LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PERCOBAAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI (PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM OBAT DAN KESADAHAN TOTAL AIR DALAM SAMPEL AIR KERAN)
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Kimia Analitik Dasar
Dosen Pengampu:
Dra. Hj. Zackiyah, M. Si Abraham Mora, M. Si
Tanggal praktikum:
Awal: Kamis, 11 Mei 2023 Akhir: Kamis, 11 Mei 2023
Disusun oleh:
Hana Isnaila Qonita 2200825
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2023
A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan konsentrasi EDTA dengan proses standardisasi menggunakan larutan CaCl2.
2. Menentukan kadar kalsium dalam obat dan kesadahan dalam sampel air dengan cara titrasi kompleksometri.
B. Prinsip Dasar
Titrasi kompleksometri merupakan salah satu jenis analisis titrimetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara titran dan analit. Dengan kata lain, titrasi kompleksometri merupakan salah satu dari metode dalam analisis volumetri, dimana memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umumnya dipakai yaitu EDTA (disodium ethylendiamintetraasetat/tritiplex/komplekson, dll). Titrasi kompleksometri termasuk ke dalam reaksi metatetik, karena dalam titrasinya hanya terjadi pergantian atau pertukaran antara ion–ion dan tidak terjadi perubahan bilangan oksidasi (biloks). Dalam titrasi kompleksometri, terjadi pembentukan kompleks yang stabil. Titrasi kompleksometri ini ada 3 macam, yaitu langsung, tidak langsung, dan substitusi tergantung sifat zat yang akan ditentukan (TPM Penyelarasan Kurikulum dan Silabi Pusdiklat Industri, 2017).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan titran pengompleks untuk membentuk ion atau senyawa kompleks dengan menggunakan indikator tertentu. Syarat titrasi kompleksometri adalah reaksi antara ion logam dengan ligan harus membentuk ion kompleks yang stabil (Puspitasari, 2017).
Dalam pembentukan senyawa kompleks banyak ion logam yang dapat dititrasi dengan suatu larutan pengompleks untuk membentuk ion/senyawa kompleks. Ion logam dalam pembentukan kompleks tersebut berperan sebagai akseptor pasangan elektron (penyedia ruang), sehingga disebut atom pusat, sedangkan larutan pengompleks atau titran adalah donor pasangan elektron yang dikenal sebagai ligan. Jumlah ligan yang dapat diikat oleh suatu ion logam dinyatakan dengan bilangan koordinasi. Bilangan koordinasi biasanya berjumlah 2, 4, 6, atau 8. Bilangan koordinasi yang dimiliki oleh senyawa kompleks umumnya berjumlah 4 atau 6. Bilangan koordinasi 4 dijumpai pada ion: Zn2+, Cd2+, Hg2+, Pt2+, Pd2+, Bi3+, dan Al3+, sedangkan bilangan koordinasi 6 dijumpai pada ion:
Fe2+, Co2+ , Ni2+, Al3+, Co3+, Fe3+, Cr3+, Tr3+, Sn4+, Pb4+, Pt4+, dan Tr4+ (Puspitasari, 2017).
Reaksi pembentukan kompleks juga merupakan reaksi asam–basa menurut definisi Lewis. Dalam hal ini ion logam bertindak sebagai basa (akseptor pasangan elektron) dan ligan sebagai asam (donor pasangan elektron). Ligan adalah spesies yang memiliki atom
(atau atom–atom) yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Ligan atau donor pasangan elektron harus memiliki paling sedikit 1 PEB untuk bisa berikatan dengan ion logam. Ligan–ligan yang memiliki sepasang elektron disebut ligan monodentat atau unidentat. Amonia adalah contoh ligan monodentat. Ligan dengan 2 PEB disebut ligan bidentat. Contoh ligan bidentat adalah etilendiamin. Ligan ini memiliki 2 PEB sehingga dapat berikatan dengan ion logam melalui dua atom nitrogen. Ligan polidentat atau ligan multidentat dikenal dengan sebutan pengkelat. Hal ini disebabkan pada pembentukan senyawa kompleks maka ligan polidentat akan mencengkram atom logam dengan sangat kuat. Senyawa kompleks yang dihasilkan disebut kompleks kelat. Contoh ligan polidentat yang banyak digunakan adalah EDTA (asam etilendiamintetraasetat). EDTA merupakan asam amino karboksilat yaitu suatu asam lemah yang dalam struktur molekulnya mengandung gugus amina dan karboksilat. EDTA memiliki 6 PEB sehingga mampu mencengkeram atom pusat dengan sangat kuat. Ikatan antara ion logam dengan EDTA membentuk kompleks yang sangat stabil dengan struktur yang sangat kuat. (Puspitasari, 2017).
Indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah zat warna organik yang dapat membentuk kompleks yang cukup stabil dengan ion logam. Indikator jenis ini disebut indikator metalokromik. Kompleks logam–indikator harus memberikan warna yang berbeda dengan indikator sebelum terkomplekskan guna memudahkan deteksi titik akhir titrasi. Selain itu, konstanta pembentukan kompleks logam–indikator juga harus lebih rendah daripada konstanta pembentukan logam dan ligan utamanya (misal EDTA).
Misalnya, penggunaan indikator Eriochrome Black T (EBT) pada titrasi Ca2+ dengan EDTA. Sebelum titrasi, indikator EBT ditambahkan ke dalam larutan Ca2+, sehingga terbentuk kompleks Ca–EBT yang berwarna merah anggur. Selama titrasi, EDTA (tak berwarna) akan bereaksi dengan Ca2+ dan menarik Ca2+ yang terikat oleh EBT, karena Kf kompleks Ca–EDTA lebih besar dari Ca–EBT. Setelah semua Ca2+ terikat oleh EDTA, larutan berubah warna menjadi biru (warna asal EBT) karena EBT tidak lagi mengikat Ca2+ . Perubahan warna inilah yang digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi.
(Alauhdin, 2020).
Kesadahan merupakan salah satu parameter kimia yang dapat mengurangi kualitas air tanah. tingkat kesadahan air pada dasarnya ditentukan oleh jumlah kalsium (Ca2+) dan magnesium (Mg2+).Kesadahan air diklasifikasikan menjadi dua, yaitu kesadahan sementara yang disebabkan oleh adanya senyawa–senyawa bikarbonat (HCO3) yang
terdapat dalam air dan kesadahan tetap yang disebabkan oleh adanya senyawa–senyawa karbonat (Setyaningsih, 2014).
Adapun kriteria kesadahan air, yaitu:
1. 0 – 4 dH , 0 – 70 ppm sangat rendah (sangat lunak) 2. 4 – 8 dH, 70 – 140 ppm rendah (lunak)
3. 8 – 12 dH, 140 – 210 ppm sedang
4. 12 – 18 dH, 210 – 320 ppm agak tinggi (agak keras) 5. 18 – 30 dH, 320 – 530 ppm tinggi (keras)
(Priharto, 2011) C. Alat dan Bahan
Alat:
1. Botol timbang (1 buah) 2. Corong pendek (1 buah) 3. Buret 50 mL (1 buah)
4. Labu Erlenmeyer 250 mL (3 buah) 5. Gelas ukur (1 buah)
6. Pipet tetes (3 buah)
7. Batang pengaduk (1 buah)
8. Labu takar 100 mL dan 500 mL (masing-masing 1 buah)
9. Pipet volumetri 10 mL (1 buah) 10. Gelas kimia 250 mL (2 buah) 11. Botol semprot (1 buah) 12. Lumpang dan alu (1 set) 13. Statif dan klem (1 set) Bahan:
1. Mg-EDTA (± 70 mL) 2. Aquades (secukupnya) 3. CaCO3 (0,0801 g) 4. HCl (secukupnya)
5. Air keran (30 mL) 6. NH3- NH4Cl (12,3 mL) 7. EBT (secukupnya) 8. Tablet obat (2,5000 g) D. Spesifikasi Bahan
No. Nama Bahan Sifat fisika Sifat kimia
1 Aquades (H2O Cairan tak berwarna, tak berbau
Titik didih : 100 0C Mr : 18 g/mol densitas : 1 g/mL
pH : 7 tidak reaktif
Bahaya Penanggulangan Tidak tergolong sebagai
zat berbahaya
Bilas jika terkena
2 Asam klorida (HCl) Sifat fisika Sifat kimia Larutan tak berwarna
Titik didih : - densitas : - Mr: 36,46 g/mol
pH : 0
Stabil pada suhu ruang Korosif
Bahaya Penanggulangan Korosif terhadap logam,
iritan terhadap mata dan kulit
Bilas dengan air
3 Natrium klorida (NaCl) Sifat fisika Sifat kimia Larutan tak berwarna
Titik didih : 132 0C Mr: 58.44 g/mol
pH : - Higroskopis
Bahaya Penanggulangan Tidak tergolong sebagai
zat berbahaya
Bilas denga air bila terkena
4 EDTA Sifat fisika Sifat kimia
Padatan berwarna putih Titik didih : -
Mr: 372.23 g/mol Densitas: -
pH : -
Stabil pada suhu ruang
Bahaya Penanggulangan Iritan terhadap kulit dan
mata
Bilas dengan air jika terkontak
5 EBT Sifat fisika Sifat kimia
Padatan berwarna hitam Titik didih : -
densitas : - Mr: 461.33 g/mol
pH : -
reaktivitas : no data inkompatibel: oksidator
Bahaya Penanggulangan Iritan terhadap kulit dan
mata
Bilas jika terkena
6 Kalsium karbonat (CaCO3) Sifat fisika Sifat kimia
Wujud : padatan putih Titik didih : no data Mr : 100.09 g/mol densitas : 2.93 g/mL
pH : -
Bahaya Penanggulangan Iritan terhadap kulit dan
mata
Bilas dengan air jika terkena
7 Magnesium klorida (MgCl2) Sifat fisika Sifat kimia Wujud : padatan
berwarna putih Titik didih : no data Mr : 95.21 g/mol densitas : 1.569 g/mL
pH : -
stabil pada suhu ruang
Bahaya Penanggulangan Tidak tergolong sebagai
zat berbahaya
Bilas jika terkena
8 Amonium klorida (NH4Cl) Sifat fisika Sifat kimia Wujud : kristal tak
berwarna-puih Titik didih : - Mr : 53.49 g/mol densitas : 1.530 g/mL
pH : 5 Higroskopis
Bahaya Penanggulangan Iritan terhadap kulit dan
mata
Bilas jika terkena
9 Amonia (NH3) Sifat fisika Sifat kimia
Larutan tidak tak berwarna
Titik didih : - Mr : 17 g/mol densitas : 1 g/mL
pH : 5-7
stabil pada suhu ruang
Bahaya Penanggulangan
Tidak tergolong sebagai zat berbahaya
Bilas dengan air jika terkena
10 Kalsium klorida (CaCl2) Sifat fisika Sifat kimia Wujud : padatan putih
Titik didih : no data Mr : 147 g/mol
densitas : 0..835 g/mL
pH : -
stabil pada suhu ruang
Bahaya Penanggulangan Iritan terhadap kulit dan
mata
Bilas dengan air jika terkena
(LabChem, 2021) E. Set Alat
Gambar 1. Set Alat Penimbangan
Gambar 2. Set Alat Pelarutan EDTA
Gambar 3. Set Alat Pelarutan Secara Kuantitatif
Gambar 5. Set Alat Penggerusan Obat Gambar 4. Set Alat
Pemipetan Sampel
Gambar 6. Set Alat Titrasi
F. Bagan Alir Percobaan
G. Langkah Kerja dan Pengamatan
Truang = 26,8 ℃ Pruang = 707 mmHg
No. Langkah Kerja Pengamatan
1 Pembuatan larutan standar CaCl2 Wujud awal
CaCO3 (s) : putih, tidak berbau H2O(l) : tidak berwarna, tidak berbau Bagan Alir. 1 Pelarutan CaCO3
Bagan Alir. 2 Standardisasi EDTA
Bagan Alir. 3 Penetapan Kadar Ca dalam Obat
Bagan Alir. 4 Penetapan Kesadahan Air
HCl (aq) : tidak berwarna, tidak berbau
Wujud setelah reaksi
CaCO3 (s) + H2O(l) : larutan keruh putih
CaCO3 (s) + H2O (l) + HCl (aq) : larutan tidak berwarna
Massa CaCO3 (s) : 0,0801 g 2 Standardisasi larutan EDTA Wujud awal
CaCl2 (aq) : tidak berwarna, tidak berbau
NH3- NH4Cl (aq) : tidak berwarna, berbau tajam
EBT (s) : serbuk berwarnaabu-abu kehitaman
EDTA (aq) : tidak berwarna, tidak berbau
Wujud setelah reaksi
CaCl2 (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) : larutan berwarna ungu kemerahan CaCl2 (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) + EDTA (aq) : larutan berwarna biru
V EDTA yang digunakan untuk standardisasi
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV) 0 mL 7,01 mL 7,01 mL 7,01 mL 14, 00 mL 6,99 mL 14,00 mL 21,01 mL 7,01 mL 3 Penetapan kadar kalsium dalam obat Wujud awal
Larutan sampel obat : keruh putih
Padatan CaCO30,1 N
• Ditimbang 0,08 g
• Dilarutkan dengan sedikit air di labu ukur
• Ditambahkan HCl tetes demi tetes
• Ditambahkan aquades hingga 100 mL
Larutan CaCl2
Larutan EDTA
• Dimasukkan ke buret Larutan CaCl2
• Dipipet 10 mL
• Dimasukkan ke labu Erlenmeyer
• Ditambahkan 2 mL buffer NH3-NH4Cl dan sedikit EBT sampai warna larutan menjadi ungu kemerahan
• Dititrasi larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari ungu kemerahan menjadi biru
Hasil
EBT (s) : serbuk berwarna abu-abu kehitaman
NH3- NH4Cl (aq) : tidak berwarna, berbau tajam
EDTA (aq) : tidak berwarna, tidak berbau
Wujud setelah reaksi
Sampel obat (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) : larutan berwarna ungu kemerahan
Sampel obat (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) + EDTA (aq) : larutan berwarna biru
V EDTA yang dibutuhkan untuk penetapan kadar kaslsium dalam obat
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV) 0 mL 14,51 mL 14,51 mL 14,51 mL 29,10 mL 14,59 mL 0 mL 14,51 mL 14,51 mL 4 Penetapan kesadahan total air Wujud awal
Air : tidak berwarna, tidak berbau EBT (s) : serbuk berwarna abu-abu kehitaman
NH3- NH4Cl (aq) : tidak berwarna, berbau tajam
EDTA (aq) : tidak berwarna, tidak berbau
Wujud setelah reaksi
Sampel air (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) : larutan berwarna ungu kemerahan
Larutan EDTA
• Dimasukkan ke buret Larutan sampel obat
• Dipipet 10 mL
• Dimasukkan ke labu Erlenmeyer
• Ditambahkan 2 mL buffer NH3-NH4Cl dan sedikit EBT sampai warna larutan menjadi ungu kemerahan
• Dititrasi larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari ungu kemerahan menjadi biru
Hasil
Sampel air (aq) + NH3- NH4Cl (aq) + EBT (s) + EDTA (aq) : larutan berwarna biru
V EDTA yang digunakan untuk penetapan kesadahan air
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV) 14,81 mL 16,40 mL 1,59 mL 16,40 mL 18,00 mL 1,60 mL 18,10 mL 19,70 mL 1,60 mL
H. Data Pengamatan
Tabel 1. Standardisasi EDTA Pengulangan
ke-
Volume CACl2
Volume Buffer
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV)
1 10 mL 2 mL 0 mL 7,01 mL 7,01 mL
2 10 mL 2 mL 7,01 mL 14, 00 mL 6,99 mL
3 10 mL 2 mL 14,00 mL 21,01 mL 7,01 mL
Rata-rata Volume EDTAyang Terpakai 7,00 mL
Tabel 2. Penentuan Kadar Kalsium Sampel Obat Pengulangan
ke-
Volume larutan
obat
Volume Buffer
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV)
1 10 mL 2 mL 0 mL 14,51 mL 14,51 mL
2 10 mL 2 mL 14,51 mL 29,10 mL 14,59 mL
3 10 mL 2 mL 0 mL 14,51 mL 14,51 mL
Rata-rata Volume EDTAyang Terpakai 14,54 mL
Larutan EDTA
• Dimasukkan ke buret Sampel air
• Dipipet 10 mL
• Dimasukkan ke labu Erlenmeyer
• Ditambahkan 0,1 mL buffer NH3-NH4Cl dan sedikit EBT sampai warna larutan menjadi ungu kemerahan
• Dititrasi larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari ungu kemerahan menjadi biru
Hasil
Tabel 3. Penentuan Kesadahan Total Air Pengulangan
ke-
Volume sampel
air
Volume Buffer
Volume EDTA
Awal Akhir Terpakai (ΔV)
1 10 mL 0,1 mL 14,81 mL 16,40 mL 1,59 mL
2 10 mL 0,1 mL 16,40 mL 18,00 mL 1,60 mL
3 10 mL 0,1 mL 18,10 mL 19,70 mL 1,60 mL
Rata-rata Volume EDTAyang Terpakai 1,67 mL
I. Persamaan Reaksi
1. Pembuatan Larutan Mg-EDTA
Mg2+ (aq) + H2Y2- (aq) ⇌ MgY2- (aq) + 2H+ (aq) 2. Pembuatan Larutan Standar CaCl2
CaCO3(aq) + 2HCl(aq) → CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) Putih TB TB TB TB 3. Standardisasi Larutan EDTA
- Ca2+ (aq) + EBT (aq)+ buffer (aq)→ Ca-EBT (aq) TB hitam TB merah anggur
- Ca–EBT (aq) + Mg–EDTA(aq) → Ca–EDTA(aq) + Mg-EBT(aq)
Merah anggur TB Biru Biru
4. Penetapan Kadar Kalsium dalam Obat
- Ca2+ (aq) + EBT (aq)+ buffer (aq)→ Ca-EBT (aq) TB hitam TB merah anggur
- Ca-EBT (aq) + Mg-EDTA (aq) → Ca-EDTA (aq) + Mg-EBT (aq) Merah anggur TB Biru Biru 5. Penetapan Kesadahan Air
- Ca2+ (aq) + EBT (aq) + buffer (aq) → Ca-EBT (aq) TB Hitam Biru Merah anggur
- Ca-EBT (aq) + Mg-EDTA (aq) → Ca-EDTA (aq) + Mg-EBT (aq) Merah TB Biru Biru
J. Perhitungan
1. Penentuan Konsentrasi CaCl2
M CaCl2=massa CaCO3
Mr ×1000
V = 0,0801 g 100 g
⁄mol× 1000
100 mL= 0,0080 M 2. Perhitungan Konsentrasi Mg-EDTA
(MV)EDTA = (MV) CaCl2
M × 7,00 mL = 0,0080 M × 10 mL M EDTA =0,0080 M × 10 mL
7,00 mL = 0,0114 M 3. Penentuan Kadar Ca dalam Obat
mol Ca2+= mol Mg-EDTA
(MV) Ca2+= (MV)Mg-EDTA = 0,0114 M × 14,54 mL = 0,1658 mmol ≈ 0,0002 mol massa Ca2+= mol Ca2+× Ar Ca2+= 0,0002 mol × 40g
⁄mol= 0,0080 g massa Ca2+total = faktor pengenceran × massa Ca2+=500 mL
10 mL × 0,0080 g
= 0,4000 g
massa Ca2+total =massa Ca2+total
massa obat × 100 % =0,4000 g
2,5000 g× 100 % = 16 % 4. Penentuan Kesadahan Total dalam Air
ppm CaCO3= 1000
V sampel× V Mg-EDTA × M Mg-EDTA × 100
= 1000
10 mL× 1,67 mL × 0,0114 M × 100 = 190,38 ppm
∴ Kriteria kesadahan air = sedang K. Pembahasan
Titrasi kompleskometri adalah analisis volumetri yang didasari pada reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks yang disebut ligan. EDTA merupakan ligan yang umumnya dipakai dalam titrasi kompleksometri. EDTA adalah suatu asam aminokarboksilat yang merupakan asam Lewis.
EDTA (H4Y) dapat berupa garam dinatrium Na2H2Y, dalam larutannya berupa H2Y2 yang bereaksi dengan ion logam membentuk kompleks yang kuat dengan perbandingan 1:1.
Pembentukan kompleks logam-EDTA dapat digambarkan pada reaksi antara ion logam M2+ dan EDTA (H2Y2-). Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah zat warna organic yang dapat membentuk kompleks yang cukup stabil dengan ion logam. Kompleks logam-indikator harus memberikan warna yang berbeda dengan indicator sebelum terkomplekskan guna memudahkan deteksi titik akhir titrasi. Pada percobaan kali ini,
terdapat dua tujuan, yaitu untuk menentukan konsentrasi Mg-EDTA, penentuan kadar kalsium dalam obat dan kesadahan total pada sampel air.
Sebelum dilakukan percobaan standardisasi larutan Mg-EDTA, dilakukan terlebih dahulu pembuatan larutan CaCl2 dengan melarutkan padatan CaCO3 bermassa 0,0801 g yang kemudian ditambahkan HCl tetes demi tetes sampai larutan jernih dan dilarutkan kembali dengan aquades. Penambahan HCl sebagai pelarut CaCO3 disebabkan zat ini tidak larut dalam air. Sedangkan, pemilihan CaCO3 daripada CaCl2 untuk larutan standar Ca2+
dikarenakan CaCl2 bersifat higroskopis. Akan tetapi, karena CaCO3 yang tidak larut dalam air ini dilarutkan dengan HCl, larutan CaCl2 akan terbentuk akibat reaksi kedua zat tersebut. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut.
CaCO3(aq) + 2HCl(aq) → CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) Putih TB TB TB TB
Setelah dilakukan pembuatan larutan CaCl2, dilakukan standardisasi larutan EDTA oleh larutan CaCl2. Langkah pertama dilakukan dengan pemipetan larutan CaCl2 yang kemudia dimasukkan ke labu Erlenmeyer. Larutan CaCl2 ini ditambahkan buffer NH3- NH4Cl. Penambahan buffer ini bertujuan untuk menyangga atau mempertahankan pH di sekitar 8-10. pH tersebut sangat penting untuk dijaga karena Mg-EDTA memiliki pH minimum untuk membentuk kompleks logam-EDTA. Dilanjutkan dengan penambahan indicator Eriochrome Black T atau yang biasa disebut EBT. Indicator ini ditambahkan ke dalam Ca2+ sehingga membentuk warna merah anggur. Berikut persamaan reaksi yang terjadi.
Ca2+ (aq) + EBT (aq)+ buffer (aq)→ Ca-EBT (aq) TB hitam TB merah anggur
Selanjutnya, dilakukan titrasi standardisasi Mg-EDTA dengan larutan CaCl2. Proses ini dilakukan sampai terbentuk warna biru. Selama titrasi, Mg-EDTA akan bereaksi dengan Ca2+ dan menarik Ca2+ yang terikat oleh EBT karena Kf kompleks Ca-EDTA lebih besar daripada Ca-EBT. Setelah semua Ca2+ terikat oleh Mg-EDTA, larutan berubah warna menjadi biru (warna asli EBT) karena EBT tidak lagi mengikat Ca2+ akibat terdisosiasinya kompleks (Ca-EBT)2+ berwarna merah anggur, namun akan membentuk kompleks Mg- EBT. Berikut persamaan reaksinya.
Ca–EBT (aq) + Mg–EDTA(aq) → Ca–EDTA(aq) + Mg-EBT(aq) Merah anggur TB Biru Biru
Berdasarkan data pengamatan, diperoleh volume larutan Mg-EDTA yang terukur dari pengulangan pertama hingga ketiga secara berturut-turut, yaitu 7,01 mL; 6,99 mL; dan
7,01 mL dengan reratanya sebesar 7,00 mL. setelah didapatkan volume rata-rata dari Mg- EDTA, konsentrasi larutan ini dapat dihitung dan didapatkan hasil 0,0080 M.
Setelah dilakukan standardisasi, dilakukan titrasi untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel obat. Sebelum dilakukan titrasi, terlebih dahulu dibuat larutan sampel obat dengan dilarutkan sampel obat yang sudah digerus dan ditimbang sebelumnya dengan aquades sampai 500 mL. Adapun massa sampel yang dibutuhkan sebesar 2,5000 g.
Selanjutnya, dilakukan pemipetan larutan sampel obat yang kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Tahapan selanjutnya masih sama seperti proses sebelumnya, yaitu dilakukan penambahan larutan buffer NH3-NH4Cl dan indicator EBT. Kedua reagen ini memiliki fungsi yang sama seperti pada penambahan ke larutan CaCl2 pada proses standardisasi sehingga menghasilkan warna merah anggur karena terbentuk senyawa kompleks Ca-EBT menurut persamaan reaksi:
Ca2+ (aq) + EBT (aq)+ buffer (aq)→ Ca-EBT (aq) TB hitam TB merah anggur
Setelah itu, dititrasi dengan larutan standar Mg-EDTA. Saat sudah tercapai titik akhir titrasi, terbentuk larutan yang berwarna biru sebagai akibat dari terbentuknya kompleks Ca-EDTA menurut persamaan reaksi di bawah ini:
Ca-EBT (aq) + Mg-EDTA (aq) → Ca-EDTA (aq) + Mg-EBT (aq) Merah anggur TB Biru Biru
Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan volume larutan sampel obat yang digunakan pada tiap kali titrasi sebanyak 10 mL. Adapun volume larutan Mg-EDTA yang digunakan untuk titrasi ini pada pengulangan pertama hingga ketiga didapatkan volume secara berturut-turut, yaitu 14,51 mL; 15,59 mL; dan 14,51 mL dengan reratanya sebesar 14,54 mL. Setelah itu, dilakukan perhitungan untuk menentukan persentase kadar kalsium dalam sampel obat dan diperoleh hasil 16 %.
Terakhir, dilakukan titrasi untuk penentuan kesadahan total air sampel.
Kesadahan sendiri memiliki arti jumlah logam Ca dan Mg yang larut dalam air yang kemudia dinyatakan dalam ppm CaCO3. Kesadahan ini dapat digunakan sebagai parameter kimia terkait dengan kualitas air bersih. Adapun tahapan masih tetap sama seperti sebelumnya, yaitu mencampurkan sampel dengan reagen berupa buffer dan indicator EBT.
Hanya saja yang digunakan untuk titrasi ini adalah sampel air keran. Penambahan buffer dan indicator EBT memiliki fungsi yang sama seperti proses titrasis sebelumnya.
Penambahan kedua reagen ini juga menghasilkan warna merah anggur seperti titrasi
sebelumnya karena terbentuk senyawa kompleks Ca-EBT menurut persamaan reaksi di bawah ini:
Ca2+ (aq) + EBT (aq) + buffer (aq) → Ca-EBT (aq) TB Hitam Biru Merah anggur
Setelah dilakukan penambahan reagen, dilakukan titrasi dengan larutan Mg-EDTA sehingga dihasilkan warna biru akibat terbentuknya kompleks Ca-EDTA. Hal ini mengindikasikan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai berdasarkan reaksi di bawah ini:
Ca-EBT (aq) + Mg-EDTA (aq) → Ca-EDTA (aq) + Mg-EBT (aq) Merah anggur TB Biru Biru
Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan volume sampel air pada tiap kali titrasi sebanyak 10 mL. Adapun volume Mg-EDTA yang dibutuhkan untuk melakukan titrasi ini dari pengulangan pertama hingga ketiga secara berturut-turut, yaitu 1,59 mL;
1,60 mL; dan 1,60 mL dengan rerata volumenya sebesar 1,67 mL. Setelah itu, dilakukan perhitungan untuk menentukan kesadahan total air sebesar 190,38 ppm. Berdasarkan data di bawah ini:
Kriteria Kesadahan Air
Nilai Keterangan
0 – 4 dH, 0 – 70 ppm Sangat rendah (sangat lunak) 4 – 8 dH, 70 – 140 ppm Rendah (lunak)
8 – 12 dH, 140 – 210 ppm Sedang
12 – 18 dH, 210 – 320 ppm Agak tinggi (agak keras) 18 – 30 dH, 320 – 530 ppm Tinggi (keras)
(Priharto, 2011) Karena kesadahan total air yang diperoleh sebesar 190,38 ppm, hal tersebut menandakan bahwa tingkat kesadahan air dalam sampel air sedang.
L. Kesimpulan
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang didasari pada reaksi pembentukan senyawa kompleks antara titran dan analit. Pada percobaan kali ini, terdapat dua tujua dalam melakukan percobaan titrasi kompleksometri ini, yaitu untuk menentukan konsentrasi EDTA dengan proses standardisasi menggunakan larutan CaCl2 dan untuk menetukan kadar kalsium dalam obat. Setelah dilakukan perhitungan secara matematis, diperoleh konsentrasi EDTA sebesar 0,0114 M. Setelah diperoleh konsentrasi EDTA, dilakukan perhitungan untuk kadar kalsium dalam obat dan kesadahan total air. Setelah
dilakukan perhitungan, didapatkan hasil untuk persentase kadar kalsium dalam obat dan kesadahan air secara berturut-turut, yaitu 16 % dan 190,38 ppm. Karena total kesadahan air yang didapat sebesar 190,38 ppm, hal tersebut menandakan bahwa kriteria kesadahan ini termasuk dalam kategori sedang.
M. Daftar Pustaka
Alauhdin, M. (2020). In Buku Ajar Kimia Analitik Dasar (p. 169). Yogyakarta: UNNES Press.
LabChem. (2021). Safety Data Sheet. Retrieved from LabChem: www.labchem.com
Priharto, A. (2011). In Air Sadah dan Penanggulangannya. Malang: Universitas Brawijaya.
Puspitasari, A. P. (2017). In Kimia Analitik Dasar dengan Strategi Problem Solving dan Open- ended Experiment. Bandung: Alfabeta.
Setyaningsih, N. (2014). In Analisis Kesadahan Air Tanah di Kecamatan Toroh Kabupaten Grobogan Propinsi Jawa Tengah. Bandung: Alfabeta.
TPM Penyelarasan Kurikulum dan Silabi Pusdiklat Industri. (2017). In Kompetensi Keahlian Kimia Analis. Jakarta: Kemendus.
N. Lampiran (Dokumentasi, Pra Lab, dan Post Lab) 1) Dokumentasi
No. Dokumetasi Keterangan
1 Set alat titrasi
2 Hasil standardisasi EDTA
3 Hasil penentuan kadar kalsium dalam obat (pengulangan ke-1)
4 Hasil penentuan kadar kalsium
dalam obat (pengulangan ke-2)
5 Hasil penentuan kadar kalsium
dalam obat (pengulangan ke-3)
6 Hasil penentuaan kesadahan air
(pengulangan ke-1)
7 Hasil penentuan kesadahan air (pengulangan ke-3)
2) Pra Lab
a. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada pembuatan larutan Mg-EDTA!
Jawab:
Mg2++ H2Y2-→MgY2-+ 2H+
b. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada pembuatan larutan standar CaCl2! Jawab:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2
c. Mengapa pada pembuatan larutan CaCl2 tidak digunakan padatan CaCl2! Jawab:
Karena padatan CaCl2 sulit dikontrol secara presisi konsentrasi larutan yang dihasilkan
d. Mengapa digunakan buffer NH3-NH4Cl?
Jawab:
Karena buffer NH3-NH4Cl mempunyai sifat menjaga pH larutan agar tetap stabil dalam rentang tertentu.
e. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada standarisasi larutan EDTA!
Jawab:
Ca2+ (aq) + HIn2- (aq) ⇌ CaIn- (aq) + H+ (aq)
CaIn- (aq) + H2Y2- (aq) ⇌ CaY2- (aq) 2H+ (aq) + HIn (aq) f. Hitung molaritas larutan EDTA!
Jawab:
(MV) EDTA = (MV) CaCl2 → M EDTA = 𝑉 𝐶𝑎Cl2 . 𝑀 𝐶𝑎Cl2
𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴
g. Mengapa pada penentuan Ca2+ dengan EDTA dan indikator EBT, larutan standar EDTA yang digunakan harus mengandung Mg?
Jawab:
Hal tersebut dimaksudkan untuk menghindari interferensi dari ion Mg2+ yang biasanya terdapat dalam sampel. Ketika EDTA bereaksi dengan ion logam (Ca2+
dan Mg2+), kompleks yang stabil akan terbentuk. Namun, kompleks antara EDTA dengan ion Mg2+ lebih kuat. Oleh karena itu, jika larutan standar EDTA mengandung Mg2+, akan diperoleh hasil yang tidak akurat.
h. Sebanyak 100ml larutan sampel air yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dititrasi dengan 16,42ml EDTA 0,0101M dalam suatu buffer ammonia pH 10. Sebanyak 100ml contoh lain dititirasi dengan NaOH untuk mengendapkan Mg(OH)2 dan kemudian dititrasi pada pH 13 dengan 10,43ml larutan EDTA yang sama. Hitung bagian per seribu CaCO3 dan MgCO3 di dalam sampel tersebut!
Jawab:
pH = 10 (Titrasi Ca2+)
Mmol EDTA = (MV) EDTA = 16,42 mL . 0,0101 M = 0,1658 mmol pH = 13 (Titrasi Mg2+)
mmol EDTA = (MV) EDTA = 10,43 mL . 0,0101 M = 0,1053 mmol mmol Mg(OH)2 = mmol EDTA
mmol CaCO3 = mmol sampel . mmol MgCO3 = 0,1058 mmol – 0,1053 mmol mmol CaCO3 = 0,0601 mmol
ppm dari CaCO3 dan MgCO3
CaCO3 = mmol CaCO3
mmol sampel. 1000 = 0,605 mmol
0,1058 mmol. 1000 = 504,898 Ppm CaCO3 = mmol CaCO3.100
mg
⁄mmol
0,1 L = 60,5 ppm MgCO3 = mmol CaCO3
mmol sampel. 1000 = 0,1053 mmol
0,1053 mmol. 1000 = 635,103 Ppm MgCO3 = mmol CaCO3 . Mr
0,1 L = 0,1053 mmol . 84,321 mg
⁄mmol
0,1 L = 12,9 ppm 3) Post Lab
a. Hitung kesadahan total air sebagai ppm CaCO3! Jawab:
ppm CaCO3= 1000
V sampel× V EDTA × M EDTA × 100
= 1000
10 mL× 1,67 mL × 0,0114 M × 100 = 190,38 ppm
b. Hitung persentase kalsium dalam obat!
Jawab:
mol Ca2+= mol EDTA
(MV) Ca2+= (MV)EDTA = 0,0114 M × 14,54 mL = 0,1658 mol ≈ 0,0002 mol massa Ca2+= mol Ca2+× Ar Ca2+= 0,0002 mol × 40g
⁄mol= 0,0080 g massa Ca2+total = faktor pengenceran × massa Ca2+=500 mL
10 mL × 0,0080 g
= 0,4000 g
massa Ca2+total =massa Ca2+total
massa obat × 100 % =0,4000 g
2,5000 g× 100 % = 16 %
