• Tidak ada hasil yang ditemukan

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

N/A
N/A
Ilham Fauqy

Academic year: 2023

Membagikan "LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI"

Copied!
118
0
0

Teks penuh

Rentang panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan adalah rentang cahaya tampak (400-800 nm) Prinsip kerja spektrofotometri didasarkan pada hukum Lambert-Beer, jika cahaya monokromatik (I0) melewati suatu medium (larutan), maka sebagian cahaya akan diserap ( Ia), sebagian akan dipantulkan (Ia). Ir), dan ada pula yang melanjutkan (It). Zat yang dapat dianalisis dengan spektrofotometri cahaya tampak adalah zat yang berbentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, oleh karena itu analisis berdasarkan terbentuknya larutan berwarna disebut juga dengan metode kolorimetri.

Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen  No
Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen No

Kesimpulan

Oleh karena itu, sampel yang tidak berwarna harus diwarnai terlebih dahulu menggunakan reagen tertentu yang akan menghasilkan senyawa berwarna kompleks. Selanjutnya dilakukan pengukuran blanko untuk mengetahui apakah terdapat nilai serapan pada blanko tersebut, selanjutnya dilakukan uji linearitas, batas deteksi dan uji kekakuan.

Daftar Pustaka

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DALAM SUSU BUBUK DAN AIR LIMBAH MENGGUNAKAN METODE KCNS MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI CAHAYA TAMPAK (ACCURATE TEST. ACCURACY) I.

Prinsip

Reaksi

Penentuan kandungan besi didasarkan pada terbentuknya senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dan SSP- yang mampu menyerap cahaya tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang sebenarnya yang dipilih dapat diperoleh dengan menggunakan alat pemecah cahaya seperti prisma.

Cara Kerja

Spektrometer menghasilkan cahaya dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diserap. Dalam fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatik, melainkan lintasan panjang gelombang 30-40 nm.

Perhitungan

Pembahasan

Pada sampel air limbah diperoleh nilai RSD yang besar sehingga tidak memenuhi syarat penerimaan, sehingga dikatakan data tidak akurat karena pengukuran kuvet tidak dibilas hingga bersih dan tidak dilakukan pengerjaan. bukan. hati-hati dalam melakukan persiapan sampel. Kandungan Fe pada sampel susu bubuk setelah pengenceran 2 kali adalah 14,82 mg/Kg dengan ketelitian %RPD = 8,63.

Tujuan

Dasar Teori

Pada spektrofotometer UV, sumber cahaya yang digunakan adalah lampu deuterium dengan rentang panjang gelombang antara 200-400 nm. Karena sampel tiamin merupakan sampel yang tidak berwarna, maka pengukuran sampel harus dilakukan pada daerah UV yaitu pada panjang gelombang sekitar 200-400 nm.

Perhitungan

Data Pengamatan dan Estimasi

Data persiapan sampel dan penentuan kadar tiamin tablet vitamin B1 Rata-rata berat (g) Berat sampel (g) Volume sampel.

Pembahasan

Setelah preparasi seri standar dan preparasi sampel selesai, dilanjutkan dengan pengukuran pada spektrofotometer UV-Vis. Analisis ini menggunakan metode spektrofotometer UV, karena larutan tiamin dan sampel B1 tidak berwarna, sehingga warna larutan larutan standar tiamin dan sampel vitamin B1 dapat terbaca pada panjang gelombang UV (200-400) nm. Sumber yang digunakan dalam spektrofotometer adalah lampu deuterium karena lampu deuterium berada pada rentang UV dimana panjang gelombang lampu deuterium berada pada rentang (200-400) nm.

Kemudian cahaya masuk ke kompartemen sampel, pada kompartemen sampel cahaya monokromatik dari lampu deuterium akan menembakkan molekul tiamin dengan panjang gelombang 246 nm dan molekul tiamin tereksitasi kemudian diserap. Pada percobaan penentuan kandungan tiamin ini, koefisien korelasi yang diperoleh dari seri standar adalah 0,9999. Nilai koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 yang berarti hubungan antara variabel bebas (konsentrasi) dengan variabel terikat sangat kuat. Koefisien determinasi yang diperoleh sebesar 0,9998. Nilai koefisien determinasi juga mendekati 1 yang berarti pengaruh variabel independen terhadap variabel dependen sangat kuat.

Kesimpulan

Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kandungan logam berat Cu dalam air limbah menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS). Konsentrasi ion logam atom Cu yang terlarut dalam air limbah dapat ditentukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala. Larutan logam standar dan air limbah yang disaring dimasukkan ke dalam perangkat SSA sehingga diatomisasi oleh nebulizer.

Sampel yang telah membentuk kabut dibakar dengan nyala api sehingga senyawa organik terbakar dan ion logam diatomisasi. Logam yang diatomisasi menerima sumber radiasi resonansi yang berasal dari lampu katoda sehingga logam mengalami eksitasi. Intensitas radiasi resonansi lampu katoda yang diserap atom logam sebanding dengan konsentrasi logam.

Dasar Teori A. AIR LIMBAH

Limbah cair yang berasal dari rumah tangga, perdagangan, perkantoran, industri dan tempat umum lainnya biasanya mengandung bahan atau zat yang dapat membahayakan kesehatan/kehidupan manusia dan mengganggu kelestarian lingkungan hidup. 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, diperlukan berbagai upaya untuk melindungi limbah cair. Dampak air limbah terhadap kesehatan, juga karena air limbah dapat berperan sebagai media penularan penyakit seperti kolera, radang usus besar, hepatitis dan schistosomiasis.

Selain sebagai media, air limbah sendiri juga banyak mengandung bakteri patogen penyebab penyakit, mengandung racun, menyebabkan iritasi, menimbulkan bau dan juga zat mudah terbakar lainnya. Salah satu dampak negatif limbah cair terhadap kesehatan dan lingkungan, menurut Alloway (1990), adalah limbah cair yang mengandung bahan berbahaya seperti logam berat, bila diserap oleh akar tanaman, akan diserap ke dalam jaringan tanaman melalui akar. kemudian memasuki siklus rantai makanan.

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

BAGAN KERJA

  • Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm
  • Pembuatan Larutan Standar Cu 100 ppm Menimbang kristal kering

Perthitungan

  • Kadar larutan Induk = π΄π‘Ÿ 𝐢𝑒 (
  • Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran a. Fishbone Ketidakpastian Kadar Cu

Atom-atom tersebut menyerap radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Setiap panjang gelombang mempunyai energi tertentu yang harus dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang yang dihasilkan sumber radiasi sama dengan panjang gelombang yang diserap atom-atom dalam nyala api.

Spektrometri serapan atom (AAS) merupakan alat yang digunakan dalam metode analisis untuk penentuan unsur logam dan metaloid yang pengukurannya didasarkan pada serapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode AAS mempunyai prinsip atom menyerap cahaya. Atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, bergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya bergantung pada perbandingan antara dan. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan atom tersebut.

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda kosong (Empty Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur jejak dan logam.

Simpulan

Jadi Ca akan diatomisasi dimana Ca awalnya dalam keadaan dasar, setelah diberi energi penyinaran yaitu sumber energi yang digunakan adalah HCL yang katodanya sesuai dengan jenis sampel, dan secara teori panjang gelombang Ca adalah 422,7 nm, maka atom tersebut akan keluar ke kulit terluar. Karena tidak stabil maka atom kembali ke keadaan dasarnya dengan mengeluarkan emisi yang diteruskan ke monokromator. Monokromator berfungsi menghilangkan sinar-sinar nyasar seperti cahaya lampu, sinar matahari atau energi listrik dan mengubah energi cahaya atom Ca menjadi energi listrik. ditampilkan di layar. Pada percobaan ini diperoleh nilai regresi pada rentang standar sebesar 0,9985. Hasil regresi yang mendekati 1 ini menunjukkan bahwa hubungan konsentrasi dengan serapan sangat kuat dan berbanding lurus serta pengukurannya akurat.

Lima sampel Ca yang telah disiapkan diukur dan diperoleh kadar 23,06 mg/L dan %SBR 7,72%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa keakuratan metode tidak akurat karena %SBR > 5.

Daftar Pustaka

Kurva Kalibrasi Deret Standar Ca

Dasar Teori Flame fotometer

  • Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
  • Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Na dalam Sampel Tanah
  • Penimbangan NaCl Larutan Standar Induk Na 1000 mg/L Gram Na = π‘šπ‘Ÿ π‘π‘Žπ‘π‘™ π‘₯ π‘˜π‘œπ‘›π‘ π‘’π‘›π‘‘π‘Ÿπ‘Žπ‘ π‘– π‘₯ 𝑣𝑙𝑑
  • Penimbangan KCl untuk Larutan Standar Induk K 1000 mg/ L Gram K = π‘šπ‘Ÿ 𝐾𝐢𝑙 π‘₯ π‘˜π‘œπ‘›π‘ π‘’π‘›π‘‘π‘Ÿπ‘Žπ‘ π‘– π‘₯ 𝑣𝑙𝑑
  • Konsentrasi Deret Standar 0 ppm C1V1=C2V2

Intensitas cahaya yang dipancarkan ternyata sebanding dengan kadar unsur dalam larutan, sehingga metode fotometer nyala digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Digunakan untuk membakar butiran halus yang menyerupai atom untuk menghasilkan eksitasi atom dan nyala api berwarna. Digunakan untuk memilih warna api dari elemen yang mengalami eksitasi. Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala api yang akan ditentukan.

Keberadaan gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat diketahui secara kualitatif dengan menggunakan spektrofotometer infra merah, karena setiap gugus fungsi mampu menyerap sumber radiasi infra merah pada frekuensi tertentu. Kehadiran puncak serapan di wilayah gugus fungsi spektrum inframerah hampir selalu merupakan indikasi pasti bahwa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa sampel. Demikian pula, tidak adanya puncak pada bagian tertentu dari wilayah gugus fungsi spektrum inframerah biasanya berarti bahwa gugus penyerap tidak ada di wilayah tersebut (Pine, 1980).

Foto sel bertujuan untuk mengubah warna nyala menjadi energy listrik berupa kuat arus  yang lemah
Foto sel bertujuan untuk mengubah warna nyala menjadi energy listrik berupa kuat arus yang lemah

Bagan Kerja

Data Pengamatan

Pembahasan

Sampel A dapat diklasifikasikan sebagai asam karboksilat karena gugus fungsinya terdiri dari gugus O-H dari asam karboksilat dan C=O dari asam karboksilat. Sampel B dapat digolongkan sebagai alkohol berdasarkan puncaknya karena gugus fungsi komponennya terdiri dari alkohol O-H, alkana C-C, dan alkohol C-O. Sedangkan sampel polipropilen berdasarkan hasil uji puncak dapat disimpulkan sebagai polimer yang tersusun dari alkana.

Data ini dikumpulkan dengan menggunakan metode Data Collect Only pada alat dan terdapat metode Pencarian Data Kualitatif yang digunakan untuk membandingkan hasil spektrum sampel terhadap spektrum dari perpustakaan pada alat dengan tingkat kemiripan tertentu.

Simpulan

Daftar Pustaka

Ion fosfat dapat bereaksi dengan senyawa molibdat membentuk reaksi kompleks berwarna kuning. Intensitas warna sebanding dengan kandungan ion fosfat dan serapannya dapat diukur menggunakan spektrofotometer cahaya tampak pada panjang gelombang maksimum sekitar 450 nm.

Dasar Teori

Saat menentukan fosfor, banyak bahan khusus yang digunakan, termasuk amonium molibdat, amonium vanadat, asam nitrat pekat, dan air deionisasi. Pembuatan reagen ini diawali dengan melarutkan amonium vanadat dalam air suling mendidih, kemudian ditambahkan asam nitrat ke dalam larutan vanadat dan kemudian molibdat. Asam nitrat merupakan asam kuat yang dalam keadaan murni berupa cairan tidak berwarna dan bersifat korosif.

Spektrofotometer tampak adalah instrumen yang menggunakan cahaya tampak dengan panjang gelombang tertentu sehingga kandungan analit yang akan dianalisis dapat ditentukan dengan mentransmisikan transmitansi (energi/sinar yang tidak diserap larutan) ke detektor. Dalam analisis spektrofotometer, serapan dan konsentrasi biasanya membentuk kurva linier dengan persamaan Y = a + bx. Oleh karena itu perlu dibuat deret standar agar sampel yang nantinya akan dianalisis serapannya dapat dibandingkan dengan persamaan linier yang diperoleh dari deret standar tersebut.

Bagan Kerja

Data Pengamatan

Fosfat organik terdapat pada tumbuhan dan hewan, sedangkan fosfat organik terdapat pada air dan tanah. Sebelum dilakukan penyiapan sampel dilakukan perhitungan deret standar dengan menggunakan standar atau larutan yang standarnya diketahui dengan pasti, sehingga diperoleh regresi. Pada percobaan ini digunakan spektrofotometer sinar tampak sinar tunggal, dimana cahaya polikromatik dilewatkan melalui monokromator, pada prisma cahaya polikromatik tersebut diubah menjadi cahaya monokromatik (tunggal).

Cahaya dengan panjang gelombang 450 nm diteruskan melalui sampel, dalam sampel sebagian cahaya diteruskan dan sebagian lagi diserap. Cahaya yang ditransmisikan akan melewati detektor, kemudian detektor akan menghitung cahaya yang ditransmisikan dan diserap. Judul : Penentuan kandungan zat besi pada susu bubuk dan air limbah menggunakan metode KCNS menggunakan spektrofotometri cahaya tampak.

Referensi

Dokumen terkait