ĐẠI HỌC SÀI GÒN OF SAIGON UNIVERSITY
Số 80 (02/2022) No. 80 (02/2022)
Email: [email protected] ; Website: http://sj.sgu.edu.vn/
NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO XÀ PHÒNG TỪ DẦU DỪA (COCOS NUCIFERA L.) VÀ TINH DẦU HOA CÚC VÀNG
(CHRYSANTHEMUM INDICUM L.) Research and creating soap from Cocos Nucifera L.
and Chrysanthemum Indicum L. oil TS. Lâm Thị Mỹ Linh(1), Từ Quốc Thắng(2), ThS. Lê Minh Tuấn(3)
(1), (3)Trường Đại học An Giang – ĐHQG TP.HCM
(2)Trường THPT Nguyễn Chí Thanh, An Giang
TÓM TẮT
Đề tài nghiên cứu, chế tạo mẫu xà phòng từ nguồn nguyên liệu dầu Dừa kết hợp với tinh dầu hoa Cúc vàng với màu tự nhiên của củ Dền, Bí đỏ và Bồ ngót. Mục tiêu của đề tài hướng tới là tìm ra phương pháp chế tạo xà phòng cho hiệu suất tối ưu và điều chỉnh pH = 7 an toàn cho da, đồng thời cũng cung cấp một số thông tin liên quan đến mẫu xà phòng. Bên cạnh đó, đề tài cũng tiến hành khảo sát các chỉ số lý – hóa cũng như thành phần hóa học trên mẫu tinh dầu ly trích từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước nhằm cung cấp các thông tin quan trọng liên quan đến tinh dầu hoa Cúc vàng.
Phương pháp chính chế tạo xà phòng của đề tài là theo phương pháp gia nhiệt nhẹ có sử dụng tinh dầu hoa Cúc vàng để tạo hương cho mẫu xà phòng. Thông qua quá trình thực hiện đã điều chỉnh pH = 7 đảm bảo an toàn cho da khi sử dụng xà phòng.
Bên cạnh đó, kết quả phân tích phổ GC – MS trên mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, đã xác định được 21 cấu tử có mặt trong mẫu tinh dầu.
Từ khóa: Bí đỏ, Bồ ngót, củ Dền, dầu Dừa, hoa Cúc vàng, xà phòng ABSTRACT
The thesis is on research and manufacturing soap samples from coconut oil, fragrant from Chrysanthemum indicum oil with natural colors of Momordica cochinchinensis fruit, Beta vulgaris, Hibiscus sabdariffa and Sauropus androgynus. The goal of the thesis is to find a method of making soap for optimal performance and adjusting pH = 7 safe for the skin, and also provides some information regarding the soap sample. In addition, the thesis also investigated the physical and chemical indexes as well as the chemical composition on the essential oil samples extracted from the steam-attractive distillation method to provide important information related to Chrysanthemum indicum oil.
The main method of making soap of the thesis is by light heating method using Chrysanthemum indicum oil to flavor the soap sample. Through the implementation of pH = 7 adjusted to ensure safety for the skin when using soap.
In addition, the analysis results of GC - MS spectroscopy on the Chrysanthemum indicum oil sample extracted from the steam-enticing distillation method, identified 21 constituents present in the essential oil sample.
Keyword: Hibiscus sabdariffa, Sauropus androgynous, Beta vulgaris, coconut oil, Chrysanthemum indicum, soap
1. Đặt vấn đề
Xà phòng đích thực là một thứ nhu yếu phẩm lâu đời. Những người đầu tiên phát minh ra xà phòng chính là phụ nữ La Mã cổ đại, thời 600 năm trước Công nguyên.
Họ thấy rằng quần áo được giặt tại sông Tiber dưới chân thành Sapo sạch hơn so với giặt tại những con sông khác. Sự khác biệt này đến từ chính lớp tro và mỡ động vật đổ ra từ các miếu thờ thần linh trên đỉnh đồi Sapo, hòa cùng nước sông tạo nên một thứ chất tẩy rửa cổ đại – tiền thân của công thức làm xà phòng ngày nay. Cái tên xà phòng trong tiếng Việt cũng xuất phát từ tên thành Sapo mà ra, còn ở Pháp, xà phòng được gọi là savon. [1,2]
Nhưng phải đợi đến thế kỷ 20, xà phòng mới theo thực dân Pháp du nhập vào Việt Nam. Thập niên 80, hầu như đứa trẻ nào trên đất Việt cũng thơm cùng một mùi thơm của bánh xà phòng màu xanh ngọc mang hiệu “Xà bông cô Ba”. Sang thập niên 90, mùi thơm quốc dân lại thuộc về bánh xà phòng Camay giấy đen, ruột hồng của Thái. Điều khiến xà phòng bị thất sủng chỉ vài năm sau đó được đồn đoán dựa trên nhiều lý do: thiết kế cầm tay không bảo đảm vệ sinh sau mỗi lần tắm gội, cùng với sự ra đời mạnh mẽ của những thương hiệu chăm sóc cơ thể và các dạng thức sản phẩm làm sạch mới như sữa tắm, lotion, bath- bomb. Dù là với lý do nào thì xà phòng tắm cũng dần biến mất theo thời gian.
Tuy nhiên, đối với sự đổi thay của thế giới làm đẹp, điều gì cũng có thể xảy ra.
Chỉ cách đây ít lâu, loại bông phấn dưỡng thể được yêu thích nhất trong thập niên 90 đã được Rihanna khôi phục lại dưới cái tên Fairy Bomb cùng thương hiệu Fenty Beauty của mình. Ngành công nghiệp mỹ phẩm lại một lần nữa khiến các cô gái xiêu lòng bằng xu hướng làm xà phòng
handmade và đặc biệt hơn là biến xà phòng thành món hàng xa xỉ phẩm.
Cần phải nói về một trong những lý do khiến xà phòng bánh thời xưa thất sủng trong lòng công chúng có hiểu biết: do chứa nhiều xút và thiếu glycerin (chất giữ ẩm cho da) nên chúng thường khiến da khô ráp, có thể gây dị ứng đối với da nhạy cảm.
Vì vậy để khai tác và khắc phục yếu điểm trên, cũng như trả lại giá trị vốn có của xà phòng mà chúng tôi đề xuất đề tài
“Nghiên cứu, chế tạo xà phòng từ dầu Dừa (Cocos nucifera L.) và tinh dầu hoa Cúc vàng (Chrysanthemum indicum L.)”.
2. Phương pháp nghiên cứu 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất - Thiết bị: Bao gồm các thiết bị: Bộ chưng cất tinh dầu bằng hơi nước, bộ chiết soxthlet, bộ cô quay áp suất kém và một số thiết bị thông dụng trong phòng thí nghiệm.
- Dụng cụ: Bao gồm micropipet 1000 µL, 200 µL; tuýp nhựa 1 mL; phễu chiết 500 mL; đĩa petri và các dụng cụ thông thường khác trong phòng thí nghiệm.
- Hóa chất: Bao gồm các hóa chất như:
nước cất (L), hexane, diethyl ether (L), glycerin, sodium hydroxyde, acid citric, sodium chloride, sodium carbonate, moliscive 3A, ethanol, acid chlohydric, potassium hydroxyde và phenolphtalein.
2.2. Ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
2.2.1. Thành phần hóa học và công dụng của hoa Cúc vàng
Hoa Cúc trong Y học cổ truyền có vị đắng tính mát, vào 3 kinh can, phế, vị, có tác dụng thanh can, tiết nhiệt. Hoa cúc thường dùng để hỗ trợ chữa các chứng đau mắt, chóng mặt, nhức đầu, giải phong nhiệt, viêm mũi, cảm lạnh, cúm, huyết áp cao, viêm gan. [3,4,5,6]
Trong y học hiện đại, có nhiều nghiên cứu cho thấy hoạt chất bisabolol trong tinh dầu hoa Cúc vàng được nghiên cứu là có tác dụng chống kích ứng, chống viêm và chống vi khuẩn. Có nghiên cứu còn chứng minh được hoa cúc có tác dụng hỗ trợ chữa bệnh rất tốt trên gần 200 loại virus gây cúm, giúp giảm ho, nghẹt mũi, giải độc cho hệ hô hấp. [3,4,5,6]
Một nghiên cứu mới tại Mỹ còn phát hiện hóa chất tự nhiên apigenin có trong trà hoa Cúc. Có tác dụng hỗ trợ ngăn ngừa tế bào ung thư lan rộng. Không những vậy trà hoa Cúc hay tinh dầu Cúc vàng còn giúp tinh thần sảng khỏa, giảm mệt mỏi, áp lực trong công việc và giúp chị em phụ nữ làm đẹp. Khi hoa Cúc kết hợp với phục linh sẽ mang tới cho bạn sắc mặt tươi tắn, làn da sáng mịn, tăng tuổi thọ. [7]
Trong Cúc vàng rất giàu chất chống oxy hóa và được coi là chất chống viêm và chống vi khuẩn trong tự nhiên rất hiệu quả.
Vì vậy, nó có tác dụng giữ cho da bạn không bị mụn trứng cá hoặc các loại mụn nhọt khác. Một nghiên cứu khác lại cho
thấy uống trà hoa Cúc sẽ tăng lượng glycine trong nước tiểu, một hợp chất giúp ổn định sự co thắt cơ giúp giảm các chứng chuột rút trong kì kinh nguyệt. [8,9]
Ngoài ra, theo tác giả Kyung-Mi Chang và cộng sự (2010) khi phân tích thành phần hóa học của hoa Cúc vàng bằng phương pháp GC-MS còn cho thấy, thành phần tạo hương chủ yếu của hoa Cúc vàng là α-Pinene, 1,8-cineol, và chrysanthenone. Hoạt tính sinh học đáng chú ý của hoa Cúc vàng trong nghiên cứu này là nó làm tăng đáng kể hoạt động của collagen, phosphate kiềm và sự khoáng hóa của nguyên bào xương, điều này cho thấy nó có thể giúp ngăn ngừa loãng xương. [10]
2.2.2. Phương pháp ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng
Hoa Cúc vàng được thu mua ở Sa Đéc, Đồng Tháp để ly trích lượng tinh dầu cần dùng để tạo hương cho mẫu xà phòng. Sau đó được rửa sạch, xay nhỏ và tách chiết bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp (sơ đồ 1). [11]
Sau bước xử lý sơ bộ, tinh dầu hoa Cúc vàng được trích ly theo sơ đồ 1 500g nguyên liệu (hoa Cúc vàng)
Xay nhuyễn Thêm 1000 mL nước cất
Chưng cất tinh dầu bằng hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
Hỗn hợp tinh dầu và nước Phễu ly trích
Tách lớp
Tinh dầu lớp trên Nước lớp dưới
Chiết bằng dung dịch diethyl ether
Tách lớp
Hỗn hợp chứa Nước lớp dưới tinh dầu và diethyl ether
ở lớp trên
Cô quay thu hồi diethyl ether
Tinh dầu thô
Làm khan bằng Molecular sieve 3A
Sơ đồ 1. Quy trình tách chiết tinh dầu hoa Cúc vàng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Tinh dầu tinh khiết
2.2.3. Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng
20 kg hoa Cúc vàng được tách chiết bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, phương pháp tách chiết là đun nóng ở nhiệt độ sôi khoảng 750C, trong khoảng 4 giờ.
Sau khi thu được hỗn hợp tinh dầu và nước trong bình hứng, tiến hành đong 50 mL dung môi diethyl ether ra ống đong 100 mL và đổ hỗn hợp tinh dầu và nước thu được vào phễu chiết. Sau đó rót dung môi trong ống đong vào bình chiết, lắc đều, để yên cho tách lớp khoảng 60 phút. Sau đó, bỏ phần nước ở phía dưới lấy phần tinh dầu và dung môi ở phía trên. Làm lặp lại đến khi hết hỗn hợp tinh dầu và nước. Sau đó đem cô quay bằng máy cô quay chân không (mode: RV 10 basic V) để thu được tinh dầu hoa Cúc vàng nguyên chất.
Hình 1. Bộ chưng cất tinh dầu hoa Cúc vàng Hiệu suất ly trích tinh dầu thu được tính theo công thức:
TD 100
a
H m
m Trong đó:
H: hiệu suất ly trích tinh dầu thu được (%).
mTD: khối lượng tinh dầu (g).
ma: khối lượng hoa Cúc vàng (g).
2.3. Phương pháp ly trích dầu Dừa bằng phương pháp gia nhiệt
2.3.1. Thành phần hóa học và công dụng của dầu Dừa
Dầu Dừa là một loại dầu được chiết tách bằng cách ép cơm Dừa khô. Để làm dầu Dừa, có thể sử dụng phương pháp ép nóng hoặc ép lạnh. Dầu Dừa có hệ số tiêu hoá cao, nhanh hơn các loại chất béo khác.
Dầu Dừa chứa khoảng 48% acid béo lauric nên là một nguyên liệu tốt cho chế biến xà phòng cao cấp và các loại mỹ phẩm. [12]
Nhờ vào khối lượng phân tử của glyceric ở mức trung bình, dầu Dừa có mức nóng chảy thấp (24- 27℃). Ngoài ra, mức độ bão hòa trong dầu Dừa thấp (<10%), dầu Dừa ít bị các biến đổi oxy hóa làm xuất hiện mùi ôi. Dầu Dừa có độ bão hòa cao, tổng các acid béo bão hòa chiếm 87,18% đến 94,79%. Độ bão hòa cao đã tạo nên tính bền của dầu Dừa so với các loại dầu thực vật khác nên thường được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp chế biến các thực phẩm cần có thời gian bảo quản lâu (các loại bánh crackers, bánh cookies, sữa bột, sữa đặc...), các thực phẩm chiên rán, snack...[13,14]
Sự khác nhau chủ yếu giữa các acid béo là chiều dài của chuỗi carbon. Kết quả phân tích cho thấy dầu Dừa chứa một tỉ lệ đáng kể các acid béo mạch ngắn đến trung bình C6- C12 (52,86% đến 63,28%). Các acid béo mạch ngắn có trọng lượng phân tử nhỏ nên cơ thể dễ đồng hóa và hấp thu, tạo năng lượng tốt hơn các chất béo nhóm triglyceride bão hòa mạch dài. Khi nghiên cứu về khả năng tiêu hóa và hấp thu chất béo của cơ thể con người, các nhà khoa học đã nhận ra rằng các acid béo mạch dài khó tiêu hóa và hiệu quả hấp thu giảm trong những tuần lễ đầu của trẻ sơ sinh. Ngược lại, các chất béo có chuỗi carbon ngắn hoặc trung bình (rất giàu
trong chất béo của Dừa) thì được hấp thu rất tốt, ngay cả đối với các cơ thể trẻ sinh non.
Vì vậy người ta đã sử dụng những công thức pha trộn dầu thực vật trong sản xuất các sản phẩm dinh dưỡng dành cho trẻ em để cung cấp thành phần acid béo tương tự như trong sữa mẹ. Hiện nay dầu Dừa là nguồn cung cấp MCT (Medium Chain Triglycerid) chủ yếu trong các công thức sữa, các sản phẩm
dinh dưỡng đặc biệt. [15]
2.3.2. Quy trình ly trích dầu Dừa Cơm Dừa sau khi đã được làm sạch tiến hành nạo thành những sợi nhỏ; sau đó đun sôi khoảng 500mL nước cất cho 1kg cơm Dừa, để cho nước còn ấm khoảng 50- 600C cho ngâm vào phần cơm Dừa đã nạo.
Sau đó, được ly trích bằng phương pháp gia nhiệt theo sơ đồ 2.
Cơm Dừa
Làm sạch Nạo nhuyễn Ngâm nước ấm
Ép hoặc vắt lấy nước cốt Đun sôi
Lọc
Dầu Dừa nguyên chất Bã Dừa
Sơ đồ 2. Quy trình ly trích dầu Dừa bằng phương pháp gia nhiệt
Hình 2. Quả Dừa và dầu Dừa sau khi ly trích 2.4. Phương pháp ly trích màu của
quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ ngót
Đối với phương pháp Soxthlet, đây là quá trình liên tục được thực hiện nhờ một bộ dụng cụ riêng. Mẫu trích ly được đặt
trong ống trích ly. Dung môi trích ly từ bình cầu được đun sôi theo ống dẫn hơi đi lên, gặp ống sinh hàn ngưng tụ lại trong ống trích ly. Dung môi hòa tan và trích ly các hợp chất trong mẫu, khi đạt một lượng dung
môi nhất định sẽ hoàn lưu về bình cầu. Quá trình tiếp tục diễn ra đến khi kết thúc. [11]
Hình 3. Mẫu thịt quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ ngót được trích ly bằng phương pháp Soxthlet
2.5. Quy trình nấu xà phòng theo phương pháp gia nhiệt nhẹ
Xà phòng được nấu theo phương pháp gia nhiệt và được phối trộn theo sơ đồ 3.
Sơ đồ 3. Quy trình nấu và phối trộn xà phòng
3. Kết quả và thảo luận 3.1. Định danh mẫu
Mẫu sau khi được thu thập sẽ được đóng gói vào bao bì nilong có ghi rõ ngày/tháng/năm lấy mẫu, địa điểm và người lấy mẫu, sau đó đem về phòng thí nghiệm phân loại và tiến hành định danh mẫu. Việc định danh mẫu được thực hiện bởi Th.S Lê Minh Tuấn – Bộ môn Khoa học cây trồng, Khoa Nông nghiệp và Tài nguyên thiên nhiên – Trường Đại học An Giang.
3.2. Hiệu suất ly trích và thành phần hóa học của tinh dầu hoa Cúc vàng
Tinh dầu hoa Cúc vàng là chất lỏng sánh, màu xanh nhạt, có mùi đặc trưng của hoa Cúc, dễ nhận biết, tạo cảm giác thoải mái dễ chịu khi tiếp xúc và nhẹ hơn nước.
Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng không cao, chỉ khoảng 0.074%, có nghĩa là để có được 14,754 gam tinh dầu hoa Cúc vàng nguyên chất thì cần phải chưng cất 20kg nguyên liệu ban đầu.
Hình 4. Tinh dầu hoa Cúc vàng nguyên chất Tinh dầu hoa Cúc vàng thu được từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước được xác định thành phần hóa học và hàm lượng bằng phương pháp GC – MS tại Phòng Thí nghiệm Phân tích Trung tâm_CLA, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học 300g dầu Dừa
NaOH 27,67%
58g C3H5(OH)3
40mL acid citric bão hòa Khuấy trộn, gia nhiệt
Hỗn hợp sệt
Thêm tinh dầu và cao tạo màu Điều chỉnh pH
Đổ khuôn Ủ xà phòng Phơi xà phòng
Xà phòng
Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh.
Kết quả phổ GC/MS (bảng 1 và hình 5) cho thấy mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước khi tiến hành đo phổ GC – MS đã xác định được khoảng 21 hợp chất;
trong đó, thành phần hóa học chính bao
gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo (3.1.1) hept-2- en-6-one (25,76%), (E)-cinamaldehyde (12,62%), neointermedeol (12,06%), 2,6,6- trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one (7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide (4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4- methyl-benzene (3,52%), v.v.
Bảng 1. Thành phần hóa học và hàm lượng (%) của tinh dầu hoa Cúc vàng thu từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
STT THÀNH PHẦN HÓA HỌC HÀM LƯỢNG (%)
1 Eucalypton 3,54
2 2,6,6-Trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one 7,97
3 cis-Chrysanthenol 1,46
4 2,7,7-Trimethyl-bicyclo(3.1.1)hept-2-en-6-one 25,76
5 1,6-Dimethylhepta-1,3,5-triene 1,34
6 Terpinen-4-ol 0,44
7 [1S-(1.alpha, 5.alpha, 6.beta)]-2,7,7-trimethyl- Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-ol-acetate
2,72 8 (1R,5S,6R)-2,7,7-Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-yl-
acetate
0,97
9 (E)-Cinamaldehyde 12,62
10 3-phenyl-2-propanol 0,53
11 2-Isopropylidene-3-methylhexa-3,5-dienal 0,35
12 Caryophyllene oxide 0,51
13 1,2,3,4,4a,7-Hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- naphthalene
1,41
14 Aromandendrene 1,64
15 Neointermedeol 12,06
16 cis-Z-alpha-Bisabolene epoxide 4,90
17 6-Isopropenyl-4,8a-dimethyl-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro- naphthalen-2-ol
2,44 18 6Z-2,5,510-Tetramethyl-undeca-2,6,9-trien-8-one 7,00
19 Alloaromadendrene 1,62
20 Longifolene 1,53
21 1-Fluoro-4-methyl-benzene 3,52
Hình 5. Sắc ký đồ tinh dầu hoa Cúc vàng 3.3. Các chỉ tiêu ngoại quan và thành
phần hóa học của mẫu xà phòng
3.3.1. Các chỉ tiêu ngoại quan của mẫu xà phòng
Mẫu xà phòng có kết cấu chắc, cứng, mịn, không có vết rạn nứt. Màu của mẫu xà phòng đồng nhất và có mùi thơm dễ chịu
của hoa Cúc. Như vậy, về mặt chỉ tiêu ngoại quan thì các mẫu xà phòng được sản xuất từ dầu Dừa và tinh dầu hoa Cúc vàng đều đạt TCVN 1557:1991. Khi thử nghiệm sử dụng sản phẩm xà phòng vào việc tẩy rửa thì có cảm giác da mềm mại, phần cơ thể sử dụng xà phòng sạch sẽ, có mùi thơm dễ chịu.
Hình 6. Mẫu xà phòng thành phẩm
3.3.2. Thành phần hóa học của mẫu xà phòng
Kết quả xác định hàm lượng acid béo, hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự do) và hàm lượng natri silicate của mẫu xà phòng thành phẩm như sau:
3.3.2.1. Xác định hàm lượng acid béo Nguyên tắc: Dùng acid vô cơ mạnh phân hủy xà phòng để giải phóng các acid béo và muối. Tách các acid béo bằng dung môi hữu cơ, sấy và cân.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g hòa tan lượng cân vào 60mL nước cất ở 80 – 900C, làm nguội dung dịch đến khoảng 400C thêm 5 giọt chỉ thị methyl da cam, dùng dung dịch acid chlohydric 20% trung hòa đến khi toàn bộ dung dịch có màu hồng.
Chuyển dung dịch trên vào phễu chiết số 1, thêm vào phễu 50mL diethyl ether.
Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng nước cất, mỗi lần 25mL, một lần acid chlohydric 20% (5mL) và cuối cùng dùng 25 mL diethyl ether để tráng, và ether sau mỗi lần tráng đều cho vào phễu chiết số 1. Lắc nhẹ lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm hai lớp. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu chiết số 2.
Thêm 15mL diethyl ether vào phễu chiết số 2, và cũng xử lý như trên. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu số 3. Chuyển phần ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết số 1, dùng diethyl ether (khoảng 15mL) tráng sạch phễu chiết số 2, chuyển sang phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên (giữ lại lớp nước sau khi tháo ra để xác định hàm lượng natri silicate theo điều 3.8.2.5). Phần ether ở phễu chiết số 3 cũng gộp chung vào phễu số 1. Dùng 20mL diethyl ether tráng sạch phễu chiết số 3 và góp vào phễu chiết số 1.
Rửa phần ether ở phễu chiết số 1 có chứa acid béo bằng dung dịch natri clorua 10% cho đến phản ứng trung bình (thử với methyl da Cam).
Sau đó, lọc phần ether đã rửa qua giấy lọc, có khoảng 5g natri sulfate khan vào bình cầu đã cân. Dùng diethyl ether rửa sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc. Cất thu hồi diethyl ether trên bếp cách thủy. Sau khi cất thu hồi ether, đem sấy bình cầu ở 700C. Sau đó, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân bình cầu có chứa các acid béo với độ chính xác đến 0,001g.
Quá trình sấy kết thúc, nếu hiệu số khối lượng giữa hai lần cân không chênh lệch quá 0,002g.
Kết quả: Hàm lượng các acid béo (x1) tính bằng phần trăm theo công thức:
1 1
m .100 X =F.
m , trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
m1 - Khối lượng các acid béo sau khi sấy, tính bằng g;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích, tính bằng g.
Tổng hàm lượng acid béo trung bình của mẫu xà phòng sau khi xác định được là 70,55% phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 1557:1991.
3.2.2.2. Xác định hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự do)
Nguyên tắc: Dùng dung dịch acid chlohydric đã biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị ferolin + alien.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g trong bình
nón, thêm vào 100mL alcohol ethylic 75%
(alcohol đã được trung hòa bằng dung dịch natri hydroxide 0,001N với chỉ thị phenolphtalein).
Nối bình nón với ống làm lạnh hồi lưu, đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết xà phòng, sau đó thêm vào bình nón 25mL dung dịch bari chloride 10% và tiếp tục đun nhẹ.
Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng dung dịch acid chlohydric 0,1 N chuẩn với chỉ thị phenolphtalein đến chuyển màu.
Trong trường hợp xà phòng có màu, phải tiến hành chuẩn độ theo mẫu so sánh.
Kết quả: Hàm lượng natri hydroxide (kiềm tự do), (X2) tính bằng phần trăm theo công thức:
2
V.K.0,004.100 X =F.
m , (3.5) trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
V - Lượng dung dịch acid chlohydric 0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ, tính bằng mL;
K - Hệ số điều chỉnh qua dung dịch acid chlohydric về đúng 0,1N;
0,004 - Lượng natri hidroxide (kiềm tự do) tương ứng với 1 mL dung dịch acid chlohydric 0,1N, tính bằng g;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích, tính bằng g.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai phép xác định song song.
Kết quả xác định được với độ chính xác đến 0,01%.
Kết quả xác định hàm lượng NaOH là 0,043%, kết quả này cho thấy mẫu xà phòng đạt chỉ tiêu theo TCVN 1557:1991.
3.3.2.3 Xác định hàm lượng natri silicate
Nguyên tắc: Dùng acid chlohydric phân hủy natri silicat để giải phóng acid silixic, sấy nung, và cân.
Tiến hành: Đem cô phần dung dịch lấy được ở 3.8.2.3 trên bếp cách thủy cho đến khi còn khoảng 30mL, thêm 15mL acid chlohydric đậm đặc (d = 1,19) khuấy và đun cho đến khô. Lặp lại quá trình này một lần nữa, để nguội rồi cho thêm vào 10 mL acid chlohydric đậm đặc, 50mL nước cất nóng, đun sôi nhẹ trong vài phút, để nguội bớt, lọc qua giấy lọc định lượng bằng vàng, dùng nước cất nóng rửa sạch kết tủa đến hết phản ứng của ion chloro (thử với dung dịch bạc nitratee), sấy khô kết tủa và chuyển giấy lọc có kết tủa cào vào chén nung (đã nung và cân đến khối lượng không đổi. Đem nung từ từ đến 800 – 9000C) và giữ nhiệt đó trong khoảng 1 giờ. Lặp lại quá trình nung 15 phút, làm nguội và cân đến khối lượng không đổi.
Kết quả: Hàm lượng silic dioxide (X3), tính bằng phần trăm theo công thức:
1 3
m .100 X =F.
m
,trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
m1 - Lượng cân sau khi nung, tính bằng g;
m - Lượng mẫu đem phân tích, tính bằng g.
Chú thích: Nếu tính ra hàm lượng natri silicate phải nhân với hệ số 2,03 - hệ số tính chuyển silic dioxide ra natri silicate.
Hàm lượng natri silicate xác định được là 8,54%.
4. Kết luận
Từ 20 kg lá hoa Cúc vàng được tách chiết bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, thu được 14,754 gam tinh dầu húng chanh nguyên chất với hiệu suất 0.074%. Tinh dầu hoa Cúc vàng thu được là chất lỏng sánh, màu vàng nhạt, có mùi thơm của hoa Cúc và có các chỉ số lý – hóa như sau:
+ Tỉ trọng: 0,8675.
+ Chỉ số acid: 2,805.
+ Chỉ số savon hóa: 8,1345.
+ Chỉ số ester: 5,3295.
- Tiến hành đo phổ GC – MS trên mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để xác định thành phần hóa học. Cụ thể là:
+ Xác định được 21 hợp chất có trong mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
+ Trong đó, thành phần hóa học chính
bao gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo (3.1.1)hept-2-en-6-one (25,76%), (E)- cinamaldehyde (12,62%), neointermedeol (12,06%), 2,6,6-
trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one (7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide (4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4- methyl-benzene (3,52%),…
- Các chỉ tiêu ngoại quan và thành phần hóa học của mẫu xà phòng:
+ Khối lượng trung bình của bánh xà phòng: 76,73 gam.
+ Tổng hàm lượng acid béo: 70,55%.
+ Hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự do): 0,043%
+ Hàm lượng natri silicate: 8,54%
Mẫu xà phòng thu được có kết cấu chắc, cứng, màu sắc đồng đều, không có vết rạn nứt; các chỉ tiêu lý – hóa đều đạt tiêu chuẩn theo TCVN 1557:1991.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đoàn Xuân Hoàng, Nghiên cứu sản xuất xà phòng tự nhiên quy mô phòng thí nghiệm, Đồ án tốt nghiệp – Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu, 2017.
[2] Nguyễn Quốc Tín & Đỗ Phổ, Xà phòng và các chất tẩy giặt tổng hợp, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 1984.
[3] Đỗ Huy Ích, Đặng Quang Chung, Bùi Xuân Chương, Nguyễn Thượng Dong, Đỗ Trung Đàm, Phạm Văn Hiển, Vũ Ngọc Lộ, Phạm Duy Mai, Phạm Kim Mãn, Đoàn Thị Thu, Nguyễn Tập và Trần Toàn, Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam (Quyển 1), Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 2004.
[4] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Y học, 2004.
[5] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB KHKT, 1995.
[6] Võ Văn Chi, Cây thuốc An Giang, Nhà xuất bản Ủy ban Khoa học – Kỹ thuật An Giang, 1991.
[7] A. M. Marina, Y. B. Che Man, S. A. H. Nazimah & I. Amin, “Chemical Properties of Virgin Coconut Oil”, Journal of the American Oil Chemists' Society, 86, 301–307, 2009.
[8] Fadia S. Youssef, Safaa Y. Eid, Elham Alshammari, Mohamed L. Ashour, Michael Wink and Mahmoud Z. EI-Readi, “Chrysanthemum indicum and Chrysanthemum morifolium: Chemical Composition of Their Essential Oils and Their Potential Use as Natural Preservatives with Antimicrobial and Antioxidant Activities”, Foods, 9, 1- 18, 2020.
[9] Liang-Yu Wu, Hong-Zhou Gao, Xun-Lei Wang và Jian-Hui Ye, “Analysis of chemical composition of Chrysanthemum indicum flowers by GC/MS and HPLC”, Journal of Medicinal Plant Research, 4(5), 421-426, 2010.
[10] Kyng-Mi Chang, Eun-Mi Choi và Gun-Hee Kim, “Chemical constituents of Chrysanthemum indicum L. flower oil and effect on osteoblastic MC3T3-E1 cells”, Food Science and Biotechnology, 19, 815–819, 2010.
[11] Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP. HCM, 2007, 527 trang.
[12] Võ Tòng Xuân (chủ biên), Nguyễn Hữu Vinh, Trần Thanh Bé, Nguyễn Ngọc Đệ, Cây lúa - Đất và cây trồng, tập 1 (Đất và Cây lúa), Nhà xuất bản Giáo dục, 1984, 168 trang.
[13] Abdul Rohman, Irnawati, Yuny Erwanto, Endang Lukitaningsih, “Virgin Coconut Oil: Extraction, Physicochemical Properties, Biological Activities and Its Authentication Analysis”, 37(1), 1-21, DOI: 10.1080/87559129.2019.1687515, 2019.
[14] Afka Deen, Rizliya Visvanathan, Dhanushki Wickramarachchi, Nazrim Marikkar, Sirinivas Nammi, Barana C Jayawardana, Ruvini Liyanage, “Chemical composition and health benefits of coconut oil: an overview”, Journal of the Science of Food and Agriculture, DOI: 10.1002, 2020.
[15] Divina D. Bawalan, Processing manual for virgin coconut oil, its products and by- products for pacific island countries and territories, Secretariat of the Pacific Community Noumea, New Caledonia, 2011.
Ngày nhận bài: 26/7/2021 Biên tập xong: 15/02/2022 Duyệt đăng: 20/02/2022
