I.ASIDI-ALKALIMETRI
A. PENDAHULUAN
Asidi-alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dan ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Asidimetri adalah penetapan kadar basa dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku baku asam yang sesuai. Sebaliknya, alkalimetri adalah penetapan kadar asam dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku basa yang sesuai.
Dalam asidi-alkalimetri, suatu asam didefinisikan sebagai suatu spesi (molekul atau ion) yang dalam larutannya dapat memberikan protaon (donor proton). Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu spesi yang dapat menerima proton (akseptor proton). Contoh molekul asam adalah HCl, H2SO4, HNO3, H2S, CH3COOH, dll, asam kation adalah H3O+, NH4+; asam anion adalah H2SO4−, HCO3−, H2PO4−, dll. Sedangkancontoh molekul basa adalah NH3, NaOH, Ca(OH)2, dll; basa kation adalah Ag(NH3)2+: basa anion adalah OH−, SO42-, CO32-, CH3COO−, dll.
Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan berbagai indikator seperti terlihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Trayek pH dan perubahan warna berbagai indikator yang biasa digunakan
Indikator Trayek pH Warna
Asam Basa
Kuning metil 2,4 – 4,0 Merah Kuning
Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru
Jingga metil 3,1 –4,4 Jingga Metil
Hijau bromkesol 3,8 – 5,4 Kuning Biru
Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning
Ungu bromkesol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu
Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru
Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah
Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah
Biru timol 8,0 – 9,6 Kuning Biru
Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah
Petunjuk pemilihan indikator :
1. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain.
2. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi dengan asam kuat, dapat digunakan indikator jingga metil, merah metil, atau fenolftalein. 3. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat, digunakan indikator fenolftalein. 4. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat, digunakan indikator merah metil. 5. Jangan melakukan titrasi terhadap basa lemah dengan asam lemah, atau
sebaliknya karena tidak ada indikator yang dapat menunjukkan titik akhir dengan jelas.
6. Lebih mudah mengamati timbulnya warna daripada hilangnya warna.
B. INDIKATOR DAN PEREAKSI
1. F enolftalein Pembuatan :
Larutan 200 mg fenolftalein, C20H14O4 dalam 60 mL etanol 90%, tambahkan air secukupnya hingga 100 mL
2. Jingga metil Pembuatan :
Larutkan 20 mg Natrium p-dimetilamino azobenzen sulfonat, C14 H14N3NaO3S dalam 50 mL etanol 20%
3. Merah fenol Pembuatan :
Larutkan 50 mg fenol, C6H6O dalam campuran 2,85 mL NaOH 0,05 N
dan 5 mL etanol 90%, setelah larut sempurna tambahkan etanol secukupnya hingga 250 mL
4. Timolftalein Pembuatan :
Larutkan 100 mg timolftalein, C28H30O4 dalam 100 mL etanol 95%. Saring jika perlu.
5. Larutan Barium klorida 1% Pembutan :
Timbang secara seksama 1,0 g BaCl2.2H2O (BM = 244,262), larutkan dalam air hingga volume 100 ml.
6. Gliserol netral Pembuatan :
Kedalam 50 mL gliserol tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah jambu
7. Etanol netral
Kedalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol, kemudian tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah
8. Air bebas CO2
Didihkan sejumlah air selama beberapa menit, kemudian dinginkan dalam eksikator. Selama penyimpanan, hindarkan dari udara luar
C. LARUTAN BAKU
1. Larutan Baku Asam Klorida (HCl) 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan senyawa baku sekunder yang berupa cairan
Alat dan Bahan
Buret 50 mL Natrium karbonat anhidrat
Beaker glass Asam klorida pekat
Gelas ukur 100 mL Indikator merah metil
Labu ukur 1000 mL Erlenmeyer
Pembuatan :
SejumLah asam klorida yang diketahui kadarnya diencerkan dengan air secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan menggunakan 3,647 g asamklorida.
Pembakuan :
Lebih kurang 200 mg Na2CO3 anhidrat ditimbang saksama yang sebelumnya telah dikeringkan dalam oven pada suhu 270°C selama 1 jam. Larutkan dalam 50 mL air. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N menggunakan indikator merah metil hingga warna kuning berubah merah.
Perhitungan :
Normalitas=
2. Larutan Baku Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan senyawa baku sekunder yang berupa padatan.
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Kalium biftalat
Gelas ukur 100 mL Natrium hidroksida
Labu ukur 1000 mL Indikator fenolftalein
Erlenmeyer
Pembuatan :
Sebanyak 4,001 g NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 1000 mL
Pembakuan :
Lebih kurang 400 mg kalium biftalat CO2H.C6H4.CO2K (BM = 204,221) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan, gerus jika perlu, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 75 mL air bebas CO2, tutup erlenmeyer kocok-kocok sampai larut. Titrasi dengan larutan NaOH menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah menjadi merah. Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat
Reaksi :
Perhitungan :
Normalitas =
2 × mgNa2CO3
BM Na2CO3 × mLHCl yang digunakan
KHC8H4O4 + NaOH KnaC8H4O4 + H2O
mgK2HC8H4O4
Catatan : untuk pembakuan NaOH, selain menggunakan kalium biftaltat
dapat digunakan juga asam klorida atau asam oksalat.
D. PENGGUANAAN
1. Penetapan Kadar Campuran NaOH dan Na2CO3 Tujuan :
Mampu menetapkan kadar campuran alkali dengan menggunakan indikator yang berbeda trayek pH-nya.
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Asam klorida 0,1 N
Pipet volume 25 mL Barium Klorida 1%
Labu ukur 500 mL Indikator fenolftalein dan merah metil
Erlenmeyer
Prosedur :
Lebih kurang 500 mg bahan yang ditimbang dengan saksama dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL tambahkan air hingga batas.
a) Ambil 25,0 mL larutan sampel, masukkaan ke dalam erlenmeyer, titrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan indikator merah metil hingga warna berubah dari kuning menjadi jingga (catat sebagai Vmo). b) Ambil 25,0 mL larutan sampel baru, masukkan erlenmeyer, kemudian
dipanaskan diatas penangas air (70°C), tambahkan larutan BaCl2 1% secara bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan lagi. Dinginkan larutan tersebut, titrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna merah hilang menjadi tak berwarna (catat sebagai Vpp).
Reaksi :
NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2
Na2CO3 + BaCl2 BaCO3 + 2 NaCl
Perhitungan :
Kadar NaOH =
2. Penetapan Kadar Asam Borat Tujuan :
Mampu menetapkan kadar asam lemah dengan menambah pereaksi tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititras dengan baku alkali.
Alat dan Bahan :
Buret 50mL Natrium hidroksida 0,1 N
Gelas ukur 50 mL Gliserol netral
Beaker glass Indikator fenolftalein
Erlenmeyer
Prosedur :
Lebih kurang 200 mg sampel ditimbang secara saksama, larutkan dalam 30 mL air, tambahkan 50 mL gliserol netral. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah menjadi merah jambu.
Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 6,183 mg H3BO3
Reaksi :
H2BO3 + NaOH NaB2BO3 + H2O
Perhitungan : Kadar asam =
3. Penetapan Kadar Barbital Tujuan :
Mampu menetapkan kadar obat secara asidi-alkalimetri
Alat dan Bahan :
Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N
Gelas ukur 50 mL Etanol netral
Beaker glass, Erlenmeyer Indikator timol blue
Prosedur :
Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang secara saksama, dilarutkan dalam campuran 40 mL etanol 95% dan 25 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator 7 tetes timol blue hingga
warna berubah dari tidak berwarna menjadi biru. Lakukan juga titrasi terhadap blanko.
Tiap 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,420 mg C6H12N2O3
Reaksi :
Perhitungan :
Kadar asam barbital = 4. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Tujuan :
Mampu menetapkan kadar asam yang tidak larut dalam air
Alat dan Bahan :
Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N
Gelas ukur 50 mL Etanol netral
Erlenmeyer Indikator merah fenol
Prosedur :
Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang secara saksama dilarutkan dalam 15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi merah.
Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 13,812 mg C7H6O3
Reaksi :
Perhitungan :
5. Penetapan Kadar Asam Sitrat Tujuan :
Mampu menetapkan kadar asam bervalensi lebih dari satu
Alat dan Bahan :
Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N
Erlenmeyer Etanol netral
Indikator merah fenol
Prosedur :
Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang secara saksam dilarutkan dalam 100 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna larutan berubah dari tak berwarna menjadi merah jambu.
Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 7,005 mg C6H8O7.H2O
Reaksi :
Perhitungan :
II. ARGENTOMETRI
A. PENDAHULUAN
Metode Argentometri disebut juga metode pengendapan adalah titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan. Pada reaksi ini berlangsung pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau sukar larut, sehingga terbentuk endapan. Reaksi ini cukup sempurna sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Prinsip hasil kali kelarutan dapat diterapkan pada semua reaksi pengendapan.
Metode Argentometri merupakan metode yang umum digunakan untuk penetapan kadar halogenida, yaitu senyawa yang mengandung atom halogen, atau senyawa-senyawa yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat, AgNO3 pada suasana tertentu, misalnya kloramfenikol, dimana atom klor diubah dahulu menjadi klorida.
Ada beberapa metode yang dikenal dalam titrasi Argentometri, yaitu : 1.Metode Mohr, atau disebut juga metode langsung; halogen diendapkan dalam
suasana netral dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator larutan kalium kromat, K2CrO4. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak halida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka dengan penambahan sedikit AgNO3 akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat, Ag2CrO4 yang berwarna merah.
2.Metode Volhard, atau disebut juga metode tak langsung; larutan sampel halegenida ditambah dengan larutan perak nitrat berlebihan hingga terbentuk endapan perak halida, kemudian kelebihan perak diendapkan dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah larutan ferri amonium sulfat. Titrasi ini harus berlangsung dalam suasana asam (pH dibawah 3). Setelah tercapai titik ekivalen, kelebihan sedikit tiosianat bereaksi dengan indikator ferri membentuk endapan merah ferri tiosianat. 3.Metode F ajans, digunakan indikator adsorbsi, misalnya eosin dan
diklorfluoresin. Pada titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan yang memberikan perubahan warna. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan tetapi pada permukaan endapan.
4.Metode Liebig, titik akhir titrasi ditandai bukan oleh indikator melainkan dengan terjadinya kekeruhan.
B. INDIKATOR
1. Kalium Kromat, K2CrO4 5% Pembuatan :
Timbanglah secara saksama 5,0 g kalium kromat, larutkan dengan air secukupnya, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan dengan air sampai batas.
2. Eosin
Pembuatan :
Timbanglah secara seksama 500 mg Dinatrium tetrabromofluoresina, C20H6Br4Na2O5; dilarutkan dalam air hingga volume 100 mL.
C. LARUTAN BAKU
1. Larutan Baku Perak Nitrat AgNO3 Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,1 N
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Perak Nitat
Pipet volume 25 mL Natrium Klorida P
Pipet ukur 5 mL Kalium Kromat 5%
Labu takar 500 dan 1000 mL Erlenmeyer
Pembuatan :
Sebanyak 16,99 g AgNO3 yang dilarutkan dalam air hingga volume 1000 mL.
Pembakuan :
SejumLah Natrium Klorida P, NaCl (BM = 58,442), dikeringkan dalam oven pada suhu 100-120°C. Timbang saksama lebih kurang 250 mg, larutkan
dengan air secukupnya. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N
menggunakan indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna coklat merah lemah.
Tiap 1 mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
Reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl 2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
Perhitungan :
Normalitas AgNO3 =
2. Larutan Baku Amonium tiosianat (NH4)2SCN 0,I N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan Amonium tiosianat 0,1 N
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N
Pipet volume 25 mL Besi (III) amonium sulfat
Labu takar 1000 mL Amonium tiosianat
Erlenmeyer Asam nitrat P
Pipet ukur 5 mL
Pembuatan :
Timbang saksama Amonium tiosianat (NH4)2SCN (BM = 76,121) larutkan dalam air hingga volume 1000 mL.
Pembakuan :
Masukkan 30 mL larutan AgNO3 0,1 N yang ditakar saksama kedalam erlenmeyer, encerkan dengan 50 mL air, tambahkan 2 mL asam nitrat P. Titrasi dengan larutan (NH4)2SCN menggunakan indikator 2 mL larutan besi (III) amonium sulfat hingga mulai terjadi warna coklat merah.
Reaksi : Ag+ + SCN- AgSCN Fe3+ + 6 SCN- Fe(SCN)63- Perhitungan : Normalitas NH4SCN = 25 × N AgNO3 mL NH4SCN
D. PENGGUNAAN
1. Penetapan Kadar Kalium Klorida Tujuan :
Mampu menetapkan kadar yodida dengan menggunakan metode Mohr.
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N
Erlenmeyer Kalium kromat 5%
Labu takar 50 mL
Pipet ukur 5 mL
Prosedur :
Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang dengan saksama, larutkan dalam 500 mL air. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N menggunakan indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna coklat merah lemah.
Tiap 1mL AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl.
Perhitungan : Kadar KCl =
2. Penetapan Kadar Kalium Iodida Tujuan :
Mampu menetapkan kadar yodida secara argentometri dan menggunakan indikator adsorbsi (metode fajans).
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N
Erlenmeyer Asam asetat encer
Pipet ukur 5 mL Eosin LP
Gelas ukur 25 mL
Prosedur :
Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang saksama larutkan dalam 25 mL air tambahkan 1,5 mL asam asetat encer P. Titrasi dengan larutan baku AgNO30,1 N menggunakan indikator 2 tetes eosin LP hingga terbentuk warna endapan yang berubah menjadi merah.
Reaksi :
Ag+ + I AgI
Perhitungan : Kadar KI =
III. REDUKTO – OKSIDIMETRI
III.1. YODO – YODIMETRI
A. PENDAHULUAN
Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Potensial reduksi dari sistem yodium-yodida ini jauh kecil dibandingkan dengan sistem oksidator yang lain.
I2 + 2e 2I E° = + 0,535 volt
Walaupun demikian yodium masih mampu mengoksidasi reduktot-reduktot kuat. Dengan demikian yodium bereaksi sempurna dengan reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3, H2S, Na2S2O3, dll.
Metode titrasi ini dalam penggunaannya sering terbagi menjadi dua, yaitu : 1) Yodimetri : merupakan titrasi langsung dengan larutan baku yodium terhadap
senyawa dengan potensial oksidasi lebih rendah.
2) Yodometri : merupakan titrasi tidak langsung yang diterapkan terhadap
senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih tinggi. Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
B. INDIKATOR
Larutan yodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator, dimana satu tetes larutan yodium 0,1 N dalam 100 mL air memberikan warna kuning pucat. Namun untuk menaikkan kepekaan titik akhir biasa digunakan indikator kanji. Dalam konsentrasi yodium 4 × 10-4 M sudah memungkinkan yodium dalam konsentrasi 2 × 10-5 M yang akan memberikan warna biru yang nyata dari komplek antara kanji dan yodium. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin dengan yodium membentuk warna merah.
Titik akhir juga dapat ditunjukkan dengan menggunakan indikator karbon tetraklorida (CCl4). Adanya yodium dalam lapisan organik akan berwarna ungu.
C. LARUTAN BAKU
1. Larutan Baku Yodium 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan yodium yang merupakan baku sekunder.
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Yodium
Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida
Labu takar 1000 mL Natrium bikarbonat
Gelas ukur 50 mL Asam klorida
Corong gelas Arsen triklorida
Gelas arloji Kanji
Merah metil
Pembakuan :
Larutkan 18,0 g KI yang telah ditimbang saksama dalam 30 mL air dalam labu bertutup. Timbang saksama 12,69 g yodium (I2) dalam gelas arloji, tambah sedikit demi sedikit kedalam larutan kalium yodida pekat. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan tambahkan air hingga volume 1000 mL.
Pembakuan :
Lebih kurang 150 mg arsentriklorida (As2O3)yang ditimbang saksama, larutkan dalam 20 mL larutan NaOH 1 N dan panaskan jika perlu. Encerkan dengan 40 mL air, tambahkan 2 tetes merah metil dan lanjutkan dengan penambahan HCl encer hingga warna kuning berubah menjadi jingga. Kemudian tambahkan 2 g NaHCO3 20 mL air dan 3 mL larutan kanji. titrasi larutan dengan baku yodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap.
Reaksi :
As2O3 + 6 NaOH 2 Na3AsO3 + 3 H2O
Perhitungan :
Normalitas I2=
2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan Natrium tiosulfat.
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Kalium bikromat 0,1 N
Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida
Labu takar 1000 mL Natrium tiosulfat 0,1 N
Gelas ukur 50 mL Asam klorida P
Gelas ukur 50 ml dan 100 ml Kanji
Indikator merah metil
Pembuatan :
Timbang saksama 24,819 mg Na2S2O3.5H2O dalam air secukupnya, aduk hingga larut. Pindahkan larutan kedalam labu takar 1000 ml, tambah air hingga batas.
Pembakuan :
Pindahkan lebih kurang 30 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N yang ditakar saksama kedalam erlenmeyer bertutup kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl P, tutup, biarkan selama 10 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator kanji.
Reaksi :
6 I- + Cr2O72- + 14 H+ 3 I2 + 2 Cr2+ + 7 H2O 3 I2 + 6 S2O32- 3 S4O62- + 6 I-
Perhitungan : Normalitas =
D. PENGGUNAAN
1. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 Tujuan :
Mampu menetapkan kadar kupri dalam yodometri
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Natrium tiosulfat 0,1 N
Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida
Labu takar 100 mL Asam asetat
Pipet volume 25 ml Kanji
Gelas beker
Prosedur :
Lebih kurang 2 g tembaga sulfat (CuSO4.5H2O; BM = 249, 685) yang ditimbang saksama, larutkan dalam air dalam gelas beker, pindahkan kedalam labu takar 100ml secara kuantitatif dan tetapkan volumenya. Pipet 2 ml larutan, tambahkan 2ml asam asetat dan 1,5 g KI.Titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji.
Tiap ml larutan Na2S2O30,1 N setara dengan 6,345 mg Cu atau 24,969 mg CuSO4.5H2O Reaksi : 2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI2 + 2 K2SO4 2 CuI2 Cu2I2 + I2 I2 + 2 S2O32- 2 I + S4O62- Perhitungan : Kadar Cu =
2. Penetapan Kadar Vitamin C Tujuan :
Mampu menetapkan kadar obat secara yodimetri
Alat dan Bahan :
Buret 50 mL Yodium 0,1 N Air Bebas CO2
Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida
Labu takar 100 mL Asam sulfat encer
Prosedur :
Lebih kurang 400 mg vitamin C yang ditimbang saksama, larutkan dalam campuran yang terdiri dari 100 ml air bebas CO2 dan 25 ml H2SO4 encer. Titrasi segera dengan yodium 0,1 N menggunakan indikator kanji hingga menghasilkan warna biru mantap selama 1 menit.
Tiap ml yodium setara dengan 8,806 mg C6H8O6
Perhitungan :
III.2. BROMATOMETRI
A. PENDAHULUAN
Dalam suasana asam, kalium bromat akan mengoksidasi bromida menjadi brom.
BrO3 + 5 Br + 6 H+ 3 Br2 + 3 H2O
Titrasi secara bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara :
1. Titrasi langsung dengan kalium bromat.
Pada titik akhir titrasi akan terbentuk brom bebas yang langsung dapat dipakai sebagai petunjuk bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yaitu dengan timbulnya warna kuning dalam larutan. Tetapi dengan menggunakan indikator seperti metil merah, titik akhir dapat diamati lebih jelas. Merah metil berwarna merah dalam lingkungan asam yang oleh brom akan dirusak menjadi berwarna kuning. Perubahan warna ini tidak reversibel. Dalam asam kuat, reaksi ini berlangsung cepat dan karena perubahan warna ini tidak reversibel, kemungkinan adanya brom disuatu tempat akan bereaksi dengan indikator sebelum titik akhir tercapai. Karena itu, menjelang titik akhir perlu ditambah sedikit indikator.
2. Titrasi tidak langsung
Beberapa senyawa tidak dapat dititrasi langsung dengan kalium bromat karena reaksinya sangat lambat, tetapi dapat bereaksi secara kuantitatif dengan brom berlebih. Untuk menetapkan senyawa seperti itu perlu ditambahkan brom berlebih. Setelah didiamkan beberapa saat, kelebihan brom dititrasi dengan natrium tiosulfat setelah lebih dulu ditambahkan kalium yodida. Karena brom dapat menguap, penetapan ini dilakukan dengan labu erlenmeyer bertutup.
B. LARUTAN BAKU
1. Larutan Baku Kalium Bromat 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan menghitung normalitas larutan-larutan senyawa baku primer.
Alat dan Bahan :
Pembuatan :
Sejumlah kalium bromat ditimbang saksama, kemudian larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml mengandung 2,784 g KBrO3.
Perhitungan :
Karena kalium bromat mengandung senyawa baku primer, maka tidak perlu dibakukan dengan senyawa lain. Normalitasnya dihitung sesuai dengan berat yang dilarutkan.
Normalitas =
2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Tujuan :
Mampu membuat dan membakukan larutan natrium tiosulfat 0,1 N.
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Larutan Kanji
Labu takar 1000 ml Natrium tiosulfat
Pipet volume 25 ml Kalium bromat
Erlenmeyer bertutup Kalium yodida
Asam klorida
Pembuatan :
Sejumlah natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 24,82 g Na2S2O3.5H2O. gunakan air yang telah dididihkan. Jika dalam air akan digunakan selama beberapa hari, tambahkan 0,1 g Na2CO3 atau teteskan kloroform untuk tiap 1 L.
Pembakuan :
Pindahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N kedalam erlenmeyer bersumbat kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl, tutup. Biarkan selama 5 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium bebas dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji.
Reaksi : BrO3- + 5 Br- + 6 H+ 3 Br2 + 3 H2O 2 I- + Br2 I2 + 2 Br
-Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6
Perhitungan : Normalitas =
C. PENGGUNAAN
1. Penetapan Kadar Arsentrioksida Tujuan :
Mampu menetapkan kadar senyawa anorganik secara bromatometri.
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Kalium bromida
Erlenmeyer 250 ml Kalium bromat 0,1 N
Gelas ukur 25 ml Natrium hidroksida 2 N
Asam klorida pekat Merah metil
Prosedur :
Lebih kurang 200 mg arsentrioksida yang ditimbang saksama, tambahkan 20 ml air mendidih dan larutkan NaOH 2 N sampai larut sempurna. Tambahkan 25 ml air, 15 ml HCl pekat, 0,5 g KBr dan 1-2 tetes indikator merah metil. Titrasi perlahan-lahan dengan baku kalium bromat 0,1 N sambil larutan digojog terus-menerus. Pada saat mendeteksi titik akhir titrasi, tambahkan penitrir setetes demi setetes dengan interval waktu beberapa detik sampai larutan merah berubah menjadi kuning muda atau tidak berwarna. Tambahkan setetes indikator lagi dan titrasi sampai larutan berubah menjadi kuning muda atau tidak berwarna.
Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 4,946 mg As2O3
Reaksi :
AsO3 + 2 OH AsO2- + H2O AsO2- + H+ + H2O H3AsO3
3 H3AsO3 + BrO3- + H+ H3AsO4 + Br-
Perhitungan : Kadar As2O3=
2. Penetapan Kadar F enol Tujuan :
Mampu menetapkan kadar senyawa organik yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan brom berlebih.
Alat dan Bahan :
Buret 50 ml Natrium tiosulfat 0,1 N
Erlenmeyer bertutup 250 ml Kalium bromat 0,1 N
Labu takar 500 ml Kalium bromida
Pipet volume 50 ml Asam Klorida encer (10%)
Gelas ukur 10 ml Kalium yodida 8,3%
Kloroform
Prosedur :
Lebih kurang 500 mg fenol ditimbang saksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 500 ml. Ambil 25 ml dan masukkan kedalam erlenmeyer bertutup, tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N; 1 g KBr dan 10 ml asam klorida encer. Tutup erlenmeyer dengan sumbat yang telah dibasahi dengan beberapa tetes larutan KI, biarkan ditempat selama 20 menit sambil sering