ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ Л.Н. ГУМИЛЕВ АТЫНДАҒЫ ЕУРАЗИЯ ҰЛТТЫҚ УНИВЕРСИТЕТІ
Студенттер мен жас ғалымдардың
«Ғылым және білім - 2014»
атты IX Халықаралық ғылыми конференциясының БАЯНДАМАЛАР ЖИНАҒЫ
СБОРНИК МАТЕРИАЛОВ
IX Международной научной конференции студентов и молодых ученых
«Наука и образование - 2014»
PROCEEDINGS
of the IX International Scientific Conference for students and young scholars
«Science and education - 2014»
2014 жыл 11 сәуір
Астана
УДК 001(063) ББК 72
Ғ 96
Ғ 96
«Ғылым және білім – 2014» атты студенттер мен жас ғалымдардың ІХ Халықаралық ғылыми конференциясы = ІХ Международная научная конференция студентов и молодых ученых «Наука и образование - 2014» = The IX International Scientific Conference for students and young scholars «Science and education - 2014».
– Астана: http://www.enu.kz/ru/nauka/nauka-i-obrazovanie/, 2014. – 5830 стр.
(қазақша, орысша, ағылшынша).
ISBN 978-9965-31-610-4
Жинаққа студенттердің, магистранттардың, докторанттардың және жас ғалымдардың жаратылыстану-техникалық және гуманитарлық ғылымдардың өзекті мәселелері бойынша баяндамалары енгізілген.
The proceedings are the papers of students, undergraduates, doctoral students and young researchers on topical issues of natural and technical sciences and humanities.
В сборник вошли доклады студентов, магистрантов, докторантов и молодых ученых по актуальным вопросам естественно-технических и гуманитарных наук.
УДК 001(063) ББК 72
ISBN 978-9965-31-610-4 © Л.Н. Гумилев атындағы Еуразия ұлттық
университеті, 2014
4072
1. Шокорова Л.А., Ташмухамбетова Ж.Х., Каирбеков Ж.К., Хасенова А.Б., Чанышева И.С.
Катализаторы для процесса оксигенирования углеводородов //Вестник КазНУ. Сер. хим. – 2010. - ғ 2 (58). - С. 115-119.
2. Захаров М.В., Гетелий Ю.В., Адамян В.А. Кобальтбромидный катализ оксиления органических соединений. Влияние среды на автоокисление через двухвалентный кобальт.//Кинетика и катализ. Т.32, вып.1.1991.
3. Клюев М.Вғ Механизмы гидрования ароматических нитросоединений на палладий содержащих полимерах// Нефтехимия, Т.37, ғ5, 1997,-С.413
4. Ташмухамбетова Ж.Х Исследование реации гидрования диметилэтинлкарбинова на палладий нанесенных полимерных композитах. Вестник КазНУ .Сер .химия ғ5 2002 -С. 286-291
5 Жармагамбетова А.К Катализаторы гидрогенизации на основе комплексов платины. Изв.АН Каз ССР,сер.хим,1986, ғ26 -С.36
6 Поничева Л.П Активность ацидокомплексных анионов Cu (ІІ) в присутствии мицеллообразующих катионовПАВ при эмульсионном окислений кумола кислородом.//нефтехимия 2001,Т41 ғ1 - С. 36-40.
УДК 543.544.85:665.35
ИДЕНТИФИКАЦИЯ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМОЛОЧНЫХ ЖИРОВ В МАСЛОЖИРОВОЙ ПРОДУКЦИИ
Минаева Юлия Андреевна [email protected]
Студентка Днепропетровского национального университета имени Олеся Гончара, Днепропетровск, Украина
Научные руководители – Ф. Чмиленко, Л. Сидорова
В наше время для молочной и маслодельной отраслей пищевой промышленности Украины, особенно актуальными стали вопросы повышения качества продукции, совершенствования методов ее контроля и стандартизации, так как купить качественную масложировую продукцию в сети общественного питания является проблемой. В последнее время на рынках присутствует большое количество фальсифицированной продукции. Чаще фальсифицируют молочные продукты, а именно сливочное масло. Разработка национальных стандартов, гармонизированных с европейскими и международными нормами и правилами, в частности введение единых требований к пищевым продуктам обусловлено стремлением Украины вступить в Европейский Союз (ЕС) и Всемирную торговую организацию (ВТО) полноправным торговым партнером. Использование единых согласованных критериев и методов оценки качества продукции, ее безопасности и идентификации, а также получение точных данных дает потребителю гарантию качества продукции. Цель работы – установление фальсификации молочной продукции жирами растительного происхождения путем определения содержания немолочных жиров. Фальсификацию масложировой продукции можно условно разделить на две группы: «грубая », когда содержание немолочных добавок более 10% и
«тонкая» – менее 10%. Для установления «грубой» фальсификации использовали титриметрические и фотометрические методы анализа. Титриметрический метод определения количества немолочного жира в масле с комбинированной жировой фазой, основан на определении числа Рейхерта–Мейссля, и использовании полученной зависимости изменения этого числа от содержания немолочного жира.
Число Рейхерта–Мейссля – физико–химический показатель, значение которого обусловлено наличием низкомолекулярных жирных кислот (масляная, капроновая, каприловая) в жире. Известно, что в молочном жире, в отличие от других, содержится большое количество этих кислот, что влияет на высокое значение числа Рейхерта–Мейссля молочного жира. По литературным данным этот показатель может колебаться в пределах от 20 до 31 единиц и зависит от многих факторов, главным из которых является климатический. Немолочные жиры содержат низкомолекулярные жирные кислоты в небольших количествах и имеют низкие значения чисел Рейхерта - Мейссля. В Украине во всех климатических зонах определяли числа Рейхерта - Мейссля молочного жира в течение трех лет и установили возможные пределы колебаний 25,4-30,7 единиц, среднее значение 28,3 . Также были исследованы растительные жиры, используемые в маслоделии, установлены их значения числа
4073
Рейхерта–Мейссля в пределах 0,8-7,1, среднее значение – 2,1 . На основе математически обработанных данных, возможно определить содержание немолочных жиров в маслах с комбинированной жировой фазой, как при наличии, так и без наличия исходных жиров.
Титриметрическая методика определения немолочного жира. Образец масла в химическом стакане выдерживают в термостате при температуре 55–60 °С до полного расплавления и расслоение на жир и плазму. Жир фильтруют при той же температуре через сухой складчатый фильтр. В плоскодонной колбе из тугоплавкого стекла емкостью 300–500 см3 навеску жира (5 ± 0,1 ) г вместе с 2 см3 50 % - ного водного раствора КОН и 20 г ( 16 мл ) глицерина нагревают 10–15 минут, пока смесь не станет прозрачной . Смесь охлаждают до 80–90 °С, добавляют 90 см3 прокипяченной дистиллированной воды и 50 см3 раствора серной кислоты и проводят отгонку 110 см3. Фильтруют, оттитровывают 100 см3 фильтрата 0,1 М раствором NaОН в присутствии 3 капель раствора фенолфталеина, рассчитывают значение числа Рейхерта–Мейссля жировой смеси. Для каждого образца проводят не менее 2-х параллельных испытаний и по полученным средним значениям рассчитывают содержание немолочного жира в масле [1] по формуле : мж сум100
мж нж
РМ РМ НЖ
РМ РМ ,
где НЖ – содержание немолочных жиров, %; РМмж, РМнж, РМсм – числа Рейхерта–Мейссля соответственно молочного, немолочного жиров и исследуемого образца.
Фотометрическая методика определения немолочного жира. Предусматривает взвешивание навески анализируемого продукта, выделение жировой фракции при температуре 58–60 °С в течение 8–12 минут, фильтрование, осуществляемое при температуре 58–60°С, фотометрирование при длине волны 430–450 нм в кювете с рабочей длиной поглощающего слоя 5 мм , определение оптической плотности исследуемого образца и определение содержания немолочного жира с помощью специально выведенной формулы: мж сум100
мж нж
D D НЖ
D D
где Dмж - оптическая плотность молочного жира ; Dсм - оптическая плотность смеси ; Dнж - оптическая плотность немолочного жира. По литературным данным средние показатели оптической плотности (при длине волны 440±10 нм) 0,83 единицы, а немолочного – 0,64 единиц [2].
Результаты определения немолочного жира в анализируемых образцах по предложенным выше методикам приведены в таблице.
Таблица 1 Сравнительная характеристика экспериментальных данных
Продукт Содержание немолочного жира, %
Титриметрический метод Фотометричний метод
X ± ∆Х, % Sr X ± ∆Х, % Sr
Спред 1 28,07±0,34 0,022 29,13±0,35 0,025
Спред 2 32,50±0,38 0,025 32,83±0,41 0,027
Масло сливочное 1 1,27±0,12 0,173 0,94±0,12 0,127 Масло сливочное 2 1,52±0,21 0,253 1,07±0,21 0,196
Для установления «тонкой» фальсификации масложировой продукции использовали хроматографические методы [3–6]. Предложена газожидкостная хроматографическая методика (ГЖХ) контроля качества молочной продукции, включающая стадию концентрирования жира, экстракцию водномолочноспиртовой эмульсии гексаново-эфирной смесью для дальнейшего определения стериновой фракции.
Хроматографическая методика идентификации растительных жиров в масложировой продукции. Определение фальсификации масложировой продукции по составу стериновой фракции (а именно по содержанию растительных стеринов) является наиболее достоверным методом, позволяющим выявить добавки масел растительного происхождения от 2% и выше. При этом на хроматограмме фиксируют пики фитостеринов, эти компоненты подтверждают факт фальсификации.
Определение стериновой фракции проводили на хроматографе Shimadzu 14B методом ГХ/ПИД на капиллярной колонке с жидкой неподвижной фазой ZB–5 , длиной 30м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщиной покрытия неподвижной фазы 0,25 мкм. Температуры инжектора и детектора составляют
4074
300 ° С. Термостат колонки: начальная температура – 200 °С, выдержка при начальной температуре – 2 мин, программирование температуры анализа – 7 ° С/мин , конечная температура – 295 ° С.
Давление газа–носителя на входе в инжектор – 0,1 МПа , распределение потока на входе в колонку – 1/20 (сброс в атмосферу – 19/ 20 частей потока на выходе из инжектора) . Газ носитель – азот. Для идентификации пиков на хроматограмме использовали стандарты корпорации SUPELCO: холестерин Кат. ғ 47127 , бета–ситостерин Кат. ғ S 1270, стигмастерин Кат. ғ 47132 , кампастерин Кат. ғ B 736 , брасикастерин Кат. ғ B 493. Пробоподготовка заключается в щелочном гидролизе пробы масложировой продукции с последующим экстрагированием неполярным растворителем примесей, выделение стериновой фракции с неомыляемых веществ методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Для щелочного гидролиза используют этанольный раствор гидроксида калия с концентрацией 1 моль/дм3 . К навеске образца массой 5г добавляют 50 см3 этого раствора, вносят « кипелки », кипятят с обратным холодильником 1 час, охлаждают, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и экстрагируют в делительной воронке неомыляемые вещества гексаном (трижды по 50 см3) . Объединенный гексановый слой промывают 10 % водным раствором этанола (четыре раза по 25 см3) . Гексановый экстракт упаривают досуха на роторном испарителе. Сухой остаток растворяют в этилацетате и очищают с помощью тонкослойной хроматографии. Определение разделенных стеринов проводили методом капиллярной ГХ / ПИД в изотермическом режиме. При очистке образца методом ТСХ на пластинках Сорбфил ( ПТСХ - АФ- В -УФ ) предложена подвижная фаза с оптимальным соотношением гексан : этилацетат (от 65:35 до 60:40 об% ), а также хлороформ : этилацетат (95:5 об% ) . Количество нанесенного образца на ТСХ пластинку не должна превышать 0,1 мг неомыляемых веществ, что эквивалентно 1 г образца масложировой продукции. Нанесение образцов в виде отдельных точек также способствует улучшению результатов деления. Применение капиллярных колонок позволяет достичь лучшего разделения пиков указанных стеринов. Содержание холестерина в сливочном масле может колебаться от 190 до 250 мг на 100 г продукта. На хроматограмме анализируемого образца содержание холестерина 180,3 ± 5,4мг/100 г, брасикастерина 0,5 ± 0,1 мг/100 г , кампастерина 7,4 ± 0,4 мг/100 г , стигмастерина 3,2 ± 0,2 мг/100 г , бета–
ситостерина 25,3 ± 1,3 мг/100г . Предел обнаружения бета–ситостерина по методике 0,5 мг/100 продукта , таким образом добавка масел растительного происхождения 0,2 % и выше будет фиксироваться на хроматограмме .
Таким образом, в работе: предложены методики анализа, позволяющие идентифицировать масложировую продукцию на содержание растительных жиров; проанализированы образцы масложировой продукции: на содержание немолочных жиров. Методами титриметрии, спектрофотометрии и хроматографии установлено наличие растительных жиров в спредах в интервале от 28,1 до 32,0%, что соответствует нормативным документам и зафиксировано наличие растительных жиров от 0,9 до 1,5% в сливочном масле.
Список использованных источников
1. Пат. 67470 Україна, МПК G 01 N 33/04. Спосіб кількісного визначення вмісту немолочних жирів в маслах з комбінованою жировою фазою/ Г.О. Єресько, С.С. Гуляєв-Зайцев, Л.М. Тищенко – заявл.
06.10.03; опубл.18.04.2007.
2. Пат. 2279071 Россия, МПК G 01 N 33/03. Способ определения наличия жиров немолочного происхождения в молочном жире / Е.А. Юрова, Е.Ю. Денисович – заявл. 28.11.03; опубл.27.06.2006.
17. ДСТУ ІSO 3594-2001 ―Жир молочний. Виявлення рослинного жиру методом газорідинної хроматографії стеринів (Контрольний метод).‖
18. ДСТУ ІSO 6799-2002 ― Жири та олії тваринні і рослинні. Визначення складу стеринової фракції.
Газо-хроматографічний метод‖.
19. Пат. 94223 Україна, МПК G 01 N 33/34. Спосіб визначення немолочного жиру в молочній продукції з низьким вмістом жиру/ Ф.О.Чмиленко, Л.П.Сидорова, Н.П.Мінаєва, О.В. Сандомирський – ғ2007а 12821; заявл. 14.12.07; опубл.26.04.2011
20. Установление фальсификации молочной продукции методами газовой хроматографии/ Чмиленко Ф.А., Минаева Н.П., Сандомирский А.В., Сидорова Л.П.// Методы и объекты химического анализа.
2009, ғ 1, С. 60-66.