DAFTAR LAMPIRAN
II. TINJAUAN PUSTAKA
3.2 Bahan dan Alat
Bahan baku pembuatan membran adalah aquades, titanium dioksida (TiO2), polisulfon (Aldrich), pelarut N,N-dimethylacetamide (DMAc) (Sigma Aldrich), dan air destilasi sebagai koagulan.
Plat kaca, batang silinder kaca, dan selotip digunakan sebagai media pencetakan membran. Alat preparasi sampel lain di antaranya adalah gelas beker, gelas ukur, labu erlenmeyer, labu takar, cawan petri, pipet tetes, kertas saring, hot plate stirrer, magnetic stirrer, ultrasonic processor (Cole Parmer). Sedangkan alat ukur yang digunakan adalah neraca analitis, mikrometer, jangka sorong, mistar, stopwatch, dan termometer.
Konduktivitas listrik membran diukur dengan LCRmeter Hioki 3532-50 Hi-Tester 1 KHz. Analisis struktur morfologi dilakukan dengan Scanning Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6063 LA untuk membran. Karakteristik fluks dan kuat mekanik membran diuji dengan alat uji fluks tipe cross-flow dan sensor gaya PASCO CI-6746 dengan ScienceWorkshop® 750 Interface.
3.2.1 Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian yang dilakukan dapat diilustrasikan dengan diagram alir pada Gambar 5. Tahapan penelitian mulai dari penelusuran literatur, proses pembuatan membran polisulfon yang didoping dengan variasi persentase TiO2, karakterisasi membran, dan analisis data.
18
Tahapan karakterisasi membran meliputi beberapa uji, yaitu uji sifat dan kinerja membran dan uji hasil saringan membran. Uji sifat dan kinerja membran dilakukan dengan mengukur nilai fluks, kuat mekanik, dan konduktivitas membran. Uji hasil saringan meliputi parameter fisik dan kimiawi air.
Gambar 5 Proses sintesis dan karakterisasi membran polisulfon didoping dengan TiO2
3.2.2 Pembuatan Membran
Pembuatan membran dilakukan dengan teknik inversi fasa. Metode inversi fasa, menurut Mulder (1996) merupakan proses pengubahan bentuk polimer dari fasa cair menjadi fasa padatan. Dengan kata lain pada metode ini, polimer akan ditransformasi dari cairan menjadi padatan atau yang biasa disebut sebagai solidifikasi. Proses pemadatan ini diawali dengan transisi dari fasa cair satu ke fasa dua cairan. Pada tahapan berikutnya salah satu fasa cair tersebut akan memadat sehingga terbentuk matriks padat.
Bahan utama pembuatan membran ini ádalah polimer polisulfon, menurut Mulder (1996) membran ultrafiltrasi yang berasal dari polisulfon sekitar 15% b/b dan pada penelitian sebelumnya didapatkan bahwa membran dengan polisulfon
Penelusuran literatur dan persiapan alat dan bahan
Pembuatan membran polisulfon doping TiO2 (0%, 1%, 2%, 3%, 7%, dan 10%)
1. Proses pelarutan (inkubasi, pengadukan, sonikasi 2. Pembentukan lembaran membran
Proses filtrasi beroperasi dengan tekanan transmembran (2.5 psi dan 5 psi)
Karakterisasi Fluks, kekuatan mekanik, konduktivitas, foto morfologi dengan SEM, dan kualitas air
19
terlarut 12 % b/b yang didoping TiO2 mempunyai struktur yang terbaik. Polisulfon dipilih karena merupakan polimer sintetik yang memiliki keunggulan sifat kestabilannya. Bahan dasar polisulfon dicampurkan dengan pelarut DMAc. Pelarut ini dipillih karena sifat pelarutnya yang tinggi, tidak mudah menguap dan stabil pada suhu yang relatif luas. Pelarut ini bersifat toksik dan berbahaya bagi janin, mudah terbakar dan mudah diserap oleh kulit.
Tahapan pembuatan membran yaitu:
1. Pelarutan atau homogenase polimer polisulfon dengan komposisi 12 % b/b dan penambahan bahan aditif pendoping TiO2 dengan variasi tanpa doping sebagai kontrol, 1% b/b, 2% b/b, 3% b/b, 7% b/b dan 10% b/b ke dalam pelarut DMAc. Proses pelarutan dilakukan dengan diinkubasi selama 24 jam, lalu dilanjutkan dengan pengadukan dengan stirer selama 1 jam, kemudian dilakukan sonikasi dengan ultrasonic procesor selama 1 jam. Membran-membran yang terbentuk antara lain:
a. Membran polisulfon murni tanpa pendoping TiO2 (PST 0%) b. Membran polisulfon dengan pendoping TiO2 1% b/b (PST 1%) c. Membran polisulfon dengan pendoping TiO2 2% b/b (PST 2%) d. Membran polisulfon dengan pendoping TiO2 3% b/b (PST 3%) e. Membran polisulfon dengan pendoping TiO2 7% b/b (PST 7%) f. Membran polisulfon dengan pendoping TiO2 10% b/b (PST 10%) 2. Pembentukan film membran dilakukan dengan menuangkan polimer diatas
kaca untuk membuat lembaran polimer yang dikenal dengan tahapan casting solution. Acuan ketebalan yang digunakan adalah ketebalan basah yaitu tebal selotip yang berkisar 0.05 mm. Selanjutnya direndam didalam bak koagulasi yang berisi air aquades yang berfungsi sebagai anti pelarut (non-solvent) dari polimer tersebut. Di dalam bak koagulasi akan terjadi presipitasi yang disebabkan terjadinya pertukaran antara pelarut (DMAc) dan anti pelarut (aquades).
3.2.3 Proses Filtrasi
Umpan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain air aquades dan air sungai. Air sungai yang diambil dari sungai Cisadanemelalui tahap pre treatment
20
terlebih dahulu, yaitu dengan membubuhkan bubuk karbon aktif pada air sungai tersebut, dan diaduk secara merata agar terjadi kontak, kemudian baru diendapkan.
Proses penyaringan umpan terlihat pada Gambar 6. Tahapan penyaringan yang pertama mengalirkan larutan umpan yang telah disiapkan dalam labu. Larutan-larutan ini dialirkan ke modul membran dengan menggunakan pompa. Aliran dari pompa menuju membran dilengkapi dengan katup untuk mengatur laju alir dan tekanan operasi. Pada aliran retentat dipasang suatu katup untuk mengatur tekanan.
Gambar 6 Pengujian fluks membran dengan metode cross flow; (a) skema aliran, (b) alat uji fluks tipe cross-flow, (c) modul membran
Pengukuran fluks permeat dilakukan dengan jalan menampung permeat hasil filtrasi pada suatu gelas ukur dalam selang waktu tertentu. Lama penyaringan aquades yaitu 15 menit dan diukur volumenya dalam interval 30 detik, sedangkan penyaringan air sungai selama 60 menit.
Pengukuran kualitas air menggunakan sampel air sungai sebelum dan setelah filtrasi. Sampel air sebelum dan setelah filtrasi dikarakterisasi dengan parameter kimia dan fisika. Parameter fisik meliputi bau, warna dengan metode spektrofotometer UV-Vis, turbiditas dengan turbidimeter, dan suhu. Parameter kimia meliputi besi, mangan, tembaga, dan nitrit yang diukur dengan metode spektrofotometer. Data hasil pemeriksaan beberapa parameter tersebut akan
(a)
(b)
21
dibandingkan dengan standar kualitas air bersih sesuai dengan Kepmenkes 416/Permenkes/IX/1990.
3.2.4 Karakterisasi Membran a. Fluks Membran
Ukuran kecepatan suatu spesi tertentu untuk melalui membran disebut sebagai permeabilitas membran. Permeabilitas dinyatakan sebagai aliran fluks permeat melewati membran tiap satu satuan waktu. Nilai fluks membran dapat diperoleh dengan persamaan berikut (Kertesz et al. 2009):
dt dV A
J = 1 (11)
Di mana J merupakan nilai fluks (L/m2.jam), V adalah volume permeat (L), A adalah luas area filtrasi membran (m2), dan t adalah waktu (jam).
Uji fluks dilakukan dengan metode cross flow (Gambar 6). Pada metode ini, umpan mengalir melalui suatu membran, di mana hanya sebagian umpan yang melewati membran untuk menghasilkan permeat, sedangkan aliran pelarut atau cairan pembawa akan melewati permukaan membran, sehingga larutan, koloid, dan padatan tersuspensi yang tertahan oleh membran akan terus terbawa menjadi aliran balik (Li et al. 2008). Pengujian fluks dilakukan dengan bahan filtrat air destilasi. Air pada wadah umpan dipompa dengan tekanan transmembran 2.5 psi. Pertambahan volume air yang tersaring oleh membran diukur setiap 30 detik selama 15 menit.
b. Konduktansi dan Porositas
Penentuan konduktansi dan porositas membran didasarkan pada metode yang dilakukan oleh Smith et al. (1992), dengan beberapa modifikasi pada alat dan proses pengukuran. Konduktansi diukur pada suatu media chamber, dengan mengalirkan larutan elektrolit NaCl melewati membran. Bagian lapisan aktif membran dihadapkan pada larutan NaCl dengan molaritas lebih tinggi yakni 1 M dan sisi lainnya dengan larutan NaCl 0.1 M, di mana aliran ion mengalir dari molaritas tinggi ke rendah. Besarnya aliran ion melalui membran diukur sebagai nilai konduktansi, menggunakan LCRmeter yang dihubungkan dengan 2 buah
22
elektroda AgCl pada kedua sisi membran. Pengukuran dilakukan pada arus AC dengan frekuensi 1 kHz dan tegangan masukan 1 V. Nilai konduktansi (G) diukur dengan variasi suhu larutan (T) 30 - 50 oC. Untuk memanaskan larutan NaCl, chamber diletakkan pada waterbath kaca berisi air, yang dipanaskan dengan pemanas listrik. Pertambahan nilai konduktansi terhadap kenaikan suhu diplotkan dalam kurva ln G terhadap 1/T. Kemiringan atau gradien kurva digunakan untuk menentukan perubahan energi diri membran dan jari-jari pori membran.
Perubahan energi diri (ΔU) membran ditentukan dengan persamaan berikut:
ΔU = B k (12) Di mana B adalah gradien dari grafik hubungan konduktansi (ln G) terhadap suhu
(1/T), dan k adalah nilai konstanta Boltzman (1.38662 x 10-23 J/K). Dengan mengetahui nilai energi diri, maka dapat diperoleh ukuran jari-jari pori membran:
U q z b mΔ = ε ε π α 0 2 2 4 (13) Keterangan:
b = Jari-jari pori membran (m)
z = Bilangan valensi ion (untuk NaCl = 1) q = Muatan ion (1.6 x 10-19 C)
e = Konstanta geometri dan dielektrik (pendekatan 0.2)
eo = Permitivitas ruang hampa/konstanta resapan (8.85 x 10-12 F/m) em = Konstanta dielektrik membran (3-4)
c. Analisis Morfologi
Analisis membran dengan SEM dilakukan untuk mengamati struktur morfologi permukaan dan penampang lintang membran. Foto SEM dilakukan pada tiga bagian membran, yaitu pada penampang atas dan bawah dengan perbesaran 10 000 kali, serta penampang samping dengan perbesaran 500 kali.
d. Kuat Mekanik
Pengukuran kuat mekanik meliputi kuat tekan dan tarik membran, menggunakan sensor gaya. Sampel membran yang diuji memiliki luasan 3x2 cm.
23
Membran ditekan atau ditarik hingga robek dengan sensor gaya (Gambar 7). Sensor diintegrasikan langsung dengan komputer, sehingga data pengukuran ketika gaya diberikan dapat langsung terbaca melalui software sensor.
Gambar 7 Pengukuran kuat mekanik membran; (a) kuat tekan, (b) kuat tarik