ЭКСТРАКЦИЯ ИОНОВ НИКЕЛЯ (ІІ) РАСПЛАВОМ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Салыкбаева А.С., Исаева С.Х.
магистрантка ЕНУ им. Л.Н. Гумилева, г.Астана
В настоящее время одним из наиболее эффективных методов разделения, извлечения и очистки веществ является жидкостная экстракция органическими растворителями. Она применяется в технологии редких, цветных и благородных металлов, в химическом анализе.
На современном этапе развития науки и промышленности особое значение приобретает экологическая безопасность технологических процессов, а, следовательно, повышаются требования к свойствам экстрагентов, исключая применение пожароопасных, токсичных и
372
высоколетучих растворителей. Одним из путей решения данной проблемы является использование легкоплавких органических соединений в качестве экстрагентов.
В случае неорганических веществ особый интерес представляют экстракционные системы «водный раствор – расплав органического вещества». Особенностью данного типа экстракции является существование органической фазы в жидком состоянии только при повышенных температурах. После экстракции и охлаждения экстракционного сосуда до комнатной температуры образуется застывшая компактная масса расплава, которую легко отделить от водной фазы и хранить достаточно долгое время. Такие экстракционные системы впервые были предложены Кузнецовым и сотр. [1]
Основными преимуществами систем, в которых экстрагентом является расплав органического соединения или смеси веществ являются экологическая безопасность, простота выполнения процесса, высокая экстракционная способность. В качестве легкоплавких органических реагентов широко применяются 8-оксихинолин, салицилальдоксим, бензоилацетон, дибензоилметан, нафтол, алифатические карбоновые кислоты [2].
В данной работе рассматриваются особенности использования высших карбоновых кислот в экстракции на примере извлечения ионов никеля стеариновой кислотой. Экстракция карбоновыми кислотами носит катионообменный характер [3]. При этом в случае использования расплава карбоновой кислоты отсутствует гидратация и сольватация экстрагируемых соединений.
С целью определения оптимальных условий экстракции ионов никеля стеариновой кислотой было исследовано влияние следующих факторов: значения рН водной среды, соотношения объема фаз, температуры и времени контакта фаз. Определение степени экстракции производилось путем нахождения количества никеля в водной фазе фотометрическим методом [4]. В качестве реагента на никель использовался диметилглиоксим.
Кислотность водного раствора является одним из основных факторов, которые оказывают значительное влияние на селективность процесса извлечения ионов металлов.
Природа металла и применяемого экстрагента также определяет интервал значений рН, в котором металл извлекается полностью.
Исследования проводились при температуре 80°С, соотношении объемов фаз 1:5 и времени экстракции 2 мин. Изучение влияния рН водного раствора на степень экстракции никеля (II) проводилось для концентрации металла 5∙10-5 моль/л в широком интервале рН от 1,0 до 5,0. Установлено, что степень экстракции в интервале рН 1,36 – 2,17 резко увеличивается с 62 до 92 %, и при рН = 4,36 достигает максимума 97 % при рН = 4,36 (рис.1).
373
Рис. 1. Зависимость степени извлечения никеля (II) в системе водный раствор – расплав стеариновой кислоты от равновесного значения рН водной фазы.
Если представить данные экспериментальные значения в системе координат lgD – pH, где D – коэффициент распределения металла, то наблюдается прямолинейная зависимость (табл. 1).
Таблица 1. Результаты изучения влияния рН водного раствора на экстракцию никеля (II). СМе = 5∙10-5 моль/л.
Свод.фазы после
Сорг.фазы
№ рНравн экстракции D lgD R, %
г/л∙10-3 моль/л∙10-5 г/л∙10-3 моль/л∙10-5
1 1,36 1,143 1,937 1,857 3,148 1,625 0,211 61,9
2 2,17 0,238 0,404 2,762 4,681 11,6 1,064 92,06
3 2,56 0,191 0,323 2,809 4,762 14,75 1,169 93,65
4 3,70 0,143 0,242 2,857 4,843 20 1,301 95,24
5 4,36 0,095 0,161 2,905 4,923 30,5 1,484 96,83
6 4,72 0,095 0,161 2,905 4,923 30,5 1,484 96,83
Для определения возможности концентрирования металла с помощью данной системы было изучено влияние соотношения объемов фаз на степень извлечения металла. Во время исследования менялся объем расплава стеариновой кислоты, объем же водной фазы оставался постоянным и равным 20 мл. Объем расплава экстрагента менялся от 1 до 10 мл, концентрация металла была постоянной и равной 5∙10-5 моль/л, температура 80°С, время контакта фаз 2 мин. Высокая эффективность экстракции никеля (II) достигается при соотношении 1:2 и остается неизменной до изученного в работе интервала соотношений объемов органической и водной фазы, что показано на рис. 2.
Рис. 2. Зависимость степени экстракции от соотношения объемов водной и органической фазы
Температура может оказывать сильное влияние на процесс количественного извлечения никеля. В жидкостной экстракции изменение температуры приводит в изменению растворимости исследуемых веществ как в органической, так и в водной фазе.
Поэтому было проведено исследование зависимости экстракции металла от температуры в оптимальных условиях. Результаты приведены в виде зависимости степени извлечения металла от температуры (рис. 3). Установлено, что изменение температуры в интервале от 70 до 90°С практически не влияет на степень экстракции никеля (II).
Рис. 3. Зависимость степени экстракции от температуры
На рис. 4 представлены результаты изучения влияния времени контакта фаз на экстракцию. В исследуемом случае время достижения экстракционного равновесия составляет 2 мин.
Рис. 4. Зависимость степени экстракции от времени контакта фаз
Анализируя полученные данные, можно сделать вывод о том, что ионы никеля (II) количественно извлекаются стеариновой кислотой при рН = 4,36, температуре 80°С, соотношении органической и водной фаз 1:5, время экстракции должно составлять не менее 2 мин.
Таким образом, были определены оптимальные условия экстракции никеля и выявлено, что большей эффективности процесса способствуют:
высокая температура реакционной среды
высокая концентрация реагента
низкая растворимость реагента в воде
соответствующий уровень рН среды.
Литература 1. Кузнецов В.И. Легкоплавкие экстрагенты в аналитической химии // Журн. аналит.
химии. – 1959. – Т. 14. – № 2. – С. 161 – 166.
375
2. Лобанов Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ // Итоги науки и техники. Сер. Неорганическая химия. - М., 1980. - Т. 7. – С. 60-64
3. Меркин Э.Н. Экстракция металлов некоторыми органическими катионообменными реагентами. – М., 1968. – 34 с.
4. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971. – 503 с.
376
