OPTIMASI EKSTRAKSI PEKTIN DARI KULIT JERUK MANIS (Citrus sinensis) MENGGUNAKAN METODE MICROWAVE-ASSISTED EXTRACTION (MAE) TERHADAP TOTAL PECTIN DAN TINGKAT RINGAN PECTIN. Optimalisasi ekstraksi pektin dari kulit jeruk manis (Citrus sinensis) menggunakan metode microwave-assisted Extraction (MAE) terhadap tingkat kecerahan total pektin dan pektin.
Latar Belakang
Hasil penelitian Tan dkk. 2014) menunjukkan bahwa dengan menggunakan konsentrasi asam oksalat 0,25% v/v dengan waktu ekstraksi 8,5 menit menghasilkan rendemen pektin kulit jeruk bali sebesar 18,56% dan warna pektin cerah. Windiarsih dkk (2015) menyatakan bahwa konsentrasi asam dan lama waktu ekstraksi berpengaruh terhadap rendemen pektin sekam gabah.
Perumusan Masalah
Tujuan
Manfaat
Faktor lainnya adalah lamanya waktu ekstraksi dengan batas bawah 5 menit (level -1) dan batas atas 25 menit (level +1). Optimasi proses ekstraksi pektin dari kulit jeruk manis menggunakan variabel bebas berupa konsentrasi asam pada rentang v/v) dan waktu ekstraksi pada rentang 5 menit hingga 25 menit. Hal ini menunjukkan bahwa model kuadrat dapat menunjukkan hubungan antara konsentrasi asam dan waktu ekstraksi terhadap respon total pektin.
Persamaan ini dimaksudkan untuk mengetahui nilai respon total pektin jika faktor konsentrasi asam dan waktu ekstraksi berbeda. Perbandingan yang dihasilkan menunjukkan bahwa interaksi konsentrasi asam dan waktu ekstraksi meningkatkan nilai respon pektin total. Hal ini menunjukkan bahwa nilai pektin total tertinggi berada pada kisaran titik tengah konsentrasi asam dan waktu ekstraksi yang ditentukan.
Hal ini menunjukkan bahwa model kuadrat dapat menunjukkan hubungan antara konsentrasi asam dan waktu ekstraksi pada respon tingkat kecerahan. Persamaan ini bertujuan untuk mengetahui nilai respon tingkat kilap pektin jika faktor konsentrasi asam dan waktu ekstraksi berbeda. Persamaan yang dihasilkan menunjukkan bahwa interaksi konsentrasi asam dan waktu ekstraksi meningkatkan nilai respon tingkat kilap pektin.
Hipotesis
Jeruk Manis
Kulit Jeruk Manis
Gula yang larut dalam kulit jeruk adalah glukosa, fruktosa dan sukrosa, sedangkan polisakarida yang tidak larut adalah selulosa, hemiselulosa dan pektin. Kulit jeruk terdiri dari epicarp atau flavedo (permukaan luar berwarna) dan mesocarp atau albedo (lapisan tengah berwarna putih) (Rafiq et al., 2016).
Pektin
Derajat Esterifikasi
Pektin LM dapat membentuk gel dengan adanya kation divalen (ion yang mempunyai valensi 2), biasanya kalsium. Pektin HM tidak memiliki gugus asam yang cukup, sehingga ikatan hidrogen dan interaksi hidrofobik berperan dalam gelasi.
Ekstraksi
Metode Ekstraksi
Penelitian ini melibatkan ekstraksi pektin dari kulit buah segar (kulit mangga dan pisang) menggunakan air suling sebagai pelarut yang diasamkan dengan asam sulfat. Penelitian ekstraksi pektin dengan metode Sohklet dilakukan oleh Yeoh et al. 2007), yaitu penelitian ekstraksi pektin dari kulit jeruk dengan menggunakan akuades sebagai pelarut. Metode ini merupakan modifikasi metode maserasi dengan menggunakan bantuan USG (sinyal frekuensi tinggi yaitu 20 kHz).
Penelitian yang dilakukan oleh Rahmawati dan Putri (2013) melibatkan ekstraksi pektin dari kulit jeruk bali menggunakan USG. Penelitian lain yang menggunakan metode ini adalah ekstraksi pektin dari kulit buah markisa yang dilakukan oleh Oliveira et al. 2016), yang menggunakan pelarut asam nitrat dengan suhu 85oC dan waktu ekstraksi 10 menit.
Proses Ekstraksi Pektin
Tingkat kejernihan pektin yang memiliki nilai kecenderungan tinggi sebesar 69,80 diperoleh pada proses ekstraksi dengan konsentrasi asam 0,20% v/v dan waktu ekstraksi 0,86 menit. Penelitian yang dilakukan oleh Faruque dkk (2016) menunjukkan bahwa terdapat pengaruh interaksi antara konsentrasi asam dan waktu ekstraksi terhadap rendemen pektin yang selanjutnya mempengaruhi total pektin pada limbah kulit mangga. Alasan mengapa interaksi antara kedua faktor tersebut tidak signifikan diyakini adalah rentang konsentrasi asam dan waktu ekstraksi yang relatif singkat.
Hubungan antara faktor konsentrasi asam dan lama waktu ekstraksi terhadap respon pektin total digambarkan pada plot kontur dan plot respon 3-D permukaan (Gambar 4.2). Pada plot kontur (Gambar 4.2 (a)), sumbu x menunjukkan faktor konsentrasi asam dan sumbu y menunjukkan faktor waktu ekstraksi. Interaksi antara konsentrasi asam dan waktu ekstraksi tidak nyata (p>0,05), hal ini menunjukkan bahwa interaksi kedua faktor tersebut tidak saling mempengaruhi terhadap kadar kilap pektin.
Pada plot kontur (Gambar 4.4 (a), sumbu x menunjukkan faktor konsentrasi asam dan sumbu y menunjukkan faktor waktu ekstraksi, hal ini menunjukkan bahwa nilai tingkat kejernihan pektin tertinggi tidak tepat berada di tengah-tengah konsentrasi asam dan waktu ekstraksi yang ditentukan Gambar 4.4 (b) menunjukkan bahwa semakin cepat waktu ekstraksi maka tingkat kecerahannya semakin tinggi.
Ekstraksi dengan Metode Microwave Assisted Extraction (MAE)
Asam Oksalat
Asam ini merupakan turunan asam dikarboksilat kuat dan banyak ditemukan pada tumbuhan dan sayuran. Asam ini mempunyai bentuk kristal piramidal belah ketupat (berbentuk berlian), tidak berwarna atau transparan, tidak berbau dan higroskopis. Asam oksalat mempunyai nilai konstanta yang lebih besar dibandingkan asam sitrat sehingga asamnya lebih kuat.
Asam ini mempunyai sifat larut dalam air panas atau dingin dan larut dalam alkohol (Coniwanti dkk, 2008). Hal ini dibuktikan oleh Suwoto dkk (2017) yang melakukan penelitian ekstraksi pektin dari kulit buah naga menggunakan pelarut asam oksalat dan asam asetat pada suhu yang bervariasi.
Aplikasi Pektin
Dalam industri minuman ringan, pektin banyak digunakan karena viskositasnya dan kemampuannya sebagai penstabil dan penjernih minuman. Selain itu, pektin digunakan dalam industri selai karena dapat mengurangi sineresis dan juga dapat meningkatkan kekuatan gel pada selai rendah kalori (Kanse et al, 2017). Pektin juga dapat digunakan dalam industri makanan lain seperti es krim, daging, ikan dan produk susu (Khan et al., 2014).
Misalnya dapat digunakan sebagai bahan tambahan pada krim tubuh, sampo, pasta gigi, deodoran dan tonik rambut (Kanse et al., 2017). Berdasarkan penelitian Susilowati dkk (2017), pektin dari kulit buah kakao yang digunakan sebagai bahan pelapis pada tomat dapat memperpanjang umur simpan tomat hingga 21 hari.
Response Surface Methodology (RSM)
Hal ini tidak jauh berbeda dengan penelitian Tan dkk. 2014), faktor yang digunakan adalah pH, perbandingan pelarut terhadap bubuk kulit jeruk, daya gelombang mikro (watt) dan waktu ekstraksi (detik). Hasil optimalisasi rendemen tertinggi sebesar 13,32% dicapai pada pH 1,5, perbandingan pelarut dan padat 20/1, daya gelombang mikro 630 W, dan waktu iradiasi 89 detik.
Tempat dan Waktu Penelitian
Alat dan Bahan
Alat
Bahan
Metode Penelitian
Pelaksanaan Penelitian
Penelitian Pendahuluan
Penelitian yang dilakukan Devi dkk. 2014) juga memproduksi pewarna pektin dari kulit lemon yang cenderung berwarna gelap dengan menggunakan asam sitrat sebagai pelarutnya. Selain itu, penelitian lain yang dilakukan oleh Farobie (2006) juga menghasilkan pektin yang cenderung berwarna gelap dengan penggunaan asam asetat. Konsentrasi asam 0,2% dan waktu ekstraksi 15 menit dipilih sebagai titik tengah karena hasil studi pendahuluan memberikan rendemen yang tinggi.
Penelitian Utama
Proses optimasi ekstraksi pektin dari kulit jeruk manis menggunakan metode ekstraksi berbantuan gelombang mikro vakum (Widiastuti, 2015). Serbuk kulit jeruk manis ditimbang sebanyak 10 gram dan asam oksalat ditimbang sesuai konsentrasi asam dengan aquades (%v/v) yang ditentukan dengan Response Surface Methodology (RSM). Loyang ditutup dengan alumunium foil agar pektin basah tidak lengket dan dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 4 jam.
Pektin diayak dengan ayakan 30 mesh karena pektin yang dihancurkan masih berukuran besar sehingga tidak dapat diayak dengan ukuran mesh yang lebih besar. Hasil analisis dioptimasi menggunakan metode RSM untuk mengetahui hasil optimum berdasarkan konsentrasi asam dan waktu ekstraksi 15 .
Pengamatan dan Analisis
Pengamatan dan Analisis Bahan Baku
Pengamatan dan Analisis Respon Optimasi
Pengamatan dan Analisis Pektin Hasil Optimasi
Analisis Data
Bahan Baku
Total pektin pada kulit jeruk manis cukup besar sehingga berpotensi digunakan sebagai sumber bahan baku ekstraksi pektin. Pektin komersial umumnya menggunakan pektin dari kulit jeruk atau apel, karena kandungan pektinnya yang tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Devi et al.2014), pektin kulit jeruk dapat diaplikasikan dalam pembuatan jelly.
Optimasi Proses Ekstraksi Pektin dari Kulit Jeruk Manis
Total Pektin
- Pemilihan Model terhadap Respon Total Pektin
- Hasil Analisa Ragam ANOVA terhadap Respon Total Pektin
- Pengaruh Konsentrasi Pelarut dan Lama Waktu Ekstraksi terhadap
Pemilihan model respon pektin total berdasarkan jumlah kuadrat model sekuensial dapat dilihat pada Tabel 4.3. Hal ini dikarenakan nilai R2 pada model kuadrat mendekati 1 yaitu 0,9551 yang menunjukkan bahwa variabel konsentrasi asam dan waktu mempengaruhi keragaman respon pektin total. Hal ini menjelaskan bahwa model kuadrat, faktor konsentrasi asam (linier dan kuadrat) dan lama waktu ekstraksi (linier dan kuadrat) mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap respon pektin secara keseluruhan.
Faktor konsentrasi asam mempunyai pengaruh, dimana semakin tinggi konsentrasi linier maka total pektin yang diperoleh akan semakin meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi asam (linier) sampai batas tertentu maka total pektin akan semakin besar, sedangkan konsentrasi asam yang terlalu tinggi (kuadrat) dapat menurunkan total pektin (Fakhrizal et al., 2015; Farobie ), 2006; dan Sakai dkk., 1993).
Tingkat Kecerahan Pektin (L)
- Penentuan Model terhadap Tingkat Kecerahan Pektin
- Hasil Analisa Ragam ANOVA terhadap Respon Tingkat Kecerahan
- Pengaruh Konsentrasi Pelarut dan Lama Waktu Ekstraksi terhadap
Nilai p-value pada model kuadrat sebesar 0,0017 (<0,05) yang berarti model tersebut signifikan dan mempunyai pengaruh yang besar terhadap respon tingkat kilap pektin. Faktor panjang waktu ekstraksi baik linier maupun kuadrat dipengaruhi, dimana semakin lama waktu ekstraksi baik linier maupun kuadrat maka dapat menurunkan tingkat kecerahan pektin. Menurut Marsiglia (2016), semakin lama waktu ekstraksi dapat menyebabkan kadar cahaya pektin semakin gelap, karena dapat menyebabkan adanya senyawa fenolik.
Hubungan antara faktor konsentrasi asam dan lama waktu ekstraksi terhadap respon tingkat kecerahan pektin digambarkan pada grafik plot kontur dan grafik permukaan 3D respon tingkat kecerahan pektin (Gambar 4.4). Studi lain yang dilakukan oleh Quoc et al. 2015), menghasilkan pektin kulit jeruk bali dengan kecerahan tinggi yaitu 85,19 dengan menggunakan MAE.
Solusi Optimasi dari Design Expert
Rendahnya tingkat kilap pektin mungkin disebabkan oleh adanya polifenol atau adanya pigmen yang larut dalam air (Faruque et al., 2017). Konsentrasi asam yang lebih rendah dapat meningkatkan kecerahan pektin, sedangkan konsentrasi asam yang lebih tinggi dapat menurunkan kecerahan pektin. 2016), diduga konsentrasi yang tinggi dapat melepaskan lebih banyak pigmen atau komponen lain dari kulit buah selama proses ekstraksi. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi asam yang lebih rendah tidak sepenuhnya melarutkan pigmen atau senyawa yang tidak diinginkan, sehingga tingkat kecerahan pektin semakin tinggi.
Penelitian yang dilakukan oleh Roy dkk. 2016) menghasilkan nilai lightness (L) pektin kulit jeruk bali yang tinggi karena penelitian ini menggunakan metode pemanasan langsung dengan waterbath shaker. Cara ini dapat menghilangkan pigmen sehingga dapat meningkatkan kecerahan warna pektin yang diekstraksi (Shaha et al., 2013).
Karakterisasi Kimia Pektin Optimasi
Penelitian ini serupa dengan penelitian yang dilakukan oleh Azad dkk. 2014), yang juga menghasilkan berat setara yang lebih tinggi dibandingkan standar IPPA untuk pektin kulit lemon sebesar 1,632. Hal ini menunjukkan bahwa pemurnian etanol setelah proses pengendapan kurang efisien karena rendahnya kelarutan senyawa seperti gula netral dalam alkohol (Grassino et al., 2016). Dilanjutkan dengan proses filtrasi dengan membran filter dan proses pengeringan beku (Yapo et al., 2007).
Derajat esterifikasi adalah perbandingan gugus karboksil yang teresterifikasi terhadap total unit asam karboksilat dalam pektin (Leong et al., 2016; Monsoor et al., 2001). Perbedaan hasil mungkin disebabkan oleh perbedaan kondisi proses ekstraksi dan bahan baku yang digunakan (Grassino et al., 2016).
Kesimpulan
Saran
Extraction and analysis of pectin from citrus peels: increasing the yield of citrus lemon using statistical experimental design. Extraction and characterization of pectin from grapefruit (Duncan cultivar) and its use as a gelling agent. Improved method for determining pectin degree of esterification by diffuse reflectance Fourier transform infrared.
Microwave and tartaric acid extraction of pectin from pomelo (Citrus maxima) peels.
