BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
- Panci tahan panas Cosmo
- Cawan porselen
- Oven Gallenkamp
- Tanur Thermolyne
- Hotplate stirrer Thermo Scientific
- Magnetic bar
- Tabung reaksi
- Gelas ukur Pyrex
- Beaker glass Pyrex
- Corong fritted Pyrex
- Corong pisah Pyrex
- Corong kaca
- Pipet tetes
- Spatula
- Termometer
- Seperangkat alat reflux
- Seperangkat alat sentrifugator
- Seperangkat alat uji Scanning Electron Microscope (SEM).
- Seperangkat alat uji Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR).
- Seperangkat alat uji Transmission Electron Microscope (TEM).
- Lampu UV
3.2. Bahan
- Limbah kopi Starbucks Coffee
- HNO3(p)
- Kloroform p.a
- Aquadest
- Minyak goreng Bimoli
- Minyak tanah
3.3. Prosedur Penelitian
Penelitian dibagi menjadi 3 tahapan, yaitu pengolahan limbah kopi menjadi soot
dengan 2 jenis cara; yaitu pembakaran dalam tanur dan pembakaran langsung, dilanjutkan dengan sintesis partikel karbon dan pemisahan bertahap partikel karbon.
3.3.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi
Soot dibuat dengan 2 cara, yaitu: 1. Dalam tanur
Dengan mengeringkan limbah kopi dalam oven kemudian dilanjutkan dengan tanur pada suhu sebelum pirolisis (550oC dan 650oC) untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan. 2. Pembakaran langsung
Limbah kopi dibakar langsung dengan bantuan minyak tanah dalam wadah tahan panas untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan.
3.3.2. Oksidasi Partikel Soot
Soot yang diperoleh dioksidasi dengan HNO3 5M dengan cara direflux selama 12 jam dan dijaga suhunya pada 100oC. Hasil reflux kemudian disentrifugasi untuk memisahkan partikel soot yang telah teroksidasi dengan yang tidak bereaksi dan kemudian dipisahkan HNO3 berlebih dari partikel karbon dengan memanfaatkan sistem ekstraksi dengan pelarut dan proses sentrifugasi.
3.3.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon
Tahapan ini dilakukan dengan kembali melakukan proses pemisahan dengan sistem ekstraksi dengan pelarut dan sentrifugasi berulang dengan kecepatan sudut yang berbeda terhadap partikel karbon untuk mendapatkan fluorescent karbon dalam ukuran nanometer.
3.3.4. Karakterisasi F-CNPs
3.3.4.1. Pengujian Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV
F-CNPs yang dihasilkan akan memberikan fluoresensi hijau di bawah lampu UV yang menunjukkan adanya nitrogen dan oksigen yang berikatan di permukan nanopartikel karbon.
3.3.4.2. Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM)
Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan teknik dasar untuk mengvisualisasi carbon-dots, menyediakan informasi morfologis, ukuran distribusi dan kristalinitas dari carbon-dots yang dihasilkan
3.3.4.3. Karakterisasi dengan alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)
Pengujian dengan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) menunjukkan bagaimana nanopartikel karbon berinteraksi dengan infra merah menunjukkan vibrasi dalam bentuk pita serta memberikan informasi komposisi ikatan yang terjadi pada atom unit karbon di dalam F-CNPs.
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Soot dari Limbah Kopi 3.4.1.1. Dalam Tanur
Limbah kopi
Dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC hingga diperoleh limbah kopi kering tanpa air
Limbah kopi Kering
Dimasukkan kedalam 2 cawan porselen
Cawan 1 Cawan 2
Dimasukkan dalam tanur dan dikalsinasi pada suhu 550oC selama 4 jam
Dimasukkan dalam tanur dan dikalsinasi pada suhu 650oC selama 4 jam
Soot dengan lapisan bubuk putih Dipisahkan bubuk putih dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit Didekantasi dan dikeringkan dalam oven Dikarakterisasi dengan SEM Hasil Soot Hitam
Soot dengan lapisan bubuk putih Dipisahkan bubuk putih
dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit Didekantasi dan dikeringkan dalam oven Dikarakterisasi dengan SEM Hasil Soot Hitam
3.4.1.2. Pembakaran Langsung
Limbah kopi
Dilumuri dengan minyak tanah dalam wadah tahan panas
Dibakar langsung dengan nyala api Ditutup wadah
Dibiarkan pembakaran berlangsung hingga sekitar 20 menit dan dijaga agar nyala api tidak mati
Soot hitam
Diambil soot yang menempel pada dinding wadah dan tutup wadah
Dikarakterisasi dengan SEM Hasil
3.4.2. Oksidasi Partikel Soot
Dimasukkan ke dalam labu leher tiga 25 mg karbon soot
Supernatan coklat cerah Endapan
Dimasukkan magnetic stirrer Ditambahkan 15 ml HNO3 5M
Direflux pada suhu 100oC selama 12 jam
Didinginkan
Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit
Ditambahkan aseton
Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut 14000 rpm selama 10 menit
Endapan hitam partikel karbon
Filtrat
Dilarutkan dengan 5 – 10 ml aquadest
3.4.3. Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon
3.4.4. Karakterisasi F-CNPs
Larutan partikel karbon
Endapan Filtrat
Ditambahkan dengan campuran klorofom, etanol dan air
Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit
Dilarutkan dengan 2ml aquadest Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut 6000 rpm selama 10 menit
Diulangi tahapan diatas dengan variasi kecepatan sudut 7000 rpm – 16000 rpm hingga tidak ada endapan yang terbentuk
Filtrat
Diuapkan hingga kering
F-CNPs dalam air
Dilarutkan dengan aquadest
Diuji dengan lampu UV Dikarakterisasi dengan TEM Dikarakterisasi dengan FT-IR F-CNPs dalam air
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Analisa Morfologi Soot dengan alat Scanning Electron Microscope (SEM)
Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan yang berbeda menggunakan alat
Scanning Electron Microscope (SEM) ditunjukkan pada Gambar 4.1.a yang menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 550oC, Gambar 4.1.b menunjukkan mofologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 650oC dan Gamabr 4.1.c menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran langsung.
Gambar 4.1. (a) Hasil SEM soot dalam tanur pada 550oC (b) Hasil SEM soot dalam tanur pada 650oC (c) Hasil SEM soot dari
pembakaran langsung
a b
4.1.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV
Pengujian fluoresensi dilakukan secara fisik melalui pengamatan dibawah lampu UV. Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) yang dihasilkan melalui oksidasi asam nitrat encer akan menghasilkan fluoresensi dibawah lampu UV seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4(a) F-CNPs di bawah lampu UV (b) Asam nitrat encer di bawah lampu UV
4.1.3. Hasil Analisa Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM)
Hasil analisa ukuran distribusi partikel F-CNPs dengan Transmission Electron Microscope (TEM) ditunjukkan oleh Gambar 4.6.a dan 4.6.b.
Gambar 4.6. (a dan b) Hasil TEM untuk pengukuran distribusi partikel F-CNPs
a b
4.1.4. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)
Hasil analisa gugus fungsi F-CNPs yang dihasilkan dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) ditunjukkan oleh Grafik 4.1. dengan peak dan intensitas yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 4.1.
Grafik 4.1. Hasil FT-IR F-CNPs
Tabel 4.1. Peak dan intensitas FT-IR F-CNPs
Peak Intensity 1 370.33 14.69 2 416.62 7.26 3 493.78 8.97 4 547.78 11.36 5 632.65 11.59 6 694.37 11.15 7 825.53 10.89 8 972.12 13.09 9 1357.89 7.44 10 1388.75 7.29 11 1643.35 8 12 1759.08 9.2 13 2067.69 11.52 14 2391.73 11.36 15 2800.64 10.41 16 3379.29 5.09
4.2. Pembahasan
4.2.1. Perbandingan Morfologi Soot dengan Alat Scanning Electron Microscope (SEM)
Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan berbeda dengan menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan perbedaan yang signifikan. Pada pembakaran limbah kopi dalam tanur pada suhu 550oC dan 650oC menunjukkan adanya pori berukuran makro dan membentuk agregat kasar. Pada suhu 550oC, hasil SEM memberikan 7 pori per 10 cm (Gambar 4.7.a) sedang pada suhu 650oC, hasil SEM memberikan 18 pori per 10 cm (Gambar 4.7.b). Pada pembakaran langsung, hasil SEM soot memiliki ukuran pori yang jauh lebih kecil, dimana per 10 cm, terdapat banyak pori – pori kecil (Gambar 4.7.c).
Gambar 4.7. (a) Pori soot dalam tanur pada 550oC per 10 cm (b) Pori soot dalam tanur pada 650oCper 10 cm (c) Pori soot dari
pembakaran langsung per 10 cm
Dari perbandingan ketiga hasil SEM untuk soot dengan tiga perlakuan yang berbeda, maka didapatkan perlakuan pembakaran langsung menghasilkan soot yang
a b
lebih sesuai sebagai fluorescent carbon nanoparticles (F-CNPs) dengan memiliki luas permukaan pori yang lebih kecil.
4.2.2. Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV
Soot dari limbah kopi dengan perlakuan pembakaran langsung di refluks dengan asam nitrat encer akan membentuk supernatant berwarna coklat terang dengan endapan hitam. Supernatant mengindikasikan adanya partikel karbon yang menjadi lebih kecil dan larut dalam air selama proses refluks. Supernatant yang berwarna kuning kecoklatan ini akan memberikan fluoresensi berwarna hijau di bawah lampu UV (Ray, Saha, Jana, & Sarkar, 2009).
4.2.3. Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM)
Melalui analisa TEM, karakterisasi nanopartikel yang dihasilkan dapat dievaluasi melalui ukuran distribusi partikel, dimana nanopartikel satu dimensional adalah berukuran 1 – 100 nm (Bhatia, 2016). Hasil TEM F-CNPs yang dilakukan memberikan ukuran distribusi partikel 7,4 – 23,7 nm, sehingga dapat disimpulkan bahwa F-CNPs yang disintesis melalui oksidasi soot limbah kopi dengan pembakaran langsung dalam asam nitrat encer telah berhasil dilakukan.
4.2.4. Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)
Analisa FT-IR menunjukkan bagaimana materi berinteraksi dengan radiasi infra merah. Pada karbon nanopartikel spectrum FT-IR harus menunjukkan stretching
O-H pada puncak sekitar 3000 – 3500 cm-1, stretching sp2 dan sp3 C-H pada daerah 2500 – 3000 cm-1, C=C pada daerah 2000 – 1500 cm-1 serta adanya C-O-C simetris dan asimetris dan C-OH pada daerah puncak 1000 dan 500 cm-1 (Jelinek, 2017).
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan:
1. Limbah kopi dapat dijadikan sebagai soot untuk pembuatan F-CNPS melalui oksidasi dengan asam nitrat encer dengan karakteristik yang mendekati F-CNPs dari soot lilin.
2. Melalui perbandingan morfologi soot dari tiga perlakuan yang berbeda, didapati soot dengan pembakaran langsung memberikan luas permukaan pori yang lebih kecil sehingga akan menghasilkan F-CNPs dengan karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan soot dari pembakaran dalam tanur.
3. F-CNPs dari limbah kopi yang dihasilkan masih berukuran besar untuk skala nano dan intensitas stretching dari FT-IR yang masih tergolong lemah. Selain itu, uji fisik dari lampu UV masih menghasilkan fluoresensi hijau bening.
5.1. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dan hasil yang diperoleh maka disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melakukan aktivasi pada soot limbah kopi untuk memaksimalkan proses refluks. Serta melakukan karakterisasi pendukung lainnya seperti dengan alat X-Ray Photoelectron Spectrospcope (XPS), Raman Scattering dan Fluorescence Spectroscope.
