KAA 434 - KIMIA ANALISIS LANJUTAN I APRIL 1996.

IKAA ⁴³⁴¹

UNIVERSITI

SAINS

MALAYSIA

Peperiksaan Semester Kedua Sessi 1995/6

April

1996

KAA

434

- Kimia Analisis Laniutan I

Masa: ⁽³

jam)

Jawab sebarang

LIMA soalan.

Jawab sekurang-kurangnya

DUA

soalan dari setiap bahagian.

Hanya

LIMA

^jawapan

yang

pertama akan diperiksa.

Sila mulakan dengan muka surat baru bagi setiap iawapanyang baru.

Kertas

ini

mengandungi

TUruH

soalan dan 8 muka surat termasuk lampiran.

BAHAGIAN A

:

l, "Kajian kinetik

tindakbalas-tindakbalas analisis boleh memberikan sumbangan yang penting kearah mengoptimumkan prosedur-prosedur

analisis".

Bincangkan kenyataan

ini

dengan merujuk kepada kedua-dua tindakbalas bermangkin dan tak bermangkin.

(20 markah)

2.

^Dengan menggunakan persam&m kadar yang sesuai, terangkan kaedah-kaedah yang

boleh digunakan untuk membentuk graf penentukuran dalam

analisis-analisis

bermangkin.

Perbincangan anda mestilah

meliputi

sejauhmana graf penentukuran bergantung kepada

ciri-ciri kinetik

tindakbalas

dan

bagaimanakatr setiap ^prosedur boleh

di

automatikkan.

(20 markah)

3. Jadual di bawah menunjukkan hasil yang diperolehi daripada kajian kinetik tindakbalas aluminium dengan katekol ungu

^dengan

pelbagai

kepekatan piawai aluminium.

i.

^Kiralah purata pemalar kadar yang dicerap'

ii.

^Terbitkan pers.rmaan kadar keseluruhan untuk tindakbalas

di

atas;

iii. Cadangkan suatu kaedah yang sesuai untuk pembentukan graf

penentukuran penentuan aluminium.

(20 markah)

x

^0.050

ppm

^0.075

ppm Keserap

^0.100

ppm

^fln

0.r25 ppm r

^0.150

ppm

^0.175

ppm blank

0 0.048 0.056 0.068 0.073 0.085 0.103 0.018

10 0.050 0.063 0.076 0.084 0.098 0.115 0.016

l5

0.053 0.069 0.083 0.095 0.111 0.130 0.0,16

20 0.055 0.071 0.089 0.103 0.121 0.140 0.016

25 0.0s7 0.074 0.094 0.109 0.130 0.146 0,016

30 0.059 0.077 0.097

0.1l4 0.t32

0.1 53 0"016

35 0.060 0.079 0.100

0.1l7

0.136 0.154 ^, 0.016

40 0.061 0.081 0.101 0.120 0.138 0.157 0.016

45 0.062 0.083 0.103

0.r22

^{0.141 0.159 0.016}

50 0,063 0.083 0.104 0.124

0.t43

0.160 0.016

360 0.080

0.r09

0.135 ^0.1 56

0.t74

0.188 0.017

IKAA ⁴³⁴¹

4.

Bincangkan kenyataan-kenyataan di bawah dengan suatu contoh yang sesuai.

i. Suatu graf

penentukuran

yang diterbitkan

daripada tindakbalas

tertib

sifar biasanya memberikan

hasil yang lebih baik

berbanding

graf

penentukuran daripada tindakbalas tertib pertama.

ii.

Suatu campuran sebatian-sebatian

yang hampir

serupa dengan mudah boleh

ditentukan dengan kaedah

kinetik.

^:

(20 markah)

BAIL{GI.{N B

5. (a)

Lukiskan carta kawalan Shewhart untuk

min

sampel baei suatu proses yang

nilai

sasarannya adalah 100 dan pada kawalan statistik mempunyai sisihan

piawai

6.

Anggapkan saiz sampel adalah 9 dan sediakan sehingga

20

datapada paksi

X.

Nombor

sampel

x

I 105

2 97

5 100

4 110

)

¹⁰⁴

6

t02

7

ra2

8 103

9 97

l0

⁹⁸

ll

¹⁰³

l2

95

13 98

l4

⁹⁴

l5

97

16 97

IKAA

4341

!

O) Bincangkan

secara

ringkas

bagaimana

garis regresi dapat digunakan

untuk

membandingkan kaedah-kaedah

analisis. '

^I

(10 markah)

6. (a)

Bezakan diantara ralat

jenis I

dan ralat jenis

2.

( _{6 markah}

)

(b) Penyelidikan telah dijalankan bagi menentukan

samada

peratus Cl

^yang

ditentukan dengan kaedah

gravimetri

dipengaruhi

oleh kualiti

reagen AgNO3

yang

digunakan.

Lima botol AgNO3

daripada pembekal

yang

berbeza

telah digunakan dan

keputusannya

seperti yang

disenaraikan

di bawah.

^Adakah

terdapat perbezaan yang bermakna diantara

botol-botol

tengen?

Peratus Cl

Ulangan\Botol

A

B C

D

E

I 2 J 4 f 6

4.40% 4.90% 5.55% 4.45% 5.r5%

4.40 4.95 5.10 5.45

^6.25

5.20 5.40 5.50 4.65

^6.14

5.4s 5.98

^4.40

5.80

^5.60

5.60 5.56

''

(

14 rnarkah)

7. (a)

^{Terangkan secara}

ringkas

langkahJangkah pengujian hipotesis

dalam

analisis

datastatistik'

(4markah)

IKAA ⁴³⁴¹

(b) Empat

larutan

piawai telah

disediakan, setiap satunya mengandungi

l'6-00

^%

(w/w) bromida. Tiga

kaedah pentitratan, setiap satunya dengan

teknik

yang berbeza

bagi

penentuan

takat akhir, telah

digunakan

bagi

menganalisis setiap larutan

piawai. Tertib

eksperimen adalah rawak. Keputusan bagi bromida yang didapati

(%w/w)

adalatr seperti yang ditunjukkan di bawah.

Peratus

Br

Kaedah\Larutan ^{2 J}

*,

15.94 16.12

4

A B

C

16.03

^16.05

16.13

^16.13

t6.09

^16.15

16.12 15.97 16.10

Uji

samada terdapat perbezaan yang bermakna diantara:

i.

^{kepekatan bromida} dalam larutan yang berbeza, dart

ii.

keputusan yang didapati oleh kaedah-kaedah yang ^berbez-a.

(

16 markatt

oooOOOooo

utl t0 t2 t5 9l

I

2

I

a 5

16r.. l99J 215.7

rtJr

19.00 19.t5

ro.tt

955t ^9.2?7 1.70' 6.|14 6.591

6.9 t.1u

5..O9

11..6 230.2 234.0

lt:5

t9.30 ^19.33

t.ll7

9.o13 E.9al

6.tlf

6.256 6.163

t.lt2

t.050 ^,1.950

l16.t

238.9 2{0J r9.15 t9.37

t9.lt tlt?

t.E4J

t.tl2 6.01

6.041 5.rt9

..t?6 4,tlt

^4.?72

2a1.9 2,t3.9 1.5.9 ^24t'(

19..0 19..1 19..1 ^19...' t.?15 1.7{5 1.70t ^t.6ar

3-g't.lrl r.tta

^5.f03

. ttt

^a.a?t

.

^{619 4.5Jt}

6 7

t

t09

5.r?

5.Ia,

a.tsl

1.5'|

55tl

^{a.731 a.3f?}

'..tlo tJlt ...t9

.:065

t.ttf t.lrt {:56 t.t63 tttt

a.965 ..10t 3.?oe

,.atl

..tt1

1,2t1 r.207 3.972 3.t65 t.2t7

l.6t? 3Jtt

tJ00

!.4t2

3.37{ 3J93

t.t26

3.217 3.13s

4.t47

a.Vn

^{..OaO ..OOO 1.936 3.E74} t.726 3.617

,tti:is75

^{3.511 3.4.s}

3.43t

t.ttf t.v1

t.2E1 ³ 218 ^3.1S0 3.230 3.1?t

t.t!t

^{3.013 1.006 2.936}

1.C72

'.O70

r.tt

2.913 2.845 ^2.714

u

^{.E44 3.9E2

3Jtt

12 4.ta7 3.E85 3.{90

l3

4,667 3,t06 3.alt 14 {.600 3.739 t.311

tS

^4.5,13 l.6t1 3.2t1

,.15?

tJo.

^3.095

t.2s9

l.r6

^2.996

3.t19

t.ou

^2.915

3.1l2

2.t5t l.t.tt

t.056 2.90r 1.790

3.012

t.'4t

:.t96 2.913

l.t t

^l.?96

2.t32 ^2.157 2.7r.

2.79

2.6.n 2.616 2.?07

1.6.t

2JEt

2.951 2.7tE 2.75t 2.617

2.61t ^2.601 2.602

25t.

2:U

^2.175

2.719 2.646 2.617 2544 2.533 2.459 2.463 2.3t6 2.403 2.32t

16 4.a9,4 t.631 3.2t9

t7

^...5

I

^3.5 92 3.197

l8

.l.a14 3J55 3.160

19 4.381 3.522 3.127

20 .1.351 1.a93 3.09E

3.00?

2.rn t.74r

t.657 2.965

2.tr0

2.69t t.61.

2-92t

2-r?t

2.66t ^2.s77 t.E95 2.?40 2.61E

2J.{

2.E66 2.71t 2599 2Sl1

,ttt

2.a9t 1.125 ^{2.352 2.276}

2..r.

^2.a50

2.ttr :.t@

^2,230

2..56 2.112 2.t12 2.269 2.r9r 2.423 2.t7E 2.30t 2.234 z.lss 2,393 2.34E 2.278 2.203 2.121

tJ9t lJ.t

lJ

ro 2.471 2.441

llilai kritikal

F bagi

ujian

dua hujung (grelr-

lryelinen

951

rtru

P

-

^0.05)

l0 't5 Yt

t

1

t

1 J

647.8 799.5 E64.2 t99.6 921.8 3t.5

r

39.00 19.17 39.2s ^39.30 l?.44 16.04 15.a4

t5.t0

l..Et

12.22 r0.65 9.9?9 9.505 9.36.

t0.0r t.434 7.761 7.3EE 7.115

9t7.t

^{91E.2 936.7 95t.3}

39.33 39.36 t9,37 t9.t9 1a.73 14.52 14.-(4 11.17

9.197 9.07,t t.960 ^E,905

6.9't

6.t53 6.ts7 6.6t t

96t.6 976.7 9E4.9 ^993.1 39.40 39.a1

,9..t

^t9.1s

t..42 la.y t..tt

^1..17

E.E44

t.?tl l.6tt

¹⁵⁶⁰

6.519

aJlt . .21

⁶

tl9 6 t.tl3

?

^t.0?3

t

^7.s71

9

^1.209

l0

^6.93?

7.260 6599 6.221 S.gtt 6.5.2 5.t90 5.523 5.2t5 5.059 5.416 5.053

.,tl?

5.?15 5.07t

{.?lt

^4,484

5,456 a.E26 a..68 ^4.236

J.e20 5.69s t.600 5Jl3 5.119 4.995..199 4.t21 1.552 ..529

..a!3 ..tst

1.320

1.r9

^{..tO2 4.026}

4.O?2 t.950

t.t:5

^3.?tt

5.{61

t.t66

5.269 ^J

l6l

1.161 ^a-666

456t

^{..6?

a.295

f-!flt a.lol

^t.999

3.9e.

!.!68

^t.769

'.661

t

¹¹⁷ ,.621 t.s22 ^l-119 ll

r2 r3 l4 l5

6J24 5.256 4.630 a.2?5 4.044 3.8t1 6.55,1 5.096

4..?.

4.121 3.E91 1.724 6.414 4.955 4.t

1

'.yt6

^3.767

t.w

6.29E 4.85? 1.212

t.t92

3.663 3J0l 6.200 4.765 4.t53

3.tot

3.576 ^3.415

3.tt9

t.664

3Jlt

3.6(n

!Jr2,3..ta 3..t3 l.ttt

t.312

l-tto t:ts

^2.!0t

!.2t3

t.199 3.1:3

lJ26

^{3..130 3}

itO t'll6

t.371 t.217

3lt?

^1.0?l

t.250 3.153

l.0Sl l.rt

3.t,{? ^3.050

2.9.t

?-t,/

3.060 2.96!

: t62 t

^?J6 16 ^{6.115 4.6E7 4.077} t.129 3SO2

l7

^6.042 il.6l9 4.01I t.665 3.43t

r8

s.97t 4J50 3.954 1.60t ^3.382

t9

s.922 4.s08.3.903

tJ59

^3.333 20 5.t71 4.461 3.t59

t5l5

^3.2t9

!.3{l

^{3.219 3.12s}

3.217 3.r56 ^3.061 3.221 3.100 ^t.005 3.t?2 3.051 ^2.956 3.128 3.00? ^2.913

3.O.9 2.9t6

2.ttt l't66

^2.611

2"913 2.922 2.!15

2.?tt

^2.616

2.9:9 2.t66 2.769 2.667 ^2-559 2.tso ^2.E

l7

2.720 2.617 ^2-509

z.tt't

^{2.114 2.616}

2S7l

^2'464

rl - drrjah

^{lcbcbesan Pcngnter}

t2 - drjJr hbcberel perttuh

-6-

JddT$unn t

UJlrn Efrf llulrte Utn hll ltu trtg (rrr r3r)

)F c.c6 t.l o.t o'l

6 7 E 9

lo

,

! 3 + 3

ll

3Z

rt

r4 r5 r6 ,t7

rt

r9 lo al tl 2f r+

1<

zt

r7 rE ,g

3o +o 60 tto

(D

6r'Z It t

991 ⁶⁹⁶

s'tr

^.'r.l

4'6o

^!'25

. o!

,'16

t'7t

!'t+

J'so

^3'oo

3

36

^t'go

!'rj

^z'tr

3't7

^z't6

3'rr

^z7z

J

oS

^e'68

J'or

^r'65

r'98

^z'62

r'gt

^r'6o

r'92

^{r' j E}

r'9o

^,'s7

:8t

^r'S5

e

36

^r'S{

r'65

^r'5J

e

t:

z'sl

r'8e

t'5 |

r'tr t

50

e'8o

r'{9

z'79 r'rt

,'

jE t'{t 2.77 z'j6

''17^.'1?

2'76

^e'+6

2?t

.+6

z'7o

^2'+2

a'66

¹ 39

e'6r

^2'36

1's8

^t'33

6'l r !'oE

l9r ^{I t9} r:3t ^! 6{

l'r3 r'!t l'or ^I rt r'9a ^I +a

r'tg ^! +r

r'86 ^t.ao rtt ^t'lE t'Er ^I ti r'8o ^t J6

t 78 ^r'36 ,'77 ^I I5

t'?6 ^r'3+

t'75 I 3{

t'71 l 3+

r'7+ ^r'13 r'73 r'll r'?l ^t'3J t'7a l'Jl r'72 ^.l 31

r'72 l't3 t'7t l'3t t'7r t lr t ?l l'3r ,'7t l Jt t'7o t _3|

r'7o l Jt

t'7o l 3r

r'7o ^t Jl r'6t ^t Jo

| 6? r'lo r'66 I ¹⁹ r'6a ^r'rB

I I

t

{

t

6 7 E 9 to

DF

tr.t c.rr

c-.t

6t'z

t2'7

99r

t30 t

Br

J'rg

r

6o

r.73

.

oJ r':t

I

;l

^r'{5

!'!o

^r'J6

! j6 r.tl I rS

r'26

3'17

^r'rJ

o.l

6't t

t9r

r'

lt

r'l

!

I'Ot l'94 t'89 r,86

t'tl

r'8r

Itr aro

^r'8o

!oS :r9

^r'?E

t

or : 16

r'j7

r'98

r.l

{

^t.76

r'95 zrt

^r'75

r'0r 113

^r'7s

1.9o

.'r

r

t.7a

z'EE :'rg

^r,1t

r'E6 r'o9

^r'?3

r'65 r'o9

^t:72

r'tl r'o6

r'7,

r'Ee lo7

^r'7r.

r'tt z'o7

^t 7t

r.to z.o6

^{t'7 t}

z'1g r'o6

^{r.7 r}

2'7E r-'o6

r'7r

2'?7 r'ot

t.7o

r'76 2'ot

^{r 'Zo}

,,76 r.o5

t'7o

2'75 1'o{

r.7o

7'7o .'or

t'6t

e'66 r.oo

r'67

r'6r r'9t

r'66 r'

jt r'#

^r'6+

tt t1 t3 tl lq r6

irt

,7 r9 to

rt7

14 l

7'at

5'60 +'77

+'lr +'ol

J'E 3

369 158

3'5 0

3'{J 3'37 r'33

l'.9

J'2 5

l'8tl'ro l ¹⁷ t'r 5

l'r+l't ¹ 3'lo

3'09 J'ot J'07

!'06 l'05 l'o+t'ot /'97 t'9 ³

rt5 r't r

tt tz r3 r4 r5

z6 77 rE .9

3o

+o 6o

tlo

€

-7-

.08 .(n

(b .o7 .04 .05

0: .03

m

.ol

0,0

.sun .4e60

^,4e:0

0.1 .4602

.4562

^.{533

0.2 4207 .4l6tt

^.413e

0.3 .3E21

.37tt3

^.-1745

0

4 .3446 .3409

^337:

0.5

.3085 .3050

^{.f0: s} 0.6

.2743 .2709

^.l6tb

o.7 2420 .2389

^.:351.

0,u .2r

l9 .2090

^.2(bl

0.9.1E41 .t814 .l7tf

.480 r

.440.

.40t3

.363 3 .3264 .29t2 .257t .226[

.1977

.l7l ^I

.1469 1446 .1423 l40l

^.1379

.1251 l33o .1210

'l

190

^{.l l?0}

.1056

^.103E

.1020 'loo3

^.09E5

.oags .ot6e .0853

^{.083E .0823}

.0?35 0?21 .0708 .0694

^.06E1

0606..0594 .0582 .0571

^.0559

.o49t o{E5 .0475 .0465

^.0455

o40l .0192 .0384 .0375

⁰³⁶⁷

032: 0314 .030? .0301

⁰³⁹⁴

o:io

^.0250

.0241 .o23e

^.0313 o30r6 .01970 .01923 .01876 01t-l1

oisze

.ot53e .ol5oo '01463 ol'26 .01222

.0lt9l

^{.01160 .01130}

0ll0l

.q'939 .009t4

.00tt9

^.00E66

00t':

.unic

^.q)69s 00670 .0(b57 ^-o(b39 .oosls .oo5?3

.m5ot

.q)494 ^.0O4t0 .oocoz .00391 ^.OO3?9 .00368 .00357 .00298 .002E9 .002t0 .m272 '00264

.o0zrs .00212 .00205 -00199 ^'m193 .ooisc .ool54 .0o149 .00144 ^-0013e

l5E7

^.t562

1357

.1335 .r

l5l

.l

l3t

.0966 _ ^.0951

.080t

.0793

066E

.065s

c|548 .0537

0446

^.0436

.0359

^{.035 r}

0287

.02t1

dE80 .4640

{4E3

.4443

.090

.4052

.uo?

^.3669

t336

^.33(X)

tgtt

^.2946

:643

^,261I

3l:7

^.2296

2033

^.201)5

I

?63

.1716

l5l5

^.1492

t292

^.121r

.

r(83

^.1075

.o9r8

^.(BOI

.0764

^.0749

.0630

^.0618

.05 r

6

^.0505

04r

8

^.0409

.0336

^.0329

.0?68

^.026?

/tt0l

4164 .19?4 .359{

t22t

7A77

25.6

2236 l9'09

r6t5

.4721 .4325 .3936 .3557 .3192 .2843 .2514 .2206 .19??

.1660 .46Er .12t6

.3E97 .3520 .3156 .2t10

.24E3 .2177

.1 894

. r635

.4641 .4241 .3E59 .3483

.31 2l .2776 .2451 .2t48

I t67 .l6l I

l.ull rt I,3

1.4 r.5

.15.14

.l3l

{

.l l

t:

.0934 .077b .0643 .0526 .0421 .0344 .O714 L6

1

I I

2.f

)

02275 .0722?

: )

01786'Olt{3

I 3

.01 390 ^{.t) I} 355

I 3

.0r072 0l(x4

t 4

^{.00820 -fi1?9t}

1.5 ,0062r ^.ru6(}{

3.b .00466 .fi)453

?

7

00347 .00336

I h

.00256 .002,1t 3

e

.001E7 .00lEl

.02toc ^.o2t

lE

^O2O6t

0t?00 .01659 .0l6ltl 0t3lr.0t287.01255

0t0r7

^{.fi1900 .qr964}

u)??6 .00755 .00?34

.rnJ6? .00570 .00554 .00440 .fi)427 ^,00415 .ur3?6 .00317 ^.00307 .00240 .00233 .00226

.un75

^{.00169 .00164}

-8-