ffi - Repository Unpak

h*--%__*_

ISSIrI 141G2a38 ffi

ffi'

ffi J.rr*1&ikffifi$a'm

01-06

fr!:

:

i! l,

VOLUME 9 NOMOR 1,luni 2006

ⁱ

,'

DAFTAR ISI 1..

Sistem Pemftlteran

Web

Site Berdasarkan

Kata Kunci

(lVeb Site Fiheing 5.7$en For

Kty Wo'4' (La Ode Saidf

2. Komunitas Plankton di

Area Pertambakan

Kelurahan Kambu'

([ahidin) 07-12

3.

^Solusi

Numerik

^Persamaan

Diferensial Poisson

dan Laplace

2d dengan Syarat

Batas

Bertipe Diichkr.

(I-a Ode Muha,.mad Umar R.R.R)""""'

^13-18

4. Teknik Penentuan Ketidakpastian

dan Peranannya dalam

Melaporkan Data Kuantitatif'

Pahyu<idin)

5.

Telaah tentang Paradoks-Paradoks Sederhana dalam

Matematika'

t9-24

(Flafiludin SamParadia) 25-28

6.

Studi Pemisahan

l,ogam

Fe,

cu,

dan

Ni

^secara

Simultan

^dengan

KCKT

Menggunakan

Ligan Dipentilditiokarbamar

(Flatimahtussaddiyah Ritonga)

^29-32

7.

Populasi ir,{ikroba dalam Sedimen

Limbah Tambak

dengan Pedakuan

Kultur

^Kerang

Hiiau

(Pirna

indit), Kerang

datah (Anadzra tp)

danRumput LautTarlinaia

^conoidcs'

(Amirullah & L. Muis G."i) .

^33-37

g.

penentuan Asam

6mak

^11.14

Eikosadienoat

dalam Makanan dengan

Kromatogmfi

^Gas

[-eny Heliawaul] .-. 38-42

9.

Keanekaragaman

Generik

dan

Filogeni Keiompok Anua (AmFrb|

Sulawesi Tenggara Berdasarkan

Ana[sis Kromosom'

fNasaruddin, Suriana & DA. Ad!

^43-50

f-Ar*tt-

Volx.rtrlc 9"

Nooron ! ttiNr

^28CI6,

Penentuan Asam lrmak

11.14

Eikosadienoat dal*rn Makanan dengan Kromatografi

Gas

I-eny Heliawati

Staf Pengajar

Kopertis

Wilayah

fVJawa Barat G_mail

^:

leny_heiiawati@ahoo.co.id) Abstract

Determination

of

7l-14 eicosadienoic fatry acid

(Cz)t in food

By Gas Chromatography

(Ge

method was conducL Isolation

of

the

fat

fraction

of its

fatty acid composition as its methyl

"l*,,. Th. .*t rct f"t *"s

hydrolized ^arrd the resulti.g fatty acids qrere estedfied to methyl esters using methanol and sulfuric acid.

By

arnlyzjng

different kind of

fats,

i.e. those from

chicken, beef,

pork, it was found that the

11.14 eicosadienoic acid (Czaz) may be used as an indicator

for

the presence

of pork

fat

in bo&

raw

ard

cooked food such ftied noodle, sausage aod meatball.

Czo,z contained in sausage and meatball 5rmpre was 0.1g73+0.el.hand0.1690!0.02%.

The

perforrnance

of

deterrnination

method on ff optimum condition was

range

of

^linear dynamic calibration curve 0,04o

pg to

0.600

pg,

detection

limit 0.030 pg,

accuracy 3.2g% precisioo 3.09% and seasitivity (48.7

+

0.7)11rys1-

R::ov:ry

of 0.2 1tg.C'}.2in ^sausage sample rvas 98.0

+ l.4y"and

of 0-2 Fg ^Czoz in Meatbdl sample was 98.3

*

1.60/o- this method di61 a61

genl,il ,yr,"ior,i. bi...

Key Words

:

11.14 eicosadienoic fatry acid (Czcz), Gas Cfuomatography

(()

method 1. Pendahuluan

A-khir-akhir

ini

tranyak makanan

sap

saji dikonsumsi dengan

mmiliki

rasa yang memenuhi seler4 tekstur yang

me'ari\ relatif

murah serta

msmiliki d^y^ tqhqn yanC lem1.

Unnrk

memproduksinya se.jng ditambahkeo

bahan tambahao yang ^qJami atau sintesis. Seperti bahan pewa{oa,

aroruL

perenyal\ peogernulsi, penguat rzsa, pengawet, shortening. pensubstitusi sebagian dari jenis dagiag dan sebagainya.

Sebagai bahan tambahaa, lernak

sering digunakan

untuk

meningkatlan rasa

gurih

dan

membuat reayah Vede makanan.

I-emak digunakan delqm slrk^1aa

ioi

dapat berasal dari

'l:*"1 maupun

_tumbuhan.

I-emak

babi

sering

ditambahkar ddam

pengolahan

suatu produl makalan guna

memperbeiki

[ilrirlensi

aroma

dan

rasa. Penambahan

lemak babi ini

^sangat

meru$kan

kelompok konsumen tertentu karena bertentangan deogan keyekin2a agemarrya-

2.

Tiniauan

Pustaka

Sefak tahun 1993, Indonesia telah melakukan kegi.ataa sertifik"5i yang dilakukan

oleh

instansi Pengkafian Produk

Obat

dan Makanan

epON!

bekeria

sama dengan N{ajelis

Ulama

Indooesia

OruD Dalarn kegutan ini

dilakukan kegratan penelitian produk mekanen yang diksn5un5i .1.h masyarekal luas apakah produk makanan tersebut

hal"l atau hararrl kemudian

dikeluarkan

5sftifikrtnya. Ddam proses sertifikasi

irri

diinklkan

penelusruan asal-usd

!al2a

^nrekacrq,

cara proses dan tahapannya

dalam pergenasa{urya

Namun

dalem

hal ini

tennrnya diperlukan kejujuran

ptoduse4

terutamr uotuk

produk yaag ada

kemungkinannya _dicampur dengaa

lenak

daging babi dan bahan tzmbahan

lynnya

yaag berasal

dari babi

Meagidentifit^si

drq

mengandisis komponen haram yarg berasal dari babi ini masih pertu rtikaji dan dikuasai

Unnrk mslindrrnE; kelompok

koosuanen

t:rutary yang

beragama

Islar4

sangat periu diupayakan suatu tindakan

peog"*r"o

t"rhadap produk-produk makanan yang ireredar di pasaran,

sehingga penambahan lemak babi

dapat terdeteksi. Peagawasan

kontinyr4 intensif

Jan ekonomis. Untuk

itu

pedu rlikemSangkatr

merde ilmiah untuk

analisis lemak

babi

yang memiliki ketepaan dan

kecermarr.

yang baik dan waktu 'analisis yang singkat.

Dalarn penelirien

i1i

^ekqn digurak

n

metode kromatografi _gas, karena sistem pengukuran dan

teknik

peadeteksian

relatif cepar Tuirun d:n

manfaat penelitian adalah mencari kondisi dao parameter analisis metode

KG

unnrk penenti.ran

asam lemak 11,14

eikosadrenoai (C2o2) drlem

sampei

rnaken21,

diharapkan berguna

uatuk memperkaya metode analsis Czoz rlan pengaw?san kandungan Czo.z dalam sampei makanan.

-

N{asalah-masalah

yang dapat dldentifilgsl

adalah

:

bagaimana

kondisi

peraJztan

KG

agar memberikan hasil vang ^ma_ksimal

drl

para-eier

ld

Penentuan Asam

rrmak

1i-14 Eikosadiens.ll dcrem l\{akanan dcngan Kromatografi Gas

kinerja metode analisisnya optirnurn, serta berapa kadar Czr: dalam sampel makanan.

Informasi yang berkaitan dengan penelitian yang dilahrkan diantaraaya

:

tercarnpumva lemak babi dalam daging ayam, darr

sapi-&pat dilihat

dari asam lemaknya atau pola asam lemrkrya dengan mengguoakan

dzt kromatografi ges

dengan

detektor FID (flame ionizarion

detector) atau

dengan detektor spektrometri massa

_CMSD) dengan teknik

SIM

(selected

ion

monitory) _yang

lebih sensitif.

Saced,

ct.al (1986)

mc:rryztzkan

bahwa

asam

lemak

11,14 eikosadienoat (Czo2) hanya terdapat dalam lemak babi. Untuk melihat

itu

tercampumya lemak

babi

iuga dapat ^d.ilihat

dari profl triasiltrigliserol-nya dengan

alat kromatogra6 cairarr tekanan

tirgg (Ilple

karena khusus

unnrk lemak babi kadar 2-prtnifil

2r1 gliserol sangat ringgi. Juga dapat

dilahlan

dengan

melihat pola trigliserida-nya yaog

dilakukan

dengan metode kromatografi lapis tipis

yang dilakukan dengan larutm perak

nitrat

Uraian _tersebut menunjukkan bahwa metode

kromatografr gas dapat diterapl:an

untu.k peneotuan kadar asam

leoak

11,14 etLosadieooat (C2q2)

d"l^-

m?La.21. Deogan meogatur kondisi

pemisahan andit serta optimasi

peralatan

kromatografi gas, akan diperoleh

kond.isi

opi'nlm untrk

peaeatrran Czaz

dalen

nrefrtrarr dengan kin6rj2 661o6e analisis yang optimnm.

3. Bahan

da.

Metode

B-tran

yang digunakan

d^S;'g

bab'r, A^glng sapi, daging ayarq mie

ilstan, kome!

donat, sosis

dan bso,

sedaagkaa

lrha11

kim.iq

terdid

da:r senya'q/a-seoyawa sfrnclar metjl ester asrm

leluh

pelamt metenel, metilea klorida pro analis4 asam sulfat dan natrium su]fat p.a. dan peralatan gelas.

Kromarogra8 _Gas

I{p

6890 yang dileogkapr deagarr tietektor ionisasi nyala

lFTD)-d:n

^kolom AT-1000 (ester pol_ietilena glikol) dengm pariang 25 rn, diameter 0,25 mrn, tebal

6h 02

U.ar. Gas pembawa helium berkecepat^,

3 ml per

menit, temperatur

injektor

25@C, temperatur detektor 260"C dan temperatur kolom diprogram sehingga memrurculkafl kromatogram yang cukup baik.

Kurv'a baku dibuat dengan metrgafu_r larutan

baku

Czo,z varrg mengandung 0,040

pg

sa.mpai

9,900 pg pada kromatografi gas

didapat

felimpahamya beibanding l"r.rs

dengan kanduingan trerat Czo.:

yang diukur. Dal

d"ata

hasrl pengukuran

drteapkan

kepekaa_c, reotang iineadtas

kun.a dan

batas

detelsi sena

dibua't kun'a

sehirgp

hubLrngan antara kr-ndungan berat

9y O-1q1

.kelimpahannya.

Kurva baku

yaog drbuat adalah kurva baku terpisah dan

turva

baku

edisi baku irt""k unrk mengetahui

adanya

Pengafth mar.ik

sampel

@oagt, l9g7). pa&

reotang liaearitas kurva _baku

ait"t rt .,

lima ktai

-P*Sd*grl pengukuran untuk

meoennrlian ketepatan dan kecermatan (I4asnrt, l9g5).

Fbnentuan kadar asam lernak

11,14 eikosadienoat (Czaz) ditakukan

*,rla-mula

_de.ran mencincang daging sampai hasul sebanyak 10_30

F.*,..d-T-pur

^dengan

celite 0l gram

dan kemudian dikeringkan

pada 110.C ,i"-,

S_O

jam. Contoh

_yaleg telah dikeringkan diekstraksi iemaknya

dengan

heksana

p"d,

"l"t

^soxhlet,

kemudian lemak yang terekstraksi dihidrolisis dan

diesterifikrsi

deogan

meanol dan

asam _sulfat

uanrk

mendapatlan

MEAL (metil ester

asam lema-k). Hidrolisis dan esterifikasi terhadap coatoh

rlilakrrk2l

deogan menimbang

temat sJtitar

O,S

grarn, kemudian ditamb^hko. ₅₀

ml

metanol

dar

1 rnl

H2SO4 secara perlahan-lahao_ Kemudian campuran tersebut

direfluks

selama

4 iam

dan ester yang terbentuk diekstraksi _dengan

20

ml campuran heksan-metilen

klorida

(9:1) sebanyak bga

kali HzSOr

yang tersisa rtihil^ngkrn _dengan

air

sebaoyak

dua krli

dengan m"si11g-*alrrg sebanyak

20 ml Ait y-""g

tersisa kemudian dikericgkar _dengaa niel"_vratkan ekstr:k ke dakm corong

y^.9

dilapisi kerras

What-an

no. 4O yang mengandt'ng

aatdum sulfat

anhidrous. Ekstrak yarrg telah bebas air kernud.ian rtikisatkflr _dengan

.:t"ry. :"lporator pada suhu +40"C

sampai

tinggal 1-2 mt

kemudian ditempatkan dengan

kloroform

_sampai

5 rnl

dan siap diinjeksikan-ke

alat kromatografi gas. Kromatograrri

hasil penguluran diplot pada kurva ba-ku atau dihitung dengan F)ersrm2a.n regresi. Selanjutnya kadeL C2g2

dalam samp€l dihitung secara

kuantitatif.

Penennnn perolehan kembali, dilakukao dengan

c^ra menambehlgn C*z baku

sebanyak

kandungan Cn,, dalam sampel

"rat"rrarr.

Peny"iapan sampel

sampai

diiaksanakal seperti penentuan kadar dengan lima kali pengulangan pengukuran-

4.

Hasil Dan

Pembahasan

Kondisi

kromatografi _gas

untuk

mengukur

asam iemali 11,14 eikosadienoar

(Cn,r) meng"unaken kolom AT-1000 panjang kolom 25

m,

diameter 0,25

mm

dikemas ester polietilena

glikol tebd 02

tllrr^.Temperattu

rrfektor

25G,C, temperarur

detektor 26GC,

temperatur kolom

diprogram 120.C, drtahan 1 menit

kemudian

SaYoX-{Not'200G 38{r

dineikkan 5"C per menit ^samPai 22C'C selzrnz ^2.5

-."ri, -.-"t."ff.,tt kromatogram Czuz

^yada

16,51 meoit. Kromatogram hasil

pengukuran disafikan Pada gambar 1'

4g-=.1--

C'errlbar

2.

Kromatogram kromatografi ^{gas dari}

arg'g

^(") sapr, @) aYaq (c) babi

Isnak

^dan daging sapi' ayam dan babi yang

dihasilkao dad ekstraksi dengan

^heksana

kenudian dihi&olisis dan

diesterifikasi ^deogan asam sulfat pekat rtelem rrretaool meoiadi ester asam leanak yarlg mempunyai

titik didih

^rendah

sehinga

dapat disuntikk^'r

ke

^dalem

KG

pada kondisi optimum-

Bila

kromatogram

d"ri

ketiga lemak (ayarn"

sap! babr)

digabungk

4 maka

perbandingan komposisi 35am lemak tersebut

&pat

^dilihat pada gambar 3.

I

iffill

,tic".e, ll

';:ceeui ^ll

.l I

Gambat

^1. Pro6l komatogram kromatogra6 ^gas pada koodisi

oPimus-

i

^_o_

GembmS-

a;=s?

o s) j' @_c

Fftr"ry""iii"* f,'*'tr drrl ImI"

Drta

^g!6trbnr

tcscfu edhd h&sa rsrm

Ian*

^11"!4

ciesndea"*

^(C3r4)

htd$! E!&4xtr

"r,Jm l"@e bS!- Ffd;d trsf,Aacryn Bcacmm

Sei

^d..t|- (119&6)t

raq scry-rcd''s batisa

asam

lcm*" cieoradcr'*r

^(Cr,td

@a kdip{ ddm

l.md& bei, $cfrirya esm lcoafr ;t &Pd

@rem lvf,k'tor tdary"! fenr* Etii '+'&m nnrydw*^,m

-doafisis as;am

lanrik lLla

^ciEosadcmm

(G,?)

F

^da

s{ryd rrc hstlo" doctqEom4

^$oai$

{p

^gag€'

ffin'6;km grte sbcpi bcdk :

Dad Erommg@ torsc$U tce'f hilN'a rcam iew* llia c*madem (Cz,C

^hads'a

teadrFd pada saryel sffi;s

da@

bcso babl ftdas#to m;* iolro' domtf 'tm &o*r dd'&

rcdba-

[Jntu&

Iebfr

iE&sq-4 'tnahu

tcretd dl'd asac tremrk I1-[4 e&mditmt (C:,.d

^puda

saryetr

m'Em &gd.m!4f

_Pada ^[rbet

l- Dai t S€I 1l d ms idas oeffid

^bafu\s'a

saryei 5alrg *tcg"'*ft-g !@

^babi

ffiF,'*li- fuz ts:&irD k"n* tl.l'+

eJhoeode:oo* (,Crr:), seary$ara

sryd esgr'i.*Jt m5gr bdi ti4"'It mirdr'krm

admu'* asum

le:w&

^reaebm-

ffzsa mapetroat

p€dg'ea:r h{ftu-E esm }Fm4& 1l'!4 e&oesdefo*t (CzrJ drE* .+rgmFm rtrag"n

mrIiL+tor rdurs-a unsur b*,ri

d'ltm q"k'm'

D*a r{'rt+ b*trf Pergukg2:l, P€dlxmg"tll

kep€k

tc

Pergiryr2c. b-.*.rs-tr:rtr

l-i'e:ir:s

nuuLt'

-\yam"fuaEr$i-

iiI T- ll

^:I

I

li r

^d

-ii rr

^!

Penentuen Asam

kmal<

11.14 Fikosadi61o,21 dalrrn tf{alanan deogan Kromatogra6 Gas

[I_-ery Hetiawat]

baku, batas kepekaan dan batas bias tetap, didapat persamaafl regresi kurva baku terpisah

y =

^38,78

x, dengan r = ^0,9999, kurva adisi baku famak pada ekstak sanpel sosis babi

y = 9329 +

46J03

+

dengan

r =

^0,999

dan kurva adisi bJru

pada ekstrak sampel baso babi

y =

^8,017

+

46,092 x, dengan r = ^0,998.

Hasil

peoguiian,kepekaan

dari kurva

baku telpisah dan adisi

baku

pada rentang linearitas kurva bakq terungkap bahwa secara statistik pada taraf kepercayaan 95o/o maupun

99%

kepekaan kuwa baku teryisah tidak b€rbeda nyata dengao kepekaan

h:rsa adisi baku- Berarti

bahwa pengukuran tidak.lipeageruhi oleh ma

ik

sampel ataupun sistem metode pef,retapa-o. Berdasarkan

hrl

1s15ggu1 meke kruva traku terpisah

y =

^48,78

x.

pada batas linearitas

kurva baku

0,0aO pg sampai deogan 0p600 pg akan diguaakan sebagai kurva baku uatuk penetapm Cm2 dalam sampel mekenan

maupur

peoetapan pa-taoeter

kheria metode

eoelisis.

Dari kuwa bakrq

kepekaan metode p€:retapar ad:Jah (,{8,7

+ 0,7)1tr pgt.

Batas detelrsi

dihitung

berdasarkan persrm2art regresi dalr

pers^m,r.

respon batas deteksi Y66

=

Yur

+

3Sua, Ybd respoo batas deteksi

Ys

respon blanko dan Sra simpangan bakra didapat batas deteksi 0,030 pg.

Ketepat^n

raztf pzoz tenfang

kocsenrrasi

kurva linier be*isar dqi 7,76

^sampai

4,75

^oh

dengan ketepatao tzta-t ta 328 y'

dan

[s66matqn be*isar

dz11

1,36 s?-pai 5,A

^oh

dengan kecerrnator tata-tata 3,09 ^o/o.

Kadzr

C*z

(0,1873

+

0,01) ^o/o dalzm sampel sosis

babi dan

(0,01690

+

0,02)

dalam

sampel baso babi. Hasil pengukuran C.21n d^lam sosis babi

yang dit mfa[ 02 W

^Czcz

baktr,

^perolehan

kembali (98,0

+

1,4)

%

dan

unnrk

0,2. 1tg Cmz

yang ditambrhkan p^d^ baso babi

ddapat perolehan kembali (98.3

+

1,6) o

. Berdasfk,'

perolehan

kembali

ya'ng

diuji

secara statisrik, rnenunjrrkkan

bahwa metode penentuan

C2s2 dalam sosis babi

d"n

baso

babi

dengan metode kromatografi gas tidak menuniukkan adanya galzt sistematik.

- lli t 't,

;Yi

-:, [- ii rjli_

rl;'

^,

lltrlluil.

l-.,

^..

4{{!-,._

rfijh

-t

Gambar

4.

Kromatogram kromatografi gas dari sampel (a) mie instan, @) donat, ^(c) koroe!(d) baso babi, dan (e) sosis babi

,t'

42 Jwr"I &fikrsis&'s;Vol9'No1'2006q 3s-{2

5. . Kesimpulan

&n

^Samn

1.

Kondisi optio.um kromatografi gas

untuk

as'm leoak

^11,14 eikosadieaoat

(C:o:)

adalah mengunakan

kolom

AT-1000 paniarrg kolom 25

rn'

diameter

015

rn-m dan ke.tebaLan fasa diam ester polietileo

glikol 0l

pm. Fasa

F.ak

^gas helium be&ecepatan alir 3

ml per meoig

temperatur

iniektor

^250"C,

temper:tur detektor

260"C,

dan

temPeratur

kolom diprograo pa& temperatur 12VC'

Citahan

1 mecit

ctiaaikkgn

5"C

pe.r meait sampai 220"C. Deogar kondisi tersebui waktu retensi

aso-

l€mak 11,14 eikosadienoat ^(Czo,z) muocul pada 16,51

menir

2.

iSneja

metode P€aentuan Cm2 deogao

KG

^:

batas deteksi 0p30 pg, rent'ng li:rieritas kurva baku 0,0,10 pg sampai dengao 0,60 pg deogan kepekaan (48,7

+ 0,41Y

^{pg:l, ketepato' rata-}

latl

328 7o dan kecerm^taa

rlta.r

t2 3,09 ^o/o' Perolehan kernbali

02 ttg

^{Czaz dalam sosis}

babi

(98,0

+

1,4) oh dan uotuk

02 W C^l

yang

ditamb^hk'.

^{dalam baso}

babi

^{(98.3 +} 1,6) ^o/o serta

tidak

^terdapat

galat

^sistematis

rnaupurl pengaflrh ^r--.atdL sempel.

3. Asam lemak 11,14 dkosadieooat (Czcz) dapat

sebagai Petuniuk

^uonrk

nlsnfedqkan lemak babi terhadap lemak sapi dan

aYr-.

komet baso babi dan

Daftar

Pustaka

[1]. Bannon, C.D, John D.C & Gefftey

J.B.

1985.

Analiri: offat!

^acids

nalyl

^{ester n'ith high}

accardE

and

nlizbiliry

fat titb fattl

^acid:

nttainirgfour

^atd mon car*onatoms, JAOCS ^;

62:

lC

[2].

^h.{assarg

D.L, A.Difkstra

^and

L.

Kaufman.

7978. Eoalvation optiniiation oJ labmatory and

analtical pncednts. Elsevier

Scieotific

I\rhlishing

Company Ams terdao.

[3]. Sheppard" AJ. Slversoo, JJ-.

^1975.

Esterifcation

of -fott acifu of gat 6qild

chnnatograpl:ic anaflsir. J. Chroo:atogr Ser 13 : 948.

,{.; -.;l

^{e(rer 2sm} lemak dan rnie ^{rnstan, sosls} RT

Standr

Mie

Instan Domt Komet Bco

Babi

Sosis

No. Jmis MEAL Babi

8.462 ^{8.332 8,,169 8.493 8,379 8.436}

Metil miristoleat ^(C',r, 8.380 I.m6 8,854 8.738 8.167 8-930

')

9.179 9.626 9.?83 9.334 9.317 9,396

1

Meul palmitat (Cror)

f,t-il "taot ^rrC..-\

10,350 10.282 10.245 10.339 0.238 10,396

5.

(r"

13,017 13.1 10 3.199 13,0y

Meul oleat (Crer) Metil linoleat (Cru)

1l-1J9 13.257 13 319 a )a')

r3,923 ^{13.793 13,813}

14,899

1. 4,585 4.8n

8. Metil linolenet ( ^14.761

9.

10.

15.752 15,573 15.788 15.665 15.'169 5.650

16.023 16.287 16,A5 ^6.134

lt ^{16.513 16.512 6.515}

1Z Metil aral<idonet {C*r) ^{17.767 17.638 17-555 16.540 17.896}

13. Ir{etil-5.8.1 1. l4.lTdkosapentanoat

|'c*n

$,n3

14 Metil bahmat ( ^19,873