“Studi tentang hidroksiapatit dari kepala ikan tuna sirip kuning (Thunnus albacares) dengan menggunakan XRD (difraksi sinar-X)” benar-benar merupakan hasil karya saya sendiri, dan bukan kutipan dari tulisan atau pemikiran orang lain. Kepala ikan tuna sirip kuning merupakan limbah yang mengandung zat anorganik seperti mineral, kalsium dan fosfor. Penulis senantiasa memanjatkan puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada kita semua sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian “Studi Hidroksiapatit Kepala Tuna Sirip Kuning (Thunnus albacares) dengan menggunakan XRD (Difraksi Sinar-X) ".
Tuna mengandung mineral (kalsium, fosfor, zat besi, natrium), vitamin A (retinol) dan vitamin B (tiamin, riboflavin dan niasin) (Stansby dan Olcott, 1963).
Rumusan Masalah
Sebagian besar hanya dimanfaatkan sebagai pakan ternak, sup kepala ikan dan produk lainnya, namun belum dimanfaatkan dalam bidang kesehatan. Berdasarkan hal tersebut, pemanfaatan limbah kepala tuna sebagai sumber hidroksiapatit dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) merupakan salah satu alternatif untuk meningkatkan nilai jual kepala tuna sekaligus mengurangi dampak negatif pencemaran lingkungan akibat pembuangannya. limbah industri pengolahan ikan tuna, sehingga penelitian ini menjadi penting untuk dilakukan.
Tujuan Penelitian
Kandungan kalsium terutama pada bagian kepala dan kaki ikan membentuk kompleks dengan fosfor berupa apatit atau hidroksiapatit yang mudah diserap tubuh hingga 60-70% sehingga kepala tuna berpotensi menjadi bahan alami yang murah. . sumber hidroksiapatit dan memiliki potensi besar di masa depan. Menyelidiki analisis ekonomi produksi hidroksiapatit hasil ekstraksi enzim papain kasar menggunakan analisis XRD (X-Ray Diffraction).
Manfaat Penelitian
Ciri Fisik Ikan Tuna Sirip Kuning
Komposisi Kimia Ikan Tuna Sirip Kuning
Tuna merupakan salah satu jenis ikan yang mengandung rendah lemak (kurang dari 5%) dan sangat tinggi protein (lebih dari 20%). Komposisi kimiawi ikan tuna bervariasi menurut spesies, jenis, umur, musim, laju metabolisme, aktivitas lokomotor dan kematangan gonad. Selain itu ikan tuna mengandung mineral (kalsium, fosfor, besi, natrium), vitamin A (retinol) dan vitamin B (tiamin, riboflavin dan niasin) (Stansby dan Olcott, 1963).
Limbah Kepala Ikan Tuna
Sampai saat ini tulang ikan tuna telah banyak diteliti sebagai sumber kalsium, padahal kepala ikan merupakan limbah industri pengolahan ikan yang mengandung mineral antara lain kalsium dan fosfor. Menurut Nabil (2005), tubuh dapat menyerap kalsium fosfat bentuk kompleks dari produk ikan dengan baik sekitar usia 60-70. Keunggulan kalsium dari ikan dibandingkan sayur adalah mudah diserap tubuh.
Sebagian besar kalsium pada bahan nabati tidak dapat dimanfaatkan dengan baik karena berikatan dengan oksalat sehingga dapat membentuk garam yang tidak larut dalam air. Kalsium pada ikan, terutama pada bagian kepala, membentuk kompleks fosfor berupa apatit atau trikalsium fosfat.
Kalsium (Ca)
Kekurangan kalsium dalam tubuh manusia menyebabkan kelainan metabolisme terutama pada usia dini, gangguan pertumbuhan seperti tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Kalsium juga berperan sebagai mineral yang paling melimpah yaitu kurang lebih 1 kg kalsium pada tulang orang dewasa (Miefthawati i Muliati, 2016).
Fosfor (P)
Menurut Syamsidar (2013), dalam beberapa tahun terakhir asam fosfat yang mengandung 70-75% P2O5 telah menjadi bahan penting bagi pertanian dan produk pertanian lainnya. Selain itu, fosfat juga digunakan untuk produksi gelas khusus, seperti yang digunakan untuk produksi furnitur Cina dan digunakan untuk produksi monokalsium fosfat. Selain itu, fosfat juga digunakan untuk mencegah korosi pada pipa dan merupakan komponen penting bagi sel protoplasma, jaringan saraf, dan tulang.
Meskipun sebagian besar laboratorium dan laporan mengacu pada unsur fosfor, hampir semua fosfor yang ada dalam tubuh berbentuk fosfat (PO43-), dan istilah fosfor dan fosfat sering digunakan secara bergantian. Selain itu, fosfor penting untuk fungsi saraf dan otot normal serta memberikan dukungan struktural untuk tulang dan gigi. Makanan yang mengandung glukosa, insulin atau gula menyebabkan penurunan sementara PO43- dalam sel.
Menurut Sukindr (2011), diperkirakan unsur fosfor dalam tubuh orang dewasa berjumlah sekitar 12 gram per kilogram jaringan tanpa lemak, dimana sekitar 85% terdapat pada kerangka tulang. Sekitar 85% fosfor terdapat pada tulang sebagai mineral dan gigi, kalsium fosfat (Ca3(PO4)2) dan hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2). Bayi prematur juga dapat mengalami kekurangan fosfor akibat pembentukan tulang yang cepat, sehingga ASI tidak dapat memenuhi kebutuhan fosfor.
Senyawa Hidroksiapatit
Struktur Kristal
Sistem ini disebut sistem kristal kubus atau kubik yang mempunyai tiga sumbu kristal yang saling tegak lurus. Sistem ini mempunyai tiga sumbu yang panjangnya tidak sama, yaitu sumbu b yang tidak sama dengan c, tetapi sumbu a tegak lurus terhadap sumbu tersebut. Artinya dalam sistem ini sudut α, β dan γ tidak saling tegak lurus.
Sistem ini disebut juga sistem belah ketupat dan mempunyai tiga sumbu simetri kristal yang saling tegak lurus. Trigonal mempunyai perbandingan sumbu b ≠ c yang berarti panjang sumbu a dan b sama, namun tidak sama dengan sumbu c, serta mempunyai sudut kristalografi α = β = γ ≠ 90˚ > 120˚. Artinya pada sistem ini sudut α dan β saling tegak lurus dan membentuk sudut 120˚ terhadap sumbu γ.
Sistem ini mempunyai 3 sumbu kristal, dimana suku a dan b mempunyai panjang yang sama, sedangkan sumbu c berbeda. Pada kondisi sebenarnya, sistem kristal heksagonal mempunyai perbandingan sumbu a = b ≠ c dan juga mempunyai sudut kristalografi α = β = 90o, γ = 120o. Artinya dalam sistem ini sudut α dan β saling tegak lurus dan membentuk sudut 120˚ terhadap sumbu γ.
Enzim
Enzim Proteolitik
Enzim proteolitik merupakan enzim yang dapat memecah molekul protein dengan cara menghidrolisis ikatan peptida menjadi senyawa yang lebih sederhana seperti pepton, polipeptida, dipeptida dan sejumlah asam amino (Reed, 1975). Secara umum, semakin tinggi suhu, semakin tinggi pula laju reaksi kimia, baik yang tidak dikatalisis maupun yang dikatalisis oleh enzim. Pengaruh suhu terhadap enzim cukup kompleks, misalnya suhu yang sangat tinggi dapat mempercepat rusaknya enzim, sebaliknya semakin tinggi suhu (dalam batas tertentu) maka aktivitas enzim pun semakin tinggi.
Pada rentang pH ekstrim baik asam maupun basa terjadi inaktivasi irreversible, sedangkan pada rentang pH sisa inaktivasi masih dapat terjadi namun bersifat reversibel. Perubahan aktivitas enzim akibat perubahan pH lingkungan disebabkan oleh perubahan ionisasi enzim, substrat, atau kompleks enzim-substrat. Semakin tinggi enzim yang ditambahkan maka laju reaksi akan semakin besar, namun dalam batas tertentu hidrolisat yang diperoleh akan konstan seiring dengan bertambahnya konsentrasi enzim.
Kusnawidjaya (1993) menyatakan bahwa laju hidrolisis suatu reaksi sangat bergantung pada konsentrasi substrat, dimana semakin tinggi konsentrasi substrat maka reaksi akan semakin cepat hingga mencapai laju konstan. Dengan meningkatnya konsentrasi substrat, semakin banyak substrat yang akan bergabung dengan enzim pada sisi aktif. Menurut Whittaker (1994), lama inkubasi mempengaruhi hasil hidrolisis, dimana semakin lama proses hidrolisis maka semakin banyak enzim yang berdifusi ke dalam substrat sehingga produk yang dihasilkan semakin besar.
Enzim Papain
Hidrolisat protein ikan dari ikan kuwe, lele dumbo, dan ikan laut menunjukkan konsentrasi enzim papain murni sebesar 5% dengan waktu hidrolisis rata-rata 6 jam memberikan hasil terbaik (Hidayat, 2005; Koesoemawardani et al., 2008; Widadi, 2011 ). Konsentrasi enzim akan mempengaruhi aktivitas enzim itu sendiri, untuk konsentrasi substrat tertentu, laju reaksi meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi enzim. Jika konsentrasi enzim yang digunakan tetap dan substrat ditingkatkan, maka laju reaksi meningkat dengan cepat pada penambahan pertama, tetapi jika penambahan substrat terus berlanjut, laju penambahan mulai menurun hingga mencapai titik batas.
Sedangkan jika konsentrasi enzim konstan maka peningkatan laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi substrat. Menurut Anggraini A dan Yunianta 2015, suhu dan durasi hidrolisis enzim papain yang tepat untuk menghasilkan sari edamame dengan sifat kimia dan fisika terbaik adalah suhu hidrolisis 60oC selama 2 jam. Dari 100 g bahan yang digunakan untuk membuat enzim papain kasar diperoleh 78,79 g dari biji, 120,86 g dari daun, dan masing-masing 125,88 g dari kulit buah pepaya.
Jus pepaya merupakan bagian tanaman pepaya yang banyak mengandung enzim papain (Malle et al., 2015). Berdasarkan penelitian Nuryati dkk., 2018 mengenai produksi enzim kasar papain dari biji, daun dan kulit pepaya serta penerapannya pada pembuatan minyak kelapa murni (VCO), konsentrasi yang digunakan adalah 30%. Semakin banyak enzim papain yang digunakan maka semakin cepat minyak terbentuk dan semakin banyak jumlah yang dihasilkan.
XRD (X-Ray Diffraction)
- Sinar X
- Difraksi Sinar X
- Komponen Dasar XRD
- Prinsip Kerja XRD
Jika suatu bahan terkena sinar X, intensitas sinar X yang ditransmisikan lebih rendah dibandingkan dengan intensitas sinar datang. Sinar cahaya yang dipancarkan ada yang saling meniadakan karena fasanya berbeda, dan ada pula yang saling menguatkan karena fasanya sama. Syarat-syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang tersebar menjadi berkas difraksi dikenal dengan hukum Bragg.
Difraksi sinar-X adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan fase kristal dalam bahan padat dan bubuk, dan untuk menganalisis sifat struktural (seperti tegangan, ukuran butir, komposisi fase, orientasi kristal, dan cacat kristal) dari setiap fase. Metode ini menggunakan sinar-X yang dibelokkan sebagai sinar yang dipantulkan dari setiap bidang, yang berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal material. Jika ingin menghasilkan sinar X yang baik, maka logam yang dijadikan sasaran harus memiliki titik leleh yang tinggi dan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukannya lebih efektif.
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristal adalah metode difraksi serbuk sinar-X. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksi oleh sampel. Pola difraksi setiap padatan kristal sangat khas, bergantung pada kisi kristal, parameter perangkat, dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan.
Alat dan Bahan
Metode Percobaan
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei hingga Juli 2019 di Workshop Agroindustri, Laboratorium Biokimia Politeknik Pertanian Negeri Pangkep dan Laboratorium XRF dan XRD Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Hasanuddin.
Prosedur Pembuatan Bubuk Hidroksiapatit
Tujuan dari tahapan pencucian adalah untuk membersihkan kepala ikan tuna dari kotoran-kotoran yang ada pada kepala ikan, seperti pasir, tanah dan lain sebagainya. Tahapan pemasakan yaitu kepala ikan tongkol dimasak dengan suhu 80oC selama 30 menit dengan menggunakan wajan. Tujuan pemasakan adalah untuk memudahkan memisahkan daging ikan dan lemak yang masih terdapat pada kepala ikan tuna.
Selain itu, kepala ikan tuna akan melunak selama proses pemasakan sehingga memudahkan untuk dipotong kecil-kecil. Pada kegiatan tahap ini kepala ikan tuna yang telah matang selanjutnya akan ditimbang agar diketahui rendemen sebelum dimasak dan setelah dimasak. Pengolahan pada tahap ini kepala ikan tuna dicampur dengan aquades steril dengan perbandingan 1:4 yaitu 1 kg kepala ikan, sehingga aquades yang dibutuhkan sebanyak 4 liter (Widadi, 2011).
Setelah netralisasi menggunakan akuades, enzim papain kasar ditambahkan pada kepala ikan dengan konsentrasi berbeda. Pada tahap ini kepala ikan yang telah melalui proses pemanasan kemudian dikeringkan menggunakan alat pengering dengan suhu 50oC atau terik matahari hingga kepala ikan kering. Di bawah ini adalah diagram alir kajian hidroksiapatit dari kepala ikan kingfish sirip kuning (Thunnus albacares) dengan menggunakan XRD (X-ray Diffraction).
Analisis Data
Karakterisasi XRD
Analisa Ekonomi
Saran
