TUGAS 4
KIMIA ANALISIS DAN INSTRUMENTASI
Nama : Hana Nisrina NIM : 19/446647/TK/49752
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2022
I. TGA (Thermogravimetric Analyzer)
TGA merupakan suatu teknik analitis untuk menentukan stabilitas thermal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan cara menghitung perubahan berat uang dihubungkan dengan perubahan temperature. Biasanya digunakan untuk menganalisis material anorganik, logam, polimer, plastik, keramik, gelas, dan material komposit. Kurva yang dihasilkan dari analisis ini berupa perubahan massa vs temperature sebagai kurva TG (plot dari penurunan massa pada sumbu y dan peningkatan temperature pada sumbu x).
Prinsip dasar dari TGA adalah perubahan massa sampel yang diamati ketika sampel dikenakan pada controlled temperature program. TGA bersifat kuantitatif sehingga merupakan teknik pengukuran secara thermal yang tepat, tetapi memberikan informasi kimia secara tidak langsung. Berikut ini adalah tabel proses yang dapat menyebabkan penambahan dan pengurangan berat pada eksperimen dengan TGA.
Cara menggunakan TGA dilakukan dengan menggunakan sampel berupa bubuk yang dimasukkan dalam cawan kecil dari bahan platina, alumina, maupun teflon. Analisis TGA membutuhkan bahan standar yang digunakan sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro, biasa digunakan alumina. Alumina dan sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam alat. Timbangan di set dalam keadaan nol dan wadah sampel dipanaskan berdasarkan siklus panas yang telah ditentukan. Kemudian timbangan akan mengirimkan sinyal berat pada computer sebagai penyimpan, berupa temperature sampel dan waktu. Kurva plot dari sinyak TGA akan dikonversi ke perubahan persen berat pada sumbu Y terhadap temperature material referensi pada sumbu X.
Interpretasi kurva hasil TGA dapat dilakukan dengan teknik kuantitatif dan kualitatif.
• Teknik Kuantitatif
Kurva TG komponen murni adalah karakteristik untuk setiap komponen tertentu.
Penggunakan kurva kita dapat menghubungkan perubahan massa dengan stokiometri yang terlibat, sehingga kurva TG dapat digunakan sebagai teknik kuantitatif dimana komposisi kuantitatif sampel dapat diketahui.
• Teknik Kualitatif
Kurva TG juga dapat digunakan sebagai analisis kualitatif dengan cara membandingkan stabilitas termal suatu material. Informasi yang dihasilkan oleh kurva TG dapat digunakan untuk memilih material yang cocok pada penggunaan akhir aplikasi, memprediksi performa produk dan meningkatkan kualitas produk
II. SEM (Scanning Electrone Microscope)
SEM merupakan jenis mikroskop electron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis. SEM digunakan untuk melihat permukaan citra dari suatu bahan dan memberikan indormasi terkait komposisi kimia dalam suatu bahan, baik bahan konduktif maupun non konduktif. SEM memiliki Field View (FOV) yang besar sehingga dapat melakukan pembesaran objek hingga satu sampai dua juta kali dengan tetap menjamin resolusi gabar yang baik dibandingkan dengan mikroskop cahaya.
Prinsip kerja dari SEM adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas electron yang dipantulkan dengan energi tinggi. Permukaan material yang terkena berkas electron akan memantulkan Kembali berkas electron ke segala arah. Dari semua berkas electron yang dipantulkan, hanya terdapat satu berkas electron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Setector pada SEM akan mendeteksi berkas electron berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis. Serta dapat menentukan lokasi berkas electron yang berintensitas tinggi itu.
Saat dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan berkas electron yang berintensitas tertinggi discan ke seluruh permukaan
material pengamatan. Dengan memanfaatkan berkas pantulan dari benda tersebut, maka indormasi dapat diketahui dengan menggunakan program pengolahan citra yang terdapat dalam computer.
Photo SEM banyak digunakan dalam topografi seperti menganalisa permukaan dan tekstur, morfologi seperti mengabalusa bentuk dan ukuran sampel, dan menganalisis komposisi dari permukaan benda secara kuantitaif dan kualitatif
III. XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan sebuah alat yang digunakan untuk mengarakterisasi struktur kristal serta ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu saat dianalisa menggunakan alat ini akan memunculkan puncak-puncak yang spesifik namun tidak dapat digunakan untuk mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf.
Cara kerja dari XRD adalah sampel yang berupa serbuk padatan kristalin ditempatkan pada plat kaca. Sinar C yang didapat dari electron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam (biasanya tembaga). Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudianmendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg.
Detektorbergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X
yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalinmemiliki bidang- bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagaikemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat didalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudutorientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg.
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog ataudigital. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menitsinkron, dengan detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga sumbu -x setaradengan sudut 2θ. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik
. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Keuntungan utama penggunaansinar X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan sinar X juga dapatmemberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukurankristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer.Sinar X juga digunakan dalam bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organdalam tubuh karena memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakanuntuk mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasimaterial kristal, identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapatdigunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film.
