasil yang disajikan pada Tabel 1 maka rekoveri (filtrat) rata rata yang diperoleh adalah U 78,655 %; Th 94,830%;RE20398,176% danP20s14,69 %.

Tujuan dari dekomposisi adalah memecah ikatan fosfat , maka seharusnya rekoveri P20S dalam residu mendekati 0 %, tetapi dari percobaan diperoleh rekoveri P20S dalam residu sebesar 14,69 % oleh sebab itu perlu dievaluasi lagi secara menyeluruh dari kondisi dekomposisi terutama sistem pencucian yang memegang peranan penting untuk memisahkan fosfat dari residu. Selama ini

dilakukan pencucian sebanyak 30 kali dan menggunakan standar pencucian sampai pH 9. Berdasarkan pengalaman kalau pH pencucian <9,00 selain diperlukan air cukup banyak maka akan menimbulkan masalah dipelarutan dimana "slurry" yang dihasilkan susah disaring. Selama percobaan tangki dekomposisi tidak ada masalah, hanya kondensor atau alat pendingin uap yang digunakan belum dirancang secara tepat sehingga kurang efektif karena pada ketinggian separo dari tinggi kondensor, uap sudah kelihatan mengembun.

2. Pelarutan

Residu hasil dekomposisi terdiri dari campuran (U,Th,RE) hidroksida dan

270

pengotor-pengotor yang tidak larut dalam Na3P04seperti rutile, silika dan zirkon. Agar supaya tidak banyak U, Th dan pengotor terlarut dalam HCI maka dilakukan

pelarutan secara parsiel pada pH 3,5. Hasil pelarutan terlihat pada Tabel 2, dengan rekoveri rata-rata yang diperoleh U 7,696% ; Th 25,77 % ; RE203 79,61 % dan P20S 60,695 %. Pengotor radioaktif U dan Th yang terikut larut masih cukup besar, sehingga perlu dilakukan pemurnlan berikutnya dengan cara pengendapan hidroksida, sedangkan P20S yang tidak terdekomposisi ikut terlarut sebanyak 60,695 %. Rekoveri pelarutan RE203 79,61 % sudah cukup memadai. Jika diinginkan

RE203 larut sebanyak-banyaknya maka

kondisi keasaman harus lebih kecil dari 3,5. Berdasarkan pengalaman jika pH <3,5 maka U, Th, P20S dan juga pengotor lain seperti zirkon, silika ikut terlarut. Hasil slurrynya terkadang akan menyulitkan sistem penyaringan yang kemungkinan disebabkan oleh adanya silika. Disamping itu kualitas produk akhir RE203 semakin menurun karena banyaknya pengotor yang ada.

Tangki pelarutan yang digunakan belum diberi penyekat sehingga terlihat adanya arus putar yang akan mengurangi daya pelarutan itu sendiri. Pemanasan masih menggunakan "Hot plate" sehingga terlihat adanya fluktuasi suhu pelarutan, maka

(14)

PROS

I

DI NG

SEMINARPVSAT PEN<3-ENiBANe.AN BAHAN <3A.l.IAN DAN <3E<>L<::>=fNUKUR-BATANGEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANG-JClk<::rt-<::I. 22 S<ept<l!lC'T'1lbe-rTAHUN 200~-20<>4

perlu dirancang tangki pelarutan bersekat

yang dilengkapi dengan pemanas langsung yang terbuat dari nikelin.

3.Pengendapan

a. Pengendapan (U,Th) hidroksida

Hasil filtrat RECI3 digunakan sebagai

umpan pengendapan dengan kandungan U,

Th, RE dan P20S disajikan pada Tabel 3.

Hasil analisis pengendapan (U,Th)OH dan

perhitungan rekoverinya disajikan pad a

Tabel4.

Pada pengendapan (U, Th) hidroksida

telah dilakukan proses dengan variasi

kondisi pH dan normalitas reagen NH40H.

Hal ini berdasarkan pengalaman proses

sebelumnya, dilakukan pengendapan pada

pH 6,3 dan NH40H 1 N, rekoveri RE203

yang ikut mengendap sebesar 20 %[4]. Oari ...

hasil pengendapan pada Tabel 4 terlihat

bahwa semakin tinggi normalitas NH40H

dan pH maka U, Th, RE203 dan P20S yang

ikut mengendap semakin besar atau

rekoveri dalam filtrat semakin keci!. Oengan

pertimbangan ekonomis terutama jumlah

NH40H dan volume cairan maka ditentukan

kondisi pengendapan (U,Th) hidroksida

pada pH 5,5 dan normalitas reagen NH40H

1 N. Pertimbangan ini juga tidak

menguntungkan karena melihat rekoveri U

dan Th yang relatif besar didalam filtrat

yaitu U antara (95,41-95,62) % dan Th

(99,91-99,95) % yang berarti U dan Th yang

mengendap relatif keci!. Untuk melihat perlu

tidaknya dilaksanakan tahap pengendapan

(U,Th) hidroksida maka filtrat hasil

pengendapan pada kondisi (0,25 N-2 N)

dan pH 5,5 dilakukan pengendapan

RE(OHh . Oari hasil rekoveri pengendapan

tersebut dapat memperkuat dalam hal

menentukan kondisi pengendapan

(U,Th)OH.

b. Pengendapan RE(OHh

Umpan pengendapan berupa filtrat

RECI3 dari hasil pengendapan (U,Th)

hidroksida pada kondisi proses (0,25 N-2 N) NH40H, pH 5,5 dan waktu 1 jam disajikan

pada Tabel 5. Kondisi pengendapan

RE(OHh pad a pH 9,8, suhu kamar dan

waktu 1 jam. Hasil pengendapan disajikan

pada T abel 6, dan terlihat bahwa U dan

P20S tidak ikut mengendap. Hal ini

disebabkan uranium akan mengendap

sempurna sebagai "yellow cake" pada pH

7,00 dan setelah pH melewati 8,00 maka

uranium akan larut kembali. Fosfat akan

mengendap sebagai endapan P20S dalam

(U, Th)OH pada pH <6,00[2], sedangkan

pada pH 9,8 Th mengendap sebagai

hidroksida. Pad a kondisi pengendapan

RE(OHh yang dilakukan pad a pH 9,8

diperoleh rekoveri RE203 antara (91-94,97

%) dan rekoveri RE203 terbesar diperoleh

dari umpan RECb hasil pengendapan

(15)

PROS

I

DI NG

SEMINARPUSAT PENG>ENlBANGANGEOLOGI NUKUR DAN SUMBE.RDAYA TAMBANGBAHAN G>Al.tAN DAN G>E<>L<:::><3'..JClk<:Jrt<:ll •.22 Setpte-rnb@M""··2OO4NUKUR-BATANTAHUN 200~

N-2 N yaitu 94,52 % dan 94,97 % . Hal ini disebabkan pada normalitas tersebut umpan pengendapan RE mengandung impuritasU, Th lebih sedikit dari umpan yang lainnya(TabeI5).

Oari hasil analisis hampir semua produk RE203 yang dihasilkan mempunyai kadar Th antara 1000-1200 ppm dan terlihat pada Tabel 4 bahwa rekoveri pengendapan (U,Th)-hidroksida kecil sehingga perlu dievaluasi kembali perlu tidaknya tahapan pengendapan (U,Th)-hidroksida. Tangki pengendapan (U,Th)OH dan RE(OHh yang digunakan cukup baik, tidak ada arus putar karena tangki sudah dilengkapi dengan penyekat. Kendala yang dialami yaitu pengontrolan pH yang cukup sulit karena alat pH meter yang ada sudah lama dan kurang akurat.

4. Kalsinasi

Hasil pengendapan RE(OHh

dikalsinasi pada suhu 1000

°c

menjadi RE203 dengan waktu 1 jam. Rare earth oksida (RE203) sebagai produk akhir mempunyai kandungan Th, RE203 danH20 seperti terlihat pada Tabel 7.

Perhitungan kadar rata rata dari produk akhir adalah RE203 93,59 %; Th 1143,02 ppm dan uap H20 12,09%. Untuk unsur U dan P20S dari hasil analisis kadar tidak terdeteksi (ttd) sedangkan kadar unsur Th 1143,02 ppm adalah cukup besar. Supaya hasil analisis ini lebih akurat maka dilakukan

272

uji banding analisis di luar negeri yaitu Canada dan London.

Hasil analisis produk RE203 yang dihasilkan dari laboratorium P2SGGN, P3KRSiN SATAN,laboratorium Chemex Canada dan Alfred H. Knight London disajikan pada Tabel 8.

Perbedaan yang paling menonjol dari hasil analisis di SATAN dengan Chemex Canada, Alfred-London adalah pada kadar toriumnya (Th) ; yaitu di SATAN 1143 ppm sedangkan di luar negeri adalah 16 ppm dan < 50 ppm. Selama ini SATAN melakukan analisis U dan Th dengan metode spektrofotometri, RE dengan gravimetri sedangkan Chemex dan Alfred H.K. melakukan analisis dengan ICP. Perbedaan hasil analisis Th sebagai impuritis di dalam produk RE203, kemungkinan disebabkan pada metode spektrofotometri, pengukuran berdasarkan panjang gelombang dan dikhawatirkan adanya besaran panjang gelombang dari unsur-unsur penyusun RE dengan Th yang sama sehingga sulit dibedakan. Selain hal tersebut kemungkinan lain pada analisis Th di dalam RE203 selama ini tidak dilakukan pemisahan terhadap Th, sehingga adanya RE yang persentasenya sangat besar akan mengganggu pada pengukuran hasil. Laboratorium Chemex-Canada dan Alfred H.K London adalah laboratorium bertaraf internasional dan bersertifikat sehingga

(16)

PROSIDING

SEMINARPUSAT PENGENlBAN<;oANGEOLOGI NUKLIR DAN SUMBERDAYA TAMBANGBAHAN G7A1.IAN DAN C3E<>LO<;7tNUKUR-BATAN_{JClk-ort-<a .• 22} _{Soerptec-T\Der}TAHUN 200~_20c:>4

data hasil analisisnya untuk pemasaran

produk RE203 di pasaran dunia bisa

dipertanggung jawabkan. Menurut R.J

Callow[3] untuk produk Ce203 teknis sebagai

bahan poles, kadar Th maksimum yang

diijinkan adalah 0,05 % atau 500 ppm oleh

karena itu jika produk RE203 dipasarkan

dengan kadar Th yang berdasarkan dari

hasil anal is is Chemex, Alfred HK sudah

memenuhi syarat. Dalam rangka

perhitungan biaya ekonomi pengolahan

monas it, maka diperJukan hasil rekoveri

total RE203 yang diperoleh dari rekoveri

setiap tahapan proses yang disajikan pada Tabel9.

Hasil perhitungan rekoveri total dari RE203

diperoleh sebesar 71,696 % dan Th 2,129

%. Sedangkan untuk U dan P20S 0 %

karena berdasarkan hasil analisis produk

RE(OHh maupun RE203 adalah tidak

terdeteksi (ttd) dan batas harga ttd adalah

<5 ppm.

Berdasarkan hasil rekoveri total terse but

maka jika mengolah 1kg monasit dengan

kandungan umpan U 1,887 gr; Th 31,890

gr; RE203 617,8 gm dan P20S 304,20 gr

akan menghasilkan produk RE203 sebesar

71,696/100x617,8 gr=442,9379 gram

dengan kadar produk 93,59 % maka produk

RE203=100/93,590x442,9379 gr=472,52 gr.

Jika mengolah 100 kg monasit maka

menghasilkan RE203 47,252 kg dan hasil ini

lebih besar dari kenyataannya dimana hasil

yang kami peroleh sebesar 45 kg .

Perbedaan ini disebabkan adanya

pengambilan beberapa contoh dan

kehilangan karena menempel di peralatan

pad a setiap tahapan proses, akibat

dilakukannya sistem catu sehingga dapat

mengurangi jumlah produk akhir. KESIMPULAN.

Telah dilakukan pengolahan monasit

Bangka dengan ukuran butir - 325 mesh

sebanyak 100 kg menjadi rare earth oksida

(RE203). Produk RE203 yang dihasilkan

sebanyak 45 kg. Hasil perhitungan

diperoleh rekoveri total RE203 71,696 %, Th

2,129 %, U dan P20S 0 % dengan

kemurnian produk RE203 93,59 %.

Dibandingkan dengan proses sebelumnya

maka ada kenaikan rekoveri total RE203

dari 50 % [4] menjadi 71,696 %. Saat ini

produk sedang ditawarkan untuk

memperoleh kepastian pemasaran. Data

hasil pengolahan digunakan untuk

menghitung ukuran alat dan harga

ekonomis dalam rangka pengolahan

monasit skala pilot.

DAFTAR PUSTAKA

1. MANSON BENEDICT, "Nuclear

Chemical Engineering", Mc Graw- Hill

(17)

PROSIDING-

SEMINARPUSAT PENGEMBANGANGEOlOGI NUKURBAHAN GAl.IANDAN SUMSERDAYA_JOIkc:rt-ClDAN GEOLC>G4 NUKUR-BATA':::'ITAMBANG TAHUN 2004/_•._{22 s.e.pt~ber} _2CX>4

Chemistry of The Lanthanos , Yttrium, Thorium and Uranium", Associated lead 2. CUTHBERT. F.L, "Thorium Production Technology", Addison Wesley

Publishing Company Inc,

Massachusetts, USA, September (1958). 3. CALLOW. Manufacturers Ltd. Northumberland, Nopember (1965). 4. TPBN-P2BGGN BATAN, R.J, "The Industrial

Pengolahan Monasit Bangka Rare Earth Hidroksida", kerjasama P2BGN-BATAN PT.Timah Tbk, Jakarta (1999). "Proses Menjadi Laporan dan 274 ISBN 979-8769-12-0 Ke Daftar Isi