HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Analisa Morfologi dengan SEM
Morfologi permukaan material aktif sangat penting pada baterai ion lithium, morfologi yang baik dari material elektroda akan memberikan pengaruh permukaan yang baik pula, sehingga akan mempermudah difusi ion lithium dari katoda ke anoda atau sebaliknya. Morfologi yang diharapkan dari material aktif adalah pertumbuhan butiran pada morfologi dengan partikel yang memiliki pori-pori. (Priyono, 2013)
4.2.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Analisis struktur mikro sampel LiFe /C (1:4)
0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposisi 1:4 dilakukan dengan alat SEM. Pengamatan pada sampel dilakukan dengan perbesaran 5000 kali perbesaran.
(a) (b)
Gambar 4.1 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM
/C (1:4) Dari Gambar 4.1 (a) dapat diketahui bahwa hasil analisis permukaan serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4
Unsur tersebut dapat dilihat berdasarkan mapping dari SEM masing-masing unsur yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 berikut ini.
/C dengan komposisi 1:4, terlihat bawha struktur mikro terdiri dari beberpa unsur, yaitu Fe berwarna merah, Ni berwarna biru, P berwarna ungu, O berwarna hijau, dan karbon C berwarna kuning.
(a) (b) (c)
(d) (e)
Gambar 4.2 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e) Unsur C /C 1:4
Berdasarkan gambar tersebut juga dapat dilihat bahwa pencampuran material aktif terjadi secara merata terbukti dari hasil mapping tiap unsurnya. Dimana unsur Fe, Ni, P, dan O berada pada seluruh bagian. Tetapi tidak pada sumber karbonnya hanya terlihat dibeberapa bagian saja. Hal itu berarti tidak seluruh bagian dari material aktif terlapisi oleh sumber karbon.
Berdasarkan Gambar 4.3 menunjukkan morfologi permukaan pada serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan komposis 1:4. Dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran pada sampel pertama terjadi secara vertikal dan horizontal karena pada sampel petama mengandung banyak tapioka sebagai sumber karbon sehingga pertumbuhan butiran tersebut menumpuk yang menyebabkan tidak ada pori-pori pada permukaan serbuk sehingga jalur interkalasi untuk ion lithium tertutup.
Gambar 4.3 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:4) dengan Perbesaran 5000X
4.2.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Gambar 4.4 menunjukkan struktur mikro dari sampel LiFe /C (1:5)
0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposis 1:5.
(a) (b)
Gambar 4.4 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM
/C (1:5) Sama halnya pada sampel pertama, sampel kedua juga terdiri dari beberapa unsur. Setiap warna mewakili dari satu unsur yang dilihat berdasarkan hasil mapping SEM yang ditunjukkan pada Gambar 4.5.
Dari gambar tersebut terlihat bahwa partikel LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan komposisi 1:5 tersebar secara merata pada seluruh permukaan dengan unsur Fe, Ni, P, dan O berada diseluruh bagian. Sedangkan sumber karbon hanya ada dibagian tertentu saja. Hal itu berarti pelapisan karbon tidak terjadi secara merata.
(a) (b) (c)
(d) (e)
Gambar 4.5 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e)Unsur C /C 1:5
Morfologi permukaan serbuk sampel kedua dapat dilihat pada Gambar 4.6. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran terjadi secara vertikal dengan cukupnya tapioka yang berfungsi sebagai karbon untuk melapisi material aktif yang menimbulkan adanya pori pada serbuk sehingga dengan adanya pori-pori tersebut dapat memberikan jalur interkalasi untuk ion lithium.
Gambar 4.6 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:5) dengan Perbesaran 5000X
4.2.3 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Berdasarkan gambar 4.7, terlihat struktur mikro pada permukaan serbuk sampel ketiga. Sama halnya dengan kedua sampel diatas dimana setiap warna mewakili satu unsur yang dapat dilihat dari mapping SEM-nya dan ditunjukkan pada Gambar 4.8 berikut ini.
(a) (b)
Gambar 4.7 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM
/C (1:6) Untuk sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposisi 1:6 pencampuran material aktif juga terjadi secara merata. Terbukti dari hasil mapping
unsur pada permukaan sampel, unsur Fe, Ni, P, dan O berada diseluruh bagian permukaan. Berbeda dengan sumber karbon, yang hanya ada dibagian tertentu saja.
(a) (b) (c)
(d) (e)
Gambar 4.8 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4
(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e) Unsur C /C 1:6
Gambar 4.9 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4
Gambar 4.9 menunjukkan morfologi permukaan sampel LiFe
/C (1:6) dengan Perbesaran 5000X 0.9Ni0.1PO4/C dengan komposisi 1:6. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran juga terjadi secara vertikal pada sampel ketiga. Namun jumlah pori-porinya sedikit, tidak sebanyak pori-pori yang terdapat pada sampel kedua dengan perbandingan komposisi 1:5 dikarenakan jumlah tapioka yang digunakan juga sedikit sehingga masih ada jalur interkalasi untuk ion lithium.
4.3 Analisa Konduktifitas dengan EIS 4.3.1Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Dari hasil grafik yang ditunjukkan pada Grafik 4.6 terlihat bahwa sumbu x merupakan impedansi real dan sumbu y merupakan impedansi imajiner.
Grafik 4.6 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Nilai konduktifitas dapat dihitung berdasarkan persamaan (2.1) dan (2.2) yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini.
/C (1:4)
Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 1 Sampel 1 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3S/cm)
�Rion 0,011 1,88 331,522 0,176
�Rbahan 0,011 1,88 70,638 0,082
�Rtotal 0,011 1,88 402,16 0,014
4.3.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Sama halnya dengan sampel pertama, nilai konduktifitas dapat dihitung dengan mengetahui nilai resistansi pada masing-masing sumbu yang terdapat pada Grafik 4.7.
Grafik 4.7 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Dan Tabel 4.2 merupakan hasil perhitungan konduktifitas dari setiap resistansi yang didapat dari grafik.
/C (1:5)
Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 2 Sampel 2 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3 S/cm)
�Rion 0,012 0,2417 0,17 292
�Rbahan 0,012 0,2417 11,03 4,6
�Rtotal 0,012 0,2417 11,2 4,4
4.3.3 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Berdasarkan Grafik 4.8 dapat dilihat nilai dari resistansi bahan dan resistansi ion. Dari kedua resistansi tersebut maka akan dapat dihitung nilai konduktifitas masing-masing resistansi.
Grafik 4.8 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4
Hasil perhitungan konduktifitas dari sampel ketiga dapat dilihat pada Tabel 4.3.
/C (1:6)
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 3 Sampel 3 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3 S/cm)
�Rion 0,008 0,2417 0,154 216,2
�Rbahan 0,008 0,2417 21,739 1,52
�Rtotal 0,008 0,2417 21,893 1,51
Berdasarkan hasil analisa dan perhitungan diatas, maka dapat disimpulkan bahwa konduktifitas tertinggi berada pada sampel kedua dengan komposisi 1:5 yaitu sebesar 4,4x10-3
Hal itu juga dapat dilihat berdasarkan nilai konduktifitas ion dari setiap sampel, yang menujukkan konduktifitas ion tertinggi juga berada pada sampel kedua yaitu 292x10
S/cm. Hal tersebut dapat terjadi karena perpindahan ion lithium yang lebih mudah sehingga pergerakan ion terjadi lebih cepat.
-3
Berikut merupakan grafik nilai konduktifitas terhadap perbandingan komposisi yang dapat dilihat pada Grafik 4.9.
Grafik 4.9 Konduktifitas vs Perbandingan Komposisi Grafik diatas ditentukan berdasarkan Tabel 4.4 berikut ini.
Tabel 4.4 Nilai konduktifitas dan perbandingan komposisi dari setiap sampel Sampel Komposisi � (10-3 S/cm)
Sampel 1 1 : 4 0,01 Sampel 2 1 : 5 4,44 Sampel 3 1 : 6 1,51
Dari grafik dan tabel diatas dapat dilihat bahwa nilai konduktifitas total menunjukan makin meningkat dengan semakin sedikit komposisi tapioka yang digunakan. Tetapi tidak dengan sampel ketiga. Hal tesebut dapat dijelaskan berdasarkan hasil XRD dan SEM.
Berdasarkan hasil SEM pada sampel pertama tidak memiliki pori-pori untuk jalur interkalasi ion lithium dan bidang kristalnya tidak teratur sehingga nilai konduktifitas totalnya paling rendah. Sedangkan pada sampel kedua dengan komposisi 1:5 nilai konduktifitas paling tinggi karena pada komposisi tersebut memiliki pori-pori untuk jalur interkalasi dan juga memiliki bidang kristal yang teratur sehingga ion lithium akan dengan mudah berdifusi. Tetapi pada sampel ketiga memiliki konduktifitas lebih
tinggi dari pada sampel pertama, karena berdasarkan analisa SEM sampel ketiga masih memiliki pori-pori yang sedikit sehingga masih ada jalur interkalasi untuk ion lithium walaupun bidang kristalnysa belum teratur.
Berdasarkan Tabel 4.7 maka konduktifitas tertinggi terdapat pada perbandingan komposisi 1:5 yaitu sebesar 4,44x10-3 S/cm sedangkan konduktifitas terendah yaitu pada komposisi 1:4 sebesar 0,01x10-3 S/cm. Hasil konduktifitas yang didapat pada penelitian ini sudah cukup baik karena hasil yang didapat mendekati penelitian dari Yucui Ge, dkk pada tahun 2010. Konduktifitas yang didapat pada penelitian tersebut sebesar 2,1x10-1 S/cm. Hal ini karena material aktif yang digunakan sudah dalam ukuran nano dengan menggunakan sumber carbon polyvinyl alcohol. Sedangkan penelitian yang penulis lakukan masih dalam ukuran mikro dan menggunakan sumber
BAB 5