PENGARUH PENGADUKAN STRIPPING DARI SISTEM ZIRKON OKSm KLORID DAN KEASAMAN PADA EKSTRAKSI -STRIPPING ABSTRAK ABSTRACT PENDAHULUAN

-~ -~

-PENGARUH

PENGADUKAN

STRIPPING

DARI

SISTEM

ZIRKON OKSm KLORID

DAN

KEASAMAN

PADA

EKSTRAKSI

-STRIPPING

Pristi Hartati, Dwiretnani Sujoko, Sunarjo daD Budi Sulistyo Puslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

PENGARUH PENGADUKAN DAN KEASAMAN PADA STRIPPING DARI SISTEM EKSTRAKSI-STRIPPING ZIRKON OKSID KWRID. Proses ekstraksi -stripping pemisahan Zr -HI dilakukan secara paralel menggunakan 2 boks alar pengaduk pengenap 16 stage dan 8 stage dengan kapasitas 10,5 ml pada bagian pengadukkan di setiap stagenya. Umpan ekstraksi berupa zirkon oksid klorid hasil pengolahan pasir zirkon. Zirkan oksidklorid dalam asam nitrat 5N dengan konsentrasi :i: 30 gfl dikontakan berlawanan arah dengan 50% TBP -n.heptane ( bagian ekstraksi). Pada bagian stripping zirkonium sebagai hasil ekstrak diambil kembali dengan asam sulfat pada berbagai ",.acam konsentrasi asam dan berbagai kecepatan pengadukan. Hasi/ yang relatif baik pada bagian stripping didapat Pada kecepatan pengadukan 2500 rpm dan asam sulfat 0,4 N akan mendapatkan zirkonium 3,082 gfl dalam hasil atau efisiensi stripping 27,64%. Disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah dengan ekstraksi agar efisiensi yang didapat /ebih besar lagi.

ABSTRACT

EFFECT OF MIXING AND ACIDITY ON THE STRIPPING OF EXTRACTION -STRIPPING SYSTEM OF ZIRCONIUM OXIDECLORIDE. An exctraction -stripping process of Zr -Hf separation was conducted parallelly using two 16 stages and 8 stages mixer settler units of 10.5 ml mixing capacity at every stage. Extractionfeed was zircon oxidechloride produced from zircon sand. Zircon oxidechloride of:i: 30 gll was contacted counter currently with 50% TBP -n.heptane in nitric acid 5 N in the extraction part. Extracted zirconium was recuperated in the stripping part using variollS concentration of sulfuric acid under several mixing rate. A relatively good gain of zirconium was obtained under 2500 rpm of ,nixing rate and 0.4 N sulfuric acid, which concentration 3.082 gll of zirconium or 27.64% stripping efficiency. It is recommended that the stripping process be separated from extraction process to improve the efficiency.

sangat tidak menguntungkan. maka pemisahan hafnium dari zirkonium harus dilakukan agar zirkonium dapat memenuhi persyaratan nuklir yaitu bila kandungan hafniumnya.$; 100 ppm (2).

Pemisahan zirkonium bebas hafnium ban yak dipakai bermacam macam cara yang masing -masing cara mempunyaai alat. pelarut dan sistem yang berbeda. Misalnya dengan cara fraksinasi. pemisahan dengan reduksi parsial, kristalisasi. diklorinasi, resin penukar ion. ekstraksi caai-cair (3). Ekstraksi dengan TBP murni sering dilakukan, kecuali itu juga dipakai pengencer misalnya kerosin. n- heptan. xylene dan dibutyl ether. Dalam penelitian ini dipakai ekstraksi cair -cair yang dilanjutkan dengan stripping menggunakan alat pengaduk pengenap. Dua aliran lawan arah secara kontinyu dikontakan dalam pencampur yang berpengaduk dan keluar pada bagian pengenap. Pada bagian pengenap cairan akan terpisah yang kemudian dipindahkan untuk dicampur kembali pada stage berikutnya sampai stage 16 (bagian ekstraksi). Dari bagian ekstraksi ini rasa organiknya yang kaya zirkonium akan dialirkan ke alal pengaduk pengenap yang lain (bagian stripping) sampai 8 stage dan secara lawan arah

PENDAHULUAN

Z irkonium clan hafnium adalah dua unsur yang

mempunyai sifat kimia yang sangat mirip.

sehingga selalu bersama -sarna berada di alamo

Tetapi keduanya mempunyai penampang serapan

neutron yang sangat berbeda. Penampang serapan

zirkonium adalah 0.185 barn. sedangkan

penam~ang serapan hafnium sangat besar yaitu 102

barn () .Penampang serapan zirkonium adalah

paling rendah dibanding semua logam yang

mempunyaai sifat mekanika yang kuat, titik lebur

tinggi clan tahan korosi. Oleh sebab itu zirkonium

pada umumnya dipilih sebagai bahan kelongsong

atau cladding clan bahan struktur reaktor nuklir.

selain itu zirkonium dapat digunakan sebagai bahan

konstruksi utama yaitu bahan -bahan teknik clan

alloy-alloy khusus yang digunakan untuk bejana

tekan. tangki -tangki clan pipa-pipa.

Kelebihan sifat zirkonium telah diukui.

tetapi penampang serapan yang kecil itu akan

berubah menjadi besar apabila pada zirkonium

masih mengandung pengotornya terutama hafnium.

Setiap 100 ppm hafnium akan menaikan

penampang serapan neutron 0.01 barn. Hal ini akan

---Prosldlng Pertemuan den presentasl Ilmlah Penelltlan Dasar Ilmu P,engetahuan dan Teknologl Nukllr

322 ISSN 0216 -3128 Pristi Harlati, dkk

akan dialirkan asam sulfat untuk mengambil zirkonnya.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut (4) : ZrO+++2W +4NO3-+2TBP

-4--Zr(NO3)4.2TBP+2H2O (1)

-4--HfO++ +2H+ + 4NO3" + 2TBP Hf(NO3)4.2TBP+2H2O (2)

Dalam

stripping:

~

--.

Zr(NO3)4.2TBP

+ 2H2SO4

Zr(SO4h + 4HNO3 + 2TBP .

~

Hf(NO3)4.2TBP

+ 2H2SO4 --.

Hf(SO4h + 4HNO3 + 2TBP

.(3) .(4)

Kondisi optimum yang telah didapat pada bagian ekstraksi adalah kecepatan pengadukan 2000 rpm dan keasaman umpan 5N pada perbandingan rasa air: rasa organik = 1:2. Dengan kondisi ini akan dipelajari pengaruhnya pada bagian stripping yaitu mengenai kecepatan pengadukan dan keasaman larutan stripping. Keberhasilan proses stripping dapat dilihat daTi zirkon yang terambil dalam rasa air atau efisiensi stripping. Efisiensi stripping yaitu banyaknya zirkon yang terambil dibandingkan dengan banyaknya zirkon dalam basil ekstrak atau umpan stripping.

Cara kerja

I. Dibuat larutan asam nitrat 5N

2. Dibuat larutan asam sulfat dalam berbagai

konsentrasi

3. Dibuat laarutan zirkon oksidklorid dalam asam

nitrat dengan

kadar:t 30 g/l

4. Diisi alat pengaduk

pengenaap

16 stage dengan

perbandingaan

rasa organik dan rasa air 2:1,

kemudian dijalankan motor pengaduk dengan

kecepatan

tertentu sampai 10 menit.

5. Dialirkaan rase organik pada stage 16. larutan

pencuci pada stage pertama dan larutan umpan

pada stage ke 5.

6. Dipertahankan

interface pada posisi tetap

7. Setelah operasi berjalan konstan, alirkan hasil

ekstrak ke dalam alat pengaduk pengenap 8

stage yang sebelumnya telah diisi asam nitrat

separoh

daTi volum alat.

8. Jalankan motor pengaduk dan pertahankan

interfacenya

pada posisi tetap.

9. Diambil cuplikan rase air setiap Y2 jam setelah

operasi berjalan

konstan.

10.Analisa dilakukan dengan

APN.

BASIL DAN PEMBAHASAN

Kecepatan

pengadukan

Adanya pengaruh kecepatan pengadukan pada efisiensi stripping terlihat dari Gambar 1 dan Tabel 1. Semakin tinggi pengadukan semakin besar zirkon yang terambil sehingga efisiensi juga bertambah besar. Pada pengadukan yang semakin cepat diameter gelembung yang terjadi akibat pengadukan akan semakin kecil sehingga luas bidang kontak persatuan volum semakin besar; hal ini yang mengakibatkan kontak antar rasa yang lebih baik dan sempuma sehingga zirkon yang terambil semakin besar atau efisiensi stripping semakin besar pula sampai kecepatan pengadukan 2500rpm. Bila kecepatan pengadukan dinaikan

lagi maka efisiensi akan turun karena pada kecepatan yang terlalu tinggi malah akan mengakibatkan gelembung yang terjadi tidak seragam, ada yang kecil ada yang besar sehingga akan menyebabkan terjadinya back mixing yaitu mengalimya rasa organik dari ruang pengenap keruang pengaduk pasangannya sehingga aliran

kacau atau kontak rasa tidak bagus.

TATACARAPERCOBAAN

Bahan

I. Pelarut 50% tributil pasCal -n.heptan

2. Kristal zirkon oksid klorid yang berasal dari pengolahan pasir zirkon.

3. Asam nitrat 4. Asam sulCal

5. Bahan -bahan analisa

AlaI

I. Dua unit alat pengaduk pengenap 16 stage clan 8 stage

2. Lima buah pompa

3. Empat buah tangki pengumpan 4. Tiga buah tangki penampung

---Prosldlng Pertemuan dan presentasl IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr

Zr(NO3)4.2TBP

+ 2H2SO4 ~

--.

Zr(SO4)2 + 4HNO3 + 2TBP (5)

Dengan bertambahnya asam suI fat maka reaksi akan bergeser ke kanan sehingga zirkon suI fat yang terbentuk semakin besar atau efisiensi stripping yang terjadi semakin besar pula.

Dari variabel-variabel yang dipelajari terlihat bahwa efisiensi stripping masih sangat rendah. Hal ini kemungkinan disebabkan keadaan steady state pada stripping yang sesungguhnya

belum terlampaui dengan sempurna. Proses

stripping baru dapat dijalankan bersamaan dengan

proses ekstraksi setelah ekstraksi berjalan 3 jam

(mendekati keadaan setimbang dalam .ekstraksi), kemudian hasil ekstrak ini baru dialirkan kebagian stripping yang mula-mula untuk memenuhi volum alat pengaduk pengenap lebih du\u sambil pengadukan dijalankan.

Hubungan kecepatan pengadukan

terhadap konsentrasi hasil dan

efisiensi stripping

Gambar 1.

Konsentrasi asam sulfat

Pada Tabel 2 clan Gambar 2 terlihat bahwa dengan naiknya konsentrasi asam sui fat maka konsentrasi zirkon dalam hasil semakin tinggi atau

Prosldlng Pertemuan den Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pel\getahuan den Teknologl Nukllr

324 ISSN 0216 -3128 Pristi Harlati, dkk

DAFfARPUSTAKA

30 28 0) co "5. .§--0 26 '0 co Q)

~

"Qj 24 22 0 0.2 0.4 0.6 0.8 konsentrasi as am sulfat,N 1.2

Gambar 2. Hubungan

antara konsentrasi

asam dan

effisiensi

stripping

1. BENEDICT AND PIGFORD,

Nuclear

Chemical Engineering, McGraw

Hill, New

York (1981).

2. FOOS, R.A, AND WILHELM H.A, Aplication

of liquid -liquid Extraction for the Separation

of Zirconium from Hafnium, ISC- 693, United

States

Atomic Energy Commision, July ( 1958)

3. LESTER L.KNOPP, ET

AL,

Solvent

Extraction Equlibria for Rare Earth Nitrate

Tributy1 Phosphat System, United States

Atomic Energi Commision, August (1956).

4. ANWAR

MUZAFFAR,

Production of

Hafnium Free Zirconium Tetracloride, Nuclear

Materials Division, Pakistan Institute of

Nuclear Science and Technology, Ni1ore,

Rawalpindi, November, 1977.

5. LONG.J.T., Engineering for Nuclear Fuel

Reprocessing, American Nuclear Society,

California, 1978.

Jadi keseluruhan operasi yang dijalankan kurang lama untuk bagian stripping. Oleh karena itu disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah atau tidak bersamaan dengan ekstraksi, sehingga waktu kontak antar rasa semakin baik dan dapat mempertinggi efisiensi stripping. Atau dapat dijalankan bersamaan tetapi waktunya diperpanjang menjadi ? 10 jam.

TANYAJAWAB

Murdani S.

..Kenapa

efisiensnya rendah

untuk mempertinggi efisiensi.

?

_Bagaimana

KESIMPULAN DAN SARAN

Dua boks alat pengaduk pengenap 16 stage dan 8 stage dengan volume bagian pengadukan 10,5 ml liar stagenya digunakan untuk proses ekstraksi -stripping zirkon oksidklorid. Larutan zirkon oksidklorid dalam asam nitrat 5N dikontakkan secara berlawanan arah dengan 50% TBP -n.heptan. Zirkonium sebagai hasil ekstraks dipungut kembali dengan asam sulfat dengan perbandingan fa: fa = 1: 1. Hasil yang relatif baik didapat pada kecepatan pengadukan 2500 rpm dan konsentrasi asam suI fat 0,4 N menghasilkan efisiensi stripping 27,64%, daTi konsentrasi umpan ( hasil ekstraks) 11,15 g/1 menjadi 3,082 g/l. Untuk mempertinggi efisiensi stripping disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah dengan ekstraksi.

Pristi H.

.Efisiensinya masih rendah kemungkinan disebabkan keadaan ..steady state ..pada stripping belum terlampaui. karena stripping baru dapat dijalankan bersamaan dengan ekstraksi setelah ekstraksi berjalan 3 jam. kemudian hasil ekstraksi ini dialirkan ke stripping yang mula-mula untuk memenuhi volume alar pengaduk pengenap. jadi keseluruhan operasi yang dijalankan kurang lama. .Untuk mempertinggi efisiensi disarankan

agar stripping dijalankan terpisah dengan ekstraksi.

Kasilani

...Apa maksud sistem ekstraksi -stripping ?,

Prosldlng Pertemuan den Presentasilimiah Penelltlan Cesar IImu Pen!~etahuan den Teknologl Nukllr