BAHAN DAN METODE
3.2. Analisa Sianida (CN ) 1 Alat dan Bahan
3.2.1.1 Alat
1. Spektrofotometer DR 2000 atau DR 2010 2. Beaker glass 500ml
3. Batang pengaduk 4. Kuvet 5. Pipet volume 25ml 6. Alat destilasi 7. Pipet tensette 8. Kertas saring 9. Separatory funnel 1000ml 10.Labu ukur 250ml class A
3.2.1.2. Bahan
1) Cyaniver 3 cyanide powder pillows 2) Cyaniver 4 cyanide powder pillows 3) Cyaniver 5 cyanide powder pillows 4) Sampel air
5) Natrium hidroksida 5N dan 0,25N 6) Asam asetat
7) Indikator m-Nitrophenol 8) Kalium iodida
9) Natrium sianida 10)Air demineralisasi
11)Kertas disc hydrogen sulfide 12)Larutan buffer pH 4
13)Timbal asetat 14)Asam ascorbic 15)Hexane
16)Asam klorida 2,5N 17)Indikator starch/amilum 18)Sodium arsenit
19)Potassium iodide 20)Hexa ver chelating 21)Air bromine
22)Magnesium klorida
3.2.2. Prosedur
1. Pastikan analis telah memakai masker dan sarung tangan.
2. Tekan power pada alat spektrofotometer DR 2000 atau DR 2010.
3. Tekan nomor program 160 enter, layar akan menunjukkan dial nm to 612. 4. Putar putaran panjang gelombang hingga pada layar menunjukkan 612 nm. 5. Tekan enter, layar akan menunjukkan mg/l CN-.
6. Isi beaker glass 500 ml dengan sampel air.
7. Pipet 25 ml sampel air dan masukkan ke dalam kuvet pertama (sebagai blanko). Untuk pembuktian akurasi, gunakan 0,10mg/l larutan standard (persiapkan diberikan dalam cek akurasi) sebagai sampel.
8. Pipet 25ml sampel air dan masukkan ke dalam kuvet kedua (sebagai sampel). Untuk cek akurasi, gunakan 0,10mg/l larutan standard sianida pada sampel (lihat preparasi larutan standard pada cek akurasi).
9. Tambahkan 1 kandungan cyani ver 3 cyanide reagent powder pillow kedalam kuvet kedua, tutup kemudian kocok selama 30 detik dan biarkan kuvet selama 30 detik.
10.Tambahkan 1 kandungan cyani ver 4 cyanide reagent powder pillow ke dalam kuvet kedua, tutup dan kocok selama 10 detik. Dengan segera lanjutkan ke
langkah berikutnya. Penundaan penambahan reagent cyani ver 5 selama lebih dari 30 detik sesudah penambahan reagent cyani ver 4 akan menghasilkan hasil yang lebih rendah. Akurasi tidak dipengaruhi oleh reagent yang tidak larut.
11.Tambahkan 1 kandungan cyani ver 5 cyanide reagent powder pillow ke dalam kuvet kedua, tutup kemudian kocok hingga larut. Jika sianida ada, warna merah muda akan terbentuk yang kemudian berubah biru setelah beberapa menit.
12.Tekan shift timer, 30 menit masa reaksi akan dimulai. Sampel pada temperatur kurang dari 25ºC menghasilkan hasil analisa rendah.
13.Setelah waktunya tercapai, layar akan menunjukkan mg/l CN-. 14.Letakkan blanko ke dalam dudukan kuvet, tutup.
15.Tekan zero, layar akan menunjukkan 0,000mg/l CN-. 16.Letakkan sampel ke dalam dudukan kuvet, tutup.
17.Tekan read, catat hasil analisa CN- yang ditunjukkan pada layar.
18.Lakukan pengenceran jika hasil yang diperoleh melebihi batas pemeriksaan.
3.2.3. Pengambilan Sampel dan Pengawetan Sampel
1. Sampel dikumpulkan dalam botol gelas atau plastik, dan dianalisa secepat mungkin. Adanya sumber pengoksidasi, sulfida dan asam lemak dapat menyebabkan kehilangan sianida selama penyimpanan sampel. Sampel yang mengandung bahan ini harus dilakukan perlakuan awal seperti diterangkan dalam prosedur berikut, sebelum pengawetan dengan natrium hidroksida. Jika
sampel mengandung sulfida dan tidak dilakukan awal, sampel harus dianalisa dalam waktu 24 jam.
2. Awetkan sampel dengan menambahkan 4,0 ml larutan standard natrium hidroksida 5,0N untuk setiap liter sampel, Cek pH sampel. Sebanyak 4ml natrium hidroksida biasanya cukup untuk menambah pH = 12 untuk kebanyakan air dan air buangan. Tambahkan lagi natrium hidroksida 5,0N jika perlu. Pengawetan sampel pada 4ºC atau kurang. Sampel dapat disimpan selama 14 hari. Sebelum dianalisa, sampel yang diawetkan dengan natrium hidroksida 5,0N atau samoel yang alkalin tinggi yang disebabkan proses pengolahan klorinasi atau prosedur destilasi, maka sampel harus diatur pH 7 dengan larutan standard asam klorida 2,5N. Dimana sejumlah bahan pengawet yang digunakan, koreksi volume harus dibuat (lihat koreksi untuk penambahan volume).
3. Sumber pengoksidasi
Sumber pengoksidasi seperti klorin menguraikan sianida selama penyimpanan. Untuk analisa dan menghilangkan efek, perlakuan awal sampel sebagai berikut:
a. Pipet 25 ml sampel dan tambahkan satu drop larutan m-nirophenol indikator 10g/l, kocok hingga homogen.
b. Tambahkan larutan standard asam klorida 2,5N sampai warna berganti dari kuning menjadi tidak berwarna. Aduk sampel setelah penambahan setiap tetes.
c. Tambahkan 2 tetes larutan kalium iodida 30g/l dan 2 tetes larutan indikator starch ke dalam sampel, aduk hingga homogen. Larutan akan berubah biru jika sumber pengoksidasi ada.
d. Jika langkah ini menganggap sumber pengoksidasi ada, tambahkan 2 sendok penuh 1 gram asam ascorbic dalam 1 liter sampel.
e. Ambil 25ml dari perlakuan sampel dengan asam ascobic dan ulangi langkah a sampai c. Jika sampel berubah biru, ulangi langkah d dan e. Jika 25ml sampel tidak berwarna, awetkan sampel pada pH 12 selama penyimpanan dengan larutan standard natrium hidroksida 5N (biasanya 4mg/l).
f. Lakukan prosedur yang diberikan gangguan, sumber reduksi untuk mengeliminasi efek dari kelebihan asam ascorbic sebelum melakukan prosedur sianida.
4. Sulfida
Sulfida akan dengan cepat mengubah sianida menjadi tiosianat (SCN). Untuk menguji adanya sulfida dan menghilangkan efeknya, perlakuan awal sampel sebagai berikut :
a. Letakkan 1 tetes sampel pada kertas disc hidrogen sulfida yang telah dibasahi dengan larutan buffer pH 4.
Jika mengelapkan kertas, tambahkan 1 sendok ukuran 1 gram timbal asetat pada sampel. Ulangi langkah a. Jika kertas kembali gelap, tetap tambahkan timbal asetat pada sampel sampi test negatif untuk sulfida. b. Saring endapan timbal sulfida, awetkan sampel dengan larutan standard
natrium hidroksida 5N atau netralkan pada pH 7 untuk analisa. 5. Asam-asam lemak
Perhatian : lakukan operasi ini dalam sebuah pelindung secepat mungkin. Ketika destilasi, asam lemak akan bereaksi dengan sianida dan bentuk sabun pada kondisi alkalin diserap. Jika adanya asam lemak yang dicurigai jangan
melakukan pengawetan sampel dengan natrium hidroksida sampai perlakuan awal selanjutnya dilakukan. Efek dari asam lemak dapat dikurangi sebagai berikut :
a. Asamkan 500ml sampel pada pH 6 atau 7 dengan larutan asam asetat. b. Masukkan sampel dalam alat separatory funnel 1000ml dan tambahkan
50ml hexana.
c. Tutup funnel dan goncang selama 1 menit, biarkan terpisah.
d. Alirkan sampel ke beaker glass 600ml. Jika sampel disimpan, tambahkan larutan standard natrium hidroksida 5N menaikkan pH di atas 12.
BAB 4