PEDOMAN SOFTWARE RIETICA LANJUTAN
By: Nurun Nayiroh
Urutan membuat model Pattern Difraksi (data terhitung) dengan 2 fasa:
1. New input
Lalu klik OK, dan ketik nama filenya sesuai dengan nama fasanya. File yang tersimpan dalam
bentuk ekstensi .inp
2. General
•
Isi judul (tanpa spasi)
•
Number of cicle: 30
•
Plot file option : NO FILE
•
Memberi centang pada:
Recycle Lebal
Obs & calc. Intensitas
Integrated Intensitas
Correlation matriks
•
Mengklik type data (read data using format : 10[12,16] )
3. Histogram
•
X-ray CW
: calculation
•
Data min-max: 10...100 (sudut 2 θ)
Diisi 2 fasa
Setelah fasa 1 diisi jumlah atomnya,
berikutnya isi fase 2, dengan merubah
angka 1 dengan 2 pada kolom phase
•
Data step
: 0.01
•
Zero
: -0.026 (tergantung instrumen yang dipakai)
•
Wavelength 1:
1.54051
•
Wavelength 2:
1.54433
4. Phases
Karena ada 2 fasa, maka isi data-datanya sesuai dengan fasa yang diinginkan. Misal fasa 1:
korundum dan fasa 2: periklase (isi data-datanya sesuai dengan data ICSD fasa tersebut)
Phase 1
•
Title : korundum (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD)
•
Space Group:...
•
Nilai parameter kisi: a, b, c
•
Nilai Z :...
•
Isi nama atom dan nilai x, y, z
•
Setelah selesai mengisi data lalu klik phase 2 (jangan klik “OK”) maka akan muncul
window phase 2 yang masih belum diisi datanya
Phase 2
•
Title : periklase (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD)
•
Space Group:...
•
Nilai parameter kisi: a, b, c
•
Nilai Z :...
•
Isi nama atom dan nilai x, y, z sesuai dengan data ICSD
•
Klik tombol OK
(judul fasa yang dibuat pada window “phase” ini akan muncul pada window “Sample”
5. Sample
•
Peak shape : Voight (How-Asym)
Phase 1 (misal korundum)
•
V, W tetap (UVW : pelebaran puncak)
•
U: 0.005, asym : 0.05, size: 0,05
•
Setelah seleai, klik phase 2 (misal periklase) dan diisi seperti halnya pada phase 1.
Kemudian klik tombol OK
6. Refine
•
Dynamic plotting (dicentang)
•
Start
•
Step
•
Update (dicentang)
•
Finish
•
Gambar pattern difraksi data terhitung akan muncul
Cara me-refine dengan 2 fasa:
1. Memanggil file model terhitung yang sudah dibuat (file---open)
2. Save as (dengan harapan file model tidak rusak akibat refine sehingga bisa digunakan untuk
model terhitung berikutnya jika refinenya gagal)
3. Panggil data terukur 2 fasa (file .CPI) dengan buka window “refine”. Open data di bawah
data terhitung
4. Buka window “Histogram” “calculation” diganti dengan “data”
5. Dynamic plotting (dicentang) baru kemudian klik “Start---Step (pilih 3 kali
pengulangan)----update (dicentang)----Finish
6. Mulai me-refine
•
Histogram: B0, B1, B2, B3 (parameter background) dicentang, lalu klik
OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish
•
Histogram: Sample Displacement (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish
•
Phase
o
Lattice : a, b, c (dicentang), lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish (pada phase 1)
o Klik phase 2, Lattice: a, b, c (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish
o Phase scale (dicentang) baik pada phase 1 dan phase 2, lalu klik
OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update (dicentang)----Finish
•
Sample
o Sample 1, centang “Size”, lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish
o Sample 1, centang “U”, lalu klik OK..kemudian refine : klik “Start---Step----update
(dicentang)----Finish
o
Sample 1, centang “Asym”, lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish
o Kemudian klik sample 2, langkah-langkahnya sama seperti pada sample 1
File data terhitung (.inp)
File data terukur (.CPI)
•
Phase: centang “B” (parameter temperatur) tiap phase. lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish (Posisi B disamping kanan parameter x, y, z)
•
Apabila Gofnya masih di atas 4, maka refine “Prefered Orientation” pada window “Sample”
•
Jika terjadi error ketika me-refine, hilangkan centang parameter yang baru di-refine dan
kembalikan nilai angka yang sebelumnya, lalu klik OK..kemudian refine : klik
“Start---Step----update (dicentang)----Finish
•
Untuk melihat informasi hasil refinement maka klik menu “Information” pilih “view
output”. Pilih informasi hasil refinement yang paling akhir
Contoh: view output hasil refinement 3 fasa (korundum, alumunium titatanat, rutile)
+---+ | Phase: 1 | +---+
PHASE SCALE FACTOR = 0.236462E-03-.515320E-070.991738E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000
CELL PARAMETERS = 4.762982 0.000000 0.000564 4.762983 0.000000 0.000564 13.005280 0.000010 0.002151 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 120.000015 0.000000 0.000001 RECIPROCAL CELL = 0.242 0.242 0.077 90.000 90.000 60.000 CELL VOLUME = 255.510223 0.060120 SCALE * VOLUME = 0.060419 0.002534 MOLECULAR WEIGHT = 611.757 DENSITY = 3.974 ABSOLUTE PHASE VALUES:
INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g)
ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 10542.7 +---+
ATSO_0 Jam
2 theta (deg) 45 40 35 30 25 20 15 C o u n ts 1,600 1,400 1,200 1,000 800 600 400 200 0 -200 -400| Histogram: 1 | +---+
SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988 -0.00002 0.01096
BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694 -0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.92730 0.00006 0.00963 ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.08005 -0.00001 0.00351 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.040932 0.000007 0.005510 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.024269 0.000008 0.002259
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3637.0( 338.5) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = 0.000000 0.000000 0.000000
PHASE 2: Aluminium Titanate +---+
| Phase: 2 | +---+
PHASE SCALE FACTOR = 0.323519E-040.106304E-070.225919E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000
CELL PARAMETERS = 3.588099 0.000015 0.001225 9.460348 0.000003 0.002631 9.685102 0.000045 0.002160 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 RECIPROCAL CELL = 0.279 0.106 0.103 90.000 90.000 90.000 CELL VOLUME = 328.757507 0.162252 SCALE * VOLUME = 0.010636 0.000743 MOLECULAR WEIGHT = 727.440 DENSITY = 3.673 ABSOLUTE PHASE VALUES:
INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g)
ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 2206.85 +---+ | Histogram: 1 | +---+ SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988 -0.00002 0.01096
BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694 -0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.91098 0.00007 0.02098
ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.05911 0.00000 0.00623
0.00000 0.00000 0.00000
HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.279297 0.000149 0.046754 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.025478 -0.000017 0.007953
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3464.5( 1081.4) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = 0.000000 0.000000 0.000000
PHASE 3: Rutile +---+
| Phase: 3 | +---+
PHASE SCALE FACTOR = 0.311855E-030.180519E-050.549470E-04 OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000
CELL PARAMETERS = 4.596533 0.000010 0.001133 4.596533 0.000010 0.001133 2.964037 0.000011 0.000690 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 90.000008 0.000000 0.000000 RECIPROCAL CELL = 0.218 0.218 0.337 90.000 90.000 90.000 CELL VOLUME = 62.624535 0.026243 SCALE * VOLUME = 0.019530 0.003441 MOLECULAR WEIGHT = 159.800 DENSITY = 4.235 ABSOLUTE PHASE VALUES:
INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g)
ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 890.175 +---+ | Histogram: 1 | +---+ SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988 -0.00002 0.01096
BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694 -0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.91510 0.00069 0.02558 ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.07911 0.00001 0.00863 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.084596 -0.000052 0.026272 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.002000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = 0.000000 0.000000 0.000000 LORENZTIAN COMPONENTS = 0.027202 -0.000023 0.007265
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3244.9( 866.6) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = 0.000000 0.000000 0.000000 MOLAR PERCENTAGE OF PHASES: WEIGHT PERCENTAGE OF PHASES:
PHASE 1: 81.63 4.63 77.29 4.28 PHASE 2: 9.58 0.76 16.18 1.27 PHASE 3: 8.79 1.59 6.53 1.17
+---+ | Hist | Rp | Rwp | Rexp |Durbin Unwght| Durbin Wght | N-P | +---+ | 1 | 17.09 | 23.23 | 14.15 | 1.066 | 1.119 | 710 | +---+ | SUMYDIF | SUMYOBS | SUMYCALC | SUMWYOBSSQ | GOF | CONDITION | +---+ | 0.6058E+04| 0.3545E+05| 0.3355E+05| 0.3545E+05| 0.2694E+01| 0.2237E+14 | +---+
