LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS NANOPARTIKEL LOGAM Au DENGAN MENGGUNAKAN EKSTRAK TANAMAN Ganoderma sp.
Oleh:
Bianda Capella Aulia Shafiyah NIM: 162012333049
Anggota Kelompok 1:
1. Tabita Fransiska Kristi (162012333012)
2. Bianda Capella Aulia Shafiyah (162012333049)
3. Syasya Nadia Rahmah (162012333055)
Dosen Pembimbing: DR. Raden Joko Kuncoroningrat Susilo, M.Si.
PRODI REKAYASA NANOTEKNOLOGI
FAKULTAS TEKNOLOGI MAJU DAN MULTIDISIPLIN UNIVERSITAS AIRLANGGA
2022
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI 2
BAB I: PENDAHULUAN 3
1.1. TUJUAN 3
1.2. LATAR BELAKANG 3
1.3. RUMUSAN MASALAH 4
BAB II: METODOLOGI 4
2.1. ALAT 4
2.2. BAHAN 4
2.3. PROSEDUR KERJA 4
2.3.1. PEMBUATAN LARUTAN EKSTRAK TANAMAN Ganoderma sp. 4
2.3.2. PEMBUATAN LARUTAN STOCK AU 4
2.3.3. SINTESIS NANOPARTIKEL AU DENGAN EKSTRAK TANAMAN Ganoderma sp. 5
2.3.4. KARAKTERISASI NANOPARTIKEL AU 5
BAB III: HASIL DAN PEMBAHASAN 6
3.1. DATA OBSERVASI VISUAL 6
3.2. DATA HASIL ANALISIS KARAKTERISASI UV-VIS 7 3.3. DATA HASIL ANALISIS KARAKTERISASI PSA 8
BAB IV: KESIMPULAN 8
DAFTAR PUSTAKA 9
BAB I: PENDAHULUAN 1.1. TUJUAN
Melakukan proses biosintesis logam emas (Au) dengan ekstrak tanaman beserta karakterisasi Au-nanopartikel (AuNP) dengan ekstrak tanaman.
1.2. LATAR BELAKANG
Emas adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Au dan nomor atom 79 yang merupakan logam transisi yang bersifat lunak dan lentur, mengkilap, berwarna kuning saat berukuran bulk, anti korosi, serta tidak reaktif. Emas memliki dua sumber, yaitu sumber primer dan sumber sekunder, di mana sumber primer merupakan emas yang didapatkan dari alam sementara sumber sekunder adalah emas yang berasal dari limbah contohnya limbah elektronik. Kadar emas yang dimiliki sumber primer dan sekunder jauh berbeda. Pada sumber primer kadar emas hanya sekitar 8 ppm, sedangkan pada sumber sekunder kadar emas jauh lebih tinggi hingga dapat mencapai 500 ppm. Oleh karena itu banyak peneliti mulai banyak mendaur ulang emas dari sumber sekunder.
Emas dapat diaplikasikan di berbagai bidang, diantaranya adalah bidang perhiasan, investasi, medis yang biasa digunakan sebagai obat anti kanker, bidang industri yang biasa digunakan sebagai katalis, bidang pangan dan bidang elektronik dimana pada bidang elektronik banyak menggunakan emas sebagai nanopartikel karena sifatnya yang semikonduktor (Deplanche, 2007).
Metode sintesis emas yang biasa digunakan dalam industri adalah metode fisika dan kimia. Dalam kedua metode tersebut memiliki kecepatan yang tinggi dalam pembentukan nanopartikel, tetapi kedua metode ini memiliki beberapa kekurangan, diantaranya yaitu memerlukan biaya yang tinggi karena membutuhkan reagen yang banyak dan alat yang mahal, menghasilkan limbah yang berbahaya karena bersifat toksik, serta proses yang memakan lebih banyak waktu.
Ganoderma sp. adalah salah satu agen hayati dan umumnya telah digunakan sebagai jamur obat selama berabad-abad. Ekstrak ini digunakan untuk meningkatkan umur panjang, sistem kekebalan tubuh yang sehat, dan kejernihan mental karena fungsi anti-inflamasi yang kuat. Komposisi Ganoderma sp. mengandung beberapa komponen bioaktif seperti polisakarida, triterpen, protein, dan sejumlah kecil asam amino dan vitamin (Nguyen et al., 2021).
Ganoderma sp. mengandung berbagai komponen kimia yang dapat menyembuhkan penyakit dari tumor, kanker, hingga penurun kolesterol, bahkan dalam banyak buku sejarah dinyataakan bahwa para Kaisar China pada jaman dulu juga memanfaatkan Ganoderma sp.
sebagai obat tradisional untuk meningkatkan kesehatan dan keperkasaan pria. Sejak tahun 1971, seorang ilmuwan dari Universitas Kyoto di Jepang melakukan berbagai eksperimen budidaya Ganoderma sp. pada media kayu lapuk dan limbah pertanian. Ganoderma sp.
sangat bermanfaat bagi manusia karena batang tubuhnya mengandung lebih dari 200 senyawa aktif yang dapat dibagi menjadi tiga kelompok utama, yaitu 30% senyawa larut dalam air (misal: polisakarida & Germanium), 65% senyawa larut dalam pelarut organik (misal: Adenosin & Terpenoid), dan 5% senyawa volatil (misal: Asam ganoderat).
(Nadiah., 2016) Oleh karena itu, sebagai agen pereduksi dan pencegah aglomerasi, dalam proses bio synthesis AuNPs digunakan ekstrak tumbuhan Ganoderma sp.
Akhir-akhir ini banyak peneliti yang mengembangkan green chemistry. Di mana green chemistry adalah desain, pengembangan, dan penerapan produk dan proses kimia untuk mengurangi atau menghilangkan penggunaan dan pembentukan zat yang berbahaya bagi kesehatan manusia dan lingkungan (Elbossaty, 2017). Green chemistry ini memiliki banyak keunggulan, diantaranya yaitu limbah yang minimum, produk dan proses pembuatan yang lebih aman, sumber daya yang dapat diperbaruhi dan mudah ditemukan, menggunakan katalis bukan reagen stoikiometri, meminimalisir energi dan material sehingga harga jauh lebih murah dan masih banyak lagi. Dalam green chemistry terdapat bio synthesis dimana sintesis ini dapat digunakan sebagai pengganti metode fisika dan kimia. Dengan menggunakan bio synthesis hanya memerlukan langkah yang lebih sedikit sehingga
mempersingkat waktu, membutuhkan biaya yang jauh lebih sedikit, serta tidak menghasilkan limbah yang berbahaya. Pada metode ini dapat digunakan biomaterial seperti tumbuhan, chitosan, dan mikroorganisme. Biomaterial ini berfungsi sebagai agen pereduksi dan penstabil nanopartikel.
1.3. RUMUSAN MASALAH
Rumusan masalah yang dapat dikaji dalam praktikum kali ini adalah:
1. Bagaimana cara mensintesis nanopartikel logam Au dengan menggunakan ekstrak tanaman Ganoderma sp.?
2. Apa saja metode karakterisasi yang dilakukan untuk analisis nanopartikel logam Au?
3. Bagaimana hasil dari setiap karakterisasi yang telah diuji?
BAB II: METODOLOGI 2.1. ALAT
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini diantaranya adalah gelas beaker, pipet tetes, mikropipet 20-200 µm, mikropipet 100-500 µm, gelas ukur, magnetic stirrer, erlenmeyer, kertas saring, kuvet, kertas parameter pH UV-Vis, PSA, dan FTIR.
2.2. BAHAN
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini diantaranya adalah ekstrak tanaman Ganoderma sp., Akuades pH 10, HAuCl4 dan NaOH
2.3. PROSEDUR KERJA
2.3.1. PEMBUATAN LARUTAN EKSTRAK TANAMAN Ganoderma sp.
Tanaman Ganoderna sp. yang telah diolah menjadi ekstrak terlebih dahulu ditimbang dengan menggunakan timbangan digital sebanyak 1 gram. Ekstrak tanaman Ganoderma sp. kemudian diletakkan di dalam gelas beaker dan ditambahkan 100 mL air. Selanjutnya gelas beaker diletakkan di atas magnetic stirrer dan magnetic stirrer diatur suhu dan kecepatan pengadukan secara berturut-turut adalah 60oC dan 300 rpm.
Pengadukan dilakukan selama 30 menit. Setelah 30 menit, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring sehingga ekstrak Ganoderma sp. tidak ada dalam larutan untuk kemudian dilakukan sintesis.
Gambar 1. Skema pembuatan larutan ekstrak tanaman Ganoderma sp.
2.3.2. PEMBUATAN LARUTAN STOCK AU
Larutan stock ini dibuat dengan larutan HAuCl4 dengan konsentrasi 0.5M sehingga perlu dilakukan pengenceran. Pertama HAuCl4 diambil sebanyak 2.5 mL dengan menggunakan mikropipet kemudian diletakkan pada gelas beaker. Dengan menggunakan gelas ukur, akuades diambil sebanyak 10 mL kemudian dicampur dengan gelas beaker yang telah terisi HAuCl4. Beaker kemudian diaduk secara perlahan menggunakan tangan.
Gambar 2. Skema pembuatan larutan stock Au
2.3.3. SINTESIS NANOPARTIKEL AU DENGAN EKSTRAK TANAMAN Ganoderma sp.
Sintesis nanopartikel emas dilakukan dengan metode stirring. 10 mL larutan ekstrak Ganoderma sp. diambil menggunakan gelas ukur kemudian diletakkan ke dalam gelas beaker. Gelas beaker yang telah terisi larutan ekstrak diletakkan di atas magnetic stirrer. Magnetic stirrer diatur dengan kecepatan 300 rpm dan suhu 60oC. setelah suhu mencapai 60oC, latutan stock Au ditambahkan ke dalam gelas beaker sebanyak 5 mL.
Setelah tercampur, NaOH dimasukkan tetes demi tetes hingga mencapai pH yang diinginkan. Dalam praktikum kali ini, larutan sintesis ditambahkan NaOH hingga mencapai pH basa, yaitu pH 10 dan pH 12. Sehingga terdapat dua sampel, yaitu sampel hasil sintesis nanopartikel Au dengan pH 10 dan hasil sintesis nanopartikel Au dengan pH 12.
Gambar 3. Skema sintesis nanopartikel Au dengan ekstrak tanaman Ganoderma sp.
pada pH 10
Gambar 4. Skema sintesis nanopartikel Au dengan ekstrak tanaman Ganoderma sp.
pada pH 12 2.3.4. KARAKTERISASI NANOPARTIKEL AU
Karakterisasi dilakukan setelah sintesis AuNP telah terbentuk. Karakterisasi ini dilakukan dengan menggunakan tiga uji. Pertama yaitu AuNP diamati visualisasinya dengan melihat perubahan warna dari hasil sintesis AuNP. Kedua dengan menggunakan UV-Vis untuk mengetahui panjang gelombang pada peak tertinggi.
Terakhir yaitu dengan menggunakan uji PSA yang digunakan untuk mengetahui sebaran ukuran AuNP yang terbentuk.
BAB III: HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1. DATA OBSERVASI VISUAL
Gambar 5. Larutan sintesis nanopartikel Au (a) pH 10 dan (b) pH 12 sebelum ditambahkan NaOH
Gambar 6. Larutan sintesis nanopartikel Au (a) pH 12 dan (b) pH 10 setelah ditambahkan NaOH
Pada gambar 5 larutan sampel nanopartikel Au baik pH 10 maupun pH 12 berwarna coklat. Saat dicek menggunakan kertas parameter pH, kedua sampel tersebut menunjukkan bahwa larutan bersifat asam dengan pH 2.5. Sementara pada gambar 6, kedua sampel tersebut terjadi perubahan warna yang sangat signifikan menjadi warna ungu. Sehingga dapat disimpulkan bahwa AuCl4 dapat tereduksi menjadi Au0 saat dalam keadaan basa.
Dengan tereduksinya AuCl4 menjadi Au0 nanopartikel AuNP telah terbentuk dan ditandai pula dengan perubahan warna menjadi ungu.
Gambar 7. Diagram pourbaix Au
Tereduksinya AuCl4 menjadi Au0 hanya terjadi dalam keadaan basa diperkuat dengan diagram pourbaix Au seperti pada gambar 7. Dalam diagram tersebut menunjukkan bahwa AuCl4 dapat menjadi Au0 dalam potensial redoks sekitar 0.9 E/V hingga 0 E/V atau dalam pH sekitar 6 hingga pH 12. Tetapi dalam praktikum ini tidak dilakukan variasi dengan mengubah potensial redoks karena lumayan rumit, sehingga dilakukan dengan variasi pH.
Dibanding dengan pH 10, pH 12 memiliki warna ungu yang lebih pekat. Hal ini menandakan bahwa ukuran nanopartikel yang terbentuk lebih besar dibanding dengan pH
a
a b
10. Selain itu warna ungu pekat yang terbentuk saat praktikum ini menandakan bahwa nanopartikel yang terbentuk memiliki ukuran yang besar. Ukuran yang besar ini dapat terjadi karena beberapa faktor, salah satunya adalah lama pengadukan dan suhu yang digunakan saat membuat larutan ekstrak masih kurang. Dengan pengadukan yang hanya 30 menit dan suhu yang digunakan hanya 60oC, zat-zat yang ada dalam tanaman Ganoderma sp. belum sepenuhnya keluar atau masih sedikit yang keluar sehingga mempengaruhi sintesis mengingat ekstrak tersebut berfungsi sebagai agen pereduksi dan penstabil nanopartikel.
Warna ungu yang tebentuk dalam sampel ini dikarenakan terjadinya reaksi akibat LSPR (localized surface plasmon resonance), di mana LSPR ini merupakan interaksi AuNP dengan cahaya yang dipengaruhi oleh lingkungan, ukuran dan bentuknya. Saat ukuran partikel dari suatu sampel meningkat, maka Panjang gelombang absorbansi dari LSPR ini akan bergerak ke wavelength yang lebih besar, sehingga cahaya merah diserap dan cahaya biru dipantulkan sehingga mengasilkan larutan berwarna ungu.
3.2. DATA HASIL ANALISIS KARAKTERISASI UV-VIS
Gambar 8. Grafik hasil analisis dengan menggunakan UV-Vis
Analisis dengan menggunakan UV-Vis digunakan untuk mencari serapan pada panjang gelombang tertinggi dalam setiap sampel untuk mengetahui sifat resonansi plasmon permukaan (SPR) yang dikeluarkan oleh nanopartikel emas. Dapat dilihat bahwa sampel dengan pH 10 maupun pH 12 memiliki peak di sekitar 500 nm hingga 600 nm dengan rincian pH 10 memiliki peak tertinggi 528 nm dan pH 12 memiliki peak tertinggi sebesar 516 nm. Dalam grafik UV-Vis ini juga dapat mengetahui SPR atau surface plasmon resonance yang dapat menentukan bentuk dari nanopartikel yang terbentuk. Dengan grafik yang terbentuk dapat diketahui bahwa hanya terdapat 1 peak yang terbentuk di setiap sampel, sehingga dapat disimpulkan bahwa nanopartikel yang terbentuk adalah nanosphere.
3.3. DATA HASIL ANALISIS KARAKTERISASI PSA
Gambar 9. Grafik (a) hasil analisis dengan menggunakan PSA dan (b) distribusi ukuran sampel pada pH 12
Gambar 9 menunjukkan grafik hasil analisis dengan menggunakan PSA. PSA sendiri adalah analisis yang digunakan untuk mengetahui berapa ukuran partikel yang terbentuk.
Dalam hasil analisis menggunakan PSA didapatkan data berupa rata-rata diameter partikel yang terbentuk, yaitu sebesar 498.8 nm. Pada gambar 9.b menunjukkan distribusi persebaran ukuran nanopartikel yang tebentuk. Dapat dilihat bahwa nanopartikel banyak terbentuk pada rentang 600-650 nm. Ukuran yang didapat termasuk besar, hal ini dapat terjadi karena terjadinya aglomerasi yang ada di dalam sampel. Aglomerasi yang terjadi ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya karena uji PSA dilakukan tidak langsung setelah sintesis dan diinkubasi di dalam kulkas selama dua hari sebelum dilakukan uji PSA. Selain itu dapat terjadi karena zat-zat yang ada dalam tanaman Ganoderma sp.
belum sepenuhnya keluar karena pemanasan dan pengadukan yang kurang. Karena tanaman Ganoderma sp. dalam praktikum ini berperan sebagai agen pereduksi dan capping agent, jika zat yang terkandung dalam larutan ekstrak kurang maka sifat Ganoderma sp.
sebagai capping agent juga berkurang sehingga lebih mudah untuk teraglomerasi.
Dalam analisis PSA juga dapat mengetahui nilai polydispersity index yang terbentuk.
PI yang terbentuk dalam praktikum kali ini sebesar 0.229, yang menandakan bahwa nanopartikel yang tebentuk dalam sampel pH 12 ini homogen.
Pada praktikum kali ini hanya melakukan PSA pada satu sampel saja, dikarenakan waktu yang kurang. Selain itu karena keterbatasan jumlah sampel yang dianalisis dengan menggunakan PSA setiap harinya oleh operator.
BAB IV: KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa proses biosintesis nanopartikel logam Au berhasil disintesis dengan menggunakan ekstrak tamanan Ganoderma sp. dengan metode stirring.
Pertama dibuat larutan ekstrak tanaman Ganoderma sp. dengan mencampurkan olahan ekstrak dengan air dan dipanaskan serta diaduk. Setelah itu membuat larutan stock Au dengan mencampurkan HAuCl4 dengan air. Lalu dilakukan proses sintesis dengan cara mencampurkan larutan ekstrak dengan larutan stock Au dan ditambahkan NaOH tetes demi tetes sambil dipanaskan serta diaduk hingga mencapai pH yang ditentukan. Hasil yang didapatkan yaitu hasil observasi visual yang menunjukkan terjadinya perubahan warna yang signifikan dari coklat menjadi ungu yang menandakan bahwa nanopartikel emas telah terbentuk. Dengan analisis menggunakan UV- Vis menunjukkan bahwa terdapat peak di 528 pada pH 10 dan 516 pada pH 12. Selain itu UV-Vis
a b
juga menunjukkan SPR yang menandakan partikel yang terbentuk berupa nanosphere. Sedangan dengan menggunakan PSA menunjukkan bahwa rata-rata diameter nanopartikel yang terbentuk sebesar 498.8 nm dengan distribusi persebaran ukuran nanopartikel terbanyak pada range 600-650 nm. Selain itu PSA juga menunjukkan nilai PI sebesar 0.229 yang menunjukkan bahwa nanopartikel yang terbentuk berupa homogen.
DAFTAR PUSTAKA
Amendola, V., & Meneghetti, M. (2009, February 24). Size Evaluation of Gold Nanoparticles by UV−vis Spectroscopy. The Journal of Physical Chemistry C, 113(11), 4277–4285.
https://doi.org/10.1021/jp8082425
Datkhile, K. D., Patil, S. R., Durgawale, P. P., Patil, M. N., Hinge, D. D., Jagdale, N. J., Deshmukh, V. N., & More, A. L. (2021, January 14). Biogenic synthesis of gold nanoparticles using Argemone mexicana L. and their cytotoxic and genotoxic effects on human colon cancer cell line (HCT-15). Journal of Genetic Engineering and Biotechnology, 19(1).
https://doi.org/10.1186/s43141-020-00113-y
Deplanche, K., & Macaskie, L. (2007). Biorecovery of Gold by Escherichia coli and Desulfovibrio desulfuricans. Biotechnology and Bioengineering, 99, 1055–1064.
https://doi.org/10.1002/bit.21688
Elbossaty, W. F. (2017). Green Tea as Biological System for the Synthesis of Silver Nanoparticles.
Journal Biotechnology & Biomaterials, 7(3). https://doi.org/10.4172/2155-952X.1000269 Elumalai, D., Suman, T. Y., Hemavathi, M., Swetha, C., Kavitha, R., Arulvasu, C., & Kaleena, P.
K. (2021, May 6). Biofabrication of gold nanoparticles using Ganoderma lucidum and their cytotoxicity against human colon cancer cell line (HT-29). Bulletin of Materials Science, 44(2).
https://doi.org/10.1007/s12034-021-02435-0
Hosny, M., Eltaweil, A. S., Mostafa, M., El-Badry, Y. A., Hussein, E. E., Omer, A. M., & Fawzy, M. (2022, January 11). Facile Synthesis of Gold Nanoparticles for Anticancer, Antioxidant Applications, and Photocatalytic Degradation of Toxic Organic Pollutants. ACS Omega, 7(3), 3121–3133. https://doi.org/10.1021/acsomega.1c06714
Nadiah, A. (2016). Ganoderma sp. Retrieved September 24, 2022, from https://web.archive.org/web/20160602113126/http:/ditjenbun.pertanian.go.id/bbpptpsurabaya/
tinymcpuk/gambar/file/Ganoderma.pdf
Nguyen, V. P., Le Trung, H., Nguyen, T. H., Hoang, D., & Tran, T. H. (2021, November 17).
Advancement of Microwave-Assisted Biosynthesis for Preparing Au Nanoparticles Using Ganoderma lucidum Extract and Evaluation of Their Catalytic Reduction of 4-Nitrophenol.
ACS Omega, 6(47), 32198–32207. https://doi.org/10.1021/acsomega.1c05033
