BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
C. Analisis Hasil Biodiesel Menggunakan 1 H NMR
Analisis menggunakan H-NMR bertujuan untuk dapat mengetahui seberapa besar kemurnian biodiesel yang diperoleh dari hasil reaksi transesterifikasi minyak. 24
xli
Kemurnian ini dilihat dari besarnya prosentase metil ester yang terbentuk. Analisis ini dilakukan pada semua rasio waktu dan volume MTBE yang digunakan.
Gambar 6 . Spektra 1H-NMR minyak babi awal
Proton di sekitar gugus gliserida ditunjukkan oleh spektra pada daerah 4 – 4,3 ppm, dan proton α-CH2 pada daerah 2,3 ppm. Proton metil ester berada di daerah 3,7 ppm. Berdasar spektra di atas pada minyak babi awal belum terdapat kandungan metil ester karena tidak didapati puncak spektra didaerah 3,7 ppm.
Spektra yang muncul pada daerah 5 - 6 ppm merupakan proton di sekitar ikatan rangkap HC=CH pada rantai panjang asam lemak, posisinya berada paling jauh dari TMS, karena itu gugus ini tidak terlindungi. Kondisi ini disebabkan adanya elektron phi menyebabkan rapat elekton menjadi kecil sehingga proton ini tidak terlindungi. Pada daerah 1 – 2 ppm muncul puncak yang lebar dan tinggi, puncak ini terjadi karena proton-proton pada CH2 asam lemak berada terlalu dekat sehingga geseran kimia juga menjadi terlalu dekat akibatnya puncak-puncak akan bergabung 25
xlii
menjadi suatu singlet dimana puncak-puncak tengah suatu multiplet makin tinggi sementara puncak-punvak pinggir akan mengecil ini disebut juga gejala pemiringan atau learning (Fessenden, 1999).
Spektra 1H-NMR dari biodiesel yang telah dibuat diperoleh dua jenis spektra yaitu spektra dengan kandungan metil ester kurang dari 100 % dan spektra dengan kandungan metil ester 100 %. Kandungan metil ester yang kurang dari 100 % menunjukkan bahwa dalam biodiesel tersebut masih tedapat gliserida sebagaimana ditunjukkan oleh Gambar 7.
Gambar 7. Spektra H-NMR biodiesel dengan MTBE (1,0 : 1) dan waktu reaksi 30 menit
Dari spektra diatas dapat dilihat bahwa pada daerah 3,7 ppm terdapat puncak yang menunjukkan keberadaan proton metil ester. Pada gambar di atas, muncul puncak kecil di daerah 4,3 ppm dan puncak lebih tinggi di daerah sekitar 3,7 ppm, hal ini menunjukkan konversi metil ester belum sempurna karena masih terdapat puncak gliserida meskipun luas areanya lebih kecil. Ini berarti biodiesel pada spektra 26
xliii
di atas merupakan biodiesel belum murni. Pembentukan metil ester yang sempurna akan terjadi jika tidak muncul puncak pada daerah 4 – 4,3 ppm, atau daerah sekitar proton gliserida seperti ditunjukkan pada Gambar 8.
Gambar 8. Spektra H-NMR biodiesel dengan MTBE (0,5 : 1) dan waktu reaksi 10 menit
Pada Gambar di atas sudah tidak terdapat puncak pada daerah 4 – 4,3 ppm yang merupakan daerah proton gliserida, sehingga biodiesel yang dihasilkan sudah murni.
2. Penentuan jumlah MTBE optimum
Pembuatan biodiesel dilakukan pada variasi waktu 10, 30, dan 50 menit pada setiap variasi volume MTBE 0,5; 1,0; dan 1,5. Berdasarkan spektra hasil uji 1 H-NMR dibuat suatu kurva hubungan waktu dan kandungan metil ester pada setiap variasi, yang dapat dilihat pada gambar berikut:
xliv
Gambar 9. Pengaruh jumlah MTBE terhadap kandungan metil ester
Gambar 9 di atas, memperlihatkan kemurnian biodiesel yang terjadi pada setiap perbandingan volume MTBE dan berbagai variasi waktu.
Dari gambar 9 dapat dilihat bahwa kemurnian biodiesel yang semuanya hampir mendekati 100 % terjadi pada volume MTBE 0,5 : 1 (dapat dilihat dengan grafiknya yang mendatar pada daerah kandungan metil ester 100 %). Dari gambar 9 juga terlihat bahwa waktu untuk menghasilkan biodiesel dengan kemurnian tertinggi lebih dulu dicapai pada volume MTBE 0,5 : 1 dan semakin lama seiring bertambahnya volume MTBE. Hal ini berarti biodiesel yang paling optimum dihasilkan pada volume MTBE 0,5 : 1, sehingga kondisi volume MTBE 0,5 : 1 merupakan kondisi yang paling optimum.
Pada volume MTBE lebih dari 0,5 : 1 yaitu 1,0 : 1 dan 1,5 : 1 didapat kemurnian biodiesel justru semakin menurun seiring bertambahnya volume MTBE, hal ini dikarenakan semakin banyak penambahan kopelarut justru reaksi tidak mencapai optimum, karena penambahan kopelarut yang berlebih akan mengakibatkan tersolvasinya reaktan, sehingga akan membuat kontak antar reaktan menjadi berkurang. Akibatnya urutan keoptimuman jumlah MTBE menurun seiring dengan bertambahnya jumlah MTBE. Urutannya adalah sebagai berikut :
MTBE 0,5 : 1 > MTBE 1,0 : 1 > MTBE 1,5 : 1
xlv
Hipotesis pertama mengatakan bahwa semakin banyak MTBE yang digunakan sampai batas tertentu maka reaksi dapat berlangsung singkat, sehingga jumlah MTBE 0,5 : 1 merupakan batas tertentu tersebut, setelah dilampaui akan terjadi penurunan kondisi optimum, karena pada jumlah MTBE yang berlebih menyebabkan tersolvasinya reaktan pada MTBE yang berlebih. Dapat ditarik kesimpulan bahwa jumlah MTBE optimum adalah pada perbandingan volume 0,5 : 1.
3. Penentuan Waktu Reaksi Optimum Untuk Kondisi Jumlah MTBE Yang Optimum Dari pembahasan sebelumnya didapat jumlah MTBE optimum pada perbandingan volume MTBE dan minyak 0,5 : 1. Pada gambar 9 dapat dilihat bahwa dengan jumlah MTBE 0,5 : 1 dan waktu reaksi 10 menit sudah didapatkan biodiesel dengan kemurnian 100 %. Dimungkinkan pada waktu kurang dari 10 menit bisa didapatkan biodiesel dengan kemurnian 100 %, oleh karena itu dirasa perlu dilakukan pelebaran variasi waktu pada jumlah MTBE pada perbandingan volume MTBE dan minyak 0,5 : 1. Variasi waktu yang ditambahkan adalah 4, 6, dan 8 menit. Hasil uji H-NMR untuk variasi volume MTBE 0,5 : 1 dalam berbagai waktu dapat dilihat dalam gambar 10.
Gambar 10. Pengaruh waktu reaksi terhadap kandungan metil ester
xlvi
Gambar 10 menunjukkan bahwa pada waktu reaksi 4 menit kemurnian biodiesel terjadi adalah 100 %. Setelah waktu reaksi 30 menit (gambar 9), ada yang mengalami penurunan kadar metil ester. Hal ini dimungkinkan ada reaksi balik dari dari reaksi transesterifikasi. Reaksi berjalan ke kiri dimana metil ester yang terbentuk menjadi gliserida kembali. Reaksi yang bolak-balik dipengaruhi oleh kondisi kesetimbangannya. Berdasarkan teori kesetimbangan jika jumlah mol produk lebih besar dibanding dengan pereaktan, maka reaksi akan berjalan ke kiri.
Hipotesis kedua menyebutkan bahwa semakin lama waktu yang digunakan dalam reaksi sampai batas tertentu akan dicapai kemurnian yang optimum, sehingga waktu reaksi 30 menit adalah batas tertentu tersebut. Apabila dilampaui akan terjadi penurunan kemurnian biodiesel. Dapat disimpulkan bahwa waktu optimum untuk MTBE dengan perbandingan volume MTBE dan minyak 0,5 : 1 kurang dari 4 menit.