LAPORAN AKHIR
PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI
LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3
Diajukan Sebagai Persyaratan untuk Menyelesaikan Pendidikan Diploma III Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya
Oeh:
BELLA ANGGRAINI 061330400291
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG
LEMBAR PERSETUJUAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR
PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI
LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3
Oleh:
BELLA ANGGRAINI 061330400291
Palembang, Juli 2016
Pembimbing I, Pembimbing II,
Meilianti, S.T, M.T Hilwatullisan, S.T, M.T
NIP. 197509142005012002 NIP. 196811041992032001
Mengetahui,
Ketua Jurusan Teknik Kimia
Motto:
“Kesulitan bukan untuk ditangisi, diratapi ataupun dikeluhkan, tetapi dihadapi dengan kesabaran dan keyakinan bahwa kamu mampu melewatinya. Percayalah, semua itu tidak akan pernah melebihi batas kemampuan kamu.”
“Bukan hidup yang menjadi lebih mudah, tetapi kamu yang tumbuh menjadi lebih kuat.”
“jika kamu gagal, hanya satu hal yang harus kamu lakukan. Coba lagi!”
Ku persembahkan kepada:
• Kedua orang tuaku
• Adikku
• Keluargaku
• Dosen Pembimbingku
• Anak KA Tekim Polsri’13
• Teman Seperjuanganku
v ABSTRAK
PEMBUATAN PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE) DARI
LIMBAH CANGKANG SOTONG DENGAN VARIASI KONSENTRASI PENAMBAHAN HNO3
Bella Anggraini, 2016, 49 Halaman, 15 Tabel, 6 Gambar, 4 Lampiran
Pemanfaatan limbah padat dari sotong yaitu cangkang sotong, belum dilakukan secara optimal dan saat ini masih terbatas penggunaannya sebagai pakan burung dan kura-kura karena mengandung kalsium karbonat, sodium klorida, kalsium fosfat dan garam magnesium, dengan kandungan kalsium karbonat sekitar 85 %. Karena kandungan kalsium karbonat yang tinggi pada cangkang sotong, maka dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan PCC (Pecipitated Calcium Carbonate). Dewasa ini serbuk PCC (Precipitated Calcium Carbonate) sudah dimanfaatkan dalam berbagai bidang, seperti: kesehatan, makanan, dan industri. Pada bidang industri, serbuk CaCO3 dimanfaatkan dalam pembuatan kertas, plastik, mantel, tinta, cat, dan pipa polimer. Serbuk CaCO3 dengan kualitas khusus dikembangkan sebagai bahan campuran kosmetik, bahan bioaktif, hingga suplemen nutrisi. PCC dapat disintesis dengan menggunakan metode solvay, karbonasi dan metode kaustik. Pada penelitian ini, pembuatan PCC menggunakan HNO3 sebagai pelarut serbuk cangkang sotong untuk menghasilkan pereaksi kalsium nitrat Ca(NO3)2dan kemudian direaksikan dengan Na2CO3sehingga akan menghasilkan produk PCC (Precipitated Calcium Carbonate). Variabel tetap pada penelitian ini adalah massa serbuk cangkang sotong. Proses penelitian ini digunakan dua variabel berubah, yaitu suhu kalsinasi (800; 850; 900; 950; 1000 °C) dan konsentrasi penambahan HNO3(1,00; 1,25; 1,50; 1,75; 2,00 M). Dari hasil percobaan diperoleh kondisi optimum yaitu pada sampel hasil kalsinasi pada suhu 1000 °C dengan konsentrasi penambahan asam nitrat (HNO3) 2,00 M menghasilkan rendemen sebesar 99,78 % dengan kemurnian 99,96 %.
vi ABSTRACT
MANUFACTURE OF PCC (PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE)
FROM CUTTLEFISH SHELLS WASTE WITH CONCENTRATION
VARIATION OF HNO3ADDITIONAL
Bella Anggraini, 2016, 49 Pages, 11 Tables, 28 Pictures, 4 Appendix
Utilization of solid waste from cuttlefish, namely cuttlefish shells are not optimal and currently still limited its use as feed for birds and turtles because it contains calcium carbonate, sodium chloride, calcium phosphate and magnesium salts, with calcium carbonate content of about 85 %. Due to the high content of calcium carbonate in the cuttlefish shells, it can be used as raw material for the manufacture of PCC (Pecipitated Calcium Carbonate). Today powder PCC (Pecipitated Calcium Carbonate) has been utilized in various fields, such as health, food, and industrial. In the industrial field, CaCO3 powder used in the manufacture of paper, plastic, coats, ink, paint and polymer pipes. CaCO3powder with special qualities developed as a mixture of cosmetic, bioactive materials, to nutritional supplements. PCC can be synthesized by using the methods of solvay, carbonation and caustic method. In this study, the manufacture of PCC used HNO3 as a solvent of cuttlefish shells powder to produce a reactant calcium nitrate Ca(NO3)2 and then reacted with Na2CO3, so that it will produce PCC (Precipitated Calcium Carbonate). The fixed variables in this study is the mass of cuttlefish shells powder. This study used two variables change, named calcination temperature (800; 850; 900; 950; 1000 °C) and addition of HNO3concentration (1.00; 1.25; 1.50; 1.75; 2.00 M). The optimum condition from this experiment is on the calcination sample at 1000 °C with the addition of concentration nitric acid (HNO3) 2.00 M resulted in yield of 99.78 % with a purity of 99.96 %.
vii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah SWT atas berkat Rahmat-Nya
penulis dapat menyelesaikan laporan akhir dengan judul “Pembuatan PCC (Precipitated Calcium Carbonate) dari Limbah Cangkang Sotong dengan Variasi Konsentrasi Penambahan HNO3” dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya. Laporan ini disusun berdasarkan hasil penelitian penulis dari
tanggal 23 Maret sampai 25 Mei 2016 di Laboratorium Dinas Pertambangan dan
Energi Provinsi Sumatera Selatan. Laporan ini disusun untuk memenuhi
persyaratan dalam menyelesaikan Pendidikan Diploma III Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya.
Dalam penyusunan laporan ini, penulis banyak mendapatkan bantuan dan
bimbingan, untuk itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr. Ing. Ahmad Taqwa, M.T selaku Direktur Politeknik Negeri Sriwijaya.
2. Carlos R.S, S.T, M.T selaku Pembantu Direktur I Politeknik Negeri Sriwijaya.
3. Adi Syakdani, S.T, M.T selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri
Sriwijaya.
4. Ahmad Zikri, S.T, M.T selaku Sekertaris Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Sriwijaya.
5. Meilianti, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing I Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya.
6. Hilwatullisan, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing II Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya.
7. Seluruh Staf Pengajar, Teknisi dan Administrasi Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya.
8. Ratna Sri Wulan, S.T, M.T selaku Pembimbing di Laboratorium Dinas
Pertambangan dan Energi Sumatera Selatan.
9. Papa, mama, adik, seluruh keluarga dan kerabat yang selalu memberi
dukungan baik moril dan materil serta do’a yang tulus untuk keberhasilan
viii
10. Rekan-rekan mahasiswa Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.
11. Semua pihak yang telah ikut berpartisipasi membantu dalam penyelesaian
laporan ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca, yang tentunya akan mendorong penulis untuk berkarya lebih baik lagi
pada kesempatan yang akan datang. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi
semua pihak.
Palembang, Juli 2016
ix DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... v
ABSTRACT ... vi
KATA PENGANTAR ... vii
DAFTAR ISI... ix
DAFTAR GAMBAR ... xi
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang... 1
1.2 Tujuan Penelitian... 4
1.3 Manfaat Penelitian... 4
1.4 Perumusan Masalah ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sotong... 6
2.1.1 Tinjauan Umum Sotong ... 6
2.1.2 Komposisi Kimia Sotong... 8
2.1.3 Cangkang Sotong... 9
2.2 PCC (Precipitated Calcium Carbonate) ... 11
2.2.1 Tinjauan Umum PCC ... 11
2.2.2 Stuktur Kristal PCC ... 12
2.2.3 Potensi PCC dari Batu Kapur ... 13
2.2.4 Pembuatan PCC... 17
2.2.5 Metode-metode dalam Proses Pembuatan PCC ... 18
2.2.6 Aplikasi dari PCC... 20
2.3 Bahan yang Dipakai dalam Pembuatan PCC ... 22
2.3.1 Kalsium Karbonat ... 22
2.3.2 Kalsium Oksida ... 23
2.3.3 Asam Nitrat ... 23
x
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian... 27
3.2 Alat dan Bahan ... 27
3.2.1 Alat yang Digunakan ... 27
3.2.2 Bahan yang Digunakan... 28
3.3 Perlakuan dan Rancang Penelitian ... 28
3.3.1 Persiapan Bahan Baku ... 29
3.3.2 Proses Preparasi Sampel... 29
3.3.3 Proses Penentuan Kadar CaCO3pada Sampel ... 29
3.3.4 Proses Kalsinasi... 29
3.3.5 Proses Analisa Kadar CaO ... 30
3.3.6 Proses Pembuatan PCC ... 30
3.3.7 Pengolahan Data ... 30
3.3.8 Analisa Hasil Poduk PCC... 30
3.4 Prosedur Percobaan ... 31
3.4.1 Tahap Preparasi Sampel ... 31
3.4.2 Tahap Penentuan Kadar CaCO3pada Sampel... 31
3.4.3 Tahap Kalsinasi ... 32
3.4.4 Tahap Analisa Kadar CaO... 32
3.4.5 Tahap Pembuatan PCC... 33
3.4.6 Tahap Analisa Hasil ... 33
3.5 Diagram Proses... 35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil... 36
4.2 Pembahasan ... 37
4.2.1 Kandungan Kalsium pada Cangkang Sotong ... 37
4.2.2 Pembuatan PCC (Precipitated Calcium Carbonate)... 38
4.2.3 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar CaO... 39
4.2.4 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Rendemen CaO ... 41
4.2.5 Pengaruh Konsentrasi HNO3Terhadap Hasil Rendemen Produk PCC ... 42
4.2.6 Pengaruh Konsentrasi HNO3Terhadap Kemurnian Produk PCC... 44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 46
DAFTAR PUSTAKA ... 47
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1 Analogi Sotong ... 7 2 (a) Sotong secara keseluruhan (b) Cangkang sotong bagian depan (c)
Cangkang sotong bagian belakang... 10 3 Hubungan Antara Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar
CaO ... 40 4 Hubungan Antara Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Rendemen
xii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1 Komposisi Kimia Sotong ... 9
2 Komposisi Mineral Cumi-cumi, Sotong dan Gurita ... 9
3 Komponen pada Cangkang Sotong... 11
4 Syarat Mutu PCC Berdasarkan ISO 3262-2: 1998 ... 12
5 Komposisi Kimia Kapur ... 14
6 Data Impor PCC (Precipitated Calcium Carbonate)... 17
7 Sifat Fisik Kalsium Karbonat... 22
8 Sifat Fisik Kalsium Oksida ... 23
9 Sifat Fisik Asam Nitrat... 25
10 Sifat Fisik Natrium Karbonat ... 26
11 Alat yang Digunakan... 27
12 Bahan yang Digunakan ... 28
13 Penentuan Kadar Kalsium dalam Bentuk CaCO3pada Cangkang Sotong ... 36
14 Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Terhadap Kadar CaO dan Rendemen CaO ... 36
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
I. Data ... 50
II. Perhitungan ... 51
III. Dokumentasi ... 58
47
DAFTAR PUSTAKA
[AOAC] Assocoation of Official Analytical and Chemist. 1995. Official Methods of Analysis the Association of Offcial Analtytical and Chemist. 10th ed. Virginia: Arlington
[KKP] Kementrerian Kelautan dan Perikanan. 2005. Sotong. http://www.pipp.kkp.go.id[20 April 2015]
Apriliani, Nurul.F, Maliq A Baqiya, dan Darminto. 2012.Pengaruh Penambahan Larutan HCl pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat Berbahan Dasar Batu Kapur dengan Metode Karbonasi, Jurnal Sains dan Seni ITS Vol. 1 (1): 2301-928
Arief, Syukri dan Jamarun, Novesar. 2009. Studi Pembentukan Precipitated
Calcium Carbonate (PCC) Dari Batu Kapur Alam Sumatera Barat.
Penelitian Hibah Strategis Nasional Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Andalas: Padang
Aziz, Muchtar. 1997. Kalsium Karbonat: Karakteristik serta Penggunaannya
dalam Industri. Makalah Teknik Nomor 3 Tahun 6
Bihan EL, Zatylny C, Perrin A & Koueta N. 2006.Post mortem change in viscera of cuttlefish sepia officinalis L. during storage at two different temperatures. Journal Food Chemistry 98(1): 39-51
Boal JG, Wittenberg KM & Hanlon RT. 2000. Observational learning does not explain improvement in predation tactics by cuttlefish (mollusca: cephalopoda). Behavioural Processes 52(2): 141-153
Brady, J.E and John, R.H. 1992. Chemistry The Study of Matter and Its Changes. John Wiley & Sons: New York
Cole AG dan Hall BK. 2009. Cartilage differentiation in cephalopod molluscs. Journal of Zoology 112(1): 2-15
48
Haryanto, Bayu. 2015. Potensi Pembuatan PCC dari Batu Kapur di Sumatera
Barat. Teknik Kimia Universitas Bung Hatta: Padang
Hassibi, M. 1993. Factors Affecting Quality of CaCO3 RD International Sirbalyt
Symposium. New Orleans: USA
Jamarun, N., Rahmadanis, dan Arif, S. 2005. Pengaruh Temperatur Karbonasi
Pada Pembentukan PCC. Jurusan Kimia Andalas. 11: (1)
Jereb, P and Roper, C.F.E. 2005. Cephalopods of the World. FAO Species Catalogue for Fishery Purpose. 4(1): 114-115
Karlenskint GJ, Turner R, Small JWJ. 2010. Introduction to Marine Biology. Third edition. USA: Cengage Learning
Keenan, C.W., D.C. Kleinfelter, and J.H. Wood. 1986. Collage Chemistry: Sixth edition. Erlangga: Jakarta
Laurenco HM, Anacleto P, Afonso C, Ferraria V, Martins MF, Carvalho ML, Lino AR, Nunes ML. 2009. Elemental composition of cephalopods from
portuguese continental waters. Journal Food Chemistry 113(4): 1146-1153
Nurlaena. 2008. Pengaruh CaO dan Penggunaan Asam Anorganik dalam Pembentukan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) Dengan Metode Karbonisasi. Tesis. Padang: Program Pascasarjana Universitas Andalas
Oates J.A.H. 1998. Lime and Limestone, Chemistry and Tehnology. Production and Uses Willey-Vch
Okuzumi, M dan Fujii, T. 2000. Nutritional and Functional Properties of Squid
and Cuttlefish. Tokyo: National Cooperative Association of Squid
Processors
Ozyurt G, Duysak O, Akama E, and Tureli C. 2006. Seasonal change of fatty acids of cuttlefish Sepia officinalis L. (mullusco: cephalopoda) in the north
eastern Mediterranean Sea. Journal Food Chemistry 95(3): 382-385
49
Rahmadani Dwi Putri. 2008. Pengaruh Pembahan Surfaktan Pada Precipitated
Calcium Carbonate (PCC) Melalui Modifikasi Metode Solvay. Skripsi.
Padang: Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Andalas
Suwigno S, Widigdo B, Wardianto Y, dan Krisanti M. 2002. Avetebrata Air Jilid 1. Jakarta: Penebar Swadaya
Thanonkaew, A., Benjakul, S. and Visessanguan, W. 2006. Chemical Composition and Thermal Property of Cuttlefish (Sepia pharaomis). Journal of Food Composition and Analysis. Vol. 19, No. 2: 591-599
Thieman. M.m 1991. Nitric Acid. Ullmans Encyclopedia of Industrial Chemistry (ed, Barbara Elvers, et. Al). Vol. A. 17. Germany
Tiara Wati, Sulianti, dkk. 2015. Analisis Kandungan Asam Lemak pada Sotong
(Sepia Sp.) dengan Metode Kg-sm. Bandung: Prodi Farmasi Fakultas MIPA