IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.5. ANALISIS SIFAT FISIKO KIMIA METHYL ESTER SULFONATE
Metil ester sulfonat yang dihasilkan dari reaktor cukup kental dan berwarna gelap dengan viskositas yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan metil ester. Oleh karena itu, untuk meningkatkan kualitas surfaktan MES perlu dilakukan pemurnian yang meliputi pemucatan (bleaching) dan netralisasi. Melalui proses pemucatan, surfaktan akan berwarna lebih cerah sehingga memenuhi kriteria untuk diaplikasikan dalam pembuatan deterjen. Kondisi proses ini merujuk pada penelitian sebelumnya serta penelitian tentang MES oleh Chemiton, Amerika Serikat. Tabel analisis masing-masing perlakuan proses pemurnian surfaktan disajikan pada lampiran 5. Setelah melakukan proses pemucatan surfaktan MESA, selanjutnya dilakukan analisis sifat fisiko kimia MESA yang dihasilkan dari masing-masing proses pemurnian. Analisis yang dimaksud adalah: pH, FFA, warna produk (% warna Klett), kadar bahan aktif dan bilangan iod.
4.5.1. Derajat Keasaman (pH)
Hasil analisis nilai pH surfaktan MES yang telah dimurnikan disajikan pada Lampiran 5. Dari data diperoleh bahwa nilai pH surfaktan MESA pada sampel awal sebesar 1,01. Nilai pH surfaktan MES setelah pemurnian mengalami peningkatan dimana nilainya lebih tinggi dari kondisi awal sebelum proses pemurnian. Dari Gambar 22 diperoleh bahwa nilai pH terendah pada proses bleaching diperoleh dari penambahan konsentrasi H2O2 2% dengan nilai pH sebesar 1,11. Sedangkan pada proses bleaching-netralisasi , nilai pH tertinggi yaitu 7,15 diperoleh dari penambahan konsentrasi H2O2 2%. Kondisi asam pada proses bleaching diperoleh pada waktu proses pemucatan dengan penambahan asam peroksida tanpa diikuti proses netralisasi sehingga surfaktan yang dihasilkan masih bersifat asam dan bersifat reaktif sehingga ada kemungkinan terjadinya peningkatan nilai pH surfaktan tersebut dibandingkan dengan MESA awal sedangkan kondisi netral (bleaching-netralisasi ) diperoleh pada waktu proses netralisasi surfaktan MESA setelah proses pemucatan dengan penambahan NaOH 50%.
Untuk mengetahui pengaruh masing-masing konsentrasi H2O2 yang ditambahkan terhadap nilai pH MES yang dihasilkan, dilakukan analisis uji statistik (ANOVA) dengan dua kali pengulangan. Hasil analisis keragaman pada tingkat kepercayaan 95% (α=0,05) menunjukkan bahwa konsentrasi H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% tidak berpengaruh terhadap nilai pH yang dihasilkan pada masing-masing proses pemurnian (Lampiran 6). Histogram pengaruh tahapan proses terhadap nilai pH dapat dilihat pada Gambar 22.
4.5.2. Tingkat Warna (% Absorbansi)
Warna gelap yang diperoleh pada produk surfaktan ini berasal dari proses sulfonasi pembuatan MESA dengan suhu tinggi yang menyebabkan terjadinya proses oksidasi. Hasil analisis tingkat warna surfaktan MES yang telah dimurnikan disajikan pada lampiran 5. Nilai kekeruhan surfaktan MESA sample awal adalah sebesar 0,88%. Nilai kekeruhan surfaktan MES setelah proses pemucatan mengalami penurunan atau nilainya lebih rendah dari kondisi awal. Dengan demikian, proses pemucatan yang dilakukan mampu menurunkan tingkat kekeruhan warna MES sekitar 62,5 - 69,3% dari tingkat kekeruhan surfaktan awal.
Untuk mengetahui pengaruh masing-masing konsentrasi hidrogen peroksida (sebesar 2, 4 dan 6%) yang ditambahkan pada proses pemucatan dalam pengaruhnya terhadap tingkat warna surfaktan yang dihasilkan, dilakukan uji statistik dengan rancangan acak lengkap faktor tunggal dengan dua kali pengulangan. Hasil analisis ragam (ANOVA) pada tingkat kepercayaan 95% (α=0,05) menunjukkan bahwa konsentrasi H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% tidak berpengaruh terhadap nilai kekeruhan surfaktan MES yang dihasilkan (Lampiran 7). Dengan demikian, kondisi proses pemurnian pada masing-masing konsentrasi H2O2 yang digunakan belum mampu untuk memberikan perbedaan yang nyata pada tingkat warna atau kualitas surfaktan MES yang dihasilkan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa penambahan H2O2 pada konsentrasi rendah (2%) dalam proses pemucatan MESA dinilai dapat menurunkan tingkat kekeruhan MESA sampai pada tingkat tertentu sama seperti pada penambahan H2O2 dengan konsentrasi yang lebih tinggi, serta dinilai lebih bersifat ekonomis karena dapat mengurangi biaya proses produksi. Gambar 23 menunjukkan histogram kekeruhan surfaktan MESA akibat pengaruh penambahan konsentrasi H2O2. Sedangkan gambar 24 menunjukkan surfaktan hasil pemurnian dari setiap perlakuan.
(a) Tahap I
(b) Tahap II
Perlakuan Awal :
MESA sebelum pemucatan
Perlakuan Tahap I:
(a) : MESA bleaching dengan H2O2 2%
(b) : MESA bleaching dengan H2O2 4%
(c) : MESA bleaching dengan H2O2 6%
(a) (b) (c)
Perlakuan Tahap II:
(a) : MES bleaching (H2O2 2%) dan netralisasi (b) : MES bleaching (H2O2 4%) dan netralisasi (c) : MES bleaching (H2O2 4%) dan netralisasi (a) (b) (c)
Gambar 24. Metil Ester Sulfonat sebelum dan sesudah pemucatan:
4.5.3. Bilangan iod
Hasil analisis bilangan iod surfaktan MES yang telah dimurnikan disajikan pada Lampiran 5. Dari data diperoleh bahwa nilai bilangan iod surfaktan MESA pada sampel awal (sebelum pemurnian) adalah sebesar 42,42 mg iod/g MESA. Sedangkan nilai bilangan iod yang dihasilkan setelah proses pemurnian (Gambar 26) pada tahap I berkisar antara 30,02 – 32,82 mg iod/g MESA dan pada tahap II berkisar antara 29,75 – 31,02 mg iod/g MESA. Dengan demikian, proses pemurnian yang dilakukan mampu menurunkan nilai bilangan iod MES dengan tingkat penurunan sekitar 26,87 - 29,87%. Tingkat penurunan tertinggi diperoleh pada proses pemurnian tahap II dengan penambahan H2O2 pada konsentrasi 4% yang disertai dengan proses netralisasi. Hal ini dikarenakan oleh adanya pengaruh basa (NaOH) yang digunakan dalam proses netralisasi sehingga mengakibatkan berpindahnya ikatan rangkap pada asam lemak dari yang tidak berkonjugasi menjadi ikatan rangkap yang berkonjugasi sehingga turut menurunkan jumlah iodin yang terserap oleh surfaktan MESA tersebut. Menurut Jacobs (1951), dalam suasana alkalis dengan suhu tinggi ikatan rangkap pada asam lemak yang semula tidak berkonjugasi, cenderung berpindah dan membentuk ikatan rangkap yang berkonjugasi.
R – CH – C – O - CH3 + NaOH R – CH – C – O - CH3 + H2O
MESA Basa MES Air Gambar 25. Reaksi Netralisasi MESA
Namun demikian, setelah dilakukan analisis keragaman pada tingkat kepercayaan 95% (α=0,05) diperoleh hasil yang menunjukkan bahwa konsentrasi H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% pada proses pemurnian tahap I dan II tidak berpengaruh terhadap bilangan iod yang dihasilkan (Lampiran 8). Dengan demikian, kondisi proses pemurnian pada masing-masing konsentrasi H2O2 yang digunakan belum mampu untuk memberikan perbedaan yang nyata pada nilai bilangan iod surfaktan MES yang dihasilkan, sehingga dapat dikatakan bahwa jumlah iodin yang diserap selama proses pemurnian dari setiap perlakuan masih tergolong hampir sama. Histogram pengaruh tahapan proses terhadap bilangan iod dapat dilihat pada Gambar 26.
(a) Tahap I
(b) Tahap II
Gambar 26. Pengaruh proses pemurnian terhadap bilangan iod surfaktan MESA
4.5.4. Kadar Bahan Aktif (Active matter)
Hasil analisis nilai bahan aktif surfaktan MES yang telah dimurnikan disajikan pada Lampiran 5. Hasil pengukuran nilai bahan aktif surfaktan MESA sebelum pemurnian adalah sebesar
O || O || | SO3 | SO3Na
32,64%. Hasil pengukuran nilai bahan aktif surfaktan MESA setelah pemurnian pada tahap I adalah sekitar 19,43 - 23,25% sedangkan pada tahap II sekitar 22,40 - 23,47%. Dari gambar 27 menunjukkan adanya penurunan nilai bahan aktif surfaktan MESA setelah pemurnian dengan tingkat penurunan sekitar 28,09 - 40,47% dari nilai bahan aktif surfaktan awal. Penurunan nilai bahan aktif ini dapat dipengaruhi oleh metanol yang belum teruapkan secara sempurna sebelum proses netralisasi serta adanya penurunan nilai bilangan iod surfaktan MES setelah pemurnian akibat proses oksidasi dari bahan pemucat (hidrogen peroksida) yang mempunyai sifat oksidator sekaligus reduktor kuat dengan tingkat potensial oksidasi sebesar 1,8V (Shafii, 2008) sehingga jika mengalami penguraian menjadi air dan oksigen selama proses pemucatan akan menimbulkan reaksi eksoterm.
Namun demikian, untuk melihat sejauh mana pengaruh penambahan H2O2 pada beberap konsentrasi (sebesar 2, 4 dan 6%) terhadap kadar bahan aktif surfaktan MES yang dihasilkan, dillakukan uji statistik dengan rancangan acak lengkap faktor tunggal dengan dua kali pengulangan. Dari hasil analisa keragaman (ANOVA) dengan selang kepercayaan 95% (α=0,05) menunjukkan bahwa konsentrasi H2O2 tidak berpengaruh terhadap nilai bahan aktif surfaktan MES baik pada proses pemurnian tahap I maupun tahap II (Lampiran 9). Dengan demikian, kondisi proses pemurnian dengan konsentrasi H2O2 sebesar 2, 4 dan 6% yang digunakan belum mampu untuk memberikan perbedaan yang nyata pada tingkat kualitas dari segi nilai bahan aktif surfaktan MES yang dihasilkan. Histogram pengaruh proses pemurnian terhadap kadar bahan aktif surfaktan MESA dapat dilhat pada Gambar 27.
(a) Tahap I
(b) Tahap II
Gambar 27. Pengaruh proses pemurnian terhadap kadar bahan aktif surfaktan MESA.
menunjukkan adanya perbedaan yang nyata pada sifat fisiko kimia surfaktan MES yang dihasilkan, dimana dengan penambahan H2O2 sebesar 2% mampu menghasilkan sifat fisiko kimia yang tidak berbeda jauh dengan proses pemucatan dengan penambahan konsentrasi H2O2 sebesar 4 dan 6%. Dengan demikian, pada penelitian kali ini telah terbukti bahwa dengan penambahan konsentrasi H2O2 yang lebih rendah mampu memberikan hasil yang tidak jauh berbeda dengan penambahan konsentrasi yang lebih tinggi sehingga berdasarkan pertimbangan nilai ekonominya, proses pemurnian dengan penambahan H2O2 sebesar 2% dinilai lebih efisien. Pada kondisi proses pemurnian (pemucatan dan netralisasi) ini diperoleh nilai pH sebesar 7,15, bilangan iod 31,02 mg I2/g MES, kadar bahan aktif 23,47 % dan persen absorbansi sebesar 0,52 %. Proses pemucatan dengan penambahan H2O2 sebesar 2% ini bersifat lebih ekonomis dibandingkan dengan pemucatan dengan penambahan H2O2 sebesar 4 dan 6% karena biaya yang dibutuhkan lebih murah.