Cupik shaliha putri ambarwati 20200350045
Resume jurnal
FTIR-Derivative As A Green Method For Simultaneous Content Determination Of Caffeine, Paracetamol, And Acetosal In A Tablet Compared To HPLC
Latar Belakang
Obat kombinasi berhubungan dengan beberapa tujuan seperti meningkatkan efek terapeutik, meningkatkan kinerja, menghambat efek samping, meningkatkan kenyamanan dalam penggunaan, dll. Satu tablet yang mengandung campuran zat aktif adalah CF, PCT, dan ACT.
PCT merupakan metabolit fenasetin, yang memiliki efek analgesik dan antipiretik karena situs aktif aminobenzenanya. ACT termasuk dalam golongan obat anti inflamasi nonsteroid, yang dapat menghambat biosintesis prostaglandin, sebagai mediator inflamasi . Namun, CF adalah basa lemah sebagai turunan xanthine dan memiliki gugus metil yang dapat mempengaruhi stimulasi sistem saraf pusat dan memperkuat efek analgesik PCT.
Dalam beberapa dekade terakhir, spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) telah digunakan lebih sebagai metode analisis kualitatif daripada untuk tujuan kuantitatif.
pengembangan FTIR untuk penentuan konten telah mencapai banyak keunggulan baru-baru ini karena keuntungan dari prosedur yang sederhana, tanpa pelarut untuk ekstraksi dan pengenceran.
penelitian ini mengembangkan penentuan kandungan tablet menggunakan FTIR pada tablet kombinasi yang terdiri dari tiga zat aktif, yaitu CF, PCT, dan ACT. Metode ini didukung oleh derivasi matematis dari spektrum, yang telah ditetapkan sebagai teknik umum untuk meningkatkan spesifisitas dalam pengembangan metode spektrofotometri lainnya. Kali ini, metode ringkasan umum untuk analisis kombinasi obat ini adalah kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC).
FTIR memiliki beberapa keunggulan, terutama karena FTIR lebih aman bagi lingkungan, mengurangi waktu dan biaya, serta memiliki kemampuan deteksi yang lebih tinggi daripada spektrofotometri larutan.
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah PCT, aspirin, CF mentah, aseton, kristal KBr, aqua bidestilata, methanol untuk HPLC, dasar tablet, kertas timbang, kertas saring mikropori 0,22 m, dan tablet kombinasi CF, PCT, dan ACT yang tersedia di pasaran.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alu, mortar, timbangan elektronik, gelas ukur, gelas kimia, mikropipet, FTIR (Jasco-4200 tipe A Japan), plat KBr, alat press pellet KBr (Jasco Minipress MP-1), oven KBr (Memmert), HPLC (Hitachi L-7000).
Metode
Penelitian dimulai dengan mengukur transmitansi inframerah dari CF, PCT, ACT, matriks tablet sebagai background, dan formula tablet lengkap yang ditambahkan CF sebagai standar adisi, pada rentang bilangan gelombang 4000-400 cm1.
Validasi Metode Analisis
Kriteria validasi meliputi parameter akurasi, presisi, linieritas, spesifisitas, jangkauan, batas deteksi, dan batas kuantifikasi.
Tes akurasi
Formulasi tablet untuk blanko masing-masing berisi jumlah 80, 100, dan 120% CF, PCT, dan ACT. formulasi tablet diambil sampelnya dan dicampur dengan KBr menjadi 100 mg.
Tes presisi
Formulasi tablet dengan bahan aktif CF, PCT, dan ACT setara dengan 100% diambil sampelnya. Uji presisi dilakukan dengan mengulang pengukuran enam kali sehari (presisi intraday) dan tiga hari berbeda (presisi antarhari).
Batas deteksi dan kuantifikasi (LOD dan LOQ) dengan menggunakan rumus berikut :
Penentuan Kadar PCR, ACT Dan CF Pada Tablet Merek Menggunakan FTIR
Sampel yang digunakan adalah tablet merek dari pasaran dengan label yang menyatakan komposisi 400 mg PCT, 250 mg ACT, dan 60 mg CF. tablet kemudian digiling sampai homoge, diambil serbuknya sebanyak satu tablet. sampel diukur menggunakan standar adisi dengan menambahkan 2% standar CF, selanjutnya membuat campuran sampel dengan kristal KBr.
Penentuan kandungan bentuk sediaan tablet menggunakan HPLC
HPLC kemudian mengukur tablet dengan merek yang sama. 20 tablet digiling secara homogan, diambil sampel serbuk ekivalen dengan konsentrasi 400 mg PCT, 250 mg ACT, dan 60 mg CF. sampel serbuk dilarutkan dalam fase gerak, disaring, dan diukur menggunakan HPLC.
Hasil penelitian
beberapa puncak yang diturunkan, yang terbaik, yang paling jelas dan memberikan respon paling linier relatif terhadap konsentrasi, dipilih.
Puncak CF pertama kali dipilih pada bilangan gelombang 2967,27– 2930,51 cm1(siklik Neregangan H) dan tekukan C–H pada 1450,6-1515,5 cm1. spektrum pertama lebih linier relatif terhadap konsentrasi daripada puncak kedua. Selain itu, hampir semua senyawa memiliki puncak spektral di daerah ini.
spektrum terbaik untuk PCT berada pada 3342,92–3310,8 cm1. enyerapan tajam mewakili amina sekunder atau NeH dari regangan amida dan spesifik untuk senyawa aktif ini. Dengan demikian, penyerapan ini menjadi dasar penentuan kandungan PCT.
range bilangan gelombang pada standar ACT yang dipilih adalah 1822,59 -1877,16 cm1.
posisi masing-masing spektrum pada struktur yang terkait dengan dasar gugus, yang menghasilkan spektrum spesifik untuk setiap senyawa.
Validasi Metode
uji parameter lain seperti linearitas, akurasi, presisi, batas deteksi (LOD), dan batas kuantifikasi (LOQ).
masing obat. Inilah hasilnya, terungkap dalam Gambar. 13–16. Dari hasil uji linieritas, persamaan regresi untuk kurva kalibrasi standar CF adalah y = 0,000588x + 0,00351 dengan a koefisien korelasi sebesar 0,9991. nilai Vxo sebesar 0,0095%.
persamaan PCT sebagai y = 0,00983x + 0,00160, dengan koefisien korelasi 0,9994 dan nilai Vxo 0,0154%.
persamaan regresi kurva standar ACT sebagai y = 0,01058x + 0,00617, dengan koefisien korelasi 0,9997 dan nilai Vxo 0,00081%.
inearitas yaitu nilai r≥ 0,999 dan Vxo≤ 2,00%. Kurva kalibrasi tersebut menunjukkan korelasi linieritas yang memadai antara konsentrasi dan respons yang diukur, menunjukkan bahwa spektrum yang dipilih sesuai untuk analisis kuantitatif obat, dan eksipien tidak mempengaruhi pengukuran.
Akurasi dan presisi data antar dan intraday juga dikumpulkan, yang mengungkapkan bahwa metode tersebut memenuhi semua parameter validasi. Itu hasil memenuhi kriteria untuk menerima pengembalian, yaitu, 98,00-102,00%, dengan persentase pemulihan kurang dari 2%.
persamaan korelasi didapatkan data LOD untuk CF, PCT, dan ACT masing-masing sebesar 0,0020794% b/b, 0,0006908% b/ b, dan 0,0015216% b/b. Selain itu, LOQ kira-kira 3,3 kali LOD, yaitu 0,0069314% b/b; 0,00023035% b/b; 0,0100721% b/b, masing-masing.
Selain itu, sebagai perbandingan dengan metode kompendium, dilakukan pengukuran HPLC karena HPLC merupakan instrumen yang digunakan dalam metode penentuan kandungan CF, PCT, dan ACT di United States Pharmacopoeia
PCT, CF, dan ACT muncul pada kromatogram pada 2.39, 4.52, dan 12,13 menit, masing- masing.
Uji t Tidak Berpasangan antara FTIR dan HPLC
Data pengukuran kandungan dari FTIR selanjutnya dibandingkan dengan hasil metode HPLC, menggunakan data tidak berpasanganT-uji. Dari uji-t data tidak berpasangan pada Tabel 2, hasil t-hitung ketiga zat aktif lebih kecil dari pada t-tabel. Oleh karena itu, kami menyimpulkan bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan antara penentuan hasil dari FTIR dan HPLC.
Perbandingan antara FTIR dan HPLC
Berdasarkan data, sensitivitas metode vibrasi yang diwakili oleh LOD/LOQ ini 100–200 kali lebih tinggi. Metode FTIR memiliki sensitivitas yang lebih rendah dibandingkan dengan HPLC. Namun, dibandingkan dengan spektrofotometri UV dan spektrofotometri larutan lainnya, umumnya hampir sama. Selain itu, metode ini praktis lebih mudah, cepat, efisien, dan lebih hijau terutama jika dibandingkan dengan HPLC, yang melibatkan banyak pelarut untuk pemisahan serta spektrofotometri larutan yang memerlukan ekstraksi dan solvasi Kesimpulan
Metode penentuan kandungan CF, PCT, dan ACT secara simultan dalam tablet kombinasi dapat dilakukan dengan menggunakan FTIR. Metode ini telah memenuhi persyaratan untuk validasi. Batas deteksi dan kuantifikasi metode ini adalah 100 kali lebih tinggi dari HPLC.
Namun, secara umum FTIR masih layak untuk dijadikan metode alternatif dalam kisaran dosis obat. Selain itu, ia menawarkan beberapa keuntungan, seperti lebih mudah dan ramah lingkungan karena lebih sedikit pelarut yang terlibat, dan biaya yang lebih rendah dibandingkan dengan metode HPLC sebagai pendamping.