KAJIAN METODA EFISIENSI PREP ARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR

296 ISSN 0216-3128 _{Ngasifudin. dkk.}

KAJIAN METODA EFISIENSI PREP ARASI SAMPEL UNTUK

PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR

S ry

Ngasifudin, Ign. Djoko Sardjono daD Agus Sulistiyono

Puslitbang Teknologi Maju Batan, Yogyakarta.

ABSTRACT "

INVESTIGATION OF THE METHOD OF SAMPLE PREPARATION EFFICIENCY FOR DETERMINATION GROSS-ALPHA IN WATER. An efficient procedure to optimize and to estimate sample volume and counting timesfor gross-alpha determination in water has been investigated. The procedure was developed for safe drinking water act samples. emphasizing the 3 pCi/L detection limit and accomodating the wide range of drinking water sources in DIY and their varying mineral contents. Optimal sample volumes are estimated from conductivity measurement. Tables were developed for recommended sample volumes and counting times required for gros-alpha analysis in DIYd:,if;king wuJers. This procedure can be costumized to national application. individual laboratories and instruments.

PENDAHULUAN

membentuk ketebalan residu yang seragam: Metoda EPA 900 menyarankan tebal sampel maksimum 5 mgicm2 diatas planset. Dari penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa jika sejumlah padatan yang ada setelah preparasi sampel, volume sampel air terkecil seharusnya dapat digunakan untuk analisa oleh karena serapan partikel alfa oleh padatan. Sebelumnya hasil yang diperoleh ini telah diulang prosedur menggunakan volume sampel yang lebih kecil dari sisa sampellarutannya.

Waktu penghitungan juga diperkirakan dengan tria! don error dalam menentukan limit deteksi yang dikehendaki yaitu 3 pCi/L untuk gross alfa yang sesuai dengan metoda EPA 900. Dalam beberapa percobaan perlu dilakukan penguapan sampel sebanyak tiga kali sebelum diperoleh hasil yang memuaskan.

Tujuan Penelitian ini adalah menyelesaian permasalahan yang sedang dihadapi yaitu:

I. Mengetahui apakah banyaknya padatan dalam sam pel yang tidak diketahui akan menjadi diabaikan pada planset setelah preparasi. 2. Berapa waktu penghitungan minimum akan

diperlukan untuk menemukan limit deteksi gros alfa 3 pCi/L berdasar pada banyaknya P usat Penelitian dan Pengem.bangan Teknologi

Maju (P3TM) BA TAN sebagai salah satu Puslit BAT AN yang berada di wilayah Daerah Istimewa Yogyakarta (DIY) sangat berkompeten untuk ikut berpartisipasi dalam rangka pelaksanaan Otonomi Daerah (OTDA). Pada Laboratorium PLKL P3TM BAT AN telah dilakukan deteksi gros-alfa/beta dan lainnya untuk kegiatan pemantauan lingkungan secara rutin dalam radius 5 Km dari Reaktor Kartini. Untuk persiapan jangka panjang maka perlu dilakukan deteksi gros-alfa sesuai peraturan air minum yang ada.

DIY memiliki banyak sistem komunitas air minum[l] untuk melayani masyarakatnya. Perolehan sumber air minum be rasa I dari air permukaan maupun air bawah tanah. Sumber air permukaan ini segera disaring. Keanekaragaman st!mber dan kualitas air minum (yaitu berbagai total padatan) digabungkan menjadi satu agar penentuan gros-alfa dalanr air menjadi seefisil:n mungkin. PLKL akan mencoba menggunakan Metoda EP A 900 untuk menganalisa gros-alfa dalam air minum.

Preparasi sampel terdiri dari proses pengeringan sam pel dalam suatu planset sehingga

Proslding Perternuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

ABSTRAK

' "'"

KAJ/AN METODA EFISIENSI PREPARASI SAMPEL UNTUK PENGUKURAN GROS-ALFA DALAM AIR Telah dikaji suatu prosedur yang efisien untuk mengoptimalkan hasil yang bait don memperkirakan volume sampel don waktu cacah untuk penentuan gros-alfa dalam air. Prosedur dikembangkan sesuai peraturan air minum yang amon, dengan menekankan batas deteksi 3 pCVL don menyesuaikan dengan lebar/luas rentang sumber air minum di DIY don kandungan variasi mineralnya. Volume sampel yang optimal diperkirakan dari pellgukuran konduktivitasnya. Rencana-rencana telah dikembangkan untuk volume sampel yang direkomendasi don waktu penghitungan yang diinginkan untuk analisis gros-alfa pada air minum DIY. Prosedur ini dapat dipergunakan pada penerapan secara nasional. laboratorium don instrumentasi secara individu.

ISSN 0216 -3128

Ngasifudin, dkk. 297

kepadatan

pada ukuran standar planset (yaitu

diameter 2 inchi).

Laboratorium PLKL akan mengembangkan

dua

metoda yang menyarankan volume sampel

minimum yang dikehendaki bagi analisa gros alfa

dan beta untuk menjamin bahwa limit deteksi 3

pCi/L untuk gros alfa dapat ditemukan. Metoda ini

secara matematika ditampilkan pada makalah ini.

Persamaan

dapat diterapkan untuk penentuan gros

alfa dan beta apakah akan dilakukan secara

serentak atau sebagian.

Analisa gros alfa dan beta

secara

serentak menggunakan

alat cacah gas yang

proporsio~al detektor gas proporsional (Canberra

model 2201 dengan

jendela 5,1 cm dan Canberra

model 2404-F dengan jendela 5,7 cm). Dalam

penghitungannya

diperoleh juga penemuan limit

deteksi EPA gros alfa 4 pCi/L [2].

--4. Bersihkan residu di dalam cawan porselin menggunakan asam nitrat 0,1 N.

5. Setelah kering cuplikan dicacah radioaktovitasnya dengan alat cacah alfa/beta

Jatar rendah.

6. Perhitungan radioaktivitas air:

A.ir =CX lOO/Vx Ex 60 Bq/L.

Dimana,

A.ir = Aktivitas air

C = Cacah

bersih

= Cacah

cuplikan -cacah air (cpm).

E = Efisiensi alat yang bergantung

pada

berat sam

pel. (%)

V = Volume air (L)

HASIL DAN PEMBAHASAN

TATA KERJA

Penggunaan Dan Modifikasi Persamaan Epa Prosedur penentuan untuk pengukuran radioaktif dalam air minum[2], menunjukkan bahwa waktu minimum yang dikehendaki untuk menghitung sampel diberikan dengan porsamaan

;-:-(4,66)2 B

N2

(1)

t=

Banan yang digunakan

1. Akuades

2. Na"SO4

3. HNO3-O,lN

4. Larutan radionuklida Am-241.

5. Larutan radionuklida Cs-137

Dimana,

t = waktu minimum yang dikehendaki. N = cacah netto sam pel = A x E x V A = aktivitas per volume

E = effisiensi V = volume

B = cacah latar dalam cpm.

Persamaan (1) lebih berguna jika efisiensi dipisahkan ke dalam efisiensi instrumen dan efisiensi transmissi, sebagaimana persama.:.n (2) :

(4

,66

)

2 B , (2) 9. pH meter 10. Pipet mikro 11. Stop watch 12. Pipet ukur 13. Kertas tissu 14. Jerigen 15. Kompor listrik 16. Gelas ukur

Alat yang digunakan

1. Tabung sentrifus

2. Alat cacah

alfa dan beta

3. Gelas Beker

4. Bak es pending

in

5. Pengaduk

magnit

6. Pengaduk

gelas

7. Planset

Aluminium

8. Lampu pemanas

1 =

(TIA V)2

Dimana :

T = Efisiensi transmisi untuk pemberian ban yak-nya massa padatan pada planset 20 cm2 I = Efisiensi instrumen untuk sumber alfa atau

beta.

Persamaan (2) menunjukkan bahwa untuk meminimalkan waktu penghitungan, usaha-usaha seharusnya dibuat untuk memaksimalkan volume sarnpel, efisiensi transmisi, efisiensi instrumen dan Metoda

1. Sam pel air 2 liter dituangkan ke dalam cawan porselin dan dipanaskan diaias kompor listrik. 2. Sampel air tersebut diuapkan sampai

volumenya tinggal :!: 10 mi.

3. Residunya dituangkan ke atas planset sedikit demi sedikit dan dikeringkan diatas hot plate.

--Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001

ISSN 0216 -3128 _{Ngasifudin. dkk.}

menggunakan persamaan diatas disajikan pada

Tabe! 1.

Tabel 1. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan

untuk analisis gros-alfa.

I Vol

(L)

I~

0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,05

untuk meminimalkan latar. Efisiensi instrumen

dan

latar setelah dioptimasi secara relatif adalah

konstan

dan dikuatkan melalui analisa standar

yang

diketahui dan kosongnya bagi tiap set sarnpel

yang

dianalisa. Efisiensi transmisi dan volume sam

pel

dihubungkan melewati sarnpel padatan yang

memuaskan

dan seringkali mewakili suatu keadaan

sejak keduanya

seharusnya

menjadi maksimal

yang

besarnya mungkin sarna (misalnya seperti

penambahan

volume sarnpel,

pengurangan

efisiensi

transmissi). Kurva efisiensi transmisi ditentukan

melalui analisa standar pacta aktivitas yang

diketahui dan berbeda tetapi diketahui massanya

dalam set planset.

Untuk menguktir kurva efisiensi transmisi[3].

digunakan natrium sulfat (0-260 fig) dengan

radionuklida yang sesuai bagi gros alfa (Am-241)

atau gros beta (Cs-137) plan set yang berisi 226

Am-241 Dan 608 pCi Cs-.137 dengan variasi

Na2SO4.

Untuk mengefisiensikan pengelompokan

sampel

dalam menganalisa

pada waktu pencacahan

tunggal, diperlukan data seperti pada Tabel 2.

Tabel 2. Waktu Teoritis (menit) yang diperlukan

untuk efisien pada analisis gros-a/fa.

Efisiensi Transmisi

~

,o

i 30I i 30

!3'(}!

-30 60 300 900

0,8

0,7

,

~nsitas ~!\ (mjcm2)

30

~

Gambar 1. Kurva efisiensi dari pencacahan

~

,30

0

200

500

1800

-Yol

(L)

1,0 0,5

0,4

lOT

I-I 0,2

:~

-0:"65

0,9

30

30

30

60

I

IWO-'3()0

1100

Garnbar 1 menunjukkan kurva transmisi bagi gros alfa clan gros beta untuk VDHL Efisiensi transmisi adalah sangat penting pada analisa gros alfa. lAEA Seibersdorf Laboratory, Austria clan Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe;,

Germany menggunakan persamaan (2) untuk menghitung waktu cacah minimum bagi limit deteksi gros alfa pada 3 pCi/L.

Kekhususan nilai gros alfa bagi efisiensi instrumen clan latar masing-masing adalah 0,18 clan 0,118 cpm. Harga ini digunakan untuk persarnaan dibawah ini clan untuk menghasilkan/menyusun tabel. Sesuai dengan persamaan

(2.);-Maka:

Sampel dengan efisiensi transmisi antara nilai-nilai tersebut, diberikan dalam Tabel 2 dihitung untuk waktu pencacahan yang lebih panjang. (yaitu mengikuti dari bawah menuju efisiensi transmisi berikutnya yang lebih rendah pacta volume yang sarna untuk menentukan waktu pencacahan).

Sebagai contoh : jika 0,2 liter pacta sampel menghasilkan suatu efisiensi sam pel 0,75 kemudian akan dicacah selama 200 menit (waktu pencacahan untUK 0,2 liter sam pel dengan efisiensi transmisi pada 0,700). Waktu menganalisa pad a Tabel 2 juga menentukan limit deteksi EPA gros beta pada 4,0 pCi/L ketika dikerjakan secara simultan dengan pencacahan alfa (efisiensi peralatan beta pad a 0,280 dan latar pad a 0,887 cpm).

(3)

2,14

(4)

(TVY

Nilai teoritis dalam menit bagi variasi volume sampel dan faktor-faktor transmisi

Proslding Pertemuan dan Presentasl IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

Ngasifudin, dkk. ISSN 0216 -3128 299

Perkiraan Volume Sam pel Menggunakan Daya

Hantar

Tabel 3. Volume sampel yang dianalisis berdasar

Daya Hantar

Daya hantar

(flmhos)

Volume sampel

(Liter)

Konsentrasi pada pernisahan suatu ion

dalarn sarnpel seringkali diperkirakan rnelalui basil kali Daya hantar Cflrnhos/crn) dengan faktor ernpirik atau

0-73

73-145

145-182

182-242

242-364

364-727

727-1454

1.0 0.5

0.4

0.3

0.2 0.1 0.05

(5)

C = Daya Hantar x laktar dimana,

C = Konsentrasi padatan dalam mg/l Faktor = Konstanta empiris (ditentukan pacta

masing-masing Iaboratorium)

"faktor" ditentukan dengan mengukur daya hantar pada lebih dari tiga-puluh sam pel random, kemudian ditentukan konsentrasi aktual padatan "C" dengan menguapkannya diatas planset. Kemudian mensubstitusi harga-harga pada persamaan 5 clan menggunakan "faktor" yang dihasilkan dalam faktor rata-rata 1,1 untuk PLKL.

Volume yang diperlukan untuk mengendapkan sejumlah berat sam pel pada planset diperkirakan dari :

(6)

M=CxV

Dimana, M = Berat sam

pel (mg)

V = Volume (liter).

Perlakuan Lanjut Terhadap Sam pel "

Setelah penetapan Tabel 2 dan 3, dapat dilakukan prosedur dibawah ini untuk semua sampel.

I. Tentukan daya hantar sampel dan catat volume yang diperlukan untuk menganalisis dari Tabel 3. Tambahkan HNO) untuk menjaga sampel (pH < 2) setelah pengukuran daya hantar sampel.

2. Sampel-diuapKan -sesuai -prosedur EP A 900.02 dan hitung efisiensi transmisi dari kurva efisiensi transmisi.

3. Dengan menggunakan volume sampel dan

efisiensi transmisi mungkin akan diperoleh waktu cacah minimum dari Tabel dan 2. Harga "Y" pada persamaan (6) dapat diperoleh

dengan mensubstitusi harga "c" pada persamaan (5) yaitu :

Tabel 2 dan 3 mungkin juga dikembangkan untuk penentuan grog alfa dan atau beta bukan secara simultan. Setiap Laboratorium harus menentukan tabel-tabel yang dimiliki untuk daya hantar dan waktu analisis karena"' pasti acta perbedaan dalam komposisi air dan spesifikasi dasar peralatan Laboratorium. Oemikian juga untuk parameter-parameter efisiensinya.

M

₍₇₎

v=

(Daya Hantar)(Faklor)

EP A menyarankan maksimum ketebalan densitas sam pel padat adalah 5 mg/cm2 atau 100 mg beret sam pel pacta 20 cm2 planset untuk menghindari penyerapan berlebihan partikel alfa dan atau beta oleh sampel.

Penyelesaian persamaan (7) menggunakan faktor PLKL dan berat sam pel 80 mg memberikan M =

80 mg dan faktor = I, I sehingga

_KESIMPULAN

I. Pengukuran-pengukuran daya hantar dan kelengkapan inforrnasi dalam makalah ini

mungkin dapat untuk memperkirakan volume sampel dan waktu cacah yang diperlukan pad a anal is is sampel air.

2. Waktu praktis minimum yang diperlukan untuk menganalisa gros-alfa (Tabel 2) ditetapkan dari variasi efisiensi transmisi dan volume untuk efisiensi instrumen yang

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

ISSN 0216-3128

Ngasifudin, dkk. 300

diberikan dan batas

deteksi

dalam

persamaan

(2).

3. Volume sam

pel yang diperlukan untuk analisis

(Tabel 3) berasal dari pengukuran

daya hantar

yang berhubungan

dengan kandungan

padatan

sampel.

TANYAJAWAB

Supriyo D.

-Apaguna dari penelitian ini.

DAFTARPUSTAKA

Ngasifuddin

-Untuk mengetahui perhitungan minimum untuk menentukan limit deteksi gross alfa 3 pCi/I. 1.

2.

Anwar Budiyanto

-Kemana aplikasi dari teknologi ini

-Apa dapat segera dimanfaatkan dalam industri

terapan

3.

Buku Statistik DIY tahun 1999.

Prescribed Procedures for Measurement of

Radioactivity in Drinking Water, EPA-600/4-80/032, U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati, OH, August (1980).

IAEA Seibersdorf Laboratory, Austria and Center for Advanced Technological and Environmental Training (FTU) Forschungszentrum Kalrsruhe, Germany. Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater, 14th edition, Part 205f., American Public Health Association, Washin~on, D.C., (1975).- -~-~

---4.

Ngasifuddin

-Aplikasi metoda ini adalah pada proses pemurnian dan penggunaan air minum baik yang ada dalam lingkungan umunl nlaupun di

industri.

-Dalam industri terapan seperti industri air minum/ air -mineral, metoda ini mutlak diperlukan.

-Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001