본 연구에서는 레이저 스캐닝 공초점 현미경 장치를 기반으로 DLS 장치를 구성하여 박막 시료와 액체 시료에서 SiO2 입자의 크기를 빠르고 간단하게 측정할 수 있었습니다. 결과적으로 상관함수를 이용하여 박막 등 고체시료의 표면상태를 연구할 수 있는 가능성을 확인하였다.
서론
이론
공초점 현미경
또한 깊이 방향의 분해능은 다음과 같습니다. 또한, 광학현미경의 분해능은 일반적으로 회절계에 의해 파장에 의해 제한된다.
동적광산란
액체 시료
주어진 시간에 매체의 작은 영역에 있는 일부 분자는 해당 영역으로 확산되고 다른 분자는 해당 영역을 떠납니다. 부피가 충분히 크거나 관찰 기간이 충분히 길면 들어오고 나가는 분자의 수가 상쇄됩니다. 해당 부피의 분자 수가 변동함에 따라 산란된 빛이 "깜빡거립니다."
이러한 깜박임의 정도는 용액 내 분자의 확산 정도에 따라 달라지며, 이러한 바운스의 모양과 횟수를 분석하면 분자의 확산 상수()와 관련이 있습니다. 이 정보는 분자의 상대적 질량과 거대분자 시료의 균질성을 결정하는 데 사용될 수 있습니다. 장치를 구축하고 입사광을 이용하여 감지 영역을 생성함으로써 미세한 감지 영역을 생성할 수 있습니다.
이 미세한 영역에서는 매체의 입자가 관찰 영역을 통과하여 확산광을 생성합니다.
박막 시료
상관함수
자기상관함수
이를 사용하면 다음과 같이 변형됩니다. 지연 시간 가 길어질수록 입자 간의 비율이 작아지고 상관 관계가 사라집니다.
상관함수와 측정이론
실험
자기조립된 박막 샘플의 표면상태는 SEM을 이용하여 확인하였다. 박막 샘플의 DLS 측정 전, 갈바노 미러의 스캐닝 속도를 조정하여 SiO2 입자의 가장 안정적인 상관 함수 그래프가 나타나는 최적의 시간을 확인했습니다. 박막 샘플 상관 함수 그래프 대 스캔 속도.
박막 시료의 입자 크기는 특성 시간을 측정하고 다음 식(16)에 의해 구한 속도를 계산하여 구하였다. 이 속도는 상관 함수 플롯에서 측정된 각 확산 구간의 특성 시간과 함께 SiO2 박막 샘플 표면의 입자 크기를 결정하는 데 사용됩니다. SiO2 박층의 최상의 샘플에 대한 상관 함수 플롯.
상관함수 그래프의 전체 범위에서 확산영역이 이전의 박막 샘플과 다르게 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과는 박막 샘플 표면에서 측정한 DLS 및 SEM 결과와 9% 이내로 일치했습니다. 최적의 핏 SiO2 유체 샘플의 상관 함수 그래프.
장치도
시료제작
본 실험에 사용된 재료는 Table 1에 나타내었으며, SiO2의 개략적인 제조과정은 Figure 9에 나타내었다. SiO2 입자는 TEOS와 암모니아를 촉매로 하여 가수분해 및 축합하여 단분산을 생성하는 Stober 공정을 이용하여 제조하였다. 물과 알코올의 균일한 용액 구형 실리카 분말. Stöber 공정은 샘플 가격이 저렴하고 SiO2 입자를 쉽고 간단하게 준비할 수 있기 때문에 가장 널리 사용되는 방법 중 하나입니다.
적당량의 NH3OH, 에탄올 및 물을 비이커에 넣고 플라스크 내에서 TEOS를 일정한 속도로 적정하였다. 불순물이 제거된 SiO2 분말을 증류수에 고르게 분산시켜 액체 시료를 제조하여 사용하였다. 모세관 추출 증발을 사용하여 준비된 단분산 구형 SiO2 입자를 유리 기판 위에 자가 조립했습니다.
증류수에 균일하게 분산된 액체 SiO2 시료를 세척된 커버글래스에 떨어뜨린 후, 데시케이터를 이용하여 100℃에서 증류수를 증발시켜 커버글래스 위에 자가 장착시켰다.
소프트웨어 상관기
실험결과
SEM
그래프의 x축은 로그 척도로 표현된 상관지연시간 이고, y축은 각 지연시간에 대한 상관계수이다. SEM 결과와 마찬가지로 TEOS의 농도가 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하는 것을 확인하였고, 편차 범위 내에서는 SEM 결과와 일치하는 결과를 확인하였다. 이 결과를 통해 기판 표면에 고착된 입자의 크기를 DLS로 측정하였다. 이 결과를 비교 분석하기 위해 SiO2 분말을 증류수에 분산시켜 SiO2 액체 시료를 제조하고, 액체 시료 내부를 DLS를 이용하여 제조하였다. SiO2 입자의 흐름에 대한 상관함수 그래프를 구하여 비교 분석하였다. .
박막 샘플의 결과와 유사하게 x축은 상관 지연 시간의 로그 스케일이고 y축은 각 지연 시간에 대한 상관 계수이다. 이는 박막 시료와 액체 시료가 실험 방법과 조건이 다르기 때문에 초점 영역의 빛 세기 변화에 영향을 미치는 요구 사항이 다르기 때문입니다. TEOS의 농도가 0.1 M에서 0.3 M으로 증가함에 따라 상관함수 데이터로부터 얻은 고정입자의 특성시간과 유동입자의 확산시간이 증가하였고, 이러한 데이터를 이용하여 측정한 입자의 크기도 증가하였다.
액체시료의 상관함수 데이터에서는 액체시료의 가변적 문제로 인해 박막시료에 비해 데이터의 산포도가 컸으나, 액체시료와 박막시료의 DLS 결과와 SEM의 결과에서는 본 연구에서는 레이저 스캐닝 공초점 현미경 장치를 기반으로 DLS 장치를 구축하여 박막 및 액체 시료에서 SiO2 입자의 크기를 빠르고 간단하게 측정할 수 있었습니다. 결과적으로, 박막과 같은 고체 시료에서도 상관함수를 적용하여 분자 크기를 연구할 수 있는 가능성을 확인하였다.
박막 시료 측정
