Bahan dan Alat Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

3.2 Bahan dan Alat Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang kemiri, H3PO4 1M, Aquadaes, Metilen Biru 50 ppm.

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah kaleng pembakaran, erlemeyer pirex 250 mL, pipet volume, neraca analitik, ayakan 100 mess, corong pisah, oven pemanas, furnace, desikator, pH meter, magnet stirer, tanur, timbangan analitik, kertas saring, beker gelas 250 mL, labu reflux, aluminium foil, spektometri.

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Pembuatan Arang Aktif Cangkang Kemiri Karbonisasi

Sampel cangkang kemiri dicuci, dijemur sampai kering kemudian dimasukkan ke dalam kaleng pembakaran (yang telah diberi lobang pada bagian sampingnya) ditutup dan dipanaskan selama 5 jam. Arang yang dihasilkan dibiarkan menjadi dingin, kemudian arang digiling dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh. hingga halus menjadi bubuk arang.

Aktivasi Kimia

Sebanyak 190,43 gram arang cangkang kemiri yang diayak menggunakan ayakan 100 mesh direndam dalam 400 mL H3PO4 1M selama 24 jam. Kemudian campuran tersebut disaring menggunakan kertas saring dicuci dengan aquades sampai bersih (carbon dengan larutan hasil cucian netral pH=7). Selanjutnya, diambil residunya dan dikeringkan dalam oven pada suhu 150 ^oC selama 2 jam.

16

Setelah itu, disimpan dalam deksikator hingga arang stabil. Selanjutnya dilakukan analisis kualitas arang aktif yang meliputi analisis kadar air dan abu.

3.3.2. Uji Kualitas Arang Aktif Cangkang Kemiri Uji Kadar Air

Ditimbang Arang aktif sebanyak 1 gram dan masukkan ke dalam cawan porselin yang telah dikeringkan, setelah itu masukkan ke dalam oven pada suhu 150°C selama 2 jam. kemudian sampel dinginkan dalam Desikator selama 15 menit dan ditimbang. Kadar air dapat dihitung dengan persamaan rumus sebagai berikut:

%Kadar Air =b -c

b X 100 Keterangan:

a = berat cawan kosong ( gram)

b = berat cawan + sampel sebelum pemanasan (gram) c = berat cawan + sampel setelah pemanasan (gram)

Uji Kadar Abu

Ditimbang arang aktif sebanyak 2 gram dan masukkan ke dalam cawan kurs, setelah itu dioven wadah dan arang aktif pada suhu 500°C selama 3 jam.

kemudian dinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. Kadar abu dapat dihitung dengan persamaan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

a = berat cawan kosong (gram)

b = berat cawan + sampel sebelum pemanasan ( gram) c = berat cawan + sampel setelah pemanasan (gram)

Penentuan Luas Permukaan

Ditimbang arang aktif 0,1 gram ditambahkan metilen biru 15 mL kemudian distirer selama 2 jam, disaring, lalu larutan diukur dengan Spektometri pada panjang gelombang 664 nm.

17 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Arang Aktif Cangkang Kemiri 4.1.1 Proses Karbonasi

Proses karbonasi yaitu proses pengarangan dalam ruang tanpa adanya oksigen (Jankowska dkk., dalam Budiono, 2010). Pada tahap ini, cangkang kemiri yang sudah dikering dimasukkan ke dalam kaleng pembakaran kemudian ditutup rapat, bagian samping wadah kaleng diberi dua lubang kecil sebagai jalan keluarnya asap. Setelah itu dilakukan pembakaran melalui bagian bawah kaleng.

pembakaran berlangsung tanpa ada udara yang masuk ke dalam kaleng. Menurut Triono (2006) pembentukan karbon melalui karbonisasi merupakan pembakaran tidak sempurna. Pembakaran tidak sempurna adalah proses pembakaran dengan persediaan oksigen terbatas yang akan menghasilkan CO atau karbon dalam bentuk arang. Reaksi pembakaran yang terjadi adalah sebagai berikut.

CnH2n+2 + O2 → nCO + (n+1) H2O CnH2n+2+ O2 → nC + (n+1) H2O

Arang yang diperoleh dengan massa 190,4309 gram berwarna hitam setelah didinginkan arang digiling hingga halus dan diayak dengan ayakan 100 mesh untuk mendapatkan hasil partikel arang yang homogen. Sebagian besar pori arang hasil karbonasi masih tertutup oleh hidrogen dan senyawa organik lain yang komponennya terdiri dari abu, air, nitrogen dan sulfur. Oleh karena itu perlu dilakukan aktivasi.

4.2 Aktivasi Kimia

Proses aktivasi kimia merupakan proses pengaktifan arang cangkang kemiri dengan menambahkan zat kimia tertentu pada sampel agar mengurangi kandungan air yang masih tertinggal pada permukaan arang sehingga pori-porinya lebih terbuka dan dapat meningkatkan daya serapnya. Proses aktivasi kimia pada penelitian ini dilakukan dengan cara merendam sampel cangkang kemiri menggunakan larutan asam kuat yaitu larutan H3PO4. Perendaman sampel arang

18

dengan larutan H3PO4 tersebut bertujuan untuk mendegradasi atau penghidrasi molekul organik selama proses karbonisasi, membantu dekomposisi senyawa organik pada aktivasi berikutnya, dehidrasi air yang terjebak dalam rongga-rongga karbon, membantu menghilangkan endapan hidrokarbon yang dihasilkan saat proses karbonisasi dan melindungi permukaan karbon sehingga kemungkinan terjadinya oksidasi dapat dikurangi (Mujizah, 2010). Setelah proses aktivasi kimia, selanjutnya diuji kualitasnya.

4.3 Kualitas Arang aktif Kadar Air

Penentuan kadar air bertujuan untuk mengetahui sifat higroskopis dari arang aktif serta pengaruh konsentrasi aktivator terhadap kadar air. Hasil pengukuran kadar air yaitu 1,01% nilai kadar air ini memenuhi standar SNI-06-3730-1995 yaitu maksimum 15%.

Kadar Abu

Penentuan kadar abu bertujuan untuk menentukan banyaknya kandungan oksida logam yang terbentuk pada arang aktif dan pengaruh konsentrasi aktivator terhadap kadar abu. Hasil yang diperoleh kadar abu yaitu 5,935% nilai kadar abu lebih rendah dari syarat mutu SNI-06-3730-1995 yaitu maksimum 15%.

4.4 Penentuan Luas permukaan.

Penentuan luas permukaan arang aktif cangkang kemiri digunakan metode adsorpsi terhadap larutan metilen biru. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum metilen biru dibuat larutan standar metilen biru 50 ppm sebanyak 15 mL, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 664 nm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kurva standar metilen biru dibuat berdasarkan absorbansi metilen biru dengan panjang gelombang maksimum.

(Muhamad dkk,1990). Penentuan Luas permukaan dapat dilihat pada Lampiran 3.

Tabel 4.5.

Dapat diketahui bahwa jumlah penyerapan yang maksimum terlihat pada waktu kontak 40 menit yaitu pada konsentrasi 45,914 mg/L dimana jumlah metilen biru yang terserap adalah 6,887 mg/g, dengan luas permukaan yang didapat adalah 25492,61 m²/g. Berdasarkan data yang diperoleh pada penelitian

19

ini dapat ditentukan kinetika adsorpsi yang diikuti oleh karbon aktif terhadap zat warna metilen biru dari arang cangkang kemiri. Pengukuran absorbansi larutan standar zat warna metilen biru dapat dilihat pada Lampiran 3. Tabel 4.5.

4.5 Kinetika Reaksi

Data adsorpsi arang aktif dengan variasi waktu kontak (Lampiran 4) dipakai untuk mempelajari model kinetika reaksi. Laju yang menyertai proses adsorbsi arang aktif dan metilen biru ditentukan berdasarkan kinetika adsorbsinya.

Lampiran 5, menampilkan hasil perhitungan kinetika arang aktif terhadap metilen biru model kinetika adsorbsinya yang digunakan dalam penelitian ini adalah kinetika Orde ke-1, Orde ke-2, Orde ke1 semu, dan Orde ke-2 semu. Perhitungan dilakukan terhadap hasil adsorbsi dengan variasi waktu kontak.

Tabel 4.2. kinetika arang aktif dan metilen biru

Model kinetika Satuan Konstanta laju R²

Orde ke-1 Menit^-1 0,0123 0,3425

Orde ke-2 L mol^-1 menit^-1 6,3072 0,3425

Orde ke-1 semu Menit^-1 0,029 0,3392

Orde ke-2 semu g mmol ^-1 menit^-1 1,9105 0,3849

Data pada Tabel 4.2 menunjukan bahwa nilai kuadrat koefisien korelasi dari model kinetika reaksi orde ke- 1 paling mendekati angka 1 dibandingkan model kinetika yang lain dapat dilihat pada Tabel lampiran 4. Berdasarkan data tersebut maka dapat disimpulkan bahwa proses adsorpsi arang aktif pada metilen biru mengikuti model kinetika orde ke- 2 semu dengan nilai konstanta laju sebesar 1,9105×10^-3 g mmol^-1 menit^-1.

20 BAB V PENUTUP

5.1 KESIMPULAN

Dari hasil penelitian dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa persentase arang aktif cangkang kemiri dengan aktifasi H3PO4 memiliki kadar air 1,01% dan kadar abu 5,9350 % serta konsentrasi dan berat metilen biru teradsorpsi maksimum pada waktu kontak 40 menit pada konsentrasi 45,914 mg/L dengan jumlah metilen biru yang terserap adalah 6,887 mg/g dengan luas permukaan arang aktif sebesar 25,492,61 m²/g. Dengan jenis kinetika reaksinya adalah kinetika reaksi orde kesatu dengan nilai R² = 0,3849.

5.2 SARAN

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis dapat memberikan saran antara lain:

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai kemampuan arang aktif dari cangkan kemiri untuk mengadsorpsi limbah cair industri, supaya lebih tahu kemampuan waktu dan massa optimum sebagai adsorben yang lebih baik.

2. Penelitian lebih lanjut dengan menggunakan variasi massa arang.

21

DAFTAR PUSTAKA

Al-qodah, Z. dan Shawabkah, R., 2009, Production and characterization of granular activated carbon from activated sludge. Brazilian J. Of Chem Eng, 26 2009: 127-136.

Andayani, W. dan Sumartono A., 1990, Aplikasi radiasi pengion dalam penguraian limbah industri 1. Radiolisis Larutan Standar Zat Warna Reaktif Cibacron Violet 2 R, Majalah Batan, ½ (Xxx11).

Anzar, J. S., 2011, Characterization of Activated Carbon Produced From Coffe Residues By Chemical And Physical Activation. Stocholm, Sweden: Master Thesis In Chemical Engineering.

Atkin, Peter, Paula, Julio De., 2006, Physi Chem (8 ed., pp. 916-917). New York:

Oxford University Press.

Badriyah L., Putri P. M., 2017, Kinetika Adsorpsi Cangkang Telur pada Zat Warna Metilen Biru, Alchemy, 3 (5): 85-91

Botahala L., Zakir, M., Patarru, O., dan Yasser, M., 2018, Comparison of the Effectiveness of the Adsorption Power of Rice Husk and the Hazelnut Shell of the Ferrous Metal. e-Journal Universitas Tribuana Kalabahi, 1(1).

Botahala L., 2019, Perbandingan Efektivitas Daya Adsorpsi Sekam Padi dan Cangkang Kemiri terhadap Logam Besi (Fe) pada Air Sumur Gali, Cetakan Pertama, Yogyakarta, Deepublish.

Botahala, L. Malailak, Y. Maure, H. S. Karlani, H., 2019, Determination of Effectiveness Absorption of the Rice Husk and Hazelnut Shell to Purification Used Cooking Oil, Indonesia Chimica Acta, 1 (12): 19-28

22

Botahala, L., Padalowa, N., & Kaben, M. (2016). Variation Of Contact Time Of The Candlenut Shell Charcoal Purification Process Used Cooking Oil.

Indonesia Chimica Acta, 9(2), 15-19.

Botahala, L., Zakir, M., Patarru, O., & Yasser, M. (2018). COMPARISON OF THE EFFECTIVENESS OF THE ADSORPTION POWER OF RICE HUSK AND THE HAZELNUT SHELL OF THE FERROUS METAL. e-Journal Universitas Tribuana Kalabahi, 1(1).

Budiono, Ari. 2010. Pengaruh Aktivasi Arang Tempurung Kelapa dengan Asam Sulfat dan Asam Fosfat untuk Adsorpsi Fenol. Tesis. Program Pascasarjana Universitas Diponegoro. Semarang.

Bukasa Dewi A., Koleangan Harry S. J., Wuntu Audy D., 2012, Adsorpsi Toluena Pada Arang Aktif Tempurung Kemiri, Jurnal Ilmiah Sains Vol. 12 No .2, (93-99).

Cheremisionoff, N.P., 1993, Carbon Adsorption Of Pollutant Control.USA.

www.disbun.kalbar.go.id/pub/pdf/probangkara.pdf. Diakses pada tanggal 15 Desember 2009.

Christina, P. Munisatun, S. Rany Saptaaji dan Djoko Marjanto., 2007, Studi pendahuluan Mengenai Degradasi Zat Warna Azo (Metil Orange) Dalam Pelarut Air Menggunakan Mesin Berkas Elektron 340 ke v/10mA. JFN, 1 (1), ISSN 1978-8738.

Dahlan M. Hatta., Siregar Hariman P., dan Yusra Maswardi., 2013, Penggunaan Karbon Aktif Dari Biji Kelor Dapat MemuHamrnikan Minyak Jelanta,

Jurnal Teknik Kimia, 3 (19), Hal. 44-53

Forgacs, E., Cserhati,T., dan Oros, G., 2004, Removal of syntetic Dyes from Wastewaters. J. Env. Manag., 30:2-3

Ghani Abdel T. Nour., Chaghaby El A., Ghadir., Zahran M. Enas., 2015, Cost Effective Adsorption of Aluminium and Iron from Synthetic and Real

23

Wastewater by Rice Hull Activated Carbon (RHAC), American J. of Anal Chem, 6, 71-83.

Gomes, C. S., Piccin, J. S., dan Gutterrres, M., 2016, Optimizing adsorption parameters in tannery-dye-containing effluent treatment with leater shaving waste. Process Safety and Enviromental Protection, 99, 98-106

Guerrero, S. H. 1970, A Review of Welfare Issues in The Coconut Industry.

Philippine Intitute for Development Studies.

Hamdaoui, O., and Chiha, M., 2006, Removal of Methylene Blue From Aqueous Solution by Wheat Bran, Acta Chimica Slovenia, 54 (2), 407-418.

Handayani L., Wuri., Rawayati Indah., Ratnani R., Dewi., 2015, Adsorpsi Pewarna Metilen Biru Menggunakan Senyawa Xanthat Pulpa Kopi, Momentum, 1 (1). 19-23.

Hanum, F., Gultom J. R., Simanjuntak Maradona., 2017, Adsorpsi Zat Warna Metilen Biru dengan Karbon Aktif dari Kulit Durian menggunakan KOH dan NaOH sebagai Aktivator, Jurnal Teknik Kimia, 1 (6), 49-55.

Hasrianti., 2012, Adsorpsi Ion Cd²⁺dan Cr⁶⁺ Pada Limbah Cair Menggunakan Kulit Singkong, Tesis, Universitas Hasanuddin, Makassar.

Hawley., 1981, Condensend Chemical Dictionary (elevenh ed). New York:Van Nortrand Reinhold.

Khuluk Rifki Husnul, 2016, Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Tempurung Kelapa (Cocous nucifera L.) sebagai Adsorben Zat Warna Metilen Biru, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung, Bandar Lampung.

Krim, L., Salmoune, N., and Goma, B., 2006, Kinetics of Cloromium Sorption On Biomass Fungi from Aqucous Solution, American Journal of Environmental Science, 2 (1):31-36.

24

Lamma Koly Faryda Veronika., 2017, Nanofiber Alginat/Triton X-100 Sebagai Adsorben CO2 Alginate/Polyethylene Oxide/Triton X-100 Nanofibers As CO2 Adsorbent. Tesis. Program Studi S2 Kimia Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gajah Mada Yogyakarta.

Lempang, M., Syafii W., dan Pari G., 2012, Sifat dan Mutu Arang Aktif Tempurung Kemiri, Jurnal Penelitian Hasil Hutan 30 (2): 278-294.

Manacha, S. M., 2003, Porous Carbon.India: Journal Sadhana. (28) Parts 1 & 2.

Marsh., Harry and Francisco R. R., 2006, Activated Carbon. Belanda:Elsivier Science dan Technology Books.

Merzouk, B., Gourich, B., Sekki, A., Madani, K., Chibane, M., 2009, Removal Turbidity and separation of Heavy Metals Using Electrocoagulation-Electrofotation Technique A Case Study, Journal of Hazardous Materials, (164) P.215-222

Muhammad, M. dan Achmad, S., 1990, Aplikasi Analisa Spektrofotometer UV-VIS, Mecphiso, Surabaya.

Mujizah., Siti., 2010, Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Biji Kelor (Moringa Oleifera. Lamk) dengan NaCl sebagai Bahan Pengaktif. Skripsi.

Program Sarjana Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim, Malang.

Pariadi, G., Sailah I., 2001, Pembuatan Arang Aktif dari Sabut Kelapa Sawit Dengan Bahan Pengaktif NH4HCO3 dan (NH4)2CO3 Dosis Rendah. Buletin Penelitian Hasil Hutan, Bogor.

Radiansyah, D., Supardan M. D., 2014, Optimasi Proses Pembuatan Karbon Aktif dari Ampas Bubuk Kopi Menggunakan Aktivator ZnCl2, Jurnal Teknologi dan Industri Pertanian Indonesi, 3 (6): 1-5.

25

Rifki Husnul Khuluk., 2016, Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Tempurung Kelapa (Cocous nucifera L.) sebagai Adsorben Zat Warna Metilen Biru, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung, Bandar Lampung.

Sembiring, M.T., Sinaga, T.S, 2003, Arang Aktif (Pengenalan dan Proses Pembuatannya), Jurusan Teknik Industri Fakultas Teknik USU, Medan.

Surest, H. Azhary., Kasih Fitri J. A., Wisanti Arfenny., 2008, Pengaruh Suhu, Konsentrasi Zat Aktivator dan Waktu Aktivasi Terhadap Daya Serap Karbon Aktif dari Tempurung Kemiri, Jurnal Teknik Kimia, 2 (15) : 17 – 22.

Triono, A., 2006, Karakteristik Briket Arang Dari Campuran Serbuk Gergajian Kayu Afrika (Maesopsis Eminii Engl) Dan Sengon (Paraserianthes Falcataria L. Nielsen) Dengan Penambahan Tempurung Kelapa (Cocos Nucifera L). Skripsi. Universitas Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Widjajanti, E., Regina T.P., dan Utomo, M. P., 2011, Pola adsobsi seolit terhadap pewarna azo metil merah dan metil jingga. Prosiding seminar Nasional penelitian, pendidikan dan penerapan MIPA. Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yokyakarta, K115-K122.

Wijaya, K ., Sugiharto, E., Fatimah, I., Sudiono, S., Kurniaysih, D., 2006, Utilisasi TiO2-Zeolit dan sinar Uv untuk Foto Degradasi Zat Warna Congo Red, TENOIN, 11(3), 199-209

Zakir, M., Botahala, L., Ramang, M., Fauziah, S., & Abdussamad, B. (2013).

Elektrodeposisi Logam Mn pada Permukaan Karbon Aktif Sekam Padi dengan Iradiasi Ultrasonik. Indonesia Chimica Acta, 6(2), 9-18.

26

LAMPIRAN

Lampiran 1 skema kerja pembuatan arang aktif cangkang kemiri A. Proses karbonisasi

- Direndam dalam 400mL H3PO

4 1M selama 24 jam

-Disimpan dalam desikator hingga arang stabil

27

Lampiran 2. Uji kualitas arang aktif cangkang kemiri A. Uji kadar air

B. Uji kadar abu

C. Penentuan luas permukaan

Sampel 1gr

-Dimasukkan kedalam cawan porselin -Dimasukkan kedalam oven pada suhu 150℃ selama 2 jam

-Didinginkan dalam desikator selama 15 menit

Hasil

-Ditimbang

Sampel 2gr

-Ditimbang

- Dimasukkan kedalam oven pada suhu 500℃ selama 3 jam

-Dimasukkan kedalam cawan kurs

Hasil

-Didinginkan dalam desikator selama 15 menit

Sampel 0,1gr

-Ditambahkan metilen biru 15 ml

-Distirer selama 2 jam -Disaring

Hasil

28 Lampiran 3. Data analisis arang aktif

29

30

31

32

Lampiran 4. Tabel konversi satuan dari ppm ke mmol/L

Waktu

Lampiran 5. Penentuan kinetika adsorpsi H3PO4 dengan aktivasi arang aktif pada metilen biru

Mr adsorbat ( metilen biru)= 41,506 mg/L 319,85 mg/mmol

= 0,12976 mg/L × mmol/mg

= 0,12976 mmol/L Catatan :

Perhitungan yang sama untuk waktu kontak 30-60 menit

32 Persamaan garis y = 0,0123x – 4,169

R² = 0,3425 volume adsorben metilen biru (0,015 ).

Keterangan:

Co=konsentrasi adsorbat pada larutan sebelum proses adsorpsi.

Ct= konsentrasi adsorbat pada larutan setelah adsorbsi pada waktu t menit.

Ce= konsentrasi adsorbat dalam larutan setelah proses adsorpsi.

qt= kapasitas adsorbsi pada waktu ke-t (mmol g^-1)

y = 0,0123x - 4,169

33

Persamaan garis: y = 0,0123x + 4,169 R² = 0,3425

34

Mr adsorbat ( metilen biru)=319,85 mg/mmol^{5,886 mg/L}

= 0,0184 mg/L × mmol/mg

= 0,0184 mmol/L Catatan :

Perhitungan yang sama untuk waktu kontak 30-60 menit

35 ln(q_e-q_t) = ln q_e-_2,303^K1 t

Keterangana: qe = kapasitas adsorbsi pada kesetimbangan ( mmol g^-1 ) qt = kapaitas adsorbsi pada waktu ke-t (mmol g^-1) k1 = konstanta laju orde ke-1 (menit^-1)

persamaan garis: y = 0,0127x – 4,2072

k1 = 0,0127 x 2,303= 0,029

Konversi satuan untuk menghitung nilai qt y = 0,0127x - 4,2072

36

37

h = _intersep¹ = _6,0704¹ = 0,1647 mmol g^-1menit^-1 k₂ = ^h

q_e² =_86,2068^0,1647 = 1,9105 g mmol^-1menit^-1

Lampiran 6. Hasil uji arang aktif dan metilen biru

Gambar 4.1 Hasil uji arang aktif dan metilen biru sebelum perlakuan

Gambar 4.2 Hasil uji arang aktif dan metilen biru sesudah perlakuan