Pada penelitian ini, peralatan yang akan dibutuhkan antara lain sebagai berikut:
a. Oven
Digunakan untuk menghilangkan kadar air dan debu yang masih menempal pada cangkang telur ayam dengan suhu kerja 100oC selama 24 jam.
b. Blender
Digunakan untuk menghancurkan, memperhalus serta memperkecil ukuran partikel cangkang telur ayam yang sudah dihilangkan kadar airnya.
c. Siever atau ayakan 60 mesh
Digunakan untuk mengayak serbuk cangkang telur ayam dengan ukuran maksimum 60 mesh.
d. Tungku
Digunakan untuk proses pemansan atau kalsinasi serbuk cangkang telur ayam dengan suhu kerja 600 oC, 700 oC, 800 oC, 900oC.
e. Crucible 100 ml
Digunakan sebagai wadah pada proses kalsinasi cangkang telur ayam menjadi katalis kalsium oksida.
f. Hot plate dan magnetic stirrer
Digunakan untuk proses pengadukan, pecampuran sampel minyak jelantah dengan bahan lain serta digunakan untuk proses pemanasan selama reaksi sintesis biodiesel berlangsung.
g. Gelas beker 250 ml, 500 ml, 1000 ml
Digunakan sebagai wadah penyimpanan minyak jelantah dan biodiesel, serta untuk mengukur volume sampel, pengukuran kadar FFA, proses pre-treatment atau esterifikasi, serta proses transesterifikasi sintesis biodiesel.
h. Gelas ukur
Digunakan untuk mengukur volume sampel dalam jumlah yang lebih kecil contohnya dalam proses titrasi pengujian kadar FFA.
i. Tabung reaksi
Digunakan untuk pengujian sampel biodiesel, seperti: titik tuang, titik kabut pada sampel biodiesel.
j. Neraca digital
Digunakan untuk mengukur massa sampel minyak jelantah, katalis, dan biosiesel
k. Termometer digital
Digunakan untuk mengukur suhu reaksi selama proses penelitian biodiesel dilakukan
l. Pipet tetes
Digunakan sebagai alat pembantu dalam meneteskan atau menuangkan larutan sampel dalam proses pengujian kadar FFA
m. Corong pemisah (Buchner Funnel)
Untuk memisahkan antara lapisan biodiesel dengan lapisan air atau lapisan gliserol pada saat proses reaksi esterifikasi dan reaksi transesterifikasi
Adapun bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini terbagi menjadi 3 bagian. Pertama, bahan yang dibutuhkan untuk menghasilkan katalis kalsium oksida (CaO), yaitu: limbah cangkang telur ayam, air.
a. Limbah cangkang telur ayam
Limbah ini diperoleh dari penjual makanan dan digunakan sebagai bahan utama penghasil katalis kalsium oksida (CaO) yang akan CaCO3 melalui proses kalsinasi atau pemanasan. b. Air
Bahan ini digunakan untuk membersihkan limbah cangkang telur ayam dari kotoran-kotoran yang masih menempel. Kedua, bahan yang dibutuhkan untuk melakukan pengujian
kadar asam lemas bebas (FFA) dan proses pre-treatment
atau pemurnian minyak jelantah dari asam lemak bebas (FFA), yaitu: limbah minyak jelantah, kertas saring kasar, larutan NaOH
0,05M, indikator phenolphthalein, methanol 95% dan larutan H2SO4.
a. Limbah minyak jelantah
Limbah ini diperoleh dari penjual makanan dan gorengan yang ada di sekitar kawasan Keputih, Sukolilo. Bahan ini digunakan untuk menguji kadar asam lemak bebas (FFA). Bahan ini juga digunakan sebagai bahan utama dalam proses esterifikasi atau pre-treatment.
b. Kertas saring kasar
Bahan ini gunakan untuk menyaring limbah minyak jelantah yang masih bercampur dengan sisa hasil penggorengan. c. Larutan NaOH 0,05M
Bahan ini digunakan pada proses titrasi dalam pengujian kadar asam lemak bebas (FFA) pada limbah minyak jelantah. d. Indikator phenolphthalein
Bahan ini digunakan dalam proses pengujian kadar FFA dimana penggunaannya sebagai acuan dalam memberikan perubahan warna sampel minyak jelantah menjadi warna merah muda.
e. Larutan H2SO4
Bahan digunakan dalam proses esterifikasi atau
pre-treatment yang bertujuan untuk menurunkan kandungan
asam lemak bebas (FFA) pada sampel minyak jelantah sampai < 1%
Ketiga, bahan yang dibutuhkan untuk melakukan proses sintesis Biodiesel, yaitu:
a. Minyak jelantah dengan kadar FFA < 1%
Bahan ini diperoleh dari proses esterifikasi yang digunakan sebagai bahan baku utama dalam proses sintesis biodiesel. b. Methanol 95%
Bahan ini digunakan dalam proses esterifikasi dan transesterifikasi untuk menurunkan kadar FFA.
c. Katalis kalsium oksida (CaO)
Bahan digunakan untuk mempercepat reaksi dan energi aktivasi pada proses transesterifikasi
d. Kertas saring
Bahan ini digunakan untuk menyaring sampel biodiesel. 3.2 Persiapan Sampel Cangkang Telur Ayam
Bagian cangkang telur ayam yang akan digunakan adalah bagian cangkang yang terdiri dari kutikula dan lapisan bunga karang atau calcareus. Limbah cangkang telur ayam digunakan sebagai sumber untuk menghasilkan katalis kalsium oksida (CaO). Pertama, limbah cangkang telur ayam dicuci terlebih dahulu menggunakan air untuk menghilangkan cairan kental isi telur dan pengotor lain seperti debu seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.2 (a). Cangkang telur yang sudah dibersihkan kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 100oC selama 24 jam untuk menghilangkan kadar air dan debu yang menempel. Setelah itu, cangkang telur yang sudah dipanaskan didinginkan di udara terbuka sekitar 10 menit lalu simpan di dalam desikator seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.2 (b).
Karena partikel cangkang telur yang sudah dikeringkan masih cukup besar maka perlu dilakukan proses pengecilan ukuran partikel dengan menggunakan blender. Dalam penelitian
Gambar 3.2 Sampel cangkang telur (a) sebelum dikeringkan (b) setelah dikeringkan
tugas akhir ini digunakan ukuran partikel katalis kalsium oksida (CaO) sebesar 60 mesh. Setelah ukuran partikel sudah cukup halus kemudian dilakukan proses pengayakan menggunakan
siever dengan ukuran 60 mesh seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3.
Partikel yang tidak lolos dalam proses pengayakan digerus atau dihancurkan kembali menggunakan mortar dan kemudian diayak hingga seluruh partikel cangkang telur berukuran 60 mesh. 3.3 Prinsip Kerja Uji TGA (Thermogravimetric Analysis)
Analisa termogravimetrik (TGA) merupakan salah satu metode analisis termal prinsip kerjanya secara otomatis merekam perubahan berat sampel ketika suhu lingkungan berubah dengan waktu tertentu atau fungsi dari suhu maupun waktu yang dapat dilihat pada Gambar 3.4.
Gambar 3.3 Proses pengayakan dengan Siever atau ayakan 60 mesh
Gambar 3.4 Skema kerja pengujian TGA (Tarasov, 2012) Sampel dipanaskan di bawah nitrogen dengan laju suhu yang konstan, sementara perbedaan massa selama proses ini diukur. Kehilangan massa menunjukkan bahwa degradasi zat yang diukur terjadi (Tarasov, 2012). Analisa TGA dapat memberikan informasi tentang fenomena fisik, seperti orde kedua fase transisi, termasuk penguapan, sublimasi, penyerapan, adsorpsi, dan desorpsi. Demikian juga, TGA dapat memberikan informasi tentang fenomena kimia termasuk chemisorptions, desolvation
(terutama dehidrasi), dekomposisi, dan reaksi padat-gas (misalnya, oksidasi atau reduksi).
Hasil analisa TGA biasanya berupa rekaman diagram yang kontinu. Sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1– 20oC/menit, mempertahan berat awalnya, sampai mulai terdekomposisi pada suhu T (Setiabudi, 2012). Pengujian TGA ini dilakukan di Laboratorium Energi LPPM ITS. Sekitar 16,5 mg sampel cangkang telur, dengan menggunakan cawan platina, dengan pemanasan awal dari suhu 25°C sampai 1000°C dalam atmosfir nitrogen dinamis dengan laju pemanasan 10°C/menit. Dari hasil uji TGA serbuk cangkang telur ayam didapatkan grafik kontinyu yang ditunjukkan pada Gambar 3.5.
0 200 400 600 800 1000 -1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 [mg /mi n] [o C]
Kurva termogravimetrik (Gambar 3.5) yang diperoleh untuk kalsium karbonat (CaCO3) menunjukkan stabilitas termal hingga suhu 600°C dengan massa kecil yang hilang (∆m = 1,59%). Proses dekomposisi terjadi dengan jelas terjadi antara kisaran suhu dari 610 sampai 805°C, dengan ∆m = 42,44%. Proses dekomposisi ini karena adanya pelepasan karbon dioksida, yang diberikan pada kalsium oksida: CaCO3 (s) → CO2 (g) + CaO (s). (Santoso, dkk., 2013). Pengujian ini sesuai dengan pernyataan (Kibbe, dkk., 2000) dimana kalsium karbonat (CaCO3) biasanya terurai pada suhu di atas 600°C tanpa proses fusi.
Dari dari kurva pengujian TGA dapat dihitung persentase pembentukan fraksi CaO yang dilihat pada Lampiran A. Dari perhitungan, fraksi pembentukan CaO dapat dilihat pada Tabel 3.1. Dari tabel, laju pembentukan CaO terjadi secara linear. Apabila suhu semakin tinggi fraksi pembentukan CaO akan selesai pada suhu 900°C. sehingga dalam sintesisnya, suhu dekomposisi lebih efektif untuk menghasilkan katalis kalsium oksida (CaO).
No. Suhu Dekomposisi (oC) Fraksi Pembentukan CaO (%)
1. 600 0
2. 700 19
3. 800 51
4. 900 100
Dari data pengujian yang telah dihasilkan pada penelitian tugas akhir ini, sehingga proses kalsinasi cangkang telur dilakukan dengan variasi suhu kalsinasi, yaitu: 600oC, 700 oC, 800 oC, dan 900 oC. Dimana penyusutan massa pada suhu 600oC saat sebelum partikel cangkang telur belum terdekomposisi menjadi kalsium oksida, suhu 700oC saat partikel cangkang telur sedang terdekomposisi menjadi kalsium oksida, suhu 800oC saat partikel cangkang telur tepat terdekomposisi menjadi kalsium oksida, dan suhu 900oC saat partikel cangkang telur sudah melewati suhu dekomposisi dan telah membentuk katalis kalsium oksida.
3.4 Sintesis Katalis Kalsium Oksida (CaO) dari Cangkang
