Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dikatakan juga sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa (Ganjdar dan Rohman, 2010).
Untuk mengamati titik akhir titrasi dengan menggunakan indikator atau menggunakan metode elektrokimia. Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasi dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nilai pKa-nya (Watson, 2009).
Tabel 1. Indikator yang biasa digunakan dalam asidi alkalimetri (Jenkins, 1967)
Indikator Trayek pH Warna
Asam Basa
Kuning metil 2,4 - 4,0 Merah Kuning Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru Jingga metil 3,1 – 4,4 Jingga Metil Hijau bromkresol 3,8 -5,4 Kuning Biru Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah Biru timol 8,0 – 9,6 Kuning Biru Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah Timolftalein 9,3 -10,5 Tak berwarna Biru
26 Cara menggunakan indikator (Jenkins, 1957) :
a. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain.
b. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau sebaliknya gunakan jingga metil, fenolftalein, atau merah metil.
c. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat gunakan fenolftalein. d. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat gunakan merah metil
e. Suatu basa lemah tidak dapat dititrasi dengan asam lemah, begitu juga sebaliknya, karena tidak ada indikator yang menunjukan titik akhir dengan jelas.
f. Timbulnya suatu warna lebih mudah diamati daripada hilangnya warna. Biasakan titrasi yang memungkinkan timbulnya warna.
2. Asidimetri
a. Pembuatan larutan indikator merah metil
1. Hangatkan 25 mg metil merah dengan 0,95 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 95%, setelah larut dengan sempurna tambahkan etanol 50% hingga 250 ml (Anonim, 1979).
2. Larutkan 100 mg metil merah dalam 100 ml etanol 95% saring jika perlu (Anonim, 1995).
b. Pembuatan larutan HCl 0,5 N
Larutkan sejumlah HCl P dalam air secukupnya sehingga tiap 1000,0 ml larutan mengandung 18,23 gr HCl (Anonim, 1979).
c. Pembakuan larutan HCl 0,5 N
Timbang seksam 750 mg Na2CO3 anhidrat yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 2700 C selama 1 jam, larutkan dalam 50 ml air dan tambahkan 2 tetes metil merah. Tambahkan HCl secara berlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Panaskan larutan lagi hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi hingga mendidih dan
27 titrasi lagi bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut (Anonim 1995, 1979)
Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 26,495 mg Na2CO3 anhidrat. Reaksi :
Na2CO3+2HCl →2NaCl+H2O+CO2 Perhitungan :
Normalitas HCl= 2 x mg Na2CO3 BM Na2CO3x ml NaCl d. Penetapan Kadar Boraks
Timbang seksama 3 gr, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan larutan merah metil, titrasi dengan HCl 0,5 N (jika perlu dipanaskan di atas tangas uap guna menambah kelarutan).
1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O (Anonim,1995). Reaksi : Na2B4O7.10H2O+2HCl ↑4H3BO3+2NaCl+5H2 Perhitungan : Kadar boraks= ml HCl x N.HCl x 95,34 mg sampel x 0,5 ×100% 3. Alkalimetri
a. Pembuatan etanol encer
500 ml etanol 95% dicampurkan dengan 500 ml air murni yang diukur secara terpisah dan diukur pada suhu 250 C, volume campuran 970 ml (Anonim, 1995). b. Pembuatan etanol encer netral
Tambahkan 2-3 tetes fenolftalein pada sejumlah etanol encer dan larutan NaOH 0,02 N atau 0,01 N hingga terjadi warna merah muda pucat (dibuat baru).
c. Pembuatn larutan indikator
1. Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90%, tambahkan air hingga 100 ml (Anonnim, 1979).
28 2. Larutkan 1 gr fenoilftalein dalam 100 ml etanol 95% (Anonim, 1995).
d. Pembuatan air bebas karbondioksida
Didihkan air murni kuat selama 5-10 menit atau lebih, diamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap CO2 dari udara, kemudian labu ditutup dengan sumbat berisi CaO atau kapur tohor (Anonim, 1995).
e. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
Larutkan sejumlah NaOH dalam air bebas CO2 hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 gr NaOH.
f. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N
Timbang seksama 400 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 1200 C selama 2 jam dan masukkan dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 75 ml air bebas CO2 tutup Erlenmeyer, kocok hingga larut. Tambahkan 2 tetes fenolftalein dan titrasi dengan NaOH hingga terjadi warna merah muda yang mantap (Anonim, 1995).
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg KHC8H4O4
Reaksi :
KH8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4+H2O Perhitungan :
Normalitas NaOH= mg KHC8H4O4 ml NaOH x BM KHC8H4O4 g. Penetapan kadar asam salisilat dalam asetosal
1. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 25 ml etanol encer yang sudah dinetralkan dengan NaOH 0,1 N, tambahkan fenolftalein dan titrasi dengan NaOH 0,1 N.
1 ml NaOH setara dengan 13,81 mg C7H6O3 (Anonim, 1995). HO.C6H4.COOH+NaOH →HO.C6H4COONa+H2O Perhitungan :
Kadar asam salisilat= ml NaOH x N NaOH x 13,81
29 Titrasi tersebut hanyalah titrasi asam salisilat saja, tetapi titrasi juga dapat digunakan untuk analisis asetosal asal kesetaraanya berbeda. Kesetaraan 13,81 mg asam salisilat karena BM asam salisilat adalah 138,12. Tetapi bila berat aspirin atau astosal berbeda maka kesetaraannya akan berbeda sebab BM aspirin atau asetosal adalah 180,16. Perhitungan tersebut kalau hanya akan menghitung asam salisilat sering terjadi kesalahan karena aspirin mengalami penguraian sehingga ada dua gugus asam salisilat dan asetat. Maka perhitungan cara pertama maupun kedua akan timbul kesalahan jika asetosal mengalami hidrolisis.
2. Cara yang benar adalah sampel aspirin ditimbang seksama ±500 mg larutkan dalam 10 ml etanol netral terhadap fenolftaelin dalam labu erlenmeyer 250 ml sampai sempurna, tambah 40,0 ml NaOH 0,1 N dan didihkan selama 30 menit dalam alat refluks atau yang serupa. Setelah dingin dititrasi dengan HCl 0,1 N menggunakan indikator pp sampai warna merah muda stabil dalam 30 detik.
Kadar asetosal= {(ml NaOH x N NaOH-ml HCl x N HCl)}x 18,02 x0,5
30 BAB V
ARGENTOMETRI