Công nghệ thu hồi
glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1
Qui trình xử lý nước kiềm thải bao gồm 3 bước cơ bản:
- Tách sơ bộ các tạp chất bằng phương pháp lọc
Đầu tiên giữ nước kiềm trong một thùng mở trong một khoảng thời gian nhất định đồng thời làm lạnh nước kiềm xuống, xà phòng tan và
những axit béo không xà phòng hoá cùng phần lớn xà phòng thải tách ra khỏi nhau. Thông thường người ta sử dụng trên 2 thùng mở loại này để chứa nước kiềm. Tuy nhiên,
tránh giữ trong thời gian quá dài để hạn chế sự phá hoại của vi sinh vật.
- Cô đặc
Hỗn hợp sau giai đoạn xử lý sơ bộ được cô đặc trong các thùng mở, gia nhiệt trực tiếp, thu được
glycerin thô (80-88%). Quá trình cô đặc kết thúc khi nhiệt độ đạt 1490C, lớp chất lỏng này chứa 80%
glycerin và 8-10,5% muối (bảng 2).
Khi tiến hành cô đặc ở áp suất chân không thì tổn thất glycerin sẽ giảm xuống (ở 110 mmHg, tổn thất 2-
3%). Đồng thời hạn chế được sự phân huỷ glycerin ở nhiệt độ cao.
Trong trường hợp này người ta gia nhiệt bằng hơi. áp suất trong ống tuần hoàn không vượt quá
1,0kg/cm2 (thường từ 75- 100mmHg).
Bảng 2: Thành phần glycerin thô Thành phần Chỉ số
Glycerin, % 81,28 Tỉ trọng tại
20/200C 1,301 Tổng lượng cặn
tại 1600C, % 12,45 Cặn hữu cơ, % 2,72 - Tinh chế glycerin
Sau khi cô đặc dung dịch, quá trình tinh chế để tách các ion kim loại
được tiến hành theo các bước sau:
+ Bổ sung metanol
+ Trung hoà bằng H2SO4 loãng + Tách loại các muối vô cơ
+ Tách thu hồi metanol + Cất để tách loại nước
Glycerin thô biến đổi màu từ vàng sáng sang nâu đen phụ thuộc vào nguồn gốc. Glycerin thô ở dạng cô đặc hầu như màu còn để lại sau quá trình xử lý. Phần lớn các mùi được loại bỏ trong quá trình chưng cất phân đoạn glycerin. Việc loại bỏ màu và mùi tuỳ theo mức độ sử
dụng, khi dùng trong công nghiệp thực phẩm trở nên cần thiết và phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế.
Hệ thống chưng cất phân đoạn
Wurster&Sanger hoạt động tại áp suất 6-12mmHg ứng với nhiệt độ làm việc 158-1600C có thể nâng hàm lượng glycerin lên tới 97%.
Còn hệ chưng cất Badger có thể đạt tới độ tinh khiết 99,8%.
Glycerin dùng cho dược phẩm cần phải trắng. Quá trình làm trắng thực hiện trong thiết bị chân không ở
nhiệt độ 80-900C. Dùng than hoạt tính có khả năng hấp phụ cao màu và mùi bền lâu. Lượng than hoạt tính cho với lượng vừa đủ có thể loại được mùi mong muốn. Những
bánh ép từ quá trình làm trắng đem quay trở lại thùng nước kiềm xử lý tránh làm mất glycerin. Trước khi tẩy màu glycerin thường được khử mùi bằng hơi nước trong chân
không
4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi glycerin
Dung dịch glycerin sau giai đoạn cô đặc có thành phần như bảng 2 được sử dụng để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thu hồi và tinh chế sản phẩm.
4.1. ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi metanol/dung dịch
Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ khảo sát ở 30oC, lượng dung dịch
khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch thay đổi từ 0,5- 2. Lượng axit sunfuric được thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà. Thời gian lắng tách 12 giờ, sau đó cất loại metanol và nước để thu hồi glycerin.
Bảng 3: Kết quả ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi metanol/dung dịch
Tỷ lệ MeOH/dung dịch (wt)
Lượng muối tách ra (wt, %)
0.5 5.3
1.0 8.5
1.5 11.8
2 10.5
Từ kết quả bảng trên cho thấy, khi tăng tỷ lệ metanol/dung dịch đến 1.5 % khối lượng thì lượng muối tách ra tăng lên, tuy nhiên khi tỷ lệ metanol/dung dịch tăng lên 2% thì lượng muối tách ra co xu hướng giảm xuống. Điều này được giải thích là, khi lượng dung môi tăng lên làm cho nồng độ dung dịch
giảm làm ảnh hưởng đến quá trình kết tinh của các ion trong dung dịch 4.2. ảnh hưởng của nhiệt độ khảo sát
Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ
khảo sát thay đổi từ 20-50 oC,
lượng dung dịch khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch là 1.5. Lượng axit sunfuric được
thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà. Thời gian lắng tách 12 giờ, sau đó cất loại metanol và nước để thu hồi glycerin.
Bảng 4: Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ khảo sát
Nhiệt độ, oC
Lượng
muối tách ra (wt, %)
20 12.0
30 11.8
40 10.5
50 8.3
Từ kết quả trên cho thấy, khi tăng nhiệt độ thì lượng muối tách ra
giảm xuống. Nhiệt độ có ảnh
hưởng lớn đến quá trình kết tinh, do trong thành phần dung dịch chủ yếu là các muối sunphat nên khi tăng nhiệt độ đã làm tăng quá trình hoà tan của các muối này trong
dung dịch
4.3. ảnh hưởng của thời gian lắng tách
Quá trình được tiến hành trên dung dịch thu được ở bước 2, nhiệt độ
khảo sát ở 30 oC, lượng dung dịch khảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch là 1.5. Lượng axit sunfuric được thêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sát sao cho pH của dung dịch đạt đến trạng thái trung hoà. Thời gian lắng tách thay đổi từ 6-24 giờ, sau đó cất loại metanol và nước để thu hồi glycerin.
Bảng 5: Kết quả ảnh hưởng của thời gian lắng tách
Thời gian, (giờ)
Lượng muối tách ra (wt, %)
5 5.1
10 7.8
15 11.8
20 11.9
24 11.9
Khi tăng thời gian lắng tách thì
lượng muối tách ra được cũng tăng lên, tuy nhiên khi tăng lên đến 15 giờ thì lượng muối tách ra tăng lên chậm và đến 24 giờ thì lượng muối tách ra không tăng.
Từ các kết quả khảo sát trên chúng tôi nhận thấy, điều kiện tối ưu để thu được sản phẩm là: nhiệt độ 30oC, thời gian15 giờ, tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịch 1,5.