Sebagai perpustakaan, NLM menyediakan akses terhadap literatur ilmiah. Dimasukkannya database NLM tidak berarti dukungan atau persetujuan terhadap konten NLM atau Institut Kesehatan Nasional.
Belajarlah lagi:Penafian PMC |Pemberitahuan Hak Cipta PMC
Molekul. Mei 2020;25(9): 2237.
Diterbitkan online 2020 9 Mei. doi:10.3390/molekul25092237
PMCID: PMC7248874 PMID:32397476
Teknik Pengeringan Beku untuk MikroenkapsulasiElsholtzia ciliataEkstrak Etanolik Menggunakan Bahan Pelapis Berbeda
Lauryna Pudziuvelyte ,1,2Mindaugas Marksa ,3Katarzyna Sosnowska ,4Katarzyna Winnicka ,4Ramune Morkuniene ,5
DanJurga Bernatoniene 1,2,*
Maria Filomena Barreiro, Editor Akademik dan Isabel P. Fernandes, Editor Akademik
Abstrak
Penelitian ini melaporkan enkapsulasiElsholtzia ciliataekstrak etanol dengan metode pengeringan beku menggunakan susu skim, natrium kaseinat, gom arab, maltodekstrin, beta‑maltodekstrin, dan maltodekstrin resisten sendiri atau dalam campuran dua atau empat enkapsulan. Kemampuan enkapsulasi campuran inal dievaluasi berdasarkan efisiensi mikroenkapsulasi (EE) terhadap senyawa fenolik total (TPC) dan sifat fisikokimia bubuk kering beku. Hasil penelitian menunjukkan bahwa bubuk kering beku yang diproduksi menggunakan dua enkapsulan memiliki kadar air lebih rendah, namun kelarutan, indeks Carr, dan rasio Hausner lebih tinggi dibandingkan bubuk kering beku yang diproduksi hanya menggunakan satu enkapsulan dalam formulasinya. Efisiensi mikroenkapsulasi TPC juga bervariasi tergantung pada enkapsulan yang digunakan. EE% TPC terendah ditentukan dengan maltodekstrin (21,17%), dan tertinggi dengan natrium kaseinat (83,02%). Pemindaian dengan mikroskop elektron menunjukkan bahwa pengeringan beku
menghasilkan pembentukan partikel kaca dengan ukuran berbeda dan bentuknya tidak beraturan. Penelitian ini menunjukkan sifat mukoadhesif yang baik dari bubuk beku-kering, yang dapat dimasukkan dalam bentuk sediaan pemberian bukal atau oral. Kesimpulannya, mikroenkapsulasiE.ciliataekstrak etanol dengan
pengeringan beku merupakan metode efektif untuk menghasilkan formulasi farmasi atau makanan bernilai tambah baru dengan polifenol.
Kata kunci:Elsholtzia ciliata, ekstrak etanol, minyak atsiri, pengeringan beku, polifenol, sifat mukoadhesif
Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.com
1. Perkenalan
Bahan alami, polifenol, telah menarik perhatian banyak peneliti dan masyarakat luas, karena manfaat kesehatannya bagi manusia, karena dikenal dengan antioksidannya [1 ], antibakteri [2 ], antivirus [3 ], antikanker [4 ], pelindung saraf [5 ], dan kardioprotektif [6 ] kegiatan. Berdasarkan kegiatan tersebut, polifenol dapat diaplikasikan di bidang industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Namun, dalam
beberapa tahap teknologi dan selama penyimpanan, polifenol dipengaruhi oleh berbagai faktor, seperti pH, kadar air yang tinggi, suhu tinggi, dan keberadaan cahaya dan oksigen, yang dapat menyebabkan kerusakan beberapa senyawa primer dan masuknya bahan kimia. senyawa baru. Proses-proses ini berdampak pada makanan kaya polifenol atau sifat organoleptik dan aktivitas biologis obat-obatan [7 ,8 ]. Selain itu, terdapat beberapa kesulitan lain dalam penggunaan polifenol dalam makanan atau obat- obatan. Beberapa di antaranya tidak larut dalam air dan tidak stabil bila terkena enzim, sehingga menyebabkan hilangnya aktivitas. Polifenol dengan berat molekul tinggi sulit diserap. Polifenol lainnya memiliki tingkat metabolisme yang tinggi dan cepat dieliminasi dari tubuh [8 ]. Untuk mencapai
stabilisasi dan perlindungan polifenol, berbagai metode enkapsulasi digunakan, dan salah satu yang paling populer adalah pengeringan beku. Enkapsulasi dapat mempertahankan aktivitas farmakologi polifenol dan memperpanjang umur simpannya. Selain itu, fenol yang dimikroenkapsulasi mudah dimasukkan ke dalam produk makanan, farmasi, dan kosmetik, karena sifat fisikokimianya yang baik (kemampuan yang rendah, kompresi, pencampuran, kepadatan, dan lain-lain) dan sifat organoleptiknya.
8 ].
Pengeringan beku adalah metode enkapsulasi yang paling umum digunakan [9 ] berdasarkan dehidrasi dengan sublimasi sampel beku [10 ]. Pengeringan beku adalah teknik mikroenkapsulasi yang cocok untuk senyawa bioaktif sensitif [11 ], karena zat tidak terkena suhu tinggi seperti menggunakan teknik spray‑drying [12 ]. Produk beku-kering dapat dibuat kembali dengan cepat dan mudah, yang sangat berguna dalam keadaan darurat; misalnya antibodi dan vaksin yang perlu diberikan secepat mungkin. Selain itu, teknik pengeringan beku lebih sederhana dibandingkan teknik mikroenkapsulasi lainnya, karena terbatasnya jumlah langkah (dibandingkan dengan, misalnya, koaservasi, ekstraksi pelarut, pengendapan cairan superkritis, dan lain-lain).
Bahan pelapis atau bahan pembawa mempunyai peran penting dalam proses enkapsulasi, karena bahan tersebut dapat mempengaruhi efisiensi enkapsulasi dan sifat fisikokimia, yang berdampak pada stabilitas bubuk beku-kering [9,10 ]. Bahan dinding atau enkapsulan mengelilingi bahan inti aktif selama proses mikroenkapsulasi. Agen enkapsulasi dapat dipilih dari berbagai jenis bahan alami atau sintetis, seperti maltodekstrin, pati yang dimodifikasi, protein, dekstrin, dan lain-lain.7,9,10]. Bahan-bahan tersebut cocok untuk mikroenkapsulasi karena kemampuannya dalam membentuk film, viskositas dan ketahanan terhadap saluran cerna, kandungan padatan, biodegradabilitas, keamanan, dan harga yang murah.7 ]. Bahan pelapis yang paling umum untuk enkapsulasi adalah maltodekstrin [7,10 ]. Kelarutan yang tinggi, viskositas rendah, dan sifat pembentukan gel yang optimal membuat maltodekstrin cocok untuk mikroenkapsulasi polifenol menggunakan teknik pengeringan beku [11,12,13]. Meskipun demikian, maltodekstrin memiliki indeks glikemik yang tinggi, oleh karena itu, produk mikroenkapsulasi tidak cocok untuk penderita diabetes atau mereka yang menjalani diet rendah karbohidrat. Beta‑siklodekstrin adalah salah satu bahan yang paling umum digunakan sebagai bahan enkapsulasi dalam pengeringan beku [14 ]. Βeta‑siklodekstrin memiliki kemampuan untuk membentuk kompleks inklusi dengan molekul lain melalui ikatan non-kovalen, dan stabilitas kompleks meningkat seiring dengan karakter donor elektron dari substituen [14 ]. Kompleks inklusi dapat mengubah fisikokimia
sifat molekul (kelarutan, rasa dan bau, volatilitas, pelepasan senyawa bioaktif) [10 ]. Namun, beta-siklodekstrin memiliki kelarutan yang buruk dalam air dingin, dan juga lebih mahal dibandingkan maltodekstrin. Protein mempunyai efek pelapisan yang potensial karena sifat pembentuk filmnya dan interaksi yang sesuai dengan polifenol.11 ]. Susu skim dan natrium kaseinat digunakan sebagai bahan pelapis dalam proses
mikroenkapsulasi dengan pengeringan beku [15,16]. Gum Arab adalah bahan pelapis polifenol yang paling populer. Gum Arab mudah digunakan sendiri atau dicampur dengan enkapsulan lain karena kelarutannya yang tinggi, aktivitas permukaan, viskositas rendah, kemampuan pengemulsi yang baik, tidak beracun, dan tidak berasa [9,17,18]. Namun penggunaan gum Arab sebagai enkapsulan memerlukan biaya yang mahal.
Maltodekstrin resisten adalah oligosakarida alfa-glukosida yang terhubung secara acak, dan memiliki indeks glikemik rendah. Maltodekstrin resisten adalah makanan larut air, yang memiliki manfaat nutrisi. Para peneliti fokus pada efek menguntungkan dari maltodekstrin resisten terhadap kesehatan manusia [19,20].
Maltodekstrin resisten adalah zat yang cocok untuk digunakan sebagai zat enkapsulasi. Ada beberapa
penelitian yang menggunakan maltodekstrin resisten sebagai enkapsulan dalam teknik pengeringan semprot dan pengeringan beku [21,22]. Namun, tidak ada publikasi yang menguji maltodekstrin resisten sebagai bahan enkapsulasi polifenol yang diperoleh dari Elsholtzia ciliataherba dengan metode pengeringan beku.
Elsholtzia ciliataadalah tanaman tahunan yang digunakan sebagai bumbu dan obat dalam pengobatan tradisional Tiongkok.E.ciliataberasal dari Asia, tetapi tumbuh di Eropa, Afrika, Amerika Utara, Amerika Selatan, dan India [23,24]. Dilaporkan sekitar 33 spesies tumbuhan dari genus tersebut tersebar di Tiongkok.E.ciliata juga tumbuh secara alami di Lituania. Di LituaniaE.ciliatabanyak digunakan sebagai bumbu masakan atau dekorasi, namun tidak mempunyai banyak manfaat bagi kesehatan.E.ciliatamilikLamiaceaefamili, famili tumbuhan yang paling banyak penyebarannya. Yang diperbesarLamiaceaeberisi sekitar 236 genera dan 6900 hingga 7200 spesies [25 ]. ItuLamiaceaekeluarga tanaman merupakan sumber yang kaya akan senyawa aktif biologis—efek terapeutiknya disebabkan oleh adanya berbagai metabolit sekunder atau fitokimia, seperti 몭- lavonoid, glikosida, alkaloid, saponin, terpenoid, dan fenol, yang memiliki beragam aktivitas farmakologis [26, 27]. Menurut beberapa publikasi,E.ciliatamerupakan sumber yang kaya akan berbagai senyawa aktif biologis.
Senyawa utama yang diperoleh pada tanaman ini adalah fenilpropanoid, terpenoid, pitosterol, polifenol, keton [23 ]. Wang, Gong, dan Jiang [28 ] telah mengidentifikasi senyawa volatil utama dariE.ciliata minyak atsiri dari berbagai bagian tanaman. Elsholtzia keton, caryophyllene dan 3‑oktanol merupakan senyawa dominan minyak atsiri yang dihasilkan dari batang, daun, dan bagian bawah [28 ]. Pudziuvelyte dkk. [24 ] memperoleh bahwa dehydroelsholtzia ketone, elsholtzia ketone, sesquiterpenes caryophyllene, β‑bourbonene, germacrene D, α‑caryophyllene, dan α‑farnesene merupakan senyawa dominan pada komposisi SPME pada daging beku, segar, dan kering.E.ciliata sampel jamu. Senyawa utama minyak atsiri yang dihasilkan dari herba kering adalah dehydroelsholtzia ketone (78,28%) dan elsholtzia ketone (14,58%) [24 ].
Poplifenol adalah kelompok senyawa aktif utama lainnya yang ditentukan dalamE.ciliataherba. Guo dkk. [ 23 ] dan Kim dkk. [29 ] telah menentukan asam caffeic, luteolin, apigenin, asam rosmarinic, dan
kumatakenin diE.ciliataekstrak. Pudziuvelyte dkk. [30 ] untuk pertama kalinya dilaporkan 13 senyawa fenolik baru diperoleh dariE.ciliataekstrak etanol, (asam neoklorogenat, asam kuinat, asam klorogenat, vitexin,P‑asam kumarat, asam ferulat, luteolin‑7‑glukosida, luteolin‑7‑ rutinosida, apigenin‑7‑glukosida, naringenin, procyanidin B, chrysin, dan diosmetin).
Menurut sumber yang kaya akan senyawa aktif,E.ciliataRamuan dapat memiliki berbagai efek bermanfaat bagi kesehatan. Studi ilmiah melaporkan hal ituE.ciliatamemiliki antivirus, antibakteri [23 ], anti‑in몭-lamasi [23,31], antioksidan [23 ], antikanker [24 ], dan vasorelaksasi [30 ] kegiatan.
Namun, ada banyak minat ilmiah terhadapnyaE.ciliatakomposisi kimia dan potensinya
efek kesehatan yang bermanfaat. Selain itu, akan bermanfaat untuk memperluas konsumsiE.ciliata sebagai obat di Lituania dan negara lain.
Sebelumnya,E.ciliataekstrak etanol dan minyak atsiri dimikroenkapsulasi menggunakan teknik pengeringan semprot [22 ]. Dalam penelitian ini, penggunaan bahan pelapis yang berbeda mencapai sifat fisikokimia semprot-kering bernilai sedang, dan efisiensi enkapsulasi total senyawa fenolik tidak tinggi [22 ]. Dibutuhkan minat ilmiah untuk membandingkan dua metode enkapsulasi. Selain itu, belum ada penelitian mengenai etanol beku-keringE.ciliataekstrak atau minyak esensial. Beberapa keuntungan mikroenkapsulasi menggunakan teknik pengeringan beku telah diketahui dan harapan dari penelitian ini adalah mikroenkapsulasiE.ciliatasenyawa yang aktif secara biologis melalui teknik pengeringan beku akan meningkatkan bioavailabilitasnya, menghasilkan formulasi farmasi atau makanan baru yang mengandung polifenol yang bernilai tambah, dan melindunginya dari faktor lingkungan selama penyimpanan.
Penelitian ini bertujuan untuk memilih enkapsulan yang optimal untuk bubuk beku-kering guna menstabilkan konsentrasi polifenol, dan untuk mencapai parameter fisikokimia bubuk yang sesuai.
Natrium kaseinat, susu skim, maltodekstrin, beta‑maltodekstrin, maltodekstrin resisten, dan gom Arab digunakan sebagai pembawa untukE.ciliataekstrak etanol dan minyak atsiri. Selanjutnya, kadar air, kelarutan, volume curah dan volume sadap, morfologi, dan sifat mukoadhesif dievaluasi selama percobaan.
2. Hasil dan Pembahasan
2.1. Pengaruh Komponen Bahan Dinding terhadap Sifat Fisikokimia
Polifenol metabolit sekunder tanaman merupakan zat aktif biologis yang berguna bagi kesehatan manusia. Polifenol mempunyai berbagai efek biologis seperti antioksidan, anti inflamasi, antivirus, antibakteri, antikanker, dan lain-lain. Oleh karena itu, herbal digunakan untuk pencegahan dan pengobatan. Namun bahan herbal dan produk yang dihasilkan dari herbal tidak selalu cukup efektif karena jumlahnya yang sedikit dan senyawa yang tidak aktif sehingga sangat sensitif terhadap kondisi lingkungan seperti oksidasi, pH, suhu, enzim, dan lain-lain. Dampak negatif dari kondisi ini dapat meningkatkan degradasi, mengurangi jumlah total senyawa aktif dalam sediaan herbal. Untuk melindungi senyawa aktif dan meningkatkan potensi dampak positifnya bagi kesehatan, maka cocok diterapkan metode mikroenkapsulasi. Metode pengeringan beku untuk mikroenkapsulasi E. ciliata akan dianalisis dalam penelitian ini.
Pada tahap awal percobaan, telah dipilih bahan enkapsulan yang paling cocok untuk mikroenkapsulasi bahan inti menggunakan teknik pengeringan beku. Enam zat—susu skim, natrium kaseinat,
maltodekstrin, maltodekstrin resisten, beta‑siklodekstrin, dan gom Arab digunakan sebagai enkapsulan potensial. Bahan pelapis ini dipilih berdasarkan sifat-sifatnya yang baik, seperti kelarutan yang baik dalam air, viskositas rendah, kemampuan membentuk film-film, ketahanan terhadap saluran cerna, kandungan padatan, biodegradabilitas, keamanan, dan harga murah. Selain itu, maltodekstrin dan gom Arab adalah enkapsulan yang paling umum digunakan untuk mikroenkapsulasi. Setelah pengeringan beku, sifat fisikokimia bubuk kering beku (Gambar 1 ) dianalisis.
Gambar 1
Sampel bubuk beku-kering setelah pengeringan beku.
Hasil bubuk beku-kering berkisar antara 75% hingga 100% (Gambar 2 ). Secara statistik signifikan
hasil terendah dari semua bubuk beku-kering ditentukan untuk sampel SOD_BETA_E (P< 0,05) dan yang tertinggi untuk sampel berikut: SKIM_E, SKIM_MALTO_E, GUM_BETA_E, dan
RES_BETA_SOD_SKIM_E.
Gambar 2
Hasil bubuk beku-kering (%) diperoleh dengan menggunakan bahan dinding dan campuran yang berbeda. GUM_E—
permen karet Arab; MALTO_E—maltodekstrin; RES_E—resisten‑maltodekstrin; SKIM_E—susu skim; SOD_CAS_E—natrium kaseinat; B_CYCL_E—beta‑siklodekstrin; GUM_MALTO_E—gum Arab dan maltodekstrin; SOD_RES_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin resisten; BETA_SKIM_E—beta‑siklodekstrin dan susu skim; SKIM_MALTO_E—susu skim dan maltodekstrin; SOD_BETA_E—natrium kaseinat dan beta‑siklodekstrin; GUM_RES_E—permen karet Arab dan maltodekstrin resisten; SKIM_RES_E—susu skim dan maltodekstrin resisten; SOD_MALTO_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin; GUM_BETA_E—gum Arab dan beta‑siklodekstrin; RES_BETA_SOD_SKIM_E—maltodekstrin resisten, beta‑siklodekstrin, natrium kaseinat, dan susu skim.
SebagaiGambar 3 menunjukkan, kadar air bubuk beku-kering berkisar antara 2,49 ± 0,30% hingga 9,07 ± 0,12%. Kadar air terendah terdapat pada sampel SOD_BETA_E (2,49 ± 0,30%), dan kadar air tertinggi terdapat pada sampel GUM_E (9,07 ± 0,12%). Seperti yang ditunjukkan oleh hasil (Gambar 3 ), campuran dua bahan dinding mengurangi kadar air bubuk beku-kering dibandingkan dengan hanya menggunakan satu bahan sebagai bahan dinding. Kadar air pada sampel SOD_BETA_E adalah 2,49 ± 0,30%, SOD_CAS_E—5,39 ± 0,12%, dan B_CYCL_E—8,27 ± 0,10%. Bubuk GUM_E memiliki kadar air tertinggi, namun penggunaan gom Arab yang dicampur dengan maltodekstrin, maltodekstrin resisten, dan beta-siklodekstrin menurunkan kadar air sekitar dua kali lipat (GUM_MALTO_E—3,88 ± 0,23%, GUM_RES_E—4,10 ± 0,21%, dan GUM_BETA_E— 4,01 ± 0,14%, masing-masing). Penggunaan pengeringan beku sebagai metode enkapsulasi menghasilkan kadar air yang lebih tinggi dibandingkan dengan pengeringan semprot. Kadar air yang lebih tinggi pada bubuk beku-kering dapat dipengaruhi oleh suhu proses yang lebih rendah dibandingkan dengan yang digunakan pada teknik semprot-kering. Selain itu, bubuk kering beku terkadang lebih higroskopis dibandingkan bubuk kering semprot sehingga akan menyebabkan kadar air lebih tinggi. Menurut Kuck dan Norena [7 ], bubuk kering semprot memiliki kadar air tiga kali lebih rendah dibandingkan bubuk kering beku. Suhu beku yang lebih rendah (−40 °C) menghasilkan ukuran pori yang lebih kecil pada produk kering beku karena laju pendinginan yang lebih tinggi dan peningkatan nukleasi [32 ]. Pori-pori kecil menahan perpindahan massa dan bertindak sebagai penghalang terhadap sublimasi [32 ], mempertahankan kelembapan dalam pengeringan beku
bubuk.
Gambar 3
Kadar air (%) dan kelarutan (%) bubuk beku-kering diperoleh dengan menggunakan bahan dinding dan campuran yang berbeda. GUM_E—permen karet Arab; MALTO_E—maltodekstrin; RES_E—resisten‑maltodekstrin; SKIM_E—susu skim;
SOD_CAS_E—natrium kaseinat; B_CYCL_E—beta‑siklodekstrin; GUM_MALTO_E—gum Arab dan maltodekstrin;
SOD_RES_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin resisten; BETA_SKIM_E—beta‑siklodekstrin dan susu skim;
SKIM_MALTO_E—susu skim dan maltodekstrin; SOD_BETA_E—natrium kaseinat dan beta‑siklodekstrin; GUM_RES_E—
permen karet Arab dan maltodekstrin resisten; SKIM_RES_E—susu skim dan maltodekstrin resisten; SOD_MALTO_E—
natrium kaseinat dan maltodekstrin; GUM_BETA_E—gum Arab dan beta‑siklodekstrin; RES_BETA_SOD_SKIM_E—
resisten‑maltodekstrin, beta‑siklodekstrin, natrium kaseinat, dan susu skim.
Penggunaan bahan dinding yang berbeda akan berdampak pada kadar air bubuk beku-kering. Data diperoleh Ezhilarasi dkk. [32 ] sesuai dengan hasil penelitian kami, dan menunjukkan bahwa menggunakan isolat protein whey dan maltodekstrin kadar airnya lebih tinggi dibandingkan menggunakan campuran bahan dinding tersebut (masing-masing 15,65%, 12,56%, dan 11,53%). Sebagai perbandingan, isolat protein whey yang digunakan dalam studi Ezhilarasi dan gom Arab dalam penelitian kami meningkatkan kadar air, karena potensinya untuk mengikat sejumlah besar molekul air melalui ikatan hidrogen. Selama proses pembekuan, konsentrasi protein yang lebih tinggi dalam larutan dapat menyebabkan agregasi dan mengurangi ketersediaan air interstitial untuk pembekuan.
32 ].
Peningkatan kadar air dapat berdampak negatif pada bubuk beku-kering selama penyimpanan.
Kadar air yang lebih tinggi pada bubuk beku-kering dapat menurunkan kualitas bubuk, seperti menurunkan daya rendah, mengubah warna, rasa, mengurangi jumlah senyawa dominan, dan aktivitasnya. Selain itu, bubuk beku-kering dengan kadar air tinggi dapat menjadi lingkungan sempurna bagi mikroorganisme (kontaminasi bakteri).
Kelarutan bubuk beku-kering berkisar antara 42,50% hingga 92,50% (Gambar 3 ). Sampel B_CYCL_E memiliki kelarutan terendah dan sampel bubuk beku-kering RES_BETA_SOD_SKIM_E memiliki kelarutan tertinggi. Menurut data, campuran dua bahan dinding meningkatkan kelarutan
bubuk beku-kering. Dengan menggunakan susu skim, natrium kaseinat, dan gom arab dengan beta‑siklodekstrin dalam campurannya, kelarutan meningkat dua kali lipat dibandingkan dengan sampel yang hanya mengandung beta‑siklodekstrin yang digunakan sebagai bahan dinding (B_CYCL_E—42.50 ± 0.44%, BETA_SKIM_E
— 82,50 ± 0,32%, SOD_BETA_E—81,25 ± 0,34%, GUM_BETA_E—86,25 ± 0,24%). Menggunakan campuran natrium kaseinat dengan resist‑maltodekstrin, beta‑siklodekstrin, dan maltodekstrin, kelarutan bubuk beku-kering meningkat (SOD_CAS_E—65,00 ± 0,36%, SOD_RES_E—86,25 ± 0,19%, SOD_BETA_E—81,25 ± 0,34%, dan SOD_MALTO_E— 85,00 ± 0,41%).
Efek dari bahan enkapsulasi yang berbeda pada indeks Carr dan rasio Hausner bubuk beku-kering ditunjukkan padaGambar 4 . Dalam penelitian ini, indeks Carr dan rasio Hausner bubuk beku-kering masing-masing berkisar antara 27,78% hingga 38,80% dan 1,384 hingga 1,631, tergantung pada bahan enkapsulasinya (Gambar 4 ). Jika indeks Carr kurang dari 10%, ini menunjukkan 몭-rendah yang sangat baik. Indeks Carr yang rendah (11% –15%) menunjukkan karakteristik 몭-lowability yang baik; sedangkan indeks Carr yang relatif tinggi (16–20%) dan indeks Carr yang sangat tinggi (>31%) menunjukkan karakteristik 몭-lowability yang sedang dan sangat buruk [33 ].
Gambar 4
Indeks Carr (%) dan rasio Hausner bubuk beku-kering diperoleh dengan menggunakan bahan dinding dan campuran yang berbeda. GUM_E—permen karet Arab; MALTO_E—maltodekstrin; RES_E—resisten‑maltodekstrin; SKIM_E—susu skim; SOD_CAS_E—natrium kaseinat; B_CYCL_E—beta‑siklodekstrin; GUM_MALTO_E—gum Arab dan maltodekstrin;
SOD_RES_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin resisten; BETA_SKIM_E—beta‑siklodekstrin dan susu skim;
SKIM_MALTO_E—susu skim dan maltodekstrin; SOD_BETA_E—natrium kaseinat dan beta‑siklodekstrin; GUM_RES_E—
permen karet Arab dan maltodekstrin resisten; SKIM_RES_E—susu skim dan maltodekstrin resisten; SOD_MALTO_E—
natrium kaseinat dan maltodekstrin; GUM_BETA_E—gum Arab dan beta‑siklodekstrin; RES_BETA_SOD_SKIM_E—
resisten‑maltodekstrin, beta‑siklodekstrin, natrium kaseinat, dan susu skim.
Indeks Carr dan rasio Hausner terendah diperoleh pada sampel MALTO_E dan B_CYCL_E dan tertinggi pada sampel GUM_RES_E. Data menunjukkan bahwa penggunaan campuran dua atau empat bahan dinding meningkatkan nilai indeks Carr dan rasio Hausner, yang menunjukkan bahwa bubuk beku-kering dicirikan oleh rendahnya 몭. Seperti yang
ditunjukkan oleh penelitian kami, penggunaan maltodekstrin dan beta-siklodekstrin saja lebih baik untuk nilai indeks Carr dan rasio Hausner dibandingkan menggunakan maltodekstrin dan beta-siklodekstrin saja.
maltodekstrin dan beta-siklodekstrin dalam campuran dengan bahan lain (misalnya gom arab, susu skim, dan natrium kaseinat) (Gambar 4 ). Tingkat rendah suatu bahan bergantung pada banyak faktor yang berkaitan dengan struktur partikel dan kondisi pemrosesan. Kompresibilitas bubuk beku-kering dapat mempengaruhi sifat-sifatnya yang sangat rendah dalam skala mikro melalui gaya adhesi antar partikel. Bahan pelapis mempunyai sifat masing-masing yaitu lowability. Dalam campuran dua atau lebih bahan pelapis, rendahnya 몭 dapat berubah karena interaksi antar enkapsulan. Bubuk yang dihasilkan dengan teknik pengeringan beku mempunyai sifat rendah-rendah karena kandungan airnya yang tinggi.
EE% TPC bubuk beku-kering ditunjukkan padaGambar 5 . TPC EE% bubuk beku-kering bervariasi dari 21,17% hingga 83,02%. TPC EE% terendah ditentukan pada sampel MALTO_E dan tertinggi pada
SOD_CAS_E. Data menunjukkan bahwa campuran dua enkapsulan mempengaruhi EE% TPC untuk bubuk beku-kering. EE% TPC yang lebih tinggi secara signifikan secara statistik diperoleh dalam bubuk beku- kering, yang mengandung protein, seperti susu skim dan natrium kaseinat. Maltodekstrin saja dalam sampel MALTO_E menunjukkan 21,17% EE TPC, sedangkan pada sampel SKIM_MALTO_E dan
SOD_MALTO_E EE% TPC masing-masing meningkat 2,8 dan 3,6 kali (59,39% dan 76,46%) (P<0,05). Efek yang sama diperoleh dengan menggunakan maltodekstrin resisten dalam komposisi dengan natrium kaseinat dan susu skim. Sampel RES_E yang hanya mengandung maltodekstrin resisten menentukan 29,85% EE% TPC, sedangkan sampel SKIM_RES_E dan SOD_RES_E masing-masing memiliki nilai EE% TPC 2 dan 2,5 kali lebih tinggi (61,79% dan 77,13%) (P<0,05). Berdasarkan data, tidak terdapat perbedaan yang signifikan secara statistik dalam penggunaan dekstrin dan gom arab dalam komposisi yang sama (P>
0,05). Misalnya, dengan menggunakan gom arab saja pada sampel GUM_E, EE% TPC adalah 32,73%, jika menggunakan gom arab dengan komposisi maltodekstrin (GUM_MALTO_E), resisten‑maltodekstrin (GUM_RES_E), dan beta‑siklodekstrin (GUM_BETA_E) nilai EE % TPC masing-masing sebesar 26,83%, 39,79%, dan 29,62%.
Gambar 5
Efisiensi enkapsulasi (EE, %) dari total kandungan fenolik (TPC, %) untuk bubuk beku-kering diperoleh dengan menggunakan bahan dinding dan campuran yang berbeda. GUM_E—permen karet Arab; MALTO_E—maltodekstrin;
RES_E—resisten‑ maltodekstrin; SKIM_E—susu skim; SOD_CAS_E—natrium kaseinat; B_CYCL_E—beta‑siklodekstrin;
GUM_MALTO_E—gum Arab dan maltodekstrin; SOD_RES_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin resisten;
BETA_SKIM_E—beta‑siklodekstrin dan susu skim; SKIM_MALTO_E—susu skim dan maltodekstrin; SOD_BETA_E
— natrium kaseinat dan beta-siklodekstrin; GUM_RES_E—permen karet Arab dan maltodekstrin resisten; SKIM_RES_E
— susu skim dan maltodekstrin resisten; SOD_MALTO_E—natrium kaseinat dan maltodekstrin; GUM_BETA_Egum Arab dan beta‑siklodekstrin; RES_BETA_SOD_SKIM_E—resisten‑maltodekstrin, beta‑siklodekstrin, natrium kaseinat, dan susu skim.
Produk kering beku yang dimikroenkapsulasi dengan natrium kaseinat (SOD_CAS_E) menunjukkan konservasi fenol yang luar biasa dan memiliki EE% tertinggi dari semua sampel kering beku.
Mikroenkapsulasi polifenol yang baik menggunakan natrium kaseinat mungkin disebabkan oleh sifat pengemulsi yang sempurna. Kasein menurut berbagai penelitian telah terbukti melindungi isinya terhadap suhu dingin (penyimpanan dan pengeringan beku), oksidasi, panas, radiasi UV [11,15,16].
Natrium kaseinat adalah zat yang cocok untuk mikroenkapsulasi fenol. Hal ini meningkatkan
kemampuan maltodekstrin dan maltodekstrin resisten untuk merangkum zat aktif biologis, dan hasilnya lebih tinggi dibandingkan hanya menggunakan maltodekstrin dan maltodekstrin resisten. Namun, tidak ada perbedaan yang signifikan menggunakan natrium kaseinat dalam campuran dengan bahan dinding lainnya (beta‑siklodekstrin) untuk EE TPC. Hasil serupa dicapai oleh S몭- aponjac dkk. [8 ].
Ketika protein kedelai dan whey untuk enkapsulasi pomace ceri asam dengan pengeringan beku digunakan, EE masing-masing adalah 94,90% dan 90,10%).
Penggunaan material atau campuran dinding yang berbeda akan berdampak pada EE% TPC. Menurut Papoutsis dkk. [11 ], produktivitas enkapsulasi lebih tinggi bila menggunakan maltodekstrin dengan protein kedelai (74,84 ± 1,05%) dibandingkan maltodekstrin dengan ι‑karagenan (58,46 ± 3,02%). Studi oleh Hussain dkk. [34 ] menunjukkan bahwa dengan menggunakan bahan dinding yang berbeda untuk proses pengeringan beku, TPC berkisar antara 94,28% hingga 68,22%. Jumlah TPC tertinggi diperoleh pada sampel yang mengandung 5% gum Arab dengan 5%
maltodekstrin, dan 10% gum Arab [34 ]. Studi oleh S몭- kekacauan
dkk. [9 ] telah menunjukkan bahwa penggunaan rasio bahan inti dan enkapsulan yang berbeda dapat berdampak pada EE% TPC. EE% TPC tertinggi diperoleh pada penggunaan propolis dan gum arab dengan rasio 1:3, 1:4, dan 1:7 (masing-masing 56,80 ± 0,80%, 64,70 ± 1,90%, 45,3 ± 1,10%). Inulin, maltodekstrin, dan gom Arab digunakan sendiri sebagai enkapsulan untuk mikroenkapsulasi propolis (1:10) dengan pengeringan beku [9 ]. Perbedaan yang signifikan secara statistik diperoleh antara inulin dan gom Arab (13,1 ±
1,3% dan 31,3 ± 4,1%, masing-masing) dan maltodekstrin dan gom Arab (14,9 ± 0,4% dan 31,3 ± 4,1%, masing-masing) digunakan sebagai bahan pelapis [9 ]. Data ini menunjukkan bahwa bahan pelapis yang berbeda mempengaruhi EE% TPC dalam bubuk beku-kering. Salah satu faktor utama yang dapat mempengaruhi jumlah total fenol dalam bubuk kering beku adalah pembentukan mikropartikel selama pengeringan beku, akibat hamburan zat di dalam konfigurasi enkapsulan [34 ].
2.2. Morfologi
Analisis struktur bubuk beku-kering dilakukan dengan pemindaian mikroskop elektron (SEM).
Perbandingan gambar menunjukkan variasi penting dalam hal struktur partikel dan pembagian ukuran di antara berbagai produk mikroenkapsulasi. Semua gambar bubuk beku-kering menampilkan bentuk tidak beraturan seperti pecahan kaca, dengan beberapa pori-pori di permukaan (Gambar 6 ). Struktur semua sampel disajikan tidak rata dan rapuh. Partikel sampel B_CYCL_E terlihat lebih kecil dibandingkan sampel bubuk beku-kering lainnya. Perbedaan luas permukaan juga terlihat pada gambar SEM. Gambar sampel GUM_E, MALTO_E, RES_E, SKIM_E, dan SOD_CAS_E cukup mirip—semua partikel memiliki luas permukaan halus. Namun, gambar sampel B_CYCL_E memiliki tampilan yang berbeda dengan mikropartikel—luas permukaan yang kasar. Perbedaan ukuran partikel mungkin terkait dengan jenis bahan dinding dan penghancuran bubuk beku-kering setelah proses pengeringan beku.
Gambar 6
Gambar bubuk beku-kering diperoleh dengan menggunakan bahan dinding dan campuran yang berbeda. GUM_E—permen karet Arab; MALTO_E—maltodekstrin; RES_E—resisten‑maltodekstrin; SKIM_E—susu skim; SOD_CAS_E—natrium kaseinat;
B_CYCL_E—beta‑siklodekstrin.
2.3. Analisis Mukoadhesif
Analisis mukoadhesif bubuk beku-kering dilakukan untuk mengevaluasi potensi penggunaan bubuk dalam bentuk sediaan bukal atau oral. Dua sampel dengan EE TPC tertinggi dan sampel yang
mengandung empat enkapsulan dipilih untuk uji mukoadhesif. Sifat mukoadhesif bubuk beku-kering disajikan dalamTabel 1 . Semua sampel melekat pada bahan yang diuji, dan sifat mukoadhesifnya sangat baik (P< 0,05) dalam-luenced berdasarkan jenis lapisan perekat dan komposisi bubuk beku-kering.
Menggunakan cakram gelatin dan mukosa bukal babi, nilai kekuatan pelepasan (Fmaks) bervariasi dari 0,147 N hingga 0,390 N dan dari 0,085 N hingga 0,444 N. Dalam kasus mukosa bukal babi, kerja mukoadhesi tertinggi (Wiklan) nilai 0,086 diamati untuk sampel RES_BETA_SOD_SKIM_E bubuk beku- kering. W terendahiklannilai menggunakan mukosa bukal babi ditentukan untuk sampel SOD_BETA_E.
Jenis bahan yang digunakan untuk pembuatan bubuk beku-kering mempengaruhi daya rekat, yang merupakan tingkat adhesi tertinggi pada sampel RES_BETA_SOD_SKIM_E. SOD_CAS_E yang digunakan sendiri dalam komposisi bubuk beku-kering menghasilkan daya rekat lebih tinggi dibandingkan digunakan dalam campuran dengan beta-siklodekstrin. Perut babi dan mukosa bukal adalah model membran perekat yang berharga, karena kemiripannya dengan mukosa manusia dalam hal histologi, ultrastruktur, dan komposisi; mereka dapat digunakan untuk meniru perilaku bentuk sediaan in vivo [35 ]. Perbedaan yang signifikan secara statistik diperoleh untuk nilai Wiklanuntuk ketiga sampel
menggunakan model mukosa bukal babi (P<0,05). Nilai W tertinggiiklanditentukan untuk sampel
RES_BETA_SOD_SKIM_E (0,086 ± 0,003 µJ). Ketika mukosa perut babi digunakan, Fmaksnilai berkisar antara 0,173 N hingga 0,444 N. Perbedaan yang signifikan secara statistik untuk nilai Wiklandiperoleh antara ketiga sampel (P<0,05). Berdasarkan hasil tersebut, sampel RES_BETA_SOD_SKIM_E memperoleh nilai W tertinggiiklan(0,075 ± 0,007 µJ) dibandingkan dengan sampel SOD_CAS_E dan SOD_BETA_E. Dalam lingkungan asam, bubuk beku-kering dengan SOD_CAS_E menunjukkan daya rekat lebih rendah pada membran mukosa dibandingkan bubuk beku-kering dengan SOD_BETA_E (masing-masing 0,047 ± 0,007 dan 0,058 ± 0,004 µJ). Hal ini mungkin disebabkan oleh buruknya pembengkakan bubuk di lingkungan asam atau/dan netral. Sifat mukoadhesif terbaik diperoleh ketika campuran empat enkapsulan
(RES_BETA_SOD_SKIM_E) digunakan dalam proses pengeringan beku.
Tabel 1
Sifat mukoadhesif bubuk beku-kering.
Jenis Bahan Perekat
Cakram Gelatin
(N)1
Perumusan Mukosa Bukal Babi
Fmaks(N) 0,057±
Mukosa Perut Babi Fmaks(N)
0,031±
Fmaks Wiklan(µJ) 0,007±
2 1 Wiklan(µJ)
0,016±
2 1 Wiklan(µJ)
0,005±
2
0,038±
0,003 Kontrol3
0,001 0,006 0,002 0,003 0,001
0,390±
0,01
0,049±
0,006A
0,444±
0,015
0,058±
0,004A
0,444±
0,01
0,058±
0,004A
SOD_BETA_E
0,251±
0,045
0,046±
0,004A
0,2687±
0,01
0,074±
0,003B
0,173±
0,02
0,047±
0,007B
SOD_CAS_E
0,147±
0,01
0,047±
0,008A
0,085±
0,007
0,086±
0,003C
0,273±
0,02
0,075±
0,007C
RES_BETA_SOD_SKIM_E
1Kekuatan detasemen maksimum,2pekerjaan adhesi,3kertas selulosa digunakan sebagai kontrol;a, b, cdi kolom Wiklan
menunjukkan perbedaan yang signifikan secara statistik antara sampel bubuk beku-kering.
3. Bahan dan Metode 3.1. Bahan
KeringE.ciliata(Thunb.) Hyl diperoleh dari “Zolynu namai”, Vilnius, Lithuania. Ramuan kering digiling menggunakan Ultra Centrifugal Mill ZM 200 (Retsch, Haan, Germany). Penggilingan dilakukan pada kecepatan 6000 rpm dengan menggunakan ayakan lubang trapesium 0,25 mm.
Maltodekstrin resisten (Promitor 85™) dibeli dari Bang & Bonsomer, (Vilnius, Lituania), gom Arab, susu skim, maltodekstrin, natrium kaseinat, beta‑siklodekstrin dibeli dari Sigma‑Aldrich,
(Steinheim, Jerman). Etanol (96%) yang digunakan untuk ekstraksi dibeli dari Vilniaus degtine (Vilnius, Lithuania). Semua bahan kimia yang digunakan memiliki tingkat analitis.
3.2. Mikroenkapsulasi Ekstrak Etanol E. ciliata
etanolE.ciliataekstrak dibuat dengan metode ekstraksi berbantuan USG, dan minyak atsiri dengan hidrodistilasi, seperti yang dijelaskan dalam penelitian sebelumnya [22 ]. Bubuk keringE.ciliata ramuan diekstraksi 1:20 dengan 70% (w/ay) etanol dalam labu berbentuk kerucut menggunakan rendaman ultrasonik (Bandelin electronic GmbH &
Co.KG, Berlin, Jerman) pada suhu 25 °C selama 30 menit. Minyak atsiri diperoleh dengan menggunakan alat destilasi Clevenger. Ramuan kering yang dihaluskan (30 g) dicampur dengan 500 mL air murni dan dimasukkan ke dalam ekstraksi selama 4 jam pada suhu 120 °C.
Selanjutnya ekstrak etanol dan minyak atsiriE.ciliatadienkapsulasi menggunakan enam dinding yang berbeda
bahan dan kombinasinya: gom arab (GUM_E), maltodekstrin (MALTO_E), maltodekstrin resisten (RES_E), susu skim (SKIM_E), natrium kaseinat (SOD_CAS_E), beta‑siklodekstrin (B_CYCL_E), gom arab dan maltodekstrin (GUM_MALTO_E); natrium kaseinat dengan maltodekstrin resisten (SOD_RES_E), beta‑siklodekstrin dengan susu skim (BETA_SKIM_E), susu skim dengan maltodekstrin (SKIM_MALTO_E), natrium kaseinat dengan beta‑siklodekstrin (SOD_BETA_E), gom arab dengan maltodekstrin resisten (GUM_RES_E), susu skim dengan maltodekstrin resisten (SKIM_RES_E), natrium kaseinat dengan maltodekstrin (SOD_MALTO_E), gom arab dengan beta‑ siklodekstrin (GUM_BETA_E); dan maltodekstrin resisten dengan beta‑siklodekstrin, natrium kaseinat, dan susu skim (RES_BETA_SOD_SKIM_E). Sejumlah 20% (w/ay) masing-masing enkapsulan tunggal dicampur dengan air murni (dalam kombinasi dua enkapsulan, masing-masing 10% ditambahkan kecuali sampel RES_BETA_SOD_SKIM_E (0,54 g natrium kaseinat, 10 g susu skim, 8,96 g maltodekstrin resisten, dan 0,5 g beta-siklodekstrin) pada suhu 22–25 °C dan dibiarkan selama 12 jam. Setelah itu, semua campuran diaduk menggunakan pengaduk magnet (MSH‑20A, Witeg, Wertheim, Jerman) selama 30 menit pada suhu 25 °C.
dengan enkapsulan terlarut dicampur denganE.ciliata campuran ekstrak etanol (50 mL) dan minyak atsiri (10 µL). Semua campuran yang telah disiapkan dihomogenisasi selama 5 menit pada 4000 rpm menggunakan homogenizer Ultra‑Turrax digital IKA T18 (Staufen, Jerman). Campuran dibekukan dalam freezer laboratorium FORMA™ 88.000 Series (Thermo Scienti몭-ic, Waltham, MA, USA) pada suhu −80 °C selama 24 jam sebelum proses pengeringan beku. Terakhir, sampel beku dikeringkan menggunakan pengering beku laboratorium (LyoQuest Telstar, Wertheim, Jerman) pada suhu −50 °C 0,05 mbar selama 24 jam. Serbuk beku-kering dikumpulkan, dikemas dalam kantong foil dan disimpan dalam desikator sebelum analisis lainnya.
3.3. Kadar Air
Kadar air serbuk kering beku diukur dengan memperkirakan penurunan berat serbuk setelah dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C, hingga diperoleh berat konstan [36 ].
3.4. Kelarutan
Menurut Antonio dkk. [37 ] metode dengan beberapa modifikasi, kelarutan bubuk beku-kering ditentukan.
Satu gram sampel dicampur dengan 25 mL air murni selama 5 menit, menggunakan pengaduk magnet MSH‑20A (Witeg, Jerman) pada 300 rpm (25 °C). Campuran dipindahkan ke dalam tabung dan disentrifugasi pada 3000×Gselama 10 menit pada suhu 25 °C, menggunakan centrifuge SIGMA3‑ 18KS (Steinheim, Jerman).
Sebanyak 20 mL supernatan dipindahkan ke cawan Petri yang telah ditimbang sebelumnya dan dikeringkan semalaman dalam oven bersuhu 105 °C. Kelarutan (%) bubuk beku-kering dihitung sebagai persentase supernatan kering dibandingkan dengan jumlah mikrokapsul dengan persamaan:
Kelarutan
Residu setelah pengeringan
Residu teoritis setelah pengeringan
= (1)
× 100
%
Residu teoritis
W
supernatan untuk dikeringkan− W
mikrokapsulW
mikrokapsul− W
air yang dimurnikan= (2)
di mana W—berat.
3.5. Volume Massal dan Disadap
Kepadatan curah dan sadapan (V0dan Vdisadap) bubuk beku-kering diselidiki menggunakan penguji kepadatan (SVM 102 Erweka, Langen, Jerman), menurut Caliskan dan Dirim [36 ] metode, dengan beberapa modifikasi. Sepuluh gram bubuk beku-kering ditimbang ke dalam gelas ukur 100 mL dan disadap sebanyak 500 kali. Nilai yang diperoleh kemudian digunakan untuk menghitung indeks Carr dan rasio Hausner:
Indeks Carr (
%) 100 ×
(V
0(3)
− V
disadap)
= V
0Rasio Hausner
= V
0(4)
V
disadap3.6. Penentuan Kandungan Fenolik Total (TPC) dan Kandungan Fenolik Permukaan (SPC).
Kandungan total fenolik dan permukaan fenolik ditentukan menurut metode Tolun, Altintas, dan Artik [ 33 ] dengan beberapa modifikasi. Sebanyak 100 mg bubuk beku-kering ditimbang dan dilarutkan dalam 1 mL larutan etanol:asam asetat:air (20:8:42,ay/ay). Campuran diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 1 menit dan penangas ultrasonik selama 20 menit pada suhu 25 °C. Setelah itu, campuran disaring melalui filter mikro (0,45 µm). Sebanyak 100 µL sampel dan 2,5 mL reagen Folin‑Ciocalteau dicampur dalam tabung dan dibiarkan di tempat gelap selama 5 menit. Kemudian, 2 mL larutan natrium karbonat 7,5% ditambahkan ke dalam tabung, dicampur dan dibiarkan di tempat gelap selama 1 jam pada suhu 25 °C. TPC dinyatakan sebagai mg setara asam galat per gram
bubuk beku-kering. Absorbansi diukur pada 760 nm menggunakan spektrofotometer UV/VIS 1800 Shimadzu (Shimadzu, Jepang). Untuk penentuan SPC bubuk beku-kering, 100 mg sampel dicampur dengan 10 mL larutan etanol:metanol (1:1,ay/ay), dan kemudian disaring melalui filter mikro (0,45 µm). SPC diperoleh dengan menggunakan metode yang sama seperti yang dijelaskan untuk penentuan TPC. Efisiensi enkapsulasi SPC dan TPC (EE) dihitung masing-masing berdasarkan Persamaan (5) dan (6).
SPC (%)
senyawa fenolik permukaan total senyawa fenolik
× 100
= (5)
TPC EE (%) = 100 − SPC (%)
(6)
3.7. Analisis Morfologi
Karakteristik morfologi bubuk beku-kering diperiksa menggunakan pemindaian mikroskop elektron (Hitachi TM 3000, Tokyo, Jepang). Sejumlah kecil sampel bubuk beku-kering
ditempatkan pada tempat spesimen. Gambar dengan perbesaran 50× dan 300× direkam pada 3 kV.
3.8. Sifat Mukoadhesif
Evaluasi sifat mukoadhesif dilakukan menggunakan TA.XT.Plus Texture Analyzer (Stable Micro Systems, Godalming, United Kingdom), menurut Szekalska et al. metode [35 ]. Mukosa bukal dan lambung babi, serta cakram gelatin digunakan sebagai model lapisan perekat yang berbeda.
Parameter eksperimental proses mukoadhesif dipilih selama uji coba dan ditetapkan sebagai berikut: gaya yang diterapkan 1 N, kecepatan prates 0,5 mm/s, kecepatan uji 0,1 m/s, waktu kontak 90 detik, dan pascates 0,1 mm/s. Cakram agar-agar dibuat menggunakan larutan 30% (w/ w) larutan air. Lapisan perekat dilekatkan pada probe atas dan dilembabkan dengan HCl 0,1 M (pH
= 1,2) (mukosa lambung) dan air liur (pH = 6,8) (mukosa bukal). Pengujian dilakukan pada suhu 37
± 1 °C. Karakteristik mukoadhesif diperoleh sebagai kekuatan pelepasan maksimum (Fmaks) dan kerja mukoadhesi (Wiklan), dihitung dari luas area di bawah kurva gaya versus jarak, dinyatakan dalam µJ.
3.9. Analisis statistik
Analisis varians satu arah (ANOVA) diikuti dengan uji perbandingan berganda Tukey dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak SPSS Statistics 20.0 (IBM Corporation, Armonk, NY, USA) untuk menentukan signifikansi (P< 0,05) perbedaan antar sampel.
4. Kesimpulan
Dalam penelitian ini, etanolE.ciliataEkstrak herba berhasil dienkapsulasi dengan teknik pengeringan beku menggunakan susu skim, maltodekstrin, natrium kaseinat, gom arab, maltodekstrin resisten, dan beta-siklodekstrin sebagai enkapsulan. Sifat fisikokimia dan efisiensi enkapsulasi polifenol sangat bergantung pada bahan dinding yang digunakan. Enkapsulan yang berbeda mempengaruhi sifat bubuk beku-kering yang berbeda: kadar air, kelarutan, indeks Carr, rasio Hausner, morfologi partikel, dan efisiensi enkapsulasi. Hasil menunjukkan bahwa campuran dua bahan dinding mengurangi kadar air, meningkatkan kelarutan, indeks Carr, dan rasio Hausner bubuk beku-kering, dibandingkan dengan masing-masing bahan dinding. Morfologi partikel pada semua sampel cukup mirip, namun terdapat sedikit perbedaan dalam bentuk dan ukurannya. Nilai efisiensi enkapsulasi TPC tertinggi diperoleh untuk sampel yang dibuat menggunakan natrium kaseinat saja atau dalam campuran dengan maltodekstrin resisten dan maltodekstrin. Berdasarkan hasil analisis mukoadhesif, campuran empat enkapsulan (RES_BETA_SOD_SKIM_E) menunjukkan daya rekat yang lebih kuat pada mukosa bukal dan lambung, dibandingkan dengan sampel SOD_CAZ_E dan SOD_BETA_E.
Data ini menunjukkan bahwa pengeringan beku adalah metode yang cocok untuk enkapsulasi E.ciliataekstrak etanol dan bubuk beku-kering yang diperoleh mengandung polifenol tingkat tinggi.
Metode dan formulasi bubuk beku-kering sesuai untuk digunakan dalam industri farmasi, kosmetik, atau makanan. Bubuk beku-kering dapat dimasukkan ke dalam bentuk farmasi padat seperti kapsul keras atau tablet.
Kontribusi Penulis
LP berkontribusi pada investigasi, analisis data, persiapan draf asli. MM berkontribusi pada analisis data.
KS berkontribusi pada analisis data. KW berkontribusi pada analisis data, administrasi proyek, dan
pengawasan. RM berkontribusi pada analisis data. JB berkontribusi pada konseptualisasi, peninjauan dan pengeditan, administrasi dan pengawasan proyek. Semua penulis telah membaca dan menyetujui versi naskah yang diterbitkan.
Pendanaan
Penelitian ini tidak menerima pendanaan eksternal.
Konflik Kepentingan
Para penulis menyatakan tidak ada konflik kepentingan.
Catatan kaki
Ketersediaan Sampel: Sampel bubuk kering beku tersedia dari penulis.
Referensi
1. Fraga CG, Croft KD, Kennedy DO, Tomaś‑Barberań FA Efek polifenol dan bioaktif lainnya terhadap kesehatan manusia.Fungsi Pangan.2019;10:514–528. doi: 10.1039/C8FO01997E. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
2. Bouarab‑Chibane L., Forquet V., Lanteŕi P., Cleḿent Y., Leónard‑Akkari L., Oulahal N., Degraeve P., Bordes C. Sifat Antibakteri Polifenol: Karakterisasi dan QSAR (Struktur Kuantitatif‑Aktivitas Hubungan) Model.Mikrobiol Depan.
2019;18:829. doi: 10.3389/fmicb.2019.00829. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
3. El‑Toumy SA, Salib JY, El‑Kashak WA, Marty C., Bedoux G., Bourgougnon N. Efek antivirus dari ekstrak tumbuhan kaya polifenol pada virus herpes simpleks tipe 1.Ilmu Makanan. Bersenandung. Kesehatan.2018;7:91–101. doi: 10.1016/j.fshw.2018.01.001. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
4. Mileo AM, Nistico P., Miccadei S. Polifenol: Immunomodulator dan implikasi terapeutik pada kanker kolorektal. Depan. imunol.
2019;10:729. doi: 10.3389/몭-immu.2019.00729. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ] 5. Silva RFM, Pogacňik L. Makanan, polifenol dan perlindungan saraf.Regenerasi Saraf. Res.2017;12:582–583. doi:
10.4103/1673‑5374.205096. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [
6. Shah SMA, Akram M., Riaz M., Munir N., Rasool G. Potensi Kardioprotektif Molekul Berasal Tumbuhan: Pendekatan Ilmiah dan Pengobatan.Dosis‑Respon.2019;17 doi: 10.1177/1559325819852243. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
7. Kuck LS, Norenã CPZ Mikroenkapsulasi ekstrak fenolik kulit buah anggur (Vitis labrusca var. Bordo) menggunakan gom arab, polidekstrosa, dan guar gum yang terhidrolisis sebagian sebagai bahan enkapsulasi.Kimia Makanan.2016;194:569–576. doi: 10.1016/
j.foodchem.2015.08.066. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
8. S몭-aponjac VT, C몭-etkovic G., C몭-anadanovic‑́Brunet J., Dilas S., Pajin B., Petrovic J., Stajcǐc S., Vulic J. Enkapsulasi asam ekstrak cherry pomace dengan pengeringan beku: Karakterisasi dan stabilitas penyimpanan.Akta Chim. bahasa Slowakia.2017;64:283–289.
doi: 10.17344/acsi.2016.2789. [PubMed ] [Referensi Silang ] [
9. S몭-turm L., Osojnik C몭-rnivec IG, Istenic K., Ota A., Megusör P., Slukan A., Humar M., Levic S., Nedovic V., Kopinc R., dkk.
Enkapsulasi propolis non-dewax dengan cara freeze-drying dan spray-drying menggunakan bahan pelapis gom arab, maltodekstrin dan inulin.Bioprod Makanan. Proses.2019;116:196–211. doi: 10.1016/j.몭-bp.2019.05.008. [Referensi Silang ] [beasiswa Google
10. Wilkowska A., Ambroziak W., Czyzowska A., Adamiec J. Pengaruh Mikroenkapsulasi dengan Teknik Spray‑Drying dan Freeze‑Dering terhadap Sifat Antioksidan Senyawa Polifenol Jus Blueberry (Vaccinium myrtillus).Pol. J. Nutrisi Makanan.
Sains.2016;66:11–16. doi: 10.1515/pjfns‑2015‑0015. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
11. Papoutsis K., Golding J., Vuong Q., Pristijono P., Stathopoulos C., Scarlett C., Bowyer M. Enkapsulasi Ekstrak Hasil Samping Jeruk dengan Cara Spray-Drying dan Freeze-Drying Menggunakan Kombinasi Maltodekstrin dan Kedelai Protein dan ι‑ Karagenan.Makanan.
2018;7:115. doi: 10.3390/makanan7070115. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
12. Rezvankhah A., Emam‑Djomeh Z., Askari G. Enkapsulasi dan pengiriman senyawa bioaktif menggunakan teknik semprot dan pengeringan beku: Tinjauan.Kering. Teknologi.2019;38:235–258. doi: 10.1080/07373937.2019.1653906. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
13. Jeyakumari A. Mikroenkapsulasi Bahan Makanan Bioaktif dan Pelepasan Terkendali—Sebuah Tinjauan.Proses Makanan MOJ. Teknologi.2016;2:214–224. [
14. Cakrawati D., Handayani MN, Noor E., Sunarti TC Mikroenkapsulasi dengan cara pengeringan beku limonin menggunakan β‑
siklodekstrin dan kestabilannya pada pH larutan berbeda.J.Eng. Sains. Teknologi.2018;13:2287–2298. [
15. Juaŕez Tomaś MS, De Gregorio PR, Leccese Terraf MC, Nader‑Macıás MEF Enkapsulasi dan pengeringan beku selanjutnya dari Lactobacillus reuteri CRL 1324 untuk potensi dimasukkannya dalam formulasi probiotik vagina.euro. J.Pharm. Sains. 2015;79:87–
95. doi: 10.1016/j.ejps.2015.08.010. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
16. Misel Bar‑Zeev M., Kelmansky D., Assaraf YG, Livney YD β‑Casein untuk pemberian oral SN‑38 dan elacridar untuk mengatasi resistensi multidrug yang dimediasi BCRP pada kanker lambung.euro. J.Pharm. Biofarmasi.2018;133:240–249. doi: 10.1016/
j.ejpb.2018.10.018. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google
17. Cano‑Higuita DM, Veĺez HAV, Telis VRN Mikroenkapsulasi Oleoresin Kunyit dalam Campuran Biner dan Ternary dari Gum Arab, Maltodekstrin dan Pati Modi몭-ied.Sains dan Agroteknologi.2015;39:173–182. doi: 10.1590/S1413‑ 70542015000200009.[
Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
18. Chranioti C., Tzia C. Campuran Gum Arab sebagai Agen Enkapsulasi Produk Oleoresin Adas Beku-Kering.Teknologi Bioproses Pangan.2014;7:1057–1065. doi: 10.1007/s11947‑013‑1074‑z. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
19. Watanabe N., Suzuki M., Yamaguchi Y., Egashira Y. Efek maltodekstrin resisten pada buang air besar: Tinjauan sistematis dan meta-analisis.Klinik. Contoh. Gastroenterol.2018;11:85–96. doi: 10.2147/CEG.S153924. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [ Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
20. Astina J., Sapwarobol S. Maltodekstrin Tahan dan Sindrom Metabolik: Tinjauan.Selai. Kol. Nutrisi.2019;38:380–
385. doi: 10.1080/07315724.2018.1523028. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
21. Chen Q., Zhong F., Wen J., McGillivray D., Quek SY Sifat dan Stabilitas Mikrokapsul Semprot-Kering dan Beku-Kering yang Dibungkus Bersama dengan Minyak Ikan, Ester Fitosterol, dan Limonena.Kering. Teknologi.2013;31:707–716. doi:
10.1080/07373937.2012.755541. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
22. Pudziuvelyte L., Marksa M., Jakstas V., Ivanauskas L., Kopustinskiene DM, Bernatoniene J. Mikroenkapsulasi Ekstrak Etanol Ramuan Elsholtzia ciliata dengan Spray‑Drying: Dampak resisten‑maltodekstrin yang dilengkapi dengan natrium kaseinat, susu skim, dan beta-siklodekstrin terhadap kualitas bubuk semprot-kering.Molekul.2019;24:1461. doi: 10.3390/molekul24081461. [ Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
23. Guo Z., Liu Z., Wang X., Liu W., Jiang R., Cheng R., She G. Elsholtzia: Fitokimia dan aktivitas biologis.kimia. Sen. J.
2012;6:147. doi: 10.1186/1752‑153X‑6‑147. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
24. Pudziuvelyte L., Stankevicius M., Maruska A., Petrikaite V., Ragazinskiene O., Draksiene G., Bernatoniene J. Komposisi Kimia dan Aktivitas Antikanker Minyak Atsiri dan Ekstrak Elsholtzia Ciliata yang Dibuat dengan Metode Berbeda.Tanaman Ind. Melecut.
2017;107:90–96. doi: 10.1016/j.indcrop.2017.05.040. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
25. Raja RR Tanaman Potensial Obat dari Famili Labiatae (Lamiaceae): Gambaran Umum.Res. J.Med. Tanaman.2012;6:203–
213. doi: 10.3923/rjmp.2012.203.213. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
26. Petek M., Pintar J., Satovic Z. Tanaman Obat dari Famili Lamiaceae sebagai Pangan Fungsional—Review.Ceko J. Ilmu Makanan.
2016;34:377–390. [
27. Tzima K., Brunton N., Rai D. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Polifenol pada Tanaman Lamiaceae—Sebuah Tinjauan. Tanaman.
2018;7:25. doi: 10.3390/tanaman7020025. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [
28. Wang X., Gong L., Jiang H. Studi tentang Perbedaan antara Konstituen Volatil dari Berbagai Bagian dariElsholtzia ciliataoleh SHS‑GC‑MS.Saya. J.Anal. kimia.2017;8:625–635. doi: 10.4236/ajac.2017.810045. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
29. Kim TW, Kim YJ, Seo CS, Kim HT, Park SR, Lee MY, Jung JY Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hylander melemahkan inflamasi ginjal dan ibrosis interstisial melalui regulasi ekspresi TGF‑ß dan Smad3 pada model tikus obstruksi ureter unilateral.
fitomedis.2016;23:331–339. doi: 10.1016/j.phymed.2016.01.013. [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ] 30. Pudziuvelyte L., Liaudanskas M., Jekabsone A., Sadauskiene I., Bernatoniene J. Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hyl. Ekstrak
dari Berbagai Bagian Tanaman: Komposisi Fenolik, Antioksidan, dan Aktivitas Anti-Lammatory.Molekul.
2020;25:1153. doi: 10.3390/molekul25051153. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ] 31. Pudziuvelyte L., Jakstas V., Ivanauskas L., Laukeviciene A., Ibe DFC, Kursvietiene L., Bernatoniene J. Metode ekstraksi berbeda untuk perolehan senyawa fenolik dan volatil dari bahan herbal segar dan kering Elsholtzia ciliata.Tanaman Ind.
Melecut.2018;120:286–294. doi: 10.1016/j.indcrop.2018.04.069. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
32. Ezhilarasi PN, Indrani D., Jena BS, Anandharamakrishnan C. Teknik pengeringan beku untuk mikroenkapsulasi ekstrak buah Garcinia dan pengaruhnya terhadap kualitas roti.J. Makanan Eng.2013;117:513–520. doi: 10.1016/j.jfoodeng.2013.01.009. [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
33. Tolun A., Altintas Z., Artik N. Mikroenkapsulasi polifenol anggur menggunakan maltodekstrin dan gom arab sebagai dua alternatif bahan pelapis: Pengembangan dan karakterisasi.J. Bioteknologi.2016;239:23–33. doi: 10.1016/j.jbiotec.2016.10.001. [ PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
34. Hussain S., Hameed A., Nazir Y., Naz T., Wu Y., Suleria H., Song Y. Mikroenkapsulasi dan Karakterisasi Formulasi Poliherbal (PHF) Kaya Senyawa Polifenol Alami.Nutrisi.2018;10:843. doi: 10.3390/nu10070843. [ Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
35. Szekalska M., Sosnowska K., Czajkowska‑Kośnik A., Winnicka K. Kalsium klorida modi몭-ied mikropartikel alginat yang diformulasikan dengan proses pengeringan semprot: Sebuah strategi untuk memperpanjang pelepasan obat yang larut secara bebas.Bahan. 2018;11:1522. doi: 10.3390/
ma11091522. [Artikel gratis PMC ] [PubMed ] [Referensi Silang ] [beasiswa Google ]
36. Caliskan G., Dirim SN Pengaruh proses pengeringan yang berbeda dan jumlah penambahan maltodekstrin terhadap sifat bubuk bubuk ekstrak sumac.Teknologi Serbuk.2016;287:308–314. doi: 10.1016/j.powtec.2015.10.019. [Referensi Silang ] [ beasiswa Google ]
37. Antonio A., Toledo C., Silva EK, Cirillo MA Pemilihan struktur matriks dalam mikropartikel minyak atsiri oregano yang dihasilkan oleh pengering semprot.J. Mikroenkapsul.2013;30:717–727. [PubMed ] [beasiswa Google ]
