BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.6 Identifikasi minyak atsiri
3.6.2 Analisis komponen minyak atsiri
Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang kencur (Galanga rhizoma) dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM dengan menggunakan seperangkat alat Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S. dan seperangkat alat Infra Red Spectrometer(IR) model Shimadzu FTIR-8201 PC.
Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 meter, diameter kolom 0,25mm, suhu injektor 290oC, tekanan 16,5 kPa, gas pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Suhu kolom terprogram ( temperature programming) dengan suhu awal 80oC selama 5 menit, lalu dinaikkan
perlahan-lahan dengan rate atau kecepatan kenaikan suhu 5,0oC/menit sampai mencapai suhu akhir 280oC yang dipertahankan 50 menit.
Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan spectrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh ( unknown) dengan data library yang memiliki tingkat kemiripan (similarity index) tertinggi.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA-USU untuk rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat adalah jenis Kaempferia galanga L. dari suku Zingiberaceae. (Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 63), sedangkan untuk rimpang kencur yang dibeli dari pasar tidak dilakukan identifikasi. Hal ini oleh karena rimpang kencur yang dibeli dari pasar merupakan campuran rimpang kencur yang berasal dari daerah tempat tumbuhnya yang tidak diketahui apakah berasal dari tempat yang sama atau berasal dari tempat yang berbeda serta usia dari rimpang yang tidak diketahui dengan jelas. 4.2. Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat dan yang
dibeli dari Pasar
Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar
No. Pemeriksaan Karakteristik Simplisia
Kadar yang Diperoleh (%) Rimpang menurut MMI (%) Rimpang Kencur dari petani di Langkat Rimpang Kencur yang dibeli dari Pasar
1. Penetapan Kadar Air 7,95 6,32 Tidak lebih dari 10
2. Penetapan Kadar sari yang larut dalam air
17,46 19,73 Tidak kurang dari
14 3. Penetapan Kadar sari yang
larut dalam etanol
6,66 5,62 Tidak kurang dari
4
4. Penetapan kadar abu total 5,6 3,95 Tidak lebih dari 8
5. Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
1,33 0,49 Tidak lebih dari
2,2 6. Penetapan kadar minyak
atsiri
3,04 2,79 Antara
Tujuan dilakukannya penetapan kadar air adalah terhadap simplisia dari rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar adalah untuk menjaga kualitas dari simplisia karena kadar air yang lebih besar dari 10% dapat menyebabkan pertumbuhan kapang dan jamur sehingga simplisia harus benar – benar dikeringkan sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan (WHO, 1992). Dalam hal ini kadar air dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar lebih besar dari pada simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat. Ini mungkin disebabkan oleh beberapa hal yaitu rimpang kencur yang dibeli pasar tidak diketahui dengan jelas usianya, sudah disimpan dalam jangka waktu yang lama sehingga kadar airnya berkurang dan dipengaruhi oleh beberapa faktor lainnya. Tetapi dalam hal ini simplisia tersebut memenuhi persyaratan untuk dijadikan sebagai simplisia karena memiliki kadar a ir kurang dari 10%.
Pengeringan merupakan suatu usaha untuk menurunkan kadar air bahan sampai tingkat yang diinginkan. Dengan kadar air yang cukup aman maka simplisia tidak mudah rusak dan disimpan dalam jangka waktu yang lama. Apabila simplisia yang dihasilkan tidak cukup kering maka akan terjadi pertumbuhan jamur dan jasad renik lainnya. Simplisia dinilai cukup aman apabila
mempunyai kadar air kurang dari 10% (Syukur & Hermani, 2001).
Penetapan kadar sari yang larut dalam air untuk simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar kadarnya lebih besar daripada simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat. Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol untuk simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat mempunyai kadar yang lebih besar daripada simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar.
Penetapan kadar sari simplisia menyatakan jumlah zat kimia yang tersari dalam air dan dalam etanol. Hal ini disesuaikan dengan kandungan zat yang terkandung didalam simplisia rimpang kencur. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda-beda dan mempunyai usia yang berbeda juga sehingga akan mempengaruhi jumlah zat yang tersari dalam air dan
etanol.
Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui senyawa organik yang tersisa selama pembakaran. Dari penelitian didapatkan bahwa penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam dari simplisia rimpang yang berasal dari petani di Langkat lebih tinggi daripada simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar.
Abu total terbagi atas 2, yang pertama abu fisiologis adalah abu yang berasal dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan yang kedua abu non fisiologis adalah sisa setelah pembakaran dan bahan-bahan dari luar (seperti pasir dan etanol) yang terdapat pada permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut dalam asam bertujuan untuk menentukan jumlah silika, khususnya pasir yang ada pada simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam asam klorida encer (WHO, 1992).
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan untuk penentuan kadar minyak atsiri dengan menggunakan alat Stahl yang dilakukan terhadap simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat kadarnya jauh lebih besar daripada kadar minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli pasar.
Kadar minyak atsiri dari simplisa rimpang kencur dari petani di Langkat adalah 3,04% sedangkan kadar minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang
dibeli dari pasar adalah 2,79%. Hal ini disebabkan karena rimpang kencur yang dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda dan usia yang tidak diketahui sehingga mempengaruhi kadar minyak atsirinya.
Selain itu banyak hal yang dapat mempengaruhinya antara lain cara budidayanya, varietas, cara pemupukan dan disesuaikan dengan kondisi lahan.
Masalah pemanenan juga tidak kalah penting karena kesalahan dalam cara pemetikan, waktu panen tidak tepat akan dapat mempengaruhi kadar bahkan mutu dari minyak atsiri tersebut. Tetapi kadar minyak atsiri dari kedua simplisia tersebut memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur ( Depkes, 1977; Lutony & Rahmayati, 2002).
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap karakterisasi simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar telah memenuhi persyaratan MMI, (Depkes RI, 1977 & Depkes RI, 1989).
4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik Simplisia
Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah bentuk pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian dalam berwarna putih kekuningan, bagian tepi ber ombak dan berkeriput.
Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah bentuk pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian dalam berwarna putih kekuningan sampai kecoklatan, bagian tepi berombak dan berkeriput.
4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia
Hasil pemerikasaan mikroskopik terhadap serbuk simplisia tumbuhan rimpang kencur dari petani di Langkat dan serbuk simplisia tumbuhan rimpang kencur yang dibeli dari pasar mempunyai warna putih kecoklatan sampai coklat dimana terdapat parenkim, parenkim yang berisi sel minyak, pembuluh kayu dengan penebalan spiral, terdapat periderm, periderm dengan parenkim, serta pembuluh kayu dengan penebalan spiral, dan butir pati yang mempunyai bentuk bulat speri telur dengan salah satu ujungnya mempunyai puting. (Hasil
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 70). 4.3 Identifikasi Minyak Atsiri
Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur (Kaempferia rhizoma) dari petani di Langkat adalah memiliki warna kuning muda yang jernih, rasa sedikit pedas, hangat dan mempunyaibau yang aromatik. Sedangkan untuk minyak atsiri simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah memiliki warna kuning yang tidak begitu jernih, rasa sekidit pedas, hangat dan mempunyai bau yang aromatik.
Bobot jenis minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang berasal dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar adalah 0,9012 yang diukur pada suhu kamar. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Piknometer yang digunakan dalam penentuan bobot jenis dari minyak atsiri dari simplisia yang berasal dari petani di Langkat dan yang
dibeli dari pasar menggunakan piknometer yang tidak menggunakan termometer dan mempunyai volume sekitar 2 ml.
Nilai indeks bias dari minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang berasal dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar adalah 1,456 dan sudah memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur yaitu antara 1,3-1,7. Refraktometer adalah adalah alat yang tepat dan cepat untuk menetapkan indeks bias. Refraktometer tipe Abbe dengan kisaran 1,3-1,7, digunakan untuk analisis minyak atsiri secara rutin dan ketepatan alat ini cukup untuk keperluan praktis. Pembacaan dapat langsung dilakukan tanpa menggunakan tabel konversi; minyak yang diperlukan untuk penetapan hanya berjumlah 1-2 tetes, dan suhu saat pembacaan skala dapat diatur dengan baik (Guenther, 1987).
Pada penentuan indeks bias minyak atsiri, minyak harus dijauhkan dari panas dan cuaca yang lembab sebab udara dapat berkondensasi pada permukaan prisma yang dingin. Akibatnya akan timbul kabut pemisah antara prisma gelap dan terang sehingga garis pembagi tidak terlihat jelas. Jika minyak mengandung air, maka garis pembatas akan kelihatan lebih tajam, tetapi nilai indeks biasnya akan menjadi rendah sehingga kemurnian dan mutu dari minyak atsiri menjadi kurang baik (Guenther, 1987).
4.4 Analisis dengan GC-MS
4.4.1 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Dari petani di Langkat
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 34 puncak, seperti yang tercantum pada gambar 1, t etapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat pola
fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri.
Gambar 1. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
N O.
Nama Komponen Waktu
Tambat (menit) Rumus Molekul Berat Molekul Kadar (%) 1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 27,21 2. Pentadekan 22,917 C15H32 212 21,45
3. Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat 29,400 C12H14O3 206 20,40 4. Delta 3-Karen 8,167 C10H16 136 4,25 5. β-Pinen 7,225 C10H16 136 3,51 6. Dinopol NOP 44,308 C24H38O4 390 3,35 7. Sinamil asetat 21,533 C11H12O2 176 3,04
Analisis dan fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah sebagai berikut: 1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti
fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.
Gambar 2: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit
dapat disimpulkan sebagai Etil sinamat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 3.
O O
Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen [C11H10O]+ dengan m/z 158 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C9H7O]+ dengan m/z 131. Pelepasan CO menghasilkan fragmen [C8H7]+ dengan m/z 103. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63. 2. Puncak dengan waktu tambat 22,917 menit mempunyai M+ 212 diikuti
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Pentadekan (C15H32) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 5.
Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 212 yang merupakan berat molekul dari C15H32. Pelepasan C2H6 menghasilkan fragmen [C13H26]+ dengan m/z 182 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H19]+ dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan m/z 113. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C4H9]+ dengan m/z 57. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H7]+ dengan m/z 43.
3. Puncak dengan waktu tambat 29,400 menit mempunyai M+ 206 diikuti fragmen m/z 191, 178, 161, 147, 134, 118, 103, 89, 77, 63, 51.
Gambar 6: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat (C12H14O3) dengan rumus bangun seperti gambar 7.
O O O
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 206 yang merupakan berat molekul dari C12H14O3. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C11H11O3]+ dengan m/z 191 dari puncak ion molekul C12H14O3. Pelepasan CH2O menghasilkan fragmen [C10H9O2]+dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H7O2]+ dengan m/z 147. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen [C8H6O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 103. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6HO]+ dengan m/z 89.
4. Puncak dengan waktu tambat 8,167 menit mempunyai M+136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 79, 67, 41.
Gambar 8: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,167 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Delta 3-Karen (C10H16) dengan rumus bangun seperti gambar 9.
Gambar 9. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
5. Puncak dengan waktu tambat 7,225 menit mempunyai M+136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41.
Gambar 10: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-Pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 11.
Gambar 11. Rumus bangun dari senyawa β -Pinen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. 6. Puncak dengan waktu tambat 44,308 menit mempunyai M+ 279 diikuti
fragmen m/z 168, 167, 149, 132, 113, 104, 84, 70, 57, 41.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Dinopol NOP (C24H38O4) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 13.
O
O
O
O
Gambar 13. Rumus bangun dari senyawa Dinopol NOP
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 279 yang merupakan berat molekul dari C24H38O4. Pelepasan C9H6O menghasilkan fragmen [C15H32O3]+ dengan m/z 149 dari puncak ion molekul C24H38O4 . Pelepasan OH menghasilkan fragmen [C15H31O2]+ dengan m/z 132. Pelepasan H3O menghasilkan fragmen [C15H28O]+ dengan m/z 113. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen [C14H27]+ dengan m/z 84. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C13H25]+ dengan m/z 70. Pelepasan C2H5 menghasilkan fragmen [C11H23]+ dengan m/z 41.
7. Puncak dengan waktu tambat 21,533 menit mempunyai M+ 176 diikuti fragmen m/z 134, 115, 105, 92, 77, 63, 43, 39.
Gambar 14: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 21,553 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Sinamil asetat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 15.
O O
Gambar 15. Rumus bangun dari senyawa Sinamil asetat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan C2H2O menghasilkan fragmen [C9H10O]+ dengan m/z 134 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen [C8H9]+ dengan m/z 105. Pelepasan CH menghasilkan
fragmen [C7H8]+ dengan m/z 92. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63. Pelepasan C2+ menghasilkan fragmen [C3H3]+ dengan m/z 39.
4.4.2 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Yang Dibeli Dari Pasar
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 32 puncak, seperti yang tercantum pada gambar 16, tetapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat pola fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri
Gambar 16. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisi Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
N O.
Nama Komponen Waktu
Tambat (menit) Rumus Molekul Berat Molekul Kadar (%) 1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 43,47
2. Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat 29,400 C12H14O3 206 31,36 3. Pentadekan 22,883 C15H32 212 5,35 4. Borneol 13,250 C10H18O 154 3,75 5. Delta 3-Karen 8,175 C10H16 136 2,86 6. β-Pinen 7,225 C10H16 136 2,47 7. Kamfen 6,458 C10H16 136 2,22
Analisis dan Fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak atsiri dari rimpang kencur yang dibeli dari pasar ada lah sebagai berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (95%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Etil sinamat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 18.
O O
Gambar 18. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen [C11H10O]+ dengan m/z 158 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C9H7O]+ dengan m/z 131. Pelepasan CO menghasilkan fragmen [C8H7]+ dengan m/z 103. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C6H5]+ dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63.
2. Puncak dengan waktu tambat 29,400 menit mempunyai M+ 206 diikuti fragmen m/z 191, 178, 161, 147, 134, 118, 103, 89, 77, 63, 51.
Gambar 19: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (93%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat (C12H14O3) seperti pada gambar 20.
O O O
Gambar 20. Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 206 yang merupakan berat molekul dari C12H14O3. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C11H11O3]+ dengan m/z 191 dari puncak ion molekul C12H14O3. Pelepasan CH2O menghasilkan fragmen [C10H9O2]+dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C9H7O2]+ dengan m/z 147. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen [C8H6O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z 103. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6HO]+ dengan m/z 89.
3. Puncak dengan waktu tambat 22,883 menit mempunyai M+ 212diikuti fragmen m/z 212, 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41.
Gambar 21: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,883 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Pentadekan (C15H32) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 22.
Gambar 22. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan
[C13H26]+ dengan m/z 182 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H19]+ dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan m/z 113. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C4H9]+ dengan m/z 57. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H7]+ dengan m/z 43.
4. Puncak dengan waktu tambat 13,250 menit mempunyai M+ 139 diikuti fragmen m/z 121, 110, 95, 71, 67, 55, 41.
Gambar 23: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 13,250 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Borneol (C10H18O) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 24.
OH
Gambar 24. Rumus bangun dari senyawa Borneol
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 139 yang merupakan berat molekul dari C10H18O. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen [C10H16]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H18O. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C8H14]+ dengan m/z 95. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C6H10]+ dengan m/z 67. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C4H8]+ dengan m/z 41.
5. Puncak dengan waktu tambat 8,175 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 79, 67, 41.
Gambar 25: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,175 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Delta 3-Karen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 26.
Gambar 26. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
6. Puncak dengan waktu tambat 7,225 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai β-Pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 28.
Gambar 28. Rumus bangun dari senyawa β -Pinen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
7. Puncak dengan waktu tambat 6,458 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 67, 53, 41.
Gambar 29: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 6,458 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut dapat disimpulkan sebagai Kamfen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada Gambar 30.
Gambar 30. Rumus bangun dari senyawa Kamfen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H016. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
Dari analisis komponen minyak atsiri dengan menggunakan GC-MS diperoleh 7 komponen terbesar penyusun minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar, komponen terbesar dari minyak atsiri simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah Etil sinamat 27,21% sedangkan pada simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar komponen terbesarnya juga Etil sinamat dengan kadar 43,47%. Komponen penyusun terbesar minyak atsri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat yang lainnya adalah dinopol NOP 3,35% dan sinamil asetat 3,04% sedangkan pada minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar penyusun terbesar lainnya adalah Borneol 3,75% dan kamfen 2,22%. Inilah yang menjadi perbedaan komponen minyak atsiri yang ditemukan antara minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar.
Berdasarkan metode penyulingan minyak atsiri yang digunakan melalui metode destilasi uap (distillation steam) dan hasil yang terdapat perbedaan komponen minyak atsiri dibandingkan dengan metode penyulingan minyak atsiri