LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PILOT PLANT
EKSTRAKSI MINYAK KEMIRI MENGGUNAKAN METODE LEACHING (SOLID – LIQUID EXTRACTION)
Hari/Tanggal Praktikum : Selasa, 03 Oktober 2023
Kelompok : 3
Nama : Aisha Shabrina Ramadhani
NIM : 2141420035
Kelas : 3A
PROGRAM STUDI D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG 2023
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum Ekstraksi Minyak Kemiri Menggunakan Metode Leaching (Solid – Liquid Extraction) ini sebagai berikut:
1. Mengerti dan memahami proses leaching.
2. Mengoperasikan peralatan leaching dengan benar dan aman.
3. Menghitung efisiensi tahap proses leaching minyak kemiri.
4. Menghitung kebutuhan steam dan jumlah panas yang dipakai untuk proses leaching.
BAB II DASAR TEORI
Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut (solute) dari suatu larutan dengan menggunakan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut larutan tadi. Jadi prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan bedasar pada kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya.
Ekstraksi bisa berlangsung pada keadaan/fasa cair-cair, yang disebut ekstraksi cair-cair (liquid-liquid extraction), ataupun pada fasa padat-cair, yang disebut ekstraksi padat-cair (solid-liquid extraction) atau leaching. Khusus untuk ekstraksi cair-cair yang menggunakan air sebagai pelarutnya disebut pencucian (washing).
Pada leaching terjadi pelarutan/peluruhan zat terlarut yang ada di dalam padatan oleh pelarut dari luar. Mekanisme perpindahan massa pada leaching sebenarnya melalui tahapan proses yang kompleks. Namun secara umum proses ini dapat dikategorikan menjadi 3 tahapan proses. Pertama, perubahan fasa zat terlarut yang ada pada padatan karena adanya perubahan kondisi lingkungan akibat adanya pelarut di sekitarnya. Kedua, proses difusi dari zat terlarut tsb ke dalam pelarut di dalam pori-pori padatan. Dan ketiga, perpindahan zat terlarut dalam larutan di dalam pori-pori padatan yang mempunyai konsentrasi relatif tinggi ke pelarut di luar padatan yang konsentrasinya masih relatif lebih rendah.
Jika zat terlarut merata dalam padatan, maka zat terlarut yang posisinya lebih dekat dengan permukaan padatan akan lebih dulu larut ke dalam pelarut. Selanjutnya pelarut akan menembus pori-pori bagian dalam padatan untuk mencapai zat terlarut pada lapisan berikutnya. Demikian selanjutnya proses berjalan, makin dalam lapisan yang ditembus oleh pelarut makin besar tahanan yang menghambat proses leaching.
Akibatnya proses leaching makin membutuhkan waktu lebih lama dan laju pelarutan/ekstraksi makin menurun.
Secara garis besar ada 2 tujuan utama proses leaching, yaitu yang pertama untuk mendapatkan zat terlarut yang terkandung dalam suatu padatan dan yang kedua
untuk membuang atau membersihkan zat terlarut yang tidak dikehendaki dari padatannya (padatan menjadi lebih murni atau bersih).
Beberapa contoh proses leaching untuk mendapatkan zat terlarut dari padatannya antara lain:
Pada industri pemrosesan bahan makanan (foods) dan minyak nabati : leaching gula dari bit, minyak nabati dari kacang, kedelai, biji bunga matahari, biji kapas, wijen, dll.
Pada industri farmasi : pengambilan ekstrak obat-obatan dari bagian akar, daun, batang dan biji tanaman obat.
Pada industri pemrosesan bahan logam : emas, perak, nikel, tembaga, dll dipisahkan dari biji (pengotor) lainnya dengan cara melarutkannya dengan pelarut tertentu, sehingga terpisah antara larutan logam yang dikehendaki dengan biji pengotor (yang tidak larut).
Pada kehidupan sehari-hari : mencelup teh, menyeduh kopi, dll. Sedangkan contoh leaching untuk mendapatkan padatannya antara lain : penghilangan pigmen pada pulp, kapas, dll, pencucian kristal gula dan garam di dalam centrifuge, dll.
III.2.1.Faktor yang Mempengaruhi Laju Leaching
Beberapa faktor operasi yang mempengaruhi laju leaching antara lain :
a. Ukuran partikel padatan : semakin kecil ukuran padatan maka semakin besar luas permukaan kontak antara partikel dengan pelarut, sehingga makin besar laju perpindahan massa zat terlarut ke pelarut. Dalam beberapa kasus pengecilan ukuran di samping untuk tujuan memperbesar luas permukaan kontak, juga untuk memecahkan isolasi dari bahan utama, misalnya logam emas dari gumpalan tanah, minyak kedelai dari lapisan selulosa, dll.
b. Jenis pelarut : pelarut yang digunakan harus selektif, disesuaikan dengan zat terlarut yang akan di ekstrak. Tidak selalu harus murni, tetapi harus dapat melarutkan zat terlarut dalam padatan dan tidak menyulitkan pada proses pemisahan selanjutnya.
Di samping itu, pelarut yang dipakai sebaiknya encer (viskositasnya rendah) agar mudah dilakukan sirkulasi sehingga semua bagian padatan dapat terbasahi secara merata dan berekstrak.
c. Suhu operasi : kebanyakan zat terlarut lebih mudah melarut ke pelarut pada suhu relatif tinggi, dikarenakan tegangan permukaan zat terlarut lebih rendah dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan padatan lebih kecil. Akan tetapi pada beberapa kasus terjadi degradasi pada zat terlarut yang diinginkan.oleh sebab itu pemilihan suhu operasi harus dipertimbangkan sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia zat terlarutnya.
d. Pengadukan atau sirkulasi pelarut : pengadukan pelarut akan memperbesar difusi eddy dan dapat menjangkau seluruh permukaan padatan, sehingga dapat memperbesar laju perpindahan massa dan meningkatkan efisiensi proses serta memperbesar yield.
III.2.2.Tipe Ekstraktor / Leaching Jenis – jenis atau tipe leaching antara lain:
a. Fixed-bed Leaching atau Bed Percolator: biasanya digunakan untuk industri gula bit dan proses leaching pada minyak-minyak nabati dan minyak atsiri.
b. Moving-bed Leaching atau Continuous Percolator: banyak digunakan untuk mengekstrak minyak nabati. Beberapa model yang terkenal dari ekstraktor tipe ini adalah Bollman Extractor, Hildebrandt Extractor, Rotocel Extractor, Kennedy Extractor dan Bonotto Extractor. c. Agitated Solid Leaching atau Batch Stirred Tank:
biasa digunakan untuk ekstraksi bahan-bahan tambang / logam, bekerjanya seperti settling tank atau thickener yang dilengkapi pengaduk.
III.2.3.Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas pada Leaching a. Perpindahan Massa :
Proses perpindahan massa pada Unit Leaching di Lab. OTK dapat digolongkan sebagai sistem ekstraksi arus silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam keadaan murni (bebas zat terlarut) untuk setiap tahap. Secara skematis proses ini dapat digambarkan seperti Gambar III.1
Dimana :
A : massa rafinat B : massa pelarut
x : fraksi massa zat terlarut dalam rafinat (padatan) y : fraksi massa zat terlarut dalam ekstrak (pelarut)
Untuk siklus/tahap I
massa masuk = massa keluar A . xf + B . y0 = A . x1 + B . y1
Dengan harga y0 = 0 (murni / bebas solute karena hasil kondensasi), maka : A . xf = A . x1 + B . y1
B . y1 = A . x1 – A . xf
y1 = A
B (x1 – xf)
Atau y1 = - A
B (xf – x1)
Dari persamaan di atas dapat digambarkan kurva rasio massa solute dalam ekstrak (y) lawan rasio massa solute dalam rafinat (x) untuk beberapa siklus/tahap, dengan gradient / slope selalu tetap, karena baik A (padatan basis kering) maupun B (pelarut selalu murni), harganya tetap.
Dengan mengetahui harga-harga xf (kandungan awal solute di umpan), y1 (kandungan solute di ekstrak tahap I), A (massa padatan kering) dan B (massa pelarut yang ikut mengekstrak dalam tahap I tsb.) dan tersedianya kurva kesetimbangan untuk proses leaching bahan yang digunakan, maka dapat dihitung antara lain jumlah tahap yang diperlukan untuk mendapatkan jumlah atau konsentrasi solute tertentu yang diinginkan, efisiensi tahap, efisiensi akhir proses, dan lain – lain.
b.Perpindahan Panas :
Dengan asumsi steam yang digunakan adalah steam jenuh, maka jumlah panas yang diperlukan untuk proses leaching, dapat dihitung berdasarkan persamaan
q = Ms(Hs – hs) = Msλ
Di mana :
q : jumlah panas yang diperlukan/mengalir (W atau btu/h) Ms : laju massa steam (kg/h atau lbm/h)
Hs : entalpi steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
hs : entalpi kondensat (J/kg atau btu/lbm) λ : panas laten steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
BAB III
METODE PENELITIAN 2.1 Alat dan Bahan
Alat:
1. Unit leaching 2. Termometer digital 3. Termometer asa 4. Gelas ukur 5. Kondensor
6. Labu alas bundar 7. Erlenmeyer 8. Stopwatch 9. Beaker glass 10. Neraca massa 11. Piknometer 12. Refractometer 13. Pipet tetes
14. Lumpang dan alu kayu Bahan:
1. Minyak kemiri 2. Alkohol teknis 2.2 Skema Percobaan
1. Persiapan
Menutup V6
Masukkan alcohol teknis ke T-2 hingga mengalir melalui H-1 menuju T-1
Drain pelarut dari T-2 melalui V-5
Mengukur volume pelarut yang keluar
Menimbang 2 kg biji kemiri
Memecah biji kemiri menjadi beberapa bagian
Membungkus dengan kain kasa dan dimasukkan ke T-2
2. Start-Up
3. Operasi
Memasukkan 25 L pelarut ke T-1
Membuka V1 dan V2
Memastikan air pendingin kondensor memiliki kecepatan alir yang cukup
Membuka V3 hingga tekanan steam ± 1.2 bar
Mencatat wakti t=0 menit saat pelarut pertama kali menetes ke dalam T-2
Mencatat waktu yang dibutuhkan untuk mencapai satu siklus
Mengambil sampel ektrak ± 150 mL melalui V5 kemudian tutup kembali
Mengukur laju alir dan suhu kondensat melalui V8
Membuka V6 agar ektrak mengalir ke T-1 seluruhnya kemudian tutup V6
Menganalisa kadar minyak dalam ekstrak dengan distilasi sederhana tiap siklus
4. Shut Down
2.3 Hasil Percobaan dan Perhitungan
Massa pikno kosong = 12,88 gram Massa pikno + air = 22,53 gram
Menunggu hingga proses berjalan selama 3 siklus
Menutup V3, tunggi hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan
Mengeluarkan padatan sisa, mengeringkan, dan menimbang padatan yang tersisa
Menutup V6 dan membuka V3 hingga tekanan ± 1.2 bar
Menampung distilat pelarut hasil distilasi dan memasang jerigen di keluaran V5
Menutup V3, tunggi hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan
Membuka V7 dan mengeluarkan ektrak
Menutup V1 dan V2
Densitas air (20°C) = 0,98823 g/ml(Geankoplis A.2-9)
Volume pikno = 9,764933265 ml
Massa awal kemiri = 2 kg
Massa akhir kemiri = 1,8 kg
Volume etanol = 25 lt
Densitas etanol (25°C) = 0,785 gram/ml (Engineering Toolbox) Densitas minyak kemiri murni = 0,924 gram/ml(Ketaren, 2008)
%rendemen = 55%(Eka Putri, 2019)
Volume ekstrak (vol T2) = 150 ml
Tekanan steam = 1,2 bar
KONDENSAT Siklus ke- t (menit) Volume
(mL) t sampling (s) F (mL/s) T (℃)
1 36,56 763 60 12,72 64,8
2 28,52 279 60 4,65 61,1
3 44,37 134 60 2,23 59
4 39,19 100 60 1,67 64
EKSTRAK
Sebelum Distilasi Sesudah Distilasi
Siklus Massa pikno
+ ekstrak
(gram)
Indeks bias
Brix (%massa)
ρsampel (gram/mL)
Massa pikno+ekstrak
(gram)
Indeks Bias
Brix (%massa)
ρsampel (gram/mL)
1 20,86 1,3415 5,05% 0,817
2 20,71 1,3412 5,10% 0,802
3 20,74 1,339 4% 0,805
4 20,71 1,339 4% 0,802
recover y
22,26 1,244 76% 0,961
Setelah Distilasi Sederhana Distilasi Sederhana
Siklus 2
Distilasi Sederhan a Siklus 4
Distilasi Sederhan
a Hasil Recovery
Satuan Volume sampel
distilasi 150 150 150 mL
V minyak campuran 14 3,6 110 mL
V etanol distilat 128 146 30 mL
Massa RBF kosong
+ batu + tatakan 212,76 212,76 212,76 gram
Massa RBF kosong + batu + tatakan + minyak
225,06 216,74 318 gram
Massa minyak
campuran 12,3 3,98 105,24 gram
Densitas minyak
campuran 0,8786 1,1056 0,9567 gram/ml
Fraksi minyak
murni 0,6732 2,3062 1,2354
Fraksi etanol 0,3268 -1,3062 -0,2354 massa minyak
murni 8,2801 9,1785 130,0185 gram
%recovery tiap
stage 0,75% 0,83% 11,82%
%yield 0,41% 0,46% 6,50%
Perhitungan Yield dengan Indeks Bias
EKSTRAK Siklus
ke-
Massa pikno+ekstrak
(gram)
Indeks
Bias Fraksi (x) = yi ρsampel
(gram/mL)
Massa minyak terambil
(gram)
%recovery %yield
1 20,86 1,3415 0,6230 0,806 75,29 6,84% 3,76%
2 20,71 1,3412 0,6111 0,799 73,27 6,66% 3,66%
3 20,74 1,339 0,5238 0,801 62,97 5,72% 3,15%
4 20,71 1,339 0,5238 0,795 62,47 5,68% 3,12%
Massa Minyak Total 274,00
Perhitungan Latent Heat Siklu
s
T kondensa
t (°C)
T1 (°C )
T2 (°C
)
Hs 1 (kJ/kg)
Hs 2 (kJ/kg)
Hs (kJ/kg)
hs1 (kJ/kg
)
Hs 2 (kJ/kg
)
Hs
(kJ/kg)
λ (kJ/kg)
1 64,8 60 65 2609,6
0
2618,3 0
2617,95 2
251,13 272,06 271,222 8
2346,729 2
2 61,1 60 65 2609,6
0
2618,3 0
2611,51 4
251,13 272,06 255,734 6
2355,779 4
3 59 55 60 2600,9
0
2609,6 2607,86 230,23 251,13 246,95 2360,91
4 64 60 65 2609,6
0
2618,3 0
2616,56 251,13 272,06 267,874 2348,686
Perhitungan Densitas pada T Kondensat
Siklus T
kondensat (°C)
T1 (°C) T2 (°C) ρ 1 (kg/m³)
ρ 2 (kg/m³)
ρ (kg/m³)
1 64,8 60 70 983,24 977,81 980,6336
2 61,1 60 70 983,24 977,81 982,6427
3 59 50 60 988,07 983,24 983,723
4 64 60 70 983,24 977,81 981,068
Perhitungan Kebutuhan Panas Tiap Stage Siklu
s
t (menit
)
Volum e (mL)
t samplin
g (s)
F (mL/s
)
F (m³) ρ (kg/m³
)
λ (kJ/kg)
S (kg) q (kJ)
1 36,56 763 60 12,72 0,00076 3
980,63 2346,7 3
27,36 64194,89
2 28,52 279 60 4,65 0,00027
9
982,64 2355,7 8
7,82 18419,76
3 44,37 134 60 2,23 0,00013
4
983,72 2360,9 1
5,85 13808,50
4 39,19 100 60 1,67 0,00010
0
981,07 2348,6 9
3,84 9030,24
Kebutuhan Panas Overall 44,8676
2
105453,3 9
BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan
LAMPIRAN Contoh Perhitungan
- Siklus 2
Massa pikno + sampel = 20,71 gram
ρ sampel = m pikno+sampel−m pikno
v pikno =
(20,71−12,88g)
9,76ml = =//0,802 g/ml
Index bias = 1,3412
Fraksi massa (yi) = indeks bias−1,3258
0,0252 =
1,3412−1,3258
0,0257 = 0,6111 Massa minyak terambil = yi x volume ekstrak x ρ sampel
= 0,6111 x 150 ml x 0,802 g/ml = 73,27 g
%Recovery = mminyak terambil
%rendemen x massa kemiri x 100%
= 73,27g
55 %x2000g x 100% = 6,66%
%Yield = massa minyakterambil
massa awal x 100%
= 73,72g
2000g x 100% = 3,66%
Data berdasarkan distilasi
Volume etanol distilat = 128 ml
ρ etanol (25°C) = 0,785 g/ml (Engineering Toolbox) etanol murni = 128 ml x 0,785 g/ml = 100,48 g ρ minyak kemiri murni = 0,924 g/ml (Ketaren, 2008)
m minyak campuran = 12,3
V minyak campuran = 14 ml
ρ minyak campuran = 12,3g
14ml = 0,8786 g/ml
ρ minyak campuran = Xminyak x ρ minyak + Xetanol x ρ etanol
X minyak = ρminyak campuran−ρ etanol ρ minyak−ρ etanol
= (0,8786−0,785)g/ml
(0,9249−0,785)g/ml = 0,6732 X etanol = 1 – 0,6732 = 0,3268
Massa minyak murni = 0,6732 x 12,3 gram = 8,2801 gram
%recovery tiap stage = m minyak murni
%rendemen x massa awal kemiri
= 8,2801gram
55 %x2000gram x 100% = 0,75%
%yield = massa minyak murni
massa awal kemiri x 100%
= 8,2801gram
2000gram x 100% = 0,41%
Perhitungan kebutuhan panas tiap stage Contoh pada siklus 1
T kondensat = 64,8 °C
ρ condensate = ρ1 + ( T−T1
T2−T1 ) (ρ2 – ρ1)
= 983,24 + ( 64,8−60
70−60 ) (977,81 – 983,24)
= 980,6336 kg/m³
Volume kondensat = 763 ml
t sampling = 60 s
t siklus = 36,56 menit
F = v kondensat
t sampling =763ml
60s = 0,000763 m³/menit
Massa steam (S) = F x ρ kondensat x t siklus
= 0,000763m³/min x 980,6336kg/m³ x 36,56min = 27,355 kg
hs = hs1 + ( T−T1
T2−T1 ) (hs2 – hs1)
= 251,13 + ( 64,8−60
65−60 ) (272,06 – 251,13)
= 271,2228 kJ/kg
Hs = Hs1 + ( T−T1
T2−T1 ) (Hs2 – Hs1)
= 2609,60 + ( 64,8−60
65−60 ) (2618,30 – 2609,60)
= 2617,952 kJ/kg
λ = Hs – hs = 2617,952 – 271,2228 = 2346,729
= 2346,729 kJ/kg
q = S x λ = 27,355 kg x 2346,729 kJ/kg
= 64194,89 kJ
